CN109248642A - 一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法 - Google Patents

一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法。其特征是：可以就地取材利用使用生产过程中的副产品，颗粒层滤料采用氟石膏颗粒，实现了固体废弃物循环综合利用,颗粒层移动床过滤器其移动床层也是第二反应室，循环流化床反应炉反应未完全的荧石颗粒可附着在颗粒层滤料表面继续反应，使工艺流程变得简单、产品的得率提高、耗能下降。

Description

一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法
技术领域
本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法。
背景技术
氟化氢已广泛应用于电子、化工、石油等行业，主要用作制取氟盐、氟卤烷烃、氟致冷剂、腐蚀玻璃、浸渍木材、电解元素氟等，获得粗氟化氢后分离杂质的精制工序是一道关键工序, 精制工序中就包括去除颗粒物的一项内容。中国发明专利（专利号为CN201310287202.4，专利名称为一种无水氟化氢生产方法）公开了一种无水氟化氢生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将萤石粉和硫酸送入预反应器；在预反应器里，硫酸和萤石粉充分混合同时进行反应，生成粗氟化氢气体；所述粗氟化氢气体经预净化塔、洗涤塔除去杂质，然后依次通过两个冷凝器，将大部分氟化氢气体被冷冻介质所冷凝，在第一个冷凝器得到的凝液回流到预净化塔，在第二冷凝器得到的粗酸凝液通过第二粗酸泵送至精馏塔精制；无水氢氟酸依靠塔本身的压力离开所述精馏塔，经成品冷却器至无水氟化氢成品贮槽；精馏塔顶和氟化氢冷凝器的不凝气体进入硫酸吸收塔；硫酸从塔顶向下流，吸收气相中的氟化氢；用泵将含氟化氢的硫酸送回洗涤塔；离开硫酸吸收塔顶的气体，经过水洗塔，得到副产品氟硅酸；吸收了氟化氢的硫酸经洗涤塔返回预反应器。中国发明专利（专利号为CN201210506779.5，专利名称为一种无水氟化氢的制备方法）公开了一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将混合硫酸和氟石粉分别加热后，按照一定投料重量比在预反应器中混合进行预反应，得到混合物料，其中，所述的混合硫酸为浓硫酸和发烟硫酸的混合物，其重量比为硫酸:发烟硫酸＝1:1.40～1.50；混合硫酸的加热时间为7～8分钟，加热温度为100～120℃；b)将混合物料连续进料到转炉反应器中，在转炉反应器转速为1.0r/min～2.0r/min和炉内压力为-0.55～-0.45KPa的条件下，依次采用550～650℃和700～800℃两种温度对混合物料进行反应，反应50～70分钟，得到粗氟化氢气体和固体物料，将得到的固体物料的一部分通过返料装置进料到转炉反应器再次反应，剩余固体物料进入二水石膏生产装置；c)粗氟化氢气体经洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔处理，得到纯净的氟化氢气体及剩余气体；d)使用硫酸对剩余气体进行循环回收，以吸收氟化氢气体；e)未被循环回收的剩余气体经水洗塔处理和尾气塔处理后，从尾气塔顶部排出。
现有技术1和现有技术2氟化氢分离杂质精制装置为目前常用的预净化塔、洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔，其中预净化塔、洗涤塔通常就是去除粗氟化氢颗粒物的常用装置，主要采用旋风分离、沉降、水喷淋吸附的方法去除颗粒物，由于反复采用吸附、解析、蒸馏、冷凝、精馏等工艺手段，工艺复杂、氟化氢得率降低、耗能较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法，其特征是：
步骤一，对主床体、副床体构成的U型床体用过热水蒸气进行吹扫，保持床体温度240～260℃，分别从分布器Ⅰ、分布器Ⅱ使用过热水蒸气向主床体、副床体播散滤料Ⅰ、滤料Ⅱ，分别打开关风阀Ⅰ、关风阀Ⅱ，观察滤料Ⅰ、滤料Ⅱ在主床体、副床体的移动下落状况。
步骤二，滤料Ⅰ、滤料Ⅱ在主床体、副床体的移动下落运行正常后，由循环流化床反应炉排出的过热水蒸汽气流依次经过分布器Ⅰ、滤料Ⅰ、滤料Ⅱ、分布器Ⅱ、初级冷凝器，气流携带的反应未完全的荧石颗粒附着在主床体颗粒层滤料Ⅰ表面继续反应，反应完全生成的氟石膏附着在滤料Ⅰ上，在重力和气流压力的推动下滤料Ⅰ移动到主床体底部经关风阀Ⅰ排出，气流携带的细微粉尘被滤料Ⅱ拦截并随其在重力的作用下经关风阀Ⅱ排出，调节初级冷凝器冷却水的流速，使副床体出口气流温度为160℃。
发明人发现，制备氟化氢的荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)发生如下主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，进入下一工序阶段的产物主要有重组分H2SO4、H2O，轻组分SO2、SiF4、CO2、H2S，副产品包括CaSO4、Fe2(SO4)3、H2SiF6。根据《工业无水氟化氢》GB 7746-2011国家标准的要求，对H2SO4、H2O、H2SiF6、SO2的含量均有限制，去除以上杂质制备无水氟化氢的现有技术主要采用净化、洗涤、冷凝、精馏、脱气等工艺手段，以水为溶解、吸附、洗涤、脱附、输送、分离等主要工艺介质，具体来说是现有技术制备氟化氢除尘、冷凝工艺过程中水的作用是在洗涤塔中用喷淋吸附办法吸附CaSO4、Fe2(SO4)3粉尘，同时水吸热实现工艺温度下降。由于本案的循环流化床反应炉以过热水蒸汽为主要工艺介质，现阶段就是净化过热水蒸汽携带的CaSO4、Fe2(SO4)3颗粒物，为使工艺流程变得简单、产品的得率提高、耗能下降，采用颗粒层移动床过滤器的技术方案，颗粒层移动床过滤器相对于现有技术主要有以下优点：第一，捕集效率与袋滤器相当甚至更高，过滤速度远高于袋滤器，压降较袋滤器低，而且耐高温、耐腐蚀；第二，可以就地取材利用使用生产过程中的副产品，颗粒层滤料采用氟石膏颗粒，众所周知，荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)发生主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，其副产品CaSO4就是我们俗称的氟石膏，氟石膏作为上述不可逆反应的最终产品，自然具有不被H2SO4、HF腐蚀的优点，也实现了固体废弃物循环综合利用；第三，颗粒层移动床过滤器其移动床层也是第二反应室，循环流化床反应炉反应未完全的荧石颗粒可附着在颗粒层滤料表面继续反应，提高HF产品的得率。
发明人发现，由于循环流化床反应炉反应未完全的荧石颗粒附着在颗粒层滤料表面继续反应，生成的HF随气流逸走，其固态物氟石膏附着在滤料颗粒表面上导致其长大，众所周知，影响颗粒层过滤器捕集效率的因素主要有滤料颗粒直径和床层高度，滤料颗粒长大、填充相互间空隙使捕集效率提高的同时压降将会增加、清灰变得困难，而且为防止气流带离粉尘，气流方向应与颗粒层滤料的下落方向相反，将颗粒层移动床过滤器的床体设计为U型，主床体和副床体均为井式床体，底部相互连通，循环流化床反应炉排出的过热水蒸汽气流依次经过分布器Ⅰ、滤料Ⅰ、滤料Ⅱ、分布器Ⅱ、初级冷凝器，滤料Ⅰ粒径8～10mm，滤料Ⅱ粒径1～2mm，即气流携带的反应未完全的荧石颗粒附着在主床体颗粒层滤料Ⅰ表面继续反应，反应完全生成的氟石膏附着在滤料Ⅰ上，在重力和气流压力的推动下滤料Ⅰ移动到主床体底部经关风阀Ⅰ排出，气流携带的细微粉尘被滤料Ⅱ拦截并随其在重力的作用下经关风阀Ⅱ排出。
发明人发现，由于需要考虑回收H2SO4，因此副床体出口温度应高于H2SO4的沸点，由于本案的工艺媒介为过热水蒸汽，考虑到生产负荷的变化，过热水蒸汽与H2SO4混合比有一定的波动，换言之即H2SO4的沸点有一定的波动，因此设计初级冷凝器将气流冷却，副床体出口气流温度为160℃。
相对于现有技术，本发明至少含有以下优点：第一，捕集效率与袋滤器相当甚至更高，过滤速度远高于袋滤器，压降较袋滤器低，而且耐高温、耐腐蚀；第二，可以就地取材利用使用生产过程中的副产品，颗粒层滤料采用氟石膏颗粒，众所周知，荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)发生主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，其副产品CaSO4就是我们俗称的氟石膏，氟石膏作为上述不可逆反应的最终产品，自然具有不被H2SO4、HF腐蚀的优点，也实现了固体废弃物循环综合利用；第三，颗粒层移动床过滤器其移动床层也是第二反应室，循环流化床反应炉反应未完全的荧石颗粒可附着在颗粒层滤料表面继续反应，使工艺流程变得简单、产品的得率提高、耗能下降。
附图说明
图1为本发明一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法的主视结构示意图。
图2为本发明一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法的左视结构示意图。
图3为本发明一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法的A向结构示意图。
1－主床体 2－副床体 3－初级冷凝器 4－分布器Ⅱ 5－滤料Ⅱ
6－关风阀Ⅱ 7－分布器Ⅰ 8－滤料Ⅰ 9－三氧化二铁烧结砖
10－关风阀Ⅰ。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步的说明。
如图1、图2、图3所示，一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法，其特征是：步骤一，对主床体1、副床体2构成的U型床体用过热水蒸气进行吹扫，保持床体温度240～260℃，分别从分布器Ⅰ7、分布器Ⅱ4使用过热水蒸气向主床体1、副床体2播散滤料Ⅰ8、滤料Ⅱ5，分别打开关风阀Ⅰ10、关风阀Ⅱ6，观察滤料Ⅰ8、滤料Ⅱ5在主床体1、副床体2的移动下落状况。
步骤二，滤料Ⅰ8、滤料Ⅱ5在主床体1、副床体2的移动下落运行正常后，由循环流化床反应炉排出的过热水蒸汽气流依次经过分布器Ⅰ7、滤料Ⅰ8、滤料Ⅱ5、分布器Ⅱ4、初级冷凝器3，气流携带的反应未完全的荧石颗粒附着在主床体1颗粒层滤料Ⅰ8表面继续反应，反应完全生成的氟石膏附着在滤料Ⅰ8上，在重力和气流压力的推动下滤料Ⅰ8移动到主床体1底部经关风阀Ⅰ10排出，气流携带的细微粉尘被滤料Ⅱ5拦截并随其在重力的作用下经关风阀Ⅱ6排出，调节初级冷凝器3冷却水的流速，使副床体2出口气流温度为160℃。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (1)

1.一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法，其特征是：步骤一，对主床体、副床体构成的U型床体用过热水蒸气进行吹扫，保持床体温度240～260℃，分别从分布器Ⅰ、分布器Ⅱ使用过热水蒸气向主床体、副床体播散滤料Ⅰ、滤料Ⅱ，分别打开关风阀Ⅰ、关风阀Ⅱ，观察滤料Ⅰ、滤料Ⅱ在主床体、副床体的移动下落状况；步骤二，滤料Ⅰ、滤料Ⅱ在主床体、副床体的移动下落运行正常后，由循环流化床反应炉排出的过热水蒸汽气流依次经过分布器Ⅰ、滤料Ⅰ、滤料Ⅱ、分布器Ⅱ、初级冷凝器，气流携带的反应未完全的荧石颗粒附着在主床体颗粒层滤料Ⅰ表面继续反应，反应完全生成的氟石膏附着在滤料Ⅰ上，在重力和气流压力的推动下滤料Ⅰ移动到主床体底部经关风阀Ⅰ排出，气流携带的细微粉尘被滤料Ⅱ拦截并随其在重力的作用下经关风阀Ⅱ排出，调节初级冷凝器冷却水的流速，使副床体出口气流温度为160℃。
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