CN108499590A - 一种氧掺杂多孔氮化碳可见光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧掺杂多孔氮化碳可见光催化材料及其制备方法，属于材料制备及光催化技术领域。本发明以富氮化合物尿素为前驱体，草酸铵(AO)为氧源和泡沫模板剂，采用直接热聚合法制备得到氧掺杂多孔氮化碳。AO在高温下分解生成NH3和CO2促使尿素热聚合过程中形成多孔结构，并将氧原子成功引入氮化碳中，能有效促进其对可见光的吸收，进而提高光催化性能。本方法生产工艺简单，重复性好，成本低廉，绿色环保，在光催化领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种氧掺杂多孔氮化碳可见光催化材料及其制备方法。
背景技术
随着全球经济的发展，环境污染和生态破坏问题日益突出，尤其是水环境的恶化，引起了人们广泛的关注。光催化技术作为一种新型绿色的污水处理方法，能直接利用太阳能去除多种难降解有机物，显示出广泛的应用前景。二氧化钛(TiO2)等传统的半导体光催化剂能隙较宽，只能响应紫外光，导致其在实际应用中受到了极大的限制。而有机半导体材料-石墨相氮化碳(g-C3N4)由于能响应可见光，光热稳定性强，且具有独特的共轭π电子体系，成为环境光催化领域一个新的研究热点。然而，体相g-C3N4存在比表面积小(小于10m2/g)、可见光吸收能力弱、光生电子-空穴对易复合等问题，导致其太阳光利用率低，提高其量子效率一直是研究的挑战性难题。因此，近年来许多改善g-C3N4光催化性能的方法被研究报道，如形貌与结构调控、与其他半导体复合形成异质结、贵金属修饰、表面光敏化、金属/非金属元素掺杂等。其中，多孔结构的构建不仅可以增大g-C3N4的比表面积，暴露更多的反应活性位点，而且缩短了光生电子的传输距离。而非金属元素的掺杂，尤其是电负性更大的氧原子，会产生掺杂不对称性及晶格缺陷，合理调控g-C3N4的禁带宽度，增大体系的π电子云密度。将两种改性方法有效的结合，能够进一步加速光生电子和空穴的分离，增强材料的光量子利用率。迄今为止，尚未有报道以AO为氧源和泡沫模板通过高温热聚合的方法制备掺氧多孔氮化碳。同时，由于合成方法简易，原材料价格低廉，且制备的催化剂可见光下催化活性和稳定性良好，因此具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于改进体相g-C3N4存在的比表面积小、可见光吸收能力弱等不足，提供一种非金属氧元素掺杂的多孔氮化碳(OCN)可见光催化材料及该材料在温和条件下的制备方法。
本发明的目的可通过如下的技术方案实现：
本发明以尿素为前驱体，草酸铵(AO)为氧源和泡沫模板，在水中搅拌均匀，待溶剂挥发干后，将所得固体进行高温热聚合反应，控制焙烧温度及原材料比例，可以得到掺氧的多孔氮化碳光催化材料。所述前驱体在高温下发生热聚合反应生成氮化碳三嗪环结构，AO能够热分解产生NH3和CO2促使多孔结构的形成，调节能级结构，加大共轭π电子密度，从而加速光生电子的分离，提高光活性及光子效率。
具体制备步骤为：
取工业用尿素为前驱体，加入水作为溶剂，磁力搅拌，在搅拌下加入一定量的模板剂草酸铵，并且维持温度25℃搅拌1个小时至溶解后，于80℃下继续搅拌至溶剂挥发干，将所得固体在空气气氛中450-550℃下焙烧2个小时，优选为550℃，升温速度为5℃·min-1；其中，所述原料配质量比如下：尿素:草酸铵＝10:0.3～2，优选为10:1。
如上所述，本发明的优点在于：提供一种制备非金属氧原子掺杂多孔氮化碳的制备方法，原料廉价易得，反应条件温和，制得的材料具有高光催化活性。由于该方法操作简单，前驱体廉价易得，重复性高，适用于工业化大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中不同温度焙烧多孔氧掺杂氮化碳对于双酚A(BPA)的光降解性能图片。
图2为本发明实施例1中OCN-1-550的SEM和TEM图片。
图3为本发明实施例中不同氧掺量多孔氮化碳(550℃)对于BPA的光降解性能图片。
图4为本发明实施例中不同氧掺量多孔氮化碳(550℃)对于BPA的矿化率图片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
以尿素为前驱体，AO为外加氧源和模板剂，得到氧掺杂多孔氮化碳。
取10g尿素和1g AO，溶于20mL水中，室温搅拌1小时，然后置于80℃水浴锅中恒温磁力搅拌至溶剂完全挥发，收集固体并研磨后，使其分别在450℃、500℃、520℃和550℃下焙烧2小时(升温速度5℃/min)，自然冷却至常温，可获得目标产物OCN-1-450、OCN-1-500、OCN-1-520和OCN-1-550。所得样品的催化活性见图1，其中OCN-1-550具有最优降解效果，光反应50min后BPA的降解率为98％。OCN-1-550的SEM和TEM图如图2所示，形成多孔结构。
实施例2
取10g尿素和0.3g AO，溶于20mL水中，室温搅拌1小时，然后置于80℃水浴锅中恒温磁力搅拌溶剂完全挥发，收集固体并研磨后，使其在550℃下焙烧2小时(升温速度5℃/min)，自然冷却至常温，可获得目的产物OCN-0.3-550。该光催化剂光反应50min后对BPA的降解率为73％，矿化率为46％。
实施例3
取10g尿素和0.5g AO，溶于20mL水中，室温搅拌1小时，然后置于80℃水浴锅中恒温磁力搅拌溶剂完全挥发，收集固体并研磨后，使其在550℃下焙烧2小时(升温速度5℃/min)，自然冷却至常温，可获得目的产物OCN-0.3-550。该光催化剂光反应50min后对BPA的降解率为75％，矿化率为43％。
实施例4
取10g尿素和2gAO，溶于20mL水中，室温搅拌1小时，然后置于80℃水浴锅中恒温磁力搅拌溶剂完全挥发，收集固体并研磨后，使其在550℃下焙烧2小时(升温速度5℃/min)，自然冷却至常温，可获得目的产物OCN-0.3-550。该光催化剂光反应50min后对BPA的降解率为88％，矿化率为60％。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种非金属氧原子掺杂的多孔氮化碳可见光催化材料的制备方法；其特征在于，包括以下步骤：
1)准备原料，利用含氮化合物尿素为前驱体，草酸铵为氧源和泡沫模板剂；
2)将步骤1)所述原料在水中搅拌溶解，加热挥发，得到固体；
3)将步骤2)所得固体焙烧，得到氮化碳三嗪环结构产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述原料质量配比为尿素:草酸铵＝10:0.3～2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述原料质量配比为尿素:草酸铵＝10:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述加热温度低于80℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中得到的固体进行研磨。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述焙烧温度为450-550℃，所述焙烧时间为2小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述焙烧温度为550℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述焙烧气氛为空气气氛，升温速度为5℃·min-1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述焙烧结束后自然冷却至常温。
10.权利要求1-9任一项方法制备的非金属氧原子掺杂的多孔氮化碳可见光催化材料。
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