JP2017220590A - 鉄基磁性体の圧粉磁心 - Google Patents

Abstract

【課題】所望のナノ結晶構造を確保しつつ、高い充填率も両立できる鉄基磁性粉体と、その粉体を用いた圧粉磁心を提供する。【解決手段】圧粉磁心は、鉄を主成分とする鉄基磁性粉体で構成された圧粉磁心であって、鉄基磁性粉体の粒度分布が大小２つ以上のピークを有し、粒度分布において大きいピークを有する磁性粉体は、その結晶構造がナノ結晶又は非晶質であり、粒度分布において小さいピークを有する磁性粉体の粒子と大きいピークを有する磁性粉体の粒子とは互いに結合状態である。【選択図】図１

Description

本開示は、チョークコイル、リアクトル、トランス等のインダクタに用いられる磁性粉体、およびその磁性粉体からなる圧粉磁心に関する。

近年、自動車の自動運転支援システムでの高い市場成長が期待されており、人や物をセンシングするためのカメラおよびセンサー類に対する要求が厳しさを増している。その自動運転システム市場に牽引されて、様々な電子部品に対して小型化および軽量化が求められる中、チョークコイル、リアクトル、トランスなどに使われる軟磁性磁心に対してますます高い磁性が要求されている。

この軟磁性磁心の高い磁性の実現には、大きく分けて２種類のアプローチが必要と考えられている。１つ目は、高い飽和磁束密度と高い比透磁率（低い損失）を両立できる材料面からのアプローチである。具体的には、近年、主に鉄基磁性体で実用化が進みつつあるが、アモルファス相中にナノ結晶相を再結晶化させて両相を混在した状態で構成させることである。この構成により、ケイ素鋼板などで実現できないレベルの高い磁性を実現できる。２つ目は、磁性体の粉体および粉末を出発原料として圧粉磁心等の軟磁性磁心を作製する際に、できるだけ高い充填率で粉体および粉末を成形する、製造方法面からのアプローチである。

つまり、磁性体の粉体および粉末を用いて、ナノ結晶構造を制御できる鉄基磁性材料と高充填率に成形できる製造方法との両面でのアプローチにより、これまでの軟磁性磁心では成しえない高い磁性を有する圧粉磁心を目指して、多方面で開発が進められている。

例えば、特許文献１には、Ｆｅ基アモルファス薄帯を出発材料として、抵抗加熱、赤外線加熱などの汎用的な熱処理などにより、アモルファス相中にαＦｅ（−Ｓｉ）結晶相を部分的に析出させたナノ結晶軟磁性合金粉末に加工し、この粉末にフェノール樹脂やシリコーン樹脂などの絶縁性が良好で耐熱性が高いバインダーを混合して造粒粉を作製し、その造粒粉を金型に充填し、加圧成形して圧粉体を形成し、再度の熱処理により、αＦｅ（−Ｓｉ）結晶相を追加析出とバインダーの加熱硬化を同時に実施している。これらの製造方法により、軟磁性磁心として、メタルコンポジット型の圧粉磁心を作製している。

特開２０１５−１６７１８３

しかしながら、第１の従来例で示したナノ結晶磁性合金粉末を用いた圧粉磁心は、成形後の圧粉磁心としての形状を維持するためにバインダーを少なからず混合させる必要があり、粉末の充填率に限界があった。

一方でバインダーを用いずに、粉末同士を熱拡散により焼結させるダスト型の圧粉磁心を製造する方法も容易に考えられる。

しかし、従来例のような鉄基ナノ結晶磁性合金粉末を用いた場合、１５３６℃と高い融点を有する鉄を粒子表面で熱拡散させて粒子同士を結合させるには、概ね８００℃以上、１０００℃以下の高温の熱処理を必要とするのに対し、粒子内部のナノ結晶構造を維持するためには概ね４００℃以上、５００℃以下の温度帯に加熱温度を抑えるがことが必要であった。

つまり、所望のナノ結晶構造を確保しつつ高い充填率（あるいは粒子の焼結体構造）を得るのに限界があり、圧粉磁心を実現できなかった。

つまり、所望の結晶構造の確保と高い充填率の両立が困難であり、圧粉磁心の磁性に限界があった。

本開示は、前記従来の課題を解決するもので、所望のナノ結晶構造を確保しつつ、高い充填率も両立できる鉄基磁性粉体と、その粉体を用いた圧粉磁心を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本開示に係る圧粉磁心は、鉄を主成分とする鉄基磁性粉体で構成された圧粉磁心であって、
前記鉄基磁性粉体の粒度分布が大小２つ以上のピークを有し、前記粒度分布において大きいピークを有する磁性粉体は、その結晶構造がナノ結晶又は非晶質であり、
前記粒度分布において小さいピークを有する磁性粉体の粒子と前記大きいピークを有する磁性粉体の粒子とは互いに結合状態であることを特徴とする。

また、本開示に係る圧粉磁心の製造方法は、鉄を主成分とする鉄基磁性基材を機械的に砕くことで、砕く前の外径よりも小さい外径にさせた磁性粉体を形成する工程と、
該磁性粉体を熱処理することで前記磁性粉体の粒子内部にナノ結晶を形成させる工程と、
該磁性粉体の表面近傍を加熱することで前記磁性粉体の粒子表面の突起部を除去する、あるいは粒子表面の鋭角部を溶融させて球面に近い形状にする工程と、
前記加熱処理により少なくとも表面を処理した、大きさが２種類以上の磁性粉体を用いて混合した磁性粉体をプレス成形する工程と、
で構成することを特徴とする。

以上のように、本開示に係る圧粉磁心によれば、所望のナノ結晶構造を確保しつつ、高い充填率も両立できる鉄基磁性粉体と、その粉体を用いた圧粉磁心を実現でき、コア損失が低くかつ比透磁率も高い圧粉磁心を提供することができる。

実施の形態１に係る圧粉磁心の断面構造を示す概略断面図である。 実施の形態１に係る圧粉磁心の製造方法のフローチャートである。

第１の態様に係る圧粉磁心は、鉄を主成分とする鉄基磁性粉体で構成された圧粉磁心であって、
前記鉄基磁性粉体の粒度分布が大小２つ以上のピークを有し、前記粒度分布において大きいピークを有する磁性粉体は、その結晶構造がナノ結晶又は非晶質であり、
前記粒度分布において小さいピークを有する磁性粉体の粒子と前記大きいピークを有する磁性粉体の粒子とは互いに結合状態であることを特徴とする。

第２の態様に係る圧粉磁心は、上記第１の態様であって、前記粒度分布において前記小さいピークを有する磁性粉体は、前記粒度分布において前記大きいピークを有する磁性粉体よりも、炭素を多く含有してもよい。

第３の態様に係る圧粉磁心は、上記第１の態様であって、前記粒度分布において前記小さいピークを有する磁性粉体は、前記粒度分布において前記大きいピークを有する磁性粉体よりも、酸素を多く含んでもよい。

第４の態様に係る圧粉磁心は、上記第１の態様であって、前記粒度分布において前記大きいピークを有する磁性粉体は、その結晶粒径の平均が、５ｎｍ以上、３０ｎｍ以下の範囲であってもよい。

第５の態様に係る圧粉磁心の製造方法は、鉄を主成分とする鉄基磁性基材を機械的に砕くことで、砕く前の外径よりも小さい外径にさせた磁性粉体を形成する工程と、
該磁性粉体を熱処理することで前記磁性粉体の粒子内部にナノ結晶を形成させる工程と、
該磁性粉体の表面近傍を加熱処理することで前記磁性粉体の粒子表面の突起部を除去する、あるいは粒子表面の鋭角部を溶融させて球面に近い形状にする工程と、
前記加熱処理により少なくとも表面を処理した、大きさが２種類以上の磁性粉体を用いて混合した磁性粉体をプレス成形する工程と、
で構成することを特徴とする。

第６の態様に係る圧粉磁心の製造方法は、上記第５の態様であって、大きさが２種類以上の前記磁性粉体の少なくとも小さい方の磁性粉体は、鉄の融点を下げる方向に働く元素を含有してもよい。

第７の態様に係る圧粉磁心の製造方法は、上記第５の態様であって、大きさが２種類以上の前記磁性粉体の少なくとも大きい方の磁性粉体は、粉体内の結晶構造として、結晶粒径が３ｎｍ以上、１５０ｎｍ以下からなるナノ結晶構造であること、あるいはナノ結晶構造と共存したアモルファス構造であってもよい。

以下、実施の形態に係る圧粉磁心及びその製造方法について、添付図面を参照しながら説明する。

（実施の形態１）
＜圧粉磁心＞
図１は、実施の形態１に係る圧粉磁心の断面構造を示す概略断面図である。
この圧粉磁心は、鉄を主成分とする鉄基磁性粉体で構成されている。この鉄基磁性粉体は、粒度分布において大小２つ以上のピークを有する。粒度分布において大きいピークを有する磁性粉体は、その結晶構造がナノ結晶又は非晶質である。また、粒度分布において小さいピークを有する磁性粉体の粒子１と大きいピークを有する磁性粉体の粒子２とは互いに結合状態である。

この圧粉磁心によれば、所望のナノ結晶構造を確保しつつ、高い充填率も両立できる鉄基磁性粉体と、その磁性粉体を用いた圧粉磁心を実現できる。これによって、コア損失が低くかつ比透磁率も高い圧粉磁心を提供することができる。

＜圧粉磁心の製造方法＞
図２は、実施の形態１に係る圧粉磁心の製造方法のフローチャートである。この圧粉磁心の製造方法は、以下の各工程を含む。
（ａ）鉄を主成分とする鉄基磁性基材を機械的に砕くことで、砕く前の外径よりも小さい外径にさせた磁性粉体を形成する（Ｓ０１）。
（ｂ）該磁性粉体を熱処理することで磁性粉体の粒子内部にナノ結晶を形成させる（Ｓ０２）。
（ｃ）該磁性粉体の表面近傍を加熱処理することで磁性粉体の粒子表面の突起部を除去する、あるいは粒子表面の鋭角部を溶融させて球面に近い形状にする（Ｓ０３）。
（ｄ）加熱処理により少なくとも表面を処理した、大きさが２種類以上の磁性粉体を用いて混合した磁性粉体をプレス成形する（Ｓ０４）。
以上の工程によって、圧粉磁心を得ることができる。

この圧粉磁心の製造方法によれば、所望のナノ結晶構造を確保しつつ、高い充填率も両立できる鉄基磁性粉体と、その磁性粉体を用いた圧粉磁心が得られる。これによって、コア損失が低くかつ比透磁率も高い圧粉磁心を提供することができる。

以下に、この圧粉磁心の製造方法について詳細に説明する。

まず、組成として８０ｗｔ％以上の鉄を含有する、鉄を主成分とする鉄基磁性体を原料とした。この原料である鉄基磁性体を、概ね１０００Ｋ／ｓｅｃ以上の冷却速度で液体から急速冷却することにより、アモルファス相からなる鉄基磁性体の薄帯を作製した。次いで、得られた鉄基磁性体の薄帯について、概ね４００℃以上、５００℃以下の温度帯で、５ｓｅｃ以上、３００ｓｅｃ以下の第１の熱処理を実施した。これによって、アモルファス相中に結晶粒径５ｎｍ以上、３０ｎｍ以下のナノ結晶相を再結晶化させた混相を形成した。その後、熱処理後の薄帯を解砕機に投入し、ジェットミル法によって機械的に砕くことで磁性粉体を形成した。

次いで、第２の熱処理として、磁性粉体を減圧雰囲気下で生成させた熱プラズマ中に制御した流速で投入した。ここで言う熱プラズマとは、熱的平衡状態に近く、ガス温度が数千℃以上、１万℃以下に達するプラズマである。プラズマ中に投入する粉体の流速が小さいと数μｍレベルの磁性粉体の粒子では気化し、流速が大きいと磁性粉体の粒子表面のみ加熱あるいは溶融させることができる。また、粒子表面に絶縁膜を形成するために、プラズマを生成させるために用いたガスは、アルゴンガス、窒素ガス等の反応性の低いガスを主体にして少量の酸素あるいは水蒸気を添加したガス雰囲気でプラズマを生成させている。

なお、第２の熱処理に投入する磁性粉体としては、少なくとも粒子径が２種類の磁性粉体を用いた。１つ目は、粒度分布Ｄ５０のピークが大きい方の磁性粉体であり、磁性粉体の粒子内部の結晶構造を維持させつつ磁性粉体の粒子表面の球面化および絶縁膜形成をねらいとして熱処理を実施した。２つ目は、粒度分布Ｄ５０のピークが小さい方の磁性粉体であり、磁性粉体の粒子内部および粒子表面に炭素等の元素を添加することと、少なくとも粒子表面を絶縁化することをねらいとして熱処理を実施した。その際、磁性粉体の粒子への炭素の供給源として上記の雰囲気ガスにＣＯ_２ガス、ＣＯガスおよびＣＨ_４ガスを用いた。

次いで、第２の熱処理を施した磁性粉体を粒度分布Ｄ５０のピークが大きい磁性粉体と小さい磁性粉体との各々で分級を実施した。粒子径が大きい方の磁性粉体は、Ｄ５０のピークが概ね１μｍ以上、５０μｍ以下とした。粒子径が小さい方の磁性粉体は、Ｄ５０のピークが概ね３０ｎｍ以上、１５０ｎｍ以下とした。

なお、粒子径の小さい方の磁性粉体は、不純物の違うものを３種類作製した。いずれも第２の熱処理を実施する際に雰囲気ガスとしてＣＯ_２ガス、ＣＯガス、ＣＨ_４ガスおよび酸素ガスの少なくとも１種類を混合させることで、磁性粉体中に不純物として炭素および酸素が添加されたものを作製した。

本実施の形態における検証条件の種類を下記表１に示す。

表１は、粒子径が小さい方の粒子の不純物含有量及び結果を示している。従来例は、炭素をいわゆる純鉄と呼称されるレベルにまで下げ、酸素は概ね表面に自然酸化膜が生成しているレベルのものを用いた。これに対し、本実施の形態で実施した条件を条件１乃至条件５で示しているが、条件１、条件２および条件３では、炭素濃度の増加による効果を検証する目的で、酸素濃度は従来例と同等とさせつつ炭素濃度を２．１ｗｔ％、４．３ｗｔ％、５．１％と増加させた。

なお、鉄−炭素系において、条件３の炭素濃度が４．３ｗｔ％近辺の組成は一般に共晶点と呼ばれる。条件４では条件３と同様に炭素濃度を共晶点の組成とさせつつ、さらに酸素濃度の増加による効果もプラスさせる目的で、酸素濃度を２３．０ｗｔ％まで増加させた。
また、条件５では、酸素濃度の増加による効果を検証する目的で炭素濃度は従来例と同等とさせつつ、酸素濃度を条件４とほぼ同等の２１．０ｗｔ％とした。

なお、いずれの条件においても、粒子径の大きい方の磁性粉体は、炭素濃度が概ね０．０１ｗｔ％以上、０．０４ｗｔ％以下とさせつつ、酸素濃度が概ね０．１ｗｔ％以上、１．０ｗｔ％以下とさせたものを用いた。

次いで、粒子径が大きい磁性粉体と粒子径が小さい磁性粉体とを混合して型に充填し、３００℃以上、４００℃以下の加熱をしつつ、プレス機にて概ね１００ＭＰａ以上、１０００ＭＰａ以下の圧力で圧縮し、磁性粉体の粒子同士の表面を焼結させることにより所望の磁心形状に成型した。

このように作製された磁性粉体からなる圧粉磁心の模式図を図１に示す。また、そのコア磁心の検証結果としての充填率と磁気特性を表１に示す。

傾向として、炭素濃度および酸素濃度をそれぞれ添加する、あるいは合わせて添加することで、充填率が向上し磁気特性が向上する効果を確認できた。つまり、従来例に比べて、比透磁率が１．１３倍高く、コアロスを０．７７倍低くすることが可能となった。

以上のように、高い磁性を得られた理由を、推定ではあるが以下に述べる。主な理由としては、粒子径が小さい磁性粉体を混合し、かつその粒子径をｎｍオーダーまで小さくしたことと、さらに粒子径が小さい磁性粉体に不純物として酸素または炭素を添加させたことにあると考えられる。サイズ効果による融点降下と、添加元素による融点降下により３００℃以上、４００℃以下の程度の低温での加熱でも、粒子径が小さい磁性粉体の粒子が起点となってその粒子表面が溶融する。その結果、粒子径が小さい磁性粉体の粒子が、粒子径の大きい磁性粉体の粒子表面に結合して、あたかも粒子径の大きい磁性粉体の粒子間をバインドするように振舞い、そのバインドされる量に概ね比例して充填率を向上できたためと考えられる。

一般に、Ａｇナノ粒子に代表されるように、バルクの融点は９６１℃と高温でありながら、粒子径を１５０ｎｍ、５０ｎｍと小さくすると、１気圧下での焼結温度はそれぞれ約２００℃、１５０℃とかなり低くなることが知られている。つまり、サイズ効果による融点降下が、本実施の形態で得られた結果の、理由の１つとして考えられる。

また一般に、純鉄の融点は１５３６℃であるが、純鉄に炭素を含有させると、２．１ｗｔ％以上、５．０ｗｔ％以下の範囲において、溶解開始温度を概ね４００℃も低くできること、また、酸化鉄（ＩＩ）の融点は１３７０℃であり、純鉄に比べて約１５０℃低くできることなどが知られており、添加元素により融点の低下も、本実施の形態で得られた結果の、理由の１つとして考えられる。

なお、粒子径が小さい方の磁性粉体に不純物として酸素を添加させることで、急激な酸化による燃焼の危険をともなうことなく、粒子径がｎｍオーダーの磁性粉体を形成することができる。

なお、第２の熱処理で熱プラズマ中に粉体を投入した理由は高速高温加熱が可能となるからである。概ね０．０５ｓｅｃ以上、２．００ｓｅｃ以下の短時間にプラズマにさらすだけで磁性粉体の粒子表面を数百℃以上、２０００℃以下のレベルに加熱しつつ、粒子内部の温度上昇を抑えることができる。そのため、結晶の粒成長を抑制でき、粒子内部をナノ結晶構造に維持することができる。

なお、磁性粉体の粒子表面を溶融する理由は、機械的解砕により形成された角ばった外形の表面を、熱で溶融して球面に近づけることができ、その後の成形時の流動性および充填率を高めるためである。さらなる理由として、機械的解砕で導入された主に磁性粉体の粒子表面の歪みを緩和することで磁性、特に保磁力の増大を防ぐことが可能であるためである。

なお、磁性粉体の粒子径が大きい方の磁性粉体は、Ｄ５０のピークが概ね１μｍ以上、５０μｍ以下としたが、粉体の集合体として高い磁性を維持するためにこの範囲の大きさとすることが好ましい。粒子径が１μｍより小さいと磁壁の移動が阻害されることなどが主原因として推測されるが、その結果としてヒステリシス損失が大きくなり好ましくなく、また、５０μｍより大きいと粒子内部の過電流損失が大きくなることと、磁心に加工した際の充填率が低下することから好ましくない。よって、概ね１μｍ以上、５０μｍ以下が好ましい。

なお、磁性粉体のうち、粒子径が小さい方の磁性粉体は、Ｄ５０のピークが概ね３０ｎｍ以上、１５０ｎｍ以下としたが、サイズ効果による融点降下の点では粒子径が小さいほど好ましい。しかし、粒子径が３０ｎｍよりも小さいと、焼結体として粒子径が大きい方の磁性粉体の粒子と接触点を形成し難くなり、磁心としての成形体を維持する上で好ましくない。また、粒子径が１５０ｎｍより大きいと、融点降下の効果が実用的に得られず好ましくない。よって、概ね３０ｎｍ以上、１５０ｎｍ以下が好ましい。

なお、融点降下をねらいとして、粒子径が小さい方の磁性粉体に不純物として炭素を添加させ、その濃度を概ね２．１ｗｔ％以上、５．０ｗｔ％以下の場合についてのみ開示した。炭素濃度が２．１ｗｔ％より濃度が低いと著しくオーステナイトの固相線が高温側に変化することから融点降下の効果を得難くなる。また、炭素濃度を４．３ｗｔ％近傍とした場合に最もその融点降下の効果を発揮する。さらに、概ね５．０ｗｔ％より大きくなると粉体の硬度が著しく上がるため、焼結後に粉体に割れおよびカケが発生しやすくなり、実用上扱いが難しくなり好ましくない。よって、炭素濃度は、概ね２．１ｗｔ％以上、５．０ｗｔ％以下が好ましい。

また、添加元素による融点降下をねらいとした場合、炭素の代わりに概ね３０ｗｔ％以上、３５ｗｔ％以下の硫黄や、あるいは概ね３ｗｔ％以上、５ｗｔ％以下のボロン（ホウ素）を添加させた場合も、原理的には本実施の形態と同等の効果が得られる。

なお、磁性粉体の結晶粒径が概ね５ｎｍ以上、３０ｎｍ以下のナノ結晶相の場合のみ開示したが、結晶粒径が５ｎｍより小さい状態を均一にかつ安定的に作製することは実用的には難しい。また、結晶粒径が３０ｎｍより大きいと、結晶粒径を微小化した効果が著しく失われ、透磁率あるいは保磁力などの損失を抑えることが難しくなる。よって、概ね５ｎｍ以上３０ｎｍ以下が好ましい。

なお、第２の熱処理として熱プラズマ法を適用した場合のみ開示したが、磁性粉体の粒子表面を高速に加熱できる方法であればよく、例えばマイクロ波を用いた表面加熱法であっても、本実施の形態と同等の効果を得ることができる。またその際、磁性粉体の粒子表面に均一にマイクロ波を照射するために、磁性粉体を物理的に攪拌させた状態でマイクロ波を照射することがなお良い結果が得られる。

なお、機械的解砕法として、ジェットミル法を用いた場合のみ開示したが、解砕後の粒子径が、ピークが大きい方の粒子径で数μｍ以上、数十μｍ以下、ピークが小さい方の粒子で数百ｎｍ以上、数μｍ以下に加工できればよい。そこで、ボールミル、スタンプミル、遊星ボールミル、高速ミキサ、摩砕機、ピンミルおよびサイクロンミルを用いても、本実施の形態と同等の効果を得ることができる。

なお、本開示においては、前述した様々な実施の形態及び／又は実施例のうちの任意の実施の形態及び／又は実施例を適宜組み合わせることを含むものであり、それぞれの実施の形態及び／又は実施例が有する効果を奏することができる。

本開示によれば、所望のナノ結晶構造を確保しつつ、高い充填率も両立できる鉄基磁性粉体と、その粉体を用いた圧粉磁心を実現でき、コア損失が低くかつ比透磁率も高い圧粉磁心を提供することができる。

１ 粒子径の小さい方の磁性粉体の粒子
２ 粒子径の大きい方の磁性粉体の粒子

Claims (7)

1. 鉄を主成分とする鉄基磁性粉体で構成された圧粉磁心であって、
   前記鉄基磁性粉体の粒度分布が大小２つ以上のピークを有し、前記粒度分布において大きいピークを有する磁性粉体は、その結晶構造がナノ結晶又は非晶質であり、
   前記粒度分布において小さいピークを有する磁性粉体の粒子と前記大きいピークを有する磁性粉体の粒子とは互いに結合状態であることを特徴とする圧粉磁心。
2. 前記粒度分布において前記小さいピークを有する磁性粉体は、前記粒度分布において前記大きいピークを有する磁性粉体よりも、炭素を多く含有することを特徴とする、請求項１に記載の圧粉磁心。
3. 前記粒度分布において前記小さいピークを有する磁性粉体は、前記粒度分布において前記大きいピークを有する磁性粉体よりも、酸素を多く含むことを特徴とする、請求項１に記載の圧粉磁心。
4. 前記粒度分布において前記大きいピークを有する磁性粉体は、その結晶粒径の平均が、５ｎｍ以上、３０ｎｍ以下の範囲であることを特徴とする、請求項１に記載の圧粉磁心。
5. 鉄を主成分とする鉄基磁性基材を機械的に砕くことで、砕く前の外径よりも小さい外径にさせた磁性粉体を形成する工程と、
   該磁性粉体を熱処理することで前記磁性粉体の粒子内部にナノ結晶を形成させる工程と、
   該磁性粉体の表面近傍を加熱処理することで前記磁性粉体の粒子表面の突起部を除去する、あるいは粒子表面の鋭角部を溶融させて球面に近い形状にする工程と、
   前記加熱処理により少なくとも表面を処理した、大きさが２種類以上の磁性粉体を用いて混合した磁性粉体をプレス成形する工程と、
   で構成することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
6. 大きさが２種類以上の前記磁性粉体の少なくとも小さい方の磁性粉体は、鉄の融点を下げる方向に働く元素を含有していることを特徴とする、請求項５に記載の圧粉磁心の製造方法。
7. 大きさが２種類以上の前記磁性粉体の少なくとも大きい方の磁性粉体は、粉体内の結晶構造として、結晶粒径が３ｎｍ以上、１５０ｎｍ以下からなるナノ結晶構造であること、あるいはナノ結晶構造と共存したアモルファス構造であることを特徴とする、請求項５に記載の圧粉磁心の製造方法。

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