CN109179499A - 一种锐钛矿型纳米二氧化钛、及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锐钛矿型纳米二氧化钛、及其制备方法和用途，所述纳米二氧化钛制备方法包括：(1)制备含有卤化钛的前驱体；(2)密闭环境下，将所述前驱体升温进行溶剂热处理，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。所述锐钛矿型纳米二氧化钛的纯度≥99.9％，粒径≤20nm，分布系数≤0.5，所述纳米二氧化钛对紫外光具有吸收作用。本发明采用一步溶剂热法制得粒径可控的纯锐钛矿型纳米二氧化钛产品，无需煅烧，能耗低，工艺简单，可迅速转化为工业化生产。

Description

一种锐钛矿型纳米二氧化钛、及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种锐钛矿型纳米二氧化钛、及其制备方法和用途，所述锐钛矿型纳米二氧化钛用于光催化剂、催化剂载体、化妆品及纺织中的抗紫外线剂、硅橡胶的热稳定剂等领域。
背景技术
人们对于舒适健康的人居环境的更高追求，促使科技工作者加快对室内、车内空气中的甲醛、苯系等有机污染物具有降解作用以及异味去除效果的纳米光触媒产品的开发。纳米二氧化钛材料是一种近年来发展较快的功能性纳米材料，它除了具有纳米材料特有的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应外，已经证实还具有优异的光催化活性、化学稳定性、热稳定性、超亲水性、非迁移性以及无毒性等多重特性。
自1972年Fujishima和Honda在Nature期刊发表了关于在TiO2电极上光分解水的论文以来，众多学者围绕光化学的转化和合成，探索了多种具有光催化效果的金属氧化物纳米晶，并付诸大量工作来开发其高效制备工艺以及提高光催化的效率。
但是纳米二氧化钛粉体由于颗粒细小、比表面积大、表面能高、配位严重不足等性质导致其极易发生团聚，所以解决纳米二氧化钛粉体分散不均匀、分散浓度低、使用效能低、应用成本高等问题，都是纳米二氧化钛粉体研究和生产中需要面临和解决的核心问题。
CN1631999公开了一种自清洁二氧化钛光催化涂布液的制造方法，属光催化材料化学制造工艺技术领域。所述方法以四氯化钛为原料，加入盐酸溶液；将所述四氯化钛盐酸溶液逐滴滴入到设有回流冷却管和搅拌桨的四口玻璃容器内，其内装有500mL去离子水，边搅拌，变加热，加热温度控制在55～95℃，搅拌速度为200rpm；体系温度升高至体系沸点附近，同时开启回流冷却水，保温1小时后，即可得乳白色溶胶；再用乙醇水溶液稀释，得到粒子含量为2％的溶胶，然后再加入有机硅系粘结剂；经搅拌均匀后即得自清洁二氧化钛光催化涂布液。所述方法制得的二氧化钛溶胶为混晶结构，制得材料性能无法满足优异光催化材料要求。
CN106745223A公开了一种改性二氧化钛粉体的制备方法，属于材料化学技术领域。改性二氧化钛粉体的制备方法包括以下步骤：S1、首先将金属离子化合物和二氧化钛粉末混合，之后添加分散剂和无水乙醇，混合均匀，得到球磨物料；S2、将装有研磨球和球磨物料的球磨罐置于球磨机中进行球磨；S3、将球磨后的样品冷却至室温，再依次进行超声、干燥、研磨，得到改性二氧化钛粉体。所述制备方法操作简便，容易调控二氧化钛粉体的粒子粒径，适用范围广，二氧化钛粉体的收率高，可实现工业化生产，但在制备过程中二氧化钛粉体的粒径较大且粒径范围较宽。
CN108298580A公开了一种二氧化钛胶体及其制备方法，所述胶体中二氧化钛均匀分散有0.08wt％～3.13wt％的多晶相二氧化钛颗粒，所述多晶相二氧化钛颗粒具均一结构，并包括90wt％以上的锐钛矿型二氧化钛和4wt％～9wt％的金红石型二氧化钛。制备过程包括：(1)TiCl4溶液预处理，将TiCl4溶液稀释至低浓度，然后加入阴离子交换树脂，控制稀释溶液的氯离子含量和pH值；(2)将稀释溶液快速升温至沸腾，然后经过搅拌及保温，再快速冷却至室温，最终得到二氧化钛胶体。所述二氧化钛胶体颗粒分散性良好，尺寸均匀，储存性好，但所述方法制得的二氧化钛溶胶包括锐钛矿型二氧化钛和金红石型二氧化钛，金红石型二氧化钛的活性和光催化性能较差，所以制备的材料无法满足优异光催化材料要求。
本领域需要开发一种二氧化钛纳米材料，并使得制备的二氧化钛纳米材料具有较高的活性和光催化性能，可以满足诸多领域的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将卤化钛分散在非水溶剂中，得到前驱体；
(2)密闭环境下，将所述前驱体升温进行溶剂热处理，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
本发明使用卤化钛作为钛源，在制备过程中不引入其他杂质，制得产品纯度高；卤化钛为酸性，在制备过程中少水或无水环境下的强酸体系可以抑制晶核的生长，制备得到的晶粒粒径小于20nm，且粒径分布范围较窄的纳米二氧化钛，且无需进行煅烧即可以得到锐钛矿型纳米二氧化钛。
本发明采用一步溶剂热法制得粒径可控的纯锐钛矿型纳米二氧化钛产品，无需煅烧，能耗低，工艺简单，可迅速转化为工业化生产。
优选地，本发明步骤(1)所述非水溶剂为烷基醇中的任意1种或至少2种的组合。
优选地，所述烷基醇的分子式为CxH2x+1OH，其中x为2～12的整数；或者，所述烷基醇的结构式为其中n为1～6的整数。
优选地，所述x为2～12的整数，例如3、5、7、9、11等。
优选地，所述n为1～6的整数，例如2、3、4、5等。
优选地，所述烷基醇包括乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、己醇、苯甲醇、苯乙醇或苯丙醇中的任意一种或至少两种的组合，例如乙醇、丙醇、异丙醇、苯丙醇等。
本发明采用的溶剂为烷基醇，相对于以水为溶剂，采用烷基醇为溶剂可以抑制钛晶核的生长，进而获得粒径较小的锐钛矿型纳米二氧化钛。
本发明所述非水溶剂为不含有水分子的溶剂。
优选地，所述卤化钛与非水溶剂的摩尔比为1:1～1:20，优选1:3～1:9，例如1:2、1:4、1:5、1:6、1:10、1:12、1:14、1:15、1:18、1:19等。
优选地，所述前驱体中水含量≤0.5wt％，例如0.01wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.4wt％等。
优选地，所述前驱体中酸度值≥0.45mol/L，例如0.5mol/L、0.6mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L等。
优选地，本发明步骤(2)所述升温的速率为5℃/min～10℃/min，例如6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min等。
优选地，所述溶剂热处理的温度为80℃～200℃，优选120℃～180℃，例如90℃、100℃、120℃、150℃、160℃、180℃等。
热处理的温度小于80℃时，热处理时间较长且不易生成产物；热处理的温度大于200℃时，制得产品的粒径分布范围较宽且难以控制。
优选地，所述溶剂热处理的时间为30min～3天，优选1h～6h，例如40min、50min、2h、5h、8h、10h、1天、2天等。
优选地，本发明步骤(1)所述卤化钛包括碘化钛、氟化钛、TiCl3或TiCl4中的任意1种或至少2种的组合，优选TiCl3和/或TiCl4，例如TiCl4、TiCl3、氟化钛等。
优选地，所述锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法每批次处理卤化钛的量≥10g，例如20g、50g、100g、200g、1kg、10kg、100kg等。
本发明制备方法简便易行，省略了烧结步骤，可进行批量化生产。
优选地，本发明所述溶剂热处理后进行乙醇洗涤、离心分离和干燥过程。
优选地，所述离心分离的转速为2000r/min～12000r/min，例如3000r/min、4000r/min、5000r/min、6000r/min、7000r/min、8000r/min、10000r/min等。
优选地，所述离心分离的时间为5min～15min，例如6min、7min、10min、12min等。
优选地，所述干燥的温度为50℃～80℃，例如55℃、60℃、65℃、70℃、75℃等。
优选地，所述干燥的时间为2h～4h，例如2h、2.5h、3h等。
作为优选技术方案，本发明所述锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
(1)将卤化钛按摩尔比为1:3～1:9分散在乙醇中制得前驱体，前驱体中水含量≤0.5wt％，酸度值≥0.45mol/L；
(2)将前驱体以5℃/min～10℃/min的升温速率升至120℃～180℃，进行溶剂热处理1h～6h，制得含有二氧化钛的材料体系；
(3)将含有二氧化钛的材料体系进行乙醇洗涤、2000r/min～12000r/min的转速离心分离5min～15min和50℃～80℃干燥2h～4h，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
本发明的目的之二是提供一种锐钛矿型纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛通过目的之一所述的方法制备得到。
优选地，所述纳米二氧化钛的纯度≥99.9％，例如99.9％、99.95％、99.99％等。
优选地，所述纳米二氧化钛的粒径≤20nm，例如5nm、7nm、10nm、15nm、18nm等。
优选地，本发明所述纳米二氧化钛的分布系数≤0.5，例如0.1、0.2、0.3、0.4等。
优选地，所述纳米二氧化钛对紫外光具有吸收作用。
本发明制备得到的锐钛矿型纳米二氧化钛纯度大于99.9％，产品粒径可控、分布较窄，水分散稳定性极佳。
本发明目的之三是提供一种如目的之二所述的锐钛矿型纳米二氧化钛的用途，所述纳米二氧化钛用作催化剂载体、紫外屏蔽材料、光催化反应的活性组分、硅橡胶用热稳定剂、紫外线吸收剂、电池材料、功能性涂料和水净化材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明使用卤化钛作为钛源，在制备过程中不引入其他杂质，制得产品纯大于99.9％；且卤化钛制备的前驱体为强酸性，在制备过程中可以抑制晶核的生长，粒径小于20nm、粒径分布较窄，粒径可控，水分散稳定性极佳。
(2)本发明采用无水烷基醇作为溶剂可以抑制钛晶核的生长，进而获得粒径较小的二氧化钛纳米材料。
(3)本发明采用一步溶剂热法制得粒径可控的锐钛矿型纳米二氧化钛产品，无需煅烧，能耗低，工艺简单，可迅速转化为工业化生产，每批次处理卤化钛的量可达到公斤级。
附图说明
图1是本发明具体实施方式1得到的样品XRD图谱。
图2是本发明具体实施方式1得到的样品的TEM图谱之一。
图3是本发明具体实施方式1得到的样品的TEM图谱之二。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法包括如下步骤：
(1)将TiCl4分散在乙醇中制得前驱体，其中TiCl4与乙醇的摩尔比为1:5；
(2)将前驱体以8℃/min的升温速率升至150℃，进行溶剂热处理2h，制得含有二氧化钛的材料体系；
(3)将含有二氧化钛的材料体系进行乙醇洗涤、10000r/min的转速离心分离10min和60℃干燥3h，制得锐钛矿型纳米二氧化钛，图1为所述锐钛矿型纳米二氧化钛的XRD表征图谱，由图中可以看出二氧化钛的特征峰尖锐且无杂峰，表明结晶为较纯的锐钛矿型纳米二氧化钛，图2和图3为所述锐钛矿型纳米二氧化钛的TEM表征图谱，从图2可以看出锐钛矿型二氧化钛颗粒具有椭球形形貌，粒径≤20nm，分散性良好。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(1)中TiCl4与乙醇的摩尔比为1:1，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(1)中TiCl4与乙醇的摩尔比为1:20，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(1)中TiCl4与乙醇的摩尔比为2:1，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(1)中TiCl4与乙醇的摩尔比为1:22，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
实施例6
与实施例1的区别在于，步骤(2)中升温速率为5℃/min，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
实施例7
与实施例1的区别在于，步骤(2)中升温速率为10℃/min，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
实施例8
与实施例1的区别在于，步骤(2)中溶剂热处理温度为80℃，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
实施例9
与实施例1的区别在于，步骤(2)中溶剂热处理温度为200℃，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
实施例10
与实施例1的区别在于，步骤(2)中溶剂热处理时间为30min，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
实施例11
与实施例1的区别在于，步骤(2)中溶剂热处理时间为3天，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
实施例12
一种锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法包括如下步骤：
(1)将TiCl3分散在丙醇中制得前驱体，其中TiCl3与丙醇的摩尔比为1:5；
(2)将前驱体以8℃/min的升温速率升至150℃，进行溶剂热处理2h，制得含有二氧化钛的材料体系；
(3)将含有二氧化钛的材料体系进行乙醇洗涤、12000r/min的转速离心分离5min和80℃干燥4h，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
实施例13
一种锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法包括如下步骤：
(1)将TiCl3分散在丁醇中制得前驱体，其中TiCl3与丁醇的摩尔比为1:5；
(2)将前驱体以8℃/min的升温速率升至150℃，进行溶剂热处理2h，制得含有二氧化钛的材料体系；
(3)将含有二氧化钛的材料体系进行乙醇洗涤、2000r/min的转速离心分离15min和50℃干燥2h，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
对比例1
与实施例1的区别在于，将乙醇替换为等摩尔的水。
对比例2
与实施例1的区别在于，将TiCl4替换为等摩尔的钛酸四乙酯。
性能测试：
将制备得到的锐钛矿型纳米二氧化钛进行如下性能测试：
(1)数均粒径通过激光粒度分析仪测得。
(2)粒径分布通过激光粒度分析仪测得。
表1
通过表1可以看出，实施例1-13在制备纳米二氧化钛过程中，为无水环境下的强酸环境，可以抑制晶核的生长，进而制得的纳米二氧化钛粒径≤20nm。
通过表1可以看出，实施例4中纳米二氧化钛的粒径较大，可能是由于TiCl4含量过大，在反应过程中生成的二氧化钛易发生聚沉，所以制得二氧化钛的粒径较大。
通过表1可以看出，对比例1相对于实施例1粒径较大，可能是由于对比例以水为溶剂，在制备过程中水不能抑制钛结晶，所以制得二氧化钛的粒径较大。
通过表1可以看出，对比例2相对于实施例1粒径较大，可能是由于以钛酸四乙酯为原料制得的前驱体不为强酸体系，进而不能抑制钛结晶，所以制得二氧化钛的粒径较大。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将卤化钛分散在非水溶剂中，得到前驱体；
(2)密闭环境下，将所述前驱体升温进行溶剂热处理，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述非水溶剂为烷基醇中的任意1种或至少2种的组合；
优选地，所述烷基醇的分子式为CxH2x+1OH，其中x为2～12的整数；或者，所述烷基醇的结构式为其中n为1～6的整数；
优选地，所述烷基醇包括乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、己醇、苯甲醇、苯乙醇或苯丙醇中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述卤化钛与非水溶剂的摩尔比为1:1～1:20，优选1:3～1:9；
优选地，所述前驱体中水含量≤0.5wt％；
优选地，所述前驱体中酸度值≥0.45mol/L。
4.如权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述升温的速率为5℃/min～10℃/min；
优选地，所述溶剂热处理的温度为80℃～200℃，优选120℃～180℃；
优选地，所述溶剂热处理的时间为30min～3天，优选1h～6h。
5.如权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述卤化钛包括碘化钛、氟化钛、TiCl3或TiCl4中的任意1种或至少2种的组合，优选TiCl3和/或TiCl4；
优选地，所述锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法每批次处理卤化钛的量≥10g。
6.如权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于，溶剂热处理后进行乙醇洗涤、离心分离和干燥过程；
优选地，所述离心分离的转速为2000r/min～12000r/min；
优选地，所述离心分离的时间为5min～15min；
优选地，所述干燥的温度为50℃～80℃；
优选地，所述干燥的时间为2h～4h。
7.如权利要求1-6之一所述锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将卤化钛按摩尔比为1:3～1:9分散在乙醇中制得前驱体，前驱体中水含量≤0.5wt％，酸度值≥0.45mol/L；
(2)将前驱体以5℃/min～10℃/min的升温速率升至120℃～180℃，进行溶剂热处理1h～6h，制得含有二氧化钛的材料体系；
(3)将含有二氧化钛的材料体系进行乙醇洗涤、2000r/min～12000r/min的转速离心分离5min～15min和50℃～80℃干燥2h～4h，制得锐钛矿型纳米二氧化钛。
8.一种如权利要求1-7之一所述的锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法得到的纳米二氧化钛，其特征在于，所述纳米二氧化钛的纯度≥99.9％；
优选地，所述纳米二氧化钛的粒径≤20nm。
9.如权利要求8所述锐钛矿型纳米二氧化钛，其特征在于，所述纳米二氧化钛的分布系数≤0.5；
优选地，所述纳米二氧化钛对紫外光具有吸收作用。
10.一种如权利要求8或9所述锐钛矿型纳米二氧化钛的用途，其特征在于，所述纳米二氧化钛用作催化剂载体、紫外屏蔽材料、光催化反应的活性组分、硅橡胶用热稳定剂、紫外线吸收剂、电池材料、功能性涂料和水净化材料。
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