CN112531218A - 一种降低全固态电池界面阻抗的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低全固态电池界面阻抗的方法，属于全固态电池技术领域，本发明通过在无机固态电解质与正负极间引入粘结剂缓冲层来填充陶瓷电解质与正负极之间的界面间隙，降低界面阻抗，增加锂离子传输通道；本发明通过在陶瓷电解质与正负极之间引入粘结剂缓冲层，使得负极界面接触面积增大，电流分布更加均匀，降低了锂枝晶产生的可能，提高了全固态电池的循环性能；本发明通过添加改性材料来增加粘结剂缓冲层材料的离子电导率，大幅降低了锂盐的使用，降低成本，节约了锂资源。

Description

一种降低全固态电池界面阻抗的方法
技术领域
本发明属于全固态电池技术领域，涉及一种降低全固态电池界面阻抗的方法，具体涉及一种无机陶瓷电解质与正负极间缓冲层的设计方法。
背景技术
目前，商业锂离子电池采用石墨负极，磷酸铁锂(或三元材料)正极以及液态有机电解质，其理论能量密度都无法达到要求：动力电池能量密度达到300Wh/kg。同时液态电解质电化学窗口窄，易与电极发生副反应，还存在漏液、燃烧和爆炸等安全隐患。因此必须加大研发力度发展高安全、高能量密度电池。金属锂固态电池直接采用最轻的金属作电池负极，电解质使用无溶剂聚合物电解质或无机陶瓷电解质，无需隔膜，整体上减少了非活性物质的量，增加了电活性材料的使用，因而电池的能量密度获得极大提升，理论能量密度可高达数千瓦时/千克。
固态电解质机械强度高，电化学窗口宽，热稳定性好，从根本上杜绝了有机溶剂带来的安全隐患，因而固态电池成为新能源最具开发前景的电化学储能技术。然而固态电解质与正、负电极之间是固固点接触，界面阻抗大，这成为固态电池发展的瓶颈。本发明拟通过对固态电解质和电极间的界面进行改性设计，克服固态电解质与固体电极间接触不良所带来的高阻抗，从而使锂金属固态电池能正常工作。
发明内容
针对现有技术中无机陶瓷电解质和正极间的界面问题，本发明的目的在于提供一种降低全固态电池界面阻抗的方法，利用无机陶瓷电解质与正负极之间的粘结剂缓冲层，提升固态锂离子电池的循环性能。
为了实现上述技术目的，本发明提供一种降低全固态电池界面阻抗的方法，包括以下步骤：
(1)将界面粘结剂与锂盐按照设定比例混合，混合均匀后，得到粘结剂溶液；
(2)将改性材料加入到粘结剂溶液中，搅拌均匀后，得到改性后的粘结剂溶液；
(3)将改性后的粘结剂溶液滴加到无机固态电解质的表面，经过静置、真空干燥，得到紧密贴合粘结剂缓冲层的固态电解质；
(4)将正极片、贴合粘结剂缓冲层的固态电解质、负极片组装，得到全固态电池；
所述界面粘结剂包括聚丙烯酸、聚酰胺、聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚丙烯腈、羧甲基纤维素和多磷酸铵中的一种或几种；
所述锂盐包括双三氟甲基磺酰亚胺锂、硝酸锂、碳酸锂、高氯酸锂中的一种或几种；
所述改性材料包括聚乙二醇、聚乙烯醇、丁二腈、氧化铝、二氧化硅中的一种或几种。
优选的方案，步骤(1)中，所述粘结剂溶液中粘结剂在溶质中的质量百分数为80wt％～97wt％，锂盐在溶质中的质量百分数为3wt％～20wt％。
优选的方案，步骤(2)中，所述改性材料在粘结剂中的质量百分数为8wt％～70wt％。
优选的方案，步骤(3)中，所述无机固态电解质包括NASICON型、LISICON型、石榴石型、钙钛矿型、反钙钛矿型、硫化物电解质中的一种或几种。
优选的方案，步骤(3)中，将改性后的粘结剂溶液滴加到无机固态电解质的一面，或者将改性后的粘结剂溶液滴加到无机固态电解质的正反面。
本发明的有益技术效果为：
(1)本发明通过在无机固态电解质与正负极间引入粘结剂缓冲层来填充陶瓷电解质与正负极之间的界面间隙，降低界面阻抗，增加锂离子传输通道。
(2)本发明通过在陶瓷电解质与正负极之间引入粘结剂缓冲层，使得负极界面接触面积增大，电流分布更加均匀，降低了锂枝晶产生的可能，提高了全固态电池的循环性能。
(3)本发明通过添加改性材料来增加粘结剂缓冲层材料的离子电导率，大幅降低了锂盐的使用，降低成本，节约了锂资源。
附图说明
图1为不含粘结剂缓冲层、以及含有粘结剂缓冲层的全固态电池的锂离子传输示意图：
a-不含粘结剂缓冲层的无机陶瓷电解质与正极界面；b-含粘结剂缓冲层的无机陶瓷电解质与正极界面。
图2为本发明实施例1、对比例1-1、对比例1-2、对比例1-3所得全固态电池阻抗图。
具体实施方式
在本发明实施例中，如无特别说明，采用的手段均为本领域常规的手段，采用的试剂均可通过常规的商业途径获取。
为了清楚地解释此发明，下面通过具体的实施例和附图来进行说明，需要声明的是，本发明不限于本说明书中的具体实施例。
实施例1
按质量比13.3：1分别将聚环氧乙烷和高氯酸锂溶解到乙腈溶液中，搅拌24h后加入丁二腈，聚环氧乙烷和丁二腈的质量比为2.2：1，再次搅拌24h至溶液混合均匀。将缓冲层溶液滴加在打磨抛光好的LATP电解质片上，静置干燥后贴上裁切好的磷酸铁锂正极片，再在电解质片另一面滴加缓冲层溶液，静置干燥后，再60℃真空干燥24h，得到双面涂覆缓冲层的电解质片。
将涂覆好缓冲层、贴合上正极片的LATP陶瓷电解质片转移进手套箱(水含量<1ppm，氧含量<1ppm)，与锂片负极一起组装成LIR2016钢壳扣式电池。
对比例1-1
与实施例1的不同之处在于对比例1-1中的无机陶瓷电解质与正负极间均没有缓冲层。
对比例1-2
与实施例1的不同之处在于对比例1-2中的无机陶瓷电解质与正负极间设有缓冲层，缓冲层采用聚环氧乙烷和高氯酸锂按质量比13.3：1制备而成，不添加改性材料，其他步骤相同。
对比例1-3
与实施例1的不同之处在于对比例1-3中的无机陶瓷电解质与正负极间设有缓冲层，缓冲层采用聚环氧乙烷和高氯酸锂按质量比13.3：1制备而成，改性材料采用聚乙烯醇，聚环氧乙烷与聚乙烯醇的质量比为4：1，其他步骤相同。
实施例2
按质量比16.3：1分别将聚丙烯腈和高氯酸锂溶解到乙腈溶液中，搅拌24h后加入丁二腈，聚丙烯腈和丁二腈的质量比为2.7：1，再次搅拌24h至溶液混合均匀。将缓冲层溶液滴加在打磨抛光好的LATP电解质片上，静置干燥后贴上裁切好的磷酸铁锂正极片，再在电解质片另一面滴加缓冲层溶液，静置干燥后，再60℃真空干燥24h，得到双面涂覆缓冲层的电解质片。
将涂覆好缓冲层、贴合上正极片的LATP陶瓷电解质转移进手套箱(水含量<1ppm，氧含量<1ppm)，与锂片负极一起组装成LIR2016钢壳扣式电池。
对比例2-1
与实施例2的不同之处在于对比例2-1中的无机陶瓷电解质与正负极间均没有缓冲层。
对比例2-2
与实施例2的不同之处在于对比例2-2中的无机陶瓷电解质与正负极间设有的缓冲层，缓冲层采用聚丙烯腈和高氯酸锂按质量比16.3：1制备而成，不添加改性材料，其他步骤相同。
对比例2-3
与实施例2的不同之处在于对比例2-3中的无机陶瓷电解质与正负极间设有的缓冲层，缓冲层采用聚丙烯腈和高氯酸锂按质量比16.3：1制备而成，改性材料采用聚乙烯醇，聚丙烯腈材料与聚乙烯醇材料的质量比为4.9：1，其他步骤相同。
实施例3
按质量比30.2：1分别将聚甲基丙烯酸甲酯和高氯酸锂溶解到乙腈溶液中，搅拌24h后加入丁二腈，聚甲基丙烯酸甲酯和丁二腈的质量比为5：1，再次搅拌24h至溶液混合均匀。将缓冲层溶液滴加在打磨抛光好的LATP电解质上，静置干燥后贴上裁切好的磷酸铁锂正极片，再在电解质片另一面滴加缓冲层溶液，静置干燥后，再60℃真空干燥24h，得到双面涂覆缓冲层的电解质片。
将涂覆好缓冲层、贴合上正极片的LATP陶瓷电解质片转移进手套箱(水含量<1ppm，氧含量<1ppm)，与锂片负极一起组装成LIR2016钢壳扣式电池。
对比例3-1
与实施例3的不同之处在于对比例3-1中的无机陶瓷电解质与正负极间均没有缓冲层。
对比例3-2
与实施例3的不同之处在于对比例3-2中的无机陶瓷电解质与正负极间设有的缓冲层，缓冲层采用聚丙烯腈和高氯酸锂按质量比30.2：1制备而成，不添加改性材料，其他步骤相同。
对比例3-3
与实施例3的不同之处在于对比例3-3中的无机陶瓷电解质与正负极间设有的缓冲层，缓冲层采用聚甲基丙烯酸甲酯和高氯酸锂按质量比16.3：1制备而成，改性材料采用聚乙烯醇，聚甲基丙烯酸甲酯与聚乙烯醇的质量比为9.1：1，其他步骤相同。
对实施例和对比例组装的全固态电池测试交流阻抗谱测试，测得阻抗数据如表1所示，从表中数据可以看出，添加缓冲层显著降低了无机陶瓷电解质与正负极界面间的界面阻抗。以实施例1、对比例1-1、对比例1-2、对比例1-3为例，图2展示了其交流阻抗谱对比图，从图2可以看出，未对界面添加缓冲层的对比例1-1界面阻抗146307Ω；添加未改性的缓冲层之后，界面阻抗降低到了3096Ω；用聚乙烯醇改性缓冲层之后，界面阻抗降低到了2267Ω；而用丁二腈改性缓冲层后，界面阻抗降低到了1425Ω。因此，在正负极界面中引入粘结剂缓冲层能够有效降低界面阻抗，而对粘结剂缓冲层进行改性设计之后，界面阻抗能够进一步降低。这是因为未添加粘结剂缓冲层的时候，陶瓷电解质片与正负极接触差，仅有少数的接触点能够传递锂离子，导致界面阻抗大；在添加粘结剂缓冲层之后，界面由点接触变成了面接触，锂离子传输通道增多，使得界面阻抗大幅降低；而对缓冲层进行改性之后，增加了缓冲层的离子电导率，使得界面传输效果进一步提升。
表1 实施例和对比例所组装的全固态电池进行交流阻抗测试结果
Figure BDA0002814100520000071
以上内容仅为本发明的具体实施案例，而非本发明的所有应用案例，凡按本发明的技术思想以及在本发明技术思想上做改动的方案，均在本发明权利要求书的保护范围之内。
本发明得到中南大学研究生科研创新项目(No.2020zzts410)和中南大学大型仪器设备共享基金(No.CSUZC202016)资助。

Claims (6)

1.一种降低全固态电池界面阻抗的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将界面粘结剂与锂盐按照设定比例混合，混合均匀后，得到粘结剂溶液；
(2)将改性材料加入到粘结剂溶液中，搅拌均匀后，得到改性后的粘结剂溶液；
(3)将改性后的粘结剂溶液滴加到无机固态电解质的表面，经过静置、真空干燥，得到紧密贴合粘结剂缓冲层的固态电解质；
(4)将正极片、贴合粘结剂缓冲层的固态电解质、负极片组装，得到全固态电池；
所述界面粘结剂包括聚丙烯酸、聚酰胺、聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚丙烯腈、羧甲基纤维素和多磷酸铵中的一种或几种；
所述锂盐包括双三氟甲基磺酰亚胺锂、硝酸锂、碳酸锂、高氯酸锂中的一种或几种；
所述改性材料包括聚乙二醇、聚乙烯醇、丁二腈、氧化铝、二氧化硅中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述降低全固态电池界面阻抗的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述粘结剂溶液中粘结剂在溶质中的质量百分数为80wt％～97wt％，锂盐在溶质中的质量百分数为3wt％～20wt％。
3.根据权利要求1所述降低全固态电池界面阻抗的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述改性材料在粘结剂中的质量百分数为8wt％～70wt％。
4.根据权利要求1所述降低全固态电池界面阻抗的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述无机固态电解质包括NASICON型、LISICON型、石榴石型、钙钛矿型、反钙钛矿型、硫化物电解质中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述降低全固态电池界面阻抗的方法，其特征在于，步骤(3)中，将改性后的粘结剂溶液滴加到无机固态电解质的一面，或者将改性后的粘结剂溶液滴加到无机固态电解质的正反面。
6.一种全固态电池，其特征在于，所述全固态电池根据权利要求1～5中任一项所述方法制备得到。
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