CN109256582A - 用于全固态锂离子电池的复合固态电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于全固态锂离子电池的复合固态电解质及其制备方法。所述复合固态电解质包含无机电解质层和附着在所述无机电解质层的两个表面上的两层有机电解质层，所述有机电解质层包含锂盐和有机电解质，所述无机电解质层由稀有金属掺杂的无机电解质形成。包含本发明的复合固态电解质的电池高能量密度和高安全性。

Description

用于全固态锂离子电池的复合固态电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于电池技术领域。具体地，本发明涉及一种用于全固态锂离子电池的复合固态电解质及其制备方法。
背景技术
锂离子电池以其高的能量密度和功率密度及良好的循环性目前在电动汽车领域作为最主要的动力电源。随着技术的不断进步，人们对电动汽车的续航里程要求也越来越高，随之对锂离子电池的能量密度及安全性也提出了更高的需求。
传统液态锂离子电池的能量密度极限仅有260wh/kg。为了提高锂离子电池的能量密度，可以使用高容量正极材料和金属锂负极。然而金属锂负极和电解液反应形成锂枝晶造成电池的安全隐患，高容量正极材料与电解液反应的不稳定性也可能导致安全隐患。由此可见，传统锂离子电池的电解液是限制电芯能量密度提升的一大因素。
固态锂离子电池使用固态电解质，可有效地抑制锂枝晶和电极材料结构的不稳定性，因此具有高安全性的特点。在使用高能量密度的电极材料后，能量密度有望达到350wh/kg，是满足未来新能源汽车续航里程的良好选择。
固态电池与传统锂离子电池并无本质区别，只是将电解液替换为固态电解质。目前常见的固态电解质有有机电解质(PEO基、聚硅氧烷基、单离子导体等)、氧化物电解质(锂镧锆氧、LISICON、NASICON等)和硫化物电解质等。有机电解质的柔性较高界面特性尚可，但室温下电导率较低，限制了固态电池的性能；无机固态电解质则具有较高的室温电导率和锂离子迁移数，但和电极材料间的界面结合较差，不能很好的发挥高导电的优势。以上问题均会导致固态电池内阻增加，倍率放电能力及循环性能下降的问题。
因此，本领域中仍对能实现电池的高能量密度和高安全性的电解质存在需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于全固态锂离子电池的电解质，以实现电池的高能量密度和高安全性。
本发明所要解决的问题通过以下技术方案得以解决：
根据本发明的第一方面，提供一种用于全固态锂离子电池的复合固态电解质，其包含无机电解质层和附着在所述无机电解质层的两个表面上的两层有机电解质层，其特征在于，所述有机电解质层包含锂盐和有机电解质，所述无机电解质层由稀有金属掺杂的无机电解质形成。
根据本发明的第二方面，提供制备上述复合固态电解质的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
i)制备稀有金属掺杂的无机电解质粉体；
ii)形成无机电解质层；
iii)制备包含有机电解质和锂盐的浆料；和
iv)在所述无机电解质层的两个表面上涂布所述包含有机电解质和锂盐的浆料并使其固化以获得复合固态电解质。
根据本发明的第三方面，所述复合固态电解质在全固态锂离子电池中的应用。
根据本发明的第四方面，提供包含所述复合固态电解质的全固态锂离子电池。
本发明的复合固态电解质具有以下优势：(1)微量的掺杂改变氧化物的晶格提高离子导电性；(2)无机电解质发挥较高的离子导电性；(3)有机电解质作为弹性层改善固-固界面的接触；和(4)锂盐的加入进一步提高电解质的离子电导率。本发明的复合固态电解质的室温电导率可达6*10-4-1*10-3S cm-1。
本发明的复合固态电解质利用无机固态电解质的高导电性提高电池性能，同时利用无机固态电解质的高强度抑制锂枝晶的行程及电极材料的体积变化；利用有机固态电解质的柔性及弹性改善电极材料和固态电解质间的界面，进一步提高离子的传输。
包含本发明的复合固态电解质的电池具有高能量密度和高安全性。
在下文中，将更全面地体现本发明的其它方面以及更进一步的目的、特征和优点。
附图说明
图1示意性地显示根据本发明的一个实施方案的复合固态电解质的简化制备流程。
图2显示包含根据本发明的一个实施方案的复合固态电解质的全固态锂离子电池。
图3显示实施例2所制备的全固态锂离子电池的倍率性能。
图4显示实施例2所制备的全固态锂离子电池的循环寿命及库伦效率。
具体实施方案
下面对本发明技术方案进行详细描述。
根据本发明的第一方面，提供一种用于全固态锂离子电池的复合固态电解质，其包含无机电解质层和附着在所述无机电解质层的两个表面上的两层有机电解质层，其特征在于，所述有机电解质层包含锂盐和有机电解质，所述无机电解质层由稀有金属掺杂的无机电解质形成。
所述有机电解质为选自以下的一种或更多种：聚氧化乙烯、聚硅氧烷、聚碳酸酯、聚苯撑类(例如聚苯撑、聚苯撑乙烯和聚苯撑乙炔等)等。
所述锂盐为选自以下的一种或更多种：双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、高氯酸锂和六氟磷酸锂及其类似物。
所述有机电解质与锂盐的质量比为20:1至2:1，优选8:1至
2:1，更优选5:1。
所述稀有金属掺杂的无机电解质为选自以下的一种或更多种：稀有金属掺杂的石榴石型锂离子导体Li7La3Zr2O12、钙钛矿型锂离子导体Li3xLa(2/3)-xTiO3(0<x<0.16)、LISICON型锂离子导体Li14ZnGe4O16、NASICON型锂离子导体Li1+xTi2-xMx(PO4)3和Li1+xGe2-xMx(PO4)3(0.1<x<0.7，M＝Al,Ga,In,Sc)。
所述稀有金属为选自以下的一种或更多种：钛(Ti)、钒(V)、钽(Ta)和铌(Nb)等。
其中稀有金属的掺杂量为0.025mol-0.09mol稀有金属，优选0.04mol-0.08mol，更优选0.05mol-0.075mol，以1摩尔Li原子为基准。
单侧有机电解质层的厚度为10-80微米，优选10-40微米，例如20微米。
所述无机电解质层的厚度为20微米至120微米，优选50-80微米。
所述复合固态电解质可以呈薄膜形式。
根据本发明的第二方面，提供制备上述复合固态电解质的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
i)制备无机电解质粉体；
ii)形成无机电解质层；
iii)制备包含有机电解质和锂盐的浆料；和
iv)在所述无机电解质层的两个表面上涂布所述包含有机电解质和锂盐的浆料并使其固化以获得复合固态电解质。
i)制备无机电解质粉体可以通过如下进行：按照无机电解质的化学计量比将相应的原料以及pH缓冲剂均匀地分散于第一溶剂中，加入沉淀剂，在氩气保护、200-600℃下进行热处理得到无机电解质粉体。
通常将pH调节至7-8，例如7.5，可采用合适的pH缓冲剂例如巴比妥-氯化钠-盐酸等进行。
所述第一溶剂优选为乙醇、水或其混合物。
所述沉淀剂优选为尿素、碳酸铵、碳酸氢铵等。
在热处理过程中控制沉淀剂的加入速度以获得粒径不同的细颗粒。
所述热处理优选在400-600℃，更优选在550℃下进行。
ii)形成无机电解质层可以通过如下进行：将i)步骤中得到的无机电解质粉体加入第二溶剂中，并加入分散剂制成浆料后经研磨以细化颗粒，使颗粒的粒径在100纳米到4微米内，使浆料流延成型，经过干燥、裁剪、脱脂烧结得到薄膜形式的无机电解质层。
所述第二溶剂优选为乙醇、丁酮或其混合物。
所述分散剂可为阴离子表面活性剂，例如SDS(十二烷基硫酸钠)、SDBS(十二烷基苯磺酸钠)、烷基芳基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、二烷基磺基墟拍酸盐等。
所述分散剂的量为无机电解质质量的0.5-3％，优选0.8-2.5％，更优选1-2％。
所述研磨可采用本领域中已知的方式进行，例如采用高能球磨机内球磨12-18小时。
所述流延成型可以本领域中已知的方式进行，例如在LYJ-250流延机上进行。
所述干燥、裁剪、脱脂烧结为本领域中已知的常规步骤，在此不进行赘述。
iii)制备包含有机电解质和锂盐的浆料可以通过如下进行：将有机电解质与锂盐分散于第三溶剂中，在60-80℃下搅拌得到均匀分散的浆料。
所述第三溶剂优选为乙腈、四氢呋喃、二甲基甲酰胺(DMF)等。
在所述无机电解质层的两个表面上涂布所述包含有机电解质和锂盐的浆料可以通过本领域中已知的涂布方式进行，例如刮刀涂布、光辊涂布、帘式涂布、喷枪涂布、浸渍涂布等。
可以在涂布一个表面后再进行另一个表面的涂布，也可以同时进行。
两有机电解质层的厚度可相同或者不同。
本领域技术人员可以根据两有机电解质层的厚度选择涂布方式。
iv)在所述无机电解质层的两个表面上涂布所述包含有机电解质和锂盐的浆料并使固化以获得复合固态电解质可以通过如下进行：采用浸渍提拉法将ii)步骤中所得的无机电解质层浸入iii)步骤制备的浆料中，将无机电解质层从浆料中拉出，待第三溶剂完全挥发后得到在无机电解质层的两个表面上附着有机电解质层的复合固态电解质。
所述复合固体电解质可以经裁剪得到合适的尺寸。
可通过控制浸渍次数可以控制有机电解质层的厚度。
iv)在所述无机电解质层的两个表面上涂布所述包含有机电解质和锂盐的浆料并使固化以获得复合固态电解质可以通过如下进行：用iii)步骤制备的浆料刮刀涂布ii)步骤中所得的无机电解质层，待第三溶剂完全挥发后得到在无机电解质层的两个表面上附着有机电解质层的复合固态电解质。
显然，本发明的复合固态电解质可用于制备全固态锂离子电池。
因此，根据本发明的第三方面，所述复合固态电解质在全固态锂离子电池中的应用。
根据本发明的第四方面，提供包含所述复合固态电解质的全固态锂离子电池。
所述全固态锂离子电池包括正极、负极和在正极与负极之间的所述复合固态电解质。
例如可以使用三元材料NCM622作为正极、金属锂作为负极。
采用本发明的复合固态电解质制备全固态锂离子电池的方法可参见本领域中常用的采用固态电解质制备全固态锂离子电池的方法，在此不进行赘述。
本申请说明书中所述的“包含”和“包括”涵盖还包含或包括未明确提及的其它要素的情形以及由所提及的要素组成的情形。
实施例
以下将结合实施例和附图对本发明的构思及产生的技术效果作进一步说明，以使本领域技术人员能够充分地了解本发明的目的、特征和效果。应该理解一些实施例仅为示意性的，不构成对本发明范围的限定。
实施例1：复合固态电解质的制备
按照如下制备复合固态电解质
i)制备稀有金属掺杂的无机电解质粉体：
将7mmol氢氧化锂、2.5mmol硝酸镧、2mmol硝酸锆、0.5mmol硝酸铌(即按摩尔比7:2.5:2:0.5)以及pH缓冲剂(巴比妥-氯化钠-盐酸，调节pH＝7.5)均匀地分散于100ml乙醇水溶液(乙醇和水的混合比1:1)中，加入尿素，在氩气保护、550℃下进行热处理得到无机电解质粉体，粒径为100-4000纳米。
ii)形成无机电解质层：
将i)步骤中得到的100mg粉体加入800mg乙醇和丁酮混合溶剂(乙醇和丁酮的混合比为1:1)，加入SDS分散剂制成浆料，在高能球磨机内球磨12小时以细化颗粒，平均粒径达到1微米。浆料在LYJ-250流延机上进行流延成型，在80℃干燥下8h、裁剪成120*70mm，然后在1000℃下脱脂烧结12h，得到薄膜形式的无机固态电解质薄膜，其厚度为60微米。
iii)制备包含有机电解质和锂盐的浆料：
在手套箱中将5g聚氧化乙烯(PEO)与1g双三氟甲基磺酸亚酰胺锂分散于100mg乙腈中，在60-80℃下搅拌24小时得到均匀分散的粘稠浆料。
iv)在所述无机电解质层的两个表面上涂布所述包含有机电解质和锂盐的浆料并使其固化以获得复合固态电解质：
采用浸渍提拉法将ii)步骤所得的薄膜浸入iii)步骤制备的浆料中，以1-20厘米/分钟的提拉速度将无机电解质层均匀平稳地从浆料中拉出，待乙腈完全挥发后得到厚度为100微米的复合固态电解质(其中上下两层有机电解质层的厚度各自为20微米)，经裁剪成100*50mm。流程示意图如图1所示。
室温下测得所得复合固态电解质的电导率为1*10-3S cm-1。
实施例2：全固态锂离子电池的制备
按照如下制备全固态锂离子电池：
预先将铝塑膜裁切成150*200mm，以长边中线为对称轴，在两侧区域居中冲出102*52mm的方坑两个，深度4mm。
将20对正负极及电解质按正极-固态电解质层-负极-固态电解质层顺序放入方坑中，激光焊焊接极耳从上方引出到铝塑膜外。
将铝塑膜对折，使电极全部落在方坑中，并抽真空第一次封边。
在200kN压力下将电池压紧，并将气体赶到第一次封边处。
在排出的气体内测进行第二次封边，将之前的气囊裁掉。进行左右及下底边的卷边，得到全固态锂离子电池。
得到的全固态锂离子电池的结构如图2所示，包括金属锂负极、复合固态电解质及三元材料正极；所述复合固态电解质设置在金属锂负极和三元材料正极之间，隔离所属金属锂负极和三元材料正极。
对所得全固态锂离子电池进行了容量测试、倍率测试以及循环测试。所得全固态锂离子电池的比电容为83.8mAh/g。
图3显示了所得全固态锂离子电池的倍率性能。图4显示所得全固态锂离子电池的电池循环寿命及库伦效率。
从测试结果可以看出，本发明的全固态锂离子电池具有高能量密度且性能稳定。
虽然已经展现和讨论了本发明的一些方面，但是本领域内的技术人员应该意识到，可以在不背离本发明原理和精神的条件下对上述方面进行改变，因此本发明的范围将由权利要求以及等同的内容所限定。

Claims (12)

1.一种用于全固态锂离子电池的复合固态电解质，其包含无机电解质层和附着在所述无机电解质层的两个表面上的两层有机电解质层，其特征在于，所述有机电解质层包含锂盐和有机电解质，所述无机电解质层由稀有金属掺杂的无机电解质形成。
2.根据权利要求1所述的复合固态电解质，其特征在于，所述有机电解质为选自以下的一种或更多种：聚氧化乙烯、聚硅氧烷、聚碳酸酯、聚苯撑类。
3.根据权利要求1或2所述的复合固态电解质，其特征在于，所述锂盐为选自以下的一种或更多种：双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、高氯酸锂和六氟磷酸锂。
4.根据权利要求1或2所述的复合固态电解质，其特征在于，所述稀有金属掺杂的无机电解质为选自以下的一种或更多种：稀有金属掺杂的石榴石型锂离子导体Li7La3Zr2O12、钙钛矿型锂离子导体Li3xLa(2/3)-xTiO3(0<x<0.16)、LISICON型锂离子导体Li14ZnGe4O16、NASICON型锂离子导体Li1+xTi2-xMx(PO4)3和Li1+xGe2-xMx(PO4)3(0.1<x<0.7，M＝Al,Ga,In,Sc)。
5.根据权利要求1或2所述的复合固态电解质，其特征在于，所述稀有金属为选自以下的一种或更多种：钛(Ti)、钒(V)、钽(Ta)和铌(Nb)。
6.制备根据权利要求1-5中任一项所述复合固态电解质的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
i)制备稀有金属掺杂的无机电解质粉体；
ii)形成无机电解质层；
iii)制备包含有机电解质和锂盐的浆料；和
iv)在所述无机电解质层的两个表面上涂布所述包含有机电解质和锂盐的浆料并使其固化以获得复合固态电解质。
7.根据权利要求6所述复合固态电解质的方法，其特征在于，
i)制备无机电解质粉体可以通过如下进行：按照无机电解质的化学计量比将相应的原料以及pH缓冲剂均匀地分散于第一溶剂中，加入沉淀剂，在氩气保护、200-600℃下进行热处理得到无机电解质粉体。
8.根据权利要求6或7所述复合固态电解质的方法，其特征在于，ii)形成无机电解质层可以通过如下进行：将i)步骤中得到的无机电解质粉体加入第二溶剂中，并加入分散剂制成浆料后经研磨以细化颗粒，使颗粒的粒径在100纳米到4微米内，使浆料流延成型，经过干燥、裁剪、脱脂烧结得到薄膜形式的无机电解质层。
9.根据权利要求6或7所述复合固态电解质的方法，其特征在于，iii)制备包含有机电解质和锂盐的浆料可以通过如下进行：将有机电解质与锂盐分散于第三溶剂中，在60-80℃下搅拌得到均匀分散的浆料。
10.根据权利要求6或7所述复合固态电解质的方法，其特征在于，
iv)在所述无机电解质层的两个表面上涂布所述包含有机电解质和锂盐的浆料并使固化以获得复合固态电解质可以通过如下进行：采用浸渍提拉法将ii)步骤中所得的无机电解质层浸入iii)步骤制备的浆料中，将无机电解质层从浆料中拉出，待第三溶剂完全挥发后得到在无机电解质层的两个表面上附着有机电解质层的复合固态电解质。
11.根据权利要求6或7所述复合固态电解质的方法，其特征在于，iv)在所述无机电解质层的两个表面上涂布所述包含有机电解质和锂盐的浆料并使固化以获得复合固态电解质可以通过如下进行：用iii)步骤制备的浆料刮刀涂布ii)步骤中所得的无机电解质层，待第三溶剂完全挥发后得到在无机电解质层的两个表面上附着有机电解质层的复合固态电解质。
12.包含根据权利要求1-5中任一项所述的复合固态电解质的全固态锂离子电池。
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