CN109219857A - 压粉磁芯及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种压粉磁芯，其特征在于，是由以铁为主成分的铁基磁性粉体形成的压粉磁芯，包含在铁基磁性粉体的粒度分布中具有第1峰的第1磁性粉体、以及在铁基磁性粉体的粒度分布中具有与比对应于所述第1峰的粒度大的粒度对应的第2峰、且其晶体结构为纳米结晶或非晶质的第2磁性粉体，第1磁性粉体的粒子与第2磁性粉体的粒子为相互结合状态。

Description

压粉磁芯及其制造方法
技术领域
本发明涉及扼流线圈、电抗器、变压器等电感器中使用的磁性粉体、以及由该磁性粉体形成的压粉磁芯及其制造方法。
背景技术
近年来，在汽车的自动驾驶辅助系统中期待高度的市场成长，对用于感知人和物的相机和传感器类的要求日益严格。受该自动驾驶系统市场拉动，对于各种各样的电子部件要求小型化和轻量化，其中，对于扼流线圈、电抗器、变压器等中使用的软磁性磁芯越来越要求高磁性。
为了实现该软磁性磁芯的高磁性，认为大致分为2种的途径是必要的。第1个是从能够兼顾高饱和磁通密度和高相对导磁率(低损失)的材料方面出发的途径。具体来说，近年来，主要用铁基磁性体不断进行实用化，在无定形相中使纳米晶相再结晶化，在两相混合存在的状态下构成。通过该构成，能够实现不能用硅钢板等实现的水平的高磁性。第2个是从制造方法方面出发的途径：在将磁性体的粉体和粉末作为起始原料制作压粉磁芯等软磁性磁芯时，尽可能以高填充率成形粉体和粉末。
也就是说，使用磁性体的粉体和粉末，通过能够控制纳米晶体结构的铁基磁性材料与能够以高填充率成形的制造方法这两方面上的途径，以具有目前的软磁性磁芯不能达到的高磁性的压粉磁芯为目标，在多方面进行开发。
例如，专利文献1中，将Fe基无定形薄带作为起始材料，通过电阻加热、红外线加热等通用的热处理等，加工成在无定形相中使αFe(-Si)晶相部分地析出的纳米结晶软磁性合金粉末，在该粉末中混合酚醛树脂、有机硅树脂等绝缘性良好且耐热性高的粘结剂而制作造粒粉，将该造粒粉填充于模具，加压成形而形成压粉体，通过再次的热处理，同时实施αFe(-Si)晶相的进一步析出和粘结剂的加热固化。通过这些制造方法，来制作金属复合型的压粉磁芯作为软磁性磁芯。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-167183号公报
发明内容
为了达成上述目的，本发明涉及的压粉磁芯的特征在于，是由以铁为主成分的铁基磁性粉体形成的压粉磁芯，包含在所述铁基磁性粉体的粒度分布中具有第1峰的第1磁性粉体、和在所述铁基磁性粉体的粒度分布中具有与比对应于所述第1峰的粒度大的粒度对应的第2峰且其晶体结构为纳米结晶或非晶质的第2磁性粉体，所述第1磁性粉体的粒子与所述第2磁性粉体的粒子为相互结合状态。
另外，本发明涉及的压粉磁芯的制造方法的特征在于，由如下工序构成：通过将以铁为主成分的铁基磁性基材机械性地粉碎，从而形成使外径比粉碎前的外径小的磁性粉体的工序；通过对所述磁性粉体进行热处理从而在所述磁性粉体的粒子内部形成纳米结晶的工序；通过对所述磁性粉体的表面附近进行加热从而除去所述磁性粉体的粒子表面的突起部，或者使粒子表面的锐角部熔融而形成接近球面的形状的工序；对使用通过上述加热处理至少处理了表面的、大小为2种以上的磁性粉体混合而成的磁性粉体进行压制成形的工序。
如上所述，根据本发明涉及的压粉磁芯，能够实现在确保所期望的纳米晶体结构的同时还能兼顾高填充率的铁基磁性粉体、以及使用该粉体的压粉磁芯，可以提供磁心损耗低且相对导磁率还高的压粉磁芯。
附图说明
图1是用于说明实施方式1涉及的压粉磁芯的截面结构的图。
图2是实施方式1涉及的压粉磁芯的制造方法的流程图。
具体实施方式
在说明实施方式之前，对现有的技术中的问题点进行简单说明。
在背景技术一栏中，使用第1现有例中示出的纳米结晶磁性合金粉末的压粉磁芯为了维持作为成形后的压粉磁芯的形状需要混合不少粘结剂，粉末的填充率存在界限。
另一方面，还容易想到不使用粘结剂而制造使粉末彼此通过热扩散而烧结的粉(dust)型的压粉磁芯的方法。
但是，使用现有例这样的铁基纳米结晶磁性合金粉末的情况下，为了使具有1536℃的高熔点的铁在粒子表面热扩散使粒子彼此结合，需要大致800℃以上且1000℃以下的高温热处理，与此相对，为了维持粒子内部的纳米晶体结构需要将加热温度抑制在大致400℃以上且500℃以下的温度带。
也就是说，在确保所期望的纳米晶体结构的同时得到高填充率(或者粒子的烧结体结构)存在界限，不能实现压粉磁芯。
也就是说，难以兼顾高填充率和确保所期望的晶体结构，压粉磁芯的磁性存在界限。
本发明是解决上述现有的课题的技术方案，其目的在于，提供在确保所期望的纳米晶体结构同时还能兼顾高填充率的铁基磁性粉体、以及使用该粉体的压粉磁芯。
第1方案涉及的压粉磁芯的特征在于，是由以铁为主成分的铁基磁性粉体形成的压粉磁芯，包含在所述铁基磁性粉体的粒度分布中具有第1峰的第1磁性粉体、和所述铁基磁性粉体的粒度分布中具有与比对应于所述第1峰的粒度大的粒度对应的第2峰且其晶体结构为纳米结晶或非晶质的第2磁性粉体，所述第1磁性粉体的粒子与所述第2磁性粉体的粒子为相互结合状态。
第2方案涉及的压粉磁芯是在所述第1方案中，所述第1磁性粉体比所述第2磁性粉体可以含有更多的碳。
第3方案涉及的压粉磁芯是在所述第1方案中，所述第1磁性粉体比所述第2磁性粉体可以含有更多的氧。
第4方案涉及的压粉磁芯是在所述第1方案中，所述第2磁性粉体的晶粒直径的平均值可以为5nm以上且30nm以下的范围。
第5方案涉及的压粉磁芯的制造方法的特征在于，包括：通过将以铁为主成分的铁基磁性基材机械性地粉碎，从而形成使外径比粉碎前的外径小的磁性粉体的工序；通过对所述磁性粉体进行热处理从而在所述磁性粉体的粒子内部形成纳米结晶的工序；通过对所述磁性粉体的表面附近进行加热处理从而除去所述磁性粉体的粒子表面的突起部，或者使粒子表面的锐角部熔融而形成接近球面的形状的工序；对使用通过上述加热处理至少处理了表面的、大小为2种以上的磁性粉体混合而成的磁性粉体进行压制成形的工序。
第6方案涉及的压粉磁芯的制造方法是在所述第5方案中，大小为2种以上的所述磁性粉体之中至少小的一方的第1磁性粉体可以含有向降低铁的熔点的方向发挥作用的元素。
第7方案涉及的压粉磁芯的制造方法是在所述第5方案中，大小为2种以上的所述磁性粉体之中至少大的一方的第2磁性粉体的粉体内的晶体结构可以是，包含晶粒直径的平均值为3nm以上且150nm以下的纳米晶体结构，或者与所述纳米晶体结构共存的无定形结构。
以下，对于实施方式涉及的压粉磁芯及其制造方法，参照附图进行说明。
(实施方式1)
<压粉磁芯>
图1是用于说明实施方式1涉及的压粉磁芯的截面结构的图。
该压粉磁芯由以铁为主成分的铁基磁性粉体构成。该铁基磁性粉体在粒度分布中具有第1峰、和与比对应于第1峰的粒度大的粒度对应的第2峰。铁基磁性粉体包含具有第1峰的第1磁性粉体、和具有第2峰的第2磁性粉体。第2磁性粉体的晶体结构为纳米结晶或非晶质。另外，第1磁性粉体的粒子1与第2磁性粉体的粒子2为相互结合状态。
根据该压粉磁芯，能够实现在确保所期望的纳米晶体结构的同时还能兼顾高填充率的铁基磁性粉体、以及使用该磁性粉体的压粉磁芯。由此，可以提供磁心损耗低且相对导磁率还高的压粉磁芯。
<压粉磁芯的制造方法>
图2是实施方式1涉及的压粉磁芯的制造方法的流程图。该压粉磁芯的制造方法包括以下各工序。
(a)通过将以铁为主成分的铁基磁性基材机械性地粉碎，从而形成使外径比粉碎前的外径小的磁性粉体(S01)。
(b)通过对该磁性粉体进行热处理从而在磁性粉体的粒子内部形成纳米结晶(S02)。
(c)通过对该磁性粉体的表面附近进行加热处理从而除去磁性粉体的粒子表面的突起部，或者使粒子表面的锐角部熔融而形成接近球面的形状(S03)。
(d)对使用通过加热处理至少处理了表面的、大小为2种以上的磁性粉体混合而成的磁性粉体进行压制成形(S04)。
通过以上工序，可以得到压粉磁芯。
根据该压粉磁芯的制造方法，可以得到在确保所期望的纳米晶体结构的同时还能兼顾高填充率的铁基磁性粉体、以及使用该磁性粉体的压粉磁芯。由此，可以提供磁心损耗低且相对导磁率还高的压粉磁芯。
以下，对该压粉磁芯的制造方法进行详细说明。
首先，将作为组成含有80wt％以上的铁的以铁为主成分的铁基磁性体作为原料。通过将该原料即铁基磁性体以大致1000K/sec以上的冷却速度从液体急速冷却，从而制作包含无定形相的铁基磁性体的薄带。接着，对于所得到的铁基磁性体的薄带，在大致400℃以上且500℃以下的温度带内实施5sec以上且300sec以下的第1热处理。由此，在无定形相中形成使晶粒直径的平均值为5nm以上且30nm以下的纳米晶相再结晶化的混相。其后，将热处理后的薄带投入破碎机，通过喷射磨法进行机械性地粉碎，从而形成磁性粉体。
接着，作为第2热处理，将磁性粉体以经控制的流速投入至在减压气氛下生成的热等离子体中。此处所说的热等离子体是指，接近热平衡状态且气体温度达到数千℃以上且1万℃以下的等离子体。若投入等离子体中的粉体的流速小则几μm级的磁性粉体的粒子发生气化，若流速大则能够使磁性粉体的仅粒子表面加热或者熔融。另外，为了在粒子表面形成绝缘膜，用于生成等离子体而使用的气体在以氩气、氮气等反应性低的气体为主体添加了少量氧或水蒸气的气体气氛下生成等离子体。
需要说明的是，作为投入第2热处理的磁性粉体，至少使用粒径为2种的磁性粉体。第一个是粒度分布D50的峰大的第2磁性粉体，在维持磁性粉体的粒子内部的晶体结构的同时以磁性粉体的粒子表面的球面化和形成绝缘膜为目的而实施了热处理。第二个是粒度分布D50的峰小的第1磁性粉体，以在磁性粉体的粒子内部和粒子表面添加碳等元素、和至少使粒子表面绝缘化为目的而实施了热处理。此时，作为碳向磁性粉体的粒子的供给源，在上述气氛气体中使用CO2气体、CO气体和CH4气体。
接着，将实施了第2热处理的磁性粉体按照粒度分布D50的峰大的磁性粉体和峰小的磁性粉体各自实施了分级。粒径大的第2磁性粉体的D50峰大致为1μm以上且50μm以下。粒径小的第1磁性粉体的D50峰大致为30nm以上且150nm以下。
需要说明的是，粒径小的第1磁性粉体制作3种杂质不同的粉体。均在实施第2热处理时通过使CO2气体、CO气体、CH4气体和氧气中的至少1种混合作为气氛气体，从而制作在磁性粉体中添加了碳和氧作为杂质的粉体。
将本实施方式中的验证条件的种类示于下述表1。
【表1】
表1示出粒径小的第1磁性粉体的粒子的杂质含量和结果。现有例使用将碳降至所谓的被称为纯铁的水平且氧为大致在表面生成自然氧化膜的水平的粉体。与此相对，本实施方式中实施的条件以条件1至条件5示出，条件1、条件2和条件3中，为了验证碳浓度的增加带来的效果，在使氧浓度与现有例同等的同时使碳浓度增加到2.1wt％、4.3wt％、5.1％。
需要说明的是，在铁-碳系中，条件3的碳浓度为4.3wt％附近的组成通常称为共晶点。条件4中在与条件3同样地使碳浓度为共晶点的组成的同时，以进一步增强氧浓度的增加带来的效果为目的，使氧浓度增加至23.0wt％。
另外，条件5中，为了验证氧浓度的增加带来的效果，在使碳浓度与现有例同等的同时，将氧浓度设为与条件4基本同等的21.0wt％。
需要说明的是，在任一条件下，粒径大的第2磁性粉体均使用碳浓度大致设为0.01wt％以上且0.04wt％以下且氧浓度大致设为0.1wt％以上且1.0wt％以下的粉体。
接着，将粒径大的磁性粉体与粒径小的磁性粉体混合并填充于模具，在进行300℃以上且400℃以下的加热的同时用压制机以大致100MPa以上且1000MPa以下的压力进行压缩，使磁性粉体的粒子彼此的表面烧结从而成型为所期望的磁芯形状。
将如此制作的由磁性粉体形成的压粉磁芯的示意图示于图1。另外，将作为该核磁芯的验证结果的填充率和磁特性示于表1。
作为倾向，能够确认通过分别添加或一并添加碳浓度和氧浓度从而填充率提高、磁特性提高的效果。也就是说，与现有例相比，相对导磁率高达1.13倍，能够使磁心损耗低至0.77倍。
按照以上这样可以得到高磁性的理由虽然是推定但叙述如下。作为主要理由，认为在于：将粒径小的磁性粉体混合且将其粒径减小至nm量级；以及进一步在粒径小的磁性粉体中添加氧或碳作为杂质。由于尺寸效应带来的熔点降低和添加元素带来的熔点降低，即使是300℃以上且400℃以下的程度的低温下的加热，粒径小的磁性粉体的粒子为起点而该粒子表面熔融。其结果是，粒径小的磁性粉体的粒子结合于粒径大的磁性粉体的粒子表面，如同以将粒径大的磁性粉体的粒子间粘结的方式进行，能够与其粘结的量大致成比例地提高填充率。
通常已知：以Ag纳米粒子为代表那样，团块的熔点为961℃的高温，但若使粒径小到150nm、50nm，则1个大气压下的烧结温度分别相当程度地变低至约200℃、150℃。也就是说，尺寸效应带来的熔点降低被认为是本实施方式中得到的结果的理由之一。
另外，通常已知：纯铁的熔点为1536℃，但若在纯铁中含有碳，则在2.1wt％以上且5.0wt％以下的范围内，能够使熔解开始温度大致降低400℃，另外，氧化铁(II)的熔点为1370℃，与纯铁相比能够降低约150℃等，添加元素带来的熔点降低也被认为是本实施方式中得到的结果的理由之一。
需要说明的是，通过在粒径小的第1磁性粉体中添加氧作为杂质，能够形成粒径为nm量级的磁性粉体，而不伴随急剧的氧化导致的燃烧的危险。
需要说明的是，第2热处理中向热等离子体中投入粉体的理由是能够高速高温加热。仅仅在大致0.05sec以上且2.00sec以下的短时间内暴露于等离子体就能在将磁性粉体的粒子表面加热到几百℃以上且2000℃以下的水平的同时抑制粒子内部的温度上升。因此，能够抑制结晶的晶粒生长，能够使粒子内部维持纳米晶体结构。
需要说明的是，将磁性粉体的粒子表面熔融的理由是，能够使通过机械性破碎形成的棱角分明的外形的表面受热熔融而接近球面，能够提高其后的成形时的流动性和填充率。作为进一步的理由是，通过缓和因机械性破碎而导入的主要为磁性粉体的粒子表面的应变，能够防止磁性、特别是矫顽力的增大。
需要说明的是，磁性粉体的粒径大的第2磁性粉体的D50峰设为大致1μm以上且50μm以下，为了作为粉体的集合体而维持高磁性，优选设为该范围的大小。若粒径小于1μm则磁畴壁的移动受到阻碍等被推测为主要原因，其结果是磁滞损失变大而不优选，另外，若粒径大于50μm则由于粒子内部的过电流损失变大、以及加工成磁芯时的填充率降低，因而不优选。因此，优选为大致1μm以上且50μm以下。
需要说明的是，磁性粉体之中，粒径小的第1磁性粉体的D50峰设为大致30nm以上且150nm以下，在尺寸效应带来的熔点降低的方面粒径越小越优选。但是，若粒径小于30nm，则对于烧结体而言，难以与粒径大的第2磁性粉体的粒子形成接触点，在维持作为磁芯的成形体的方面不优选。另外，若粒径大于150nm，则实用上得不到熔点降低的效果而不优选。因此，优选为大致30nm以上且150nm以下。
需要说明的是，仅公开了以熔点降低为目的，在粒径小的第1磁性粉体中添加碳作为杂质，将其浓度设为大致2.1wt％以上且5.0wt％以下的情况。若碳浓度为低于2.1wt％的浓度，则奥氏体的固相线显著向高温侧变化因而难以得到熔点降低的效果。另外，将碳浓度设为4.3wt％附近的情况下最发挥其熔点降低的效果。此外，若大于大致5.0wt％则粉体的硬度显著提高，因此烧结后容易在粉体中发生破裂和损伤，实用上难以操作而不优选。因此，碳浓度优选大致为2.1wt％以上且5.0wt％以下。
另外，以添加元素带来的熔点降低为目的的情况下，代替碳而添加大致30wt％以上且35wt％以下的硫、或者大致3wt％以上且5wt％以下的硼(boron)的情况下，原理上也可以得到与本实施方式同等的效果。
需要说明的是，仅公开了磁性粉体的晶粒直径的平均值为大致5nm以上且30nm以下的纳米晶相的情况，但实用上难以均匀且稳定地制作晶粒直径的平均值小于5nm的状态。另外，若晶粒直径的平均值大于30nm，则将晶粒直径微小化的效果显著损失，难以抑制导磁率或矫顽力等的损失。因此，优选为大致5nm以上且30nm以下。
需要说明的是，仅公开了应用热等离子体法作为第2热处理的情况，但若为能够高速地加热磁性粉体的粒子表面的方法即可，例如使用微波的表面加热法也可以得到与本实施方式同等的效果。另外，此时，为了向磁性粉体的粒子表面均匀地照射微波，在使磁性粉体物理性地搅拌的状态下照射微波可以得到更好的结果。
需要说明的是，作为机械性破碎法，仅公开了使用喷射磨法的情况，但只要破碎后的粒径能加工到峰大的第2磁性粉体的粒径为几μm以上且几十μm以下、并且峰小的第1磁性粉体的粒子为几百nm以上且几μm以下即可。因此，使用例如球磨机、捣碎机、行星球磨机、高速混合机、磨碎机、针磨机和旋风磨机也可以得到与本实施方式同等的效果。
需要说明的是，本发明中，包括将前述的各种实施方式和/或实施例中的任意的实施方式和/或实施例适当组合，能够起到各个实施方式和/或实施例所具有的效果。
产业上的可利用性
根据本发明，能够实现在确保所期望的纳米晶体结构的同时还能兼顾高填充率的铁基磁性粉体、以及使用该粉体的压粉磁芯，可以提供磁心损耗低且相对导磁率还高的压粉磁芯。
附图标记说明
1 第1磁性粉体的粒子
2 第2磁性粉体的粒子

Claims (7)

1.一种压粉磁芯，其特征在于，
是由以铁为主成分的铁基磁性粉体形成的压粉磁芯，
包含：
第1磁性粉体，在所述铁基磁性粉体的粒度分布中具有第1峰；和
第2磁性粉体，在所述铁基磁性粉体的粒度分布中具有与比对应于所述第1峰的粒度大的粒度对应的第2峰、且其晶体结构为纳米结晶或非晶质，
所述第1磁性粉体的粒子与所述第2磁性粉体的粒子为相互结合状态。
2.根据权利要求1所述的压粉磁芯，其特征在于，
所述第1磁性粉体比所述第2磁性粉体含有更多的碳。
3.根据权利要求1所述的压粉磁芯，其特征在于，
所述第1磁性粉体比所述第2磁性粉体含有更多的氧。
4.根据权利要求1所述的压粉磁芯，其特征在于，
所述第2磁性粉体的晶粒直径的平均值为5nm以上且30nm以下的范围。
5.一种压粉磁芯的制造方法，其特征在于，包括：
通过将以铁为主成分的铁基磁性基材机械性地粉碎，从而形成使外径比粉碎前的外径小的磁性粉体的工序；
通过对所述磁性粉体进行热处理从而在所述磁性粉体的粒子内部形成纳米结晶的工序；
通过对所述磁性粉体的表面附近进行加热处理从而除去所述磁性粉体的粒子表面的突起部，或者使粒子表面的锐角部熔融而形成接近球面的形状的工序；
对使用通过所述加热处理至少处理了表面的、大小为2种以上的磁性粉体混合而成的磁性粉体进行压制成形的工序。
6.根据权利要求5所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，
大小为2种以上的所述磁性粉体之中至少小的一方的第1磁性粉体含有向降低铁的熔点的方向发挥作用的元素。
7.根据权利要求5所述的压粉磁芯的制造方法，其特征在于，
大小为2种以上的所述磁性粉体之中至少大的一方的第2磁性粉体的粉体内的晶体结构是，包含晶粒直径的平均值为3nm以上且150nm以下的纳米晶体结构，或者与所述纳米晶体结构共存的无定形结构。
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