CN109162110B - 一种基于光敏反应型增塑剂同步内增塑制造聚氯乙烯人造革的方法 - Google Patents

一种基于光敏反应型增塑剂同步内增塑制造聚氯乙烯人造革的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于光敏反应型增塑剂同步内增塑制造聚氯乙烯人造革的方法。该方法的特征在于将双吖丙啶光敏基团引入邻苯类增塑剂分子中，在聚氯乙烯人造革涂层塑化时，利用波长为330‑370nm的紫外光同步照射，促使双吖丙啶迅速生成活性卡宾并插入聚氯乙烯分子中的C‑H键，进而将邻苯类增塑剂原位、共价接枝于PVC树脂，实现对PVC人造革涂层的同步内增塑。上述方法既不改变聚氯乙烯人造革传统工艺步骤，也不会延长聚氯乙烯人造革塑化时间，接枝反应与聚氯乙烯人造革加工过程同步进行，有效抑制增塑剂迁移，从根本上解决由邻苯类增塑剂迁移导致的毒性问题，延长聚氯乙烯人造革的耐久性和使用寿命，具有工程实际应用价值。

Description

一种基于光敏反应型增塑剂同步内增塑制造聚氯乙烯人造革 的方法
技术领域
本发明涉及一种基于光敏反应型增塑剂同步内增塑制造聚氯乙烯人造革的方法，属于塑料加工领域。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）人造革出现于上世纪30年代初期，是由PVC树脂、增塑剂、热稳定剂、发泡剂、填料、颜料等组成的混合物，按一定的方式与基布结合而得到的一种仿皮革塑料制品，具有色泽鲜艳、质地较轻和强度高、耐磨、耐折、耐酸碱等优点，加上成本低廉、加工方便，在人们日常的生产和生活中得到了广泛应用。
增塑剂是PVC人造革制造过程中用量最大的助剂，其添加量一般为PVC质量的50-120份。目前，最常用的人造革用增塑剂为邻苯二甲酸酯类。这种增塑剂虽价格低廉、相容性好、增塑效率高，但会从成革中迁移至环境中，不仅影响成革质量和使用寿命，由于邻苯二甲酸酯具有致癌风险和雌性生殖毒性，其迁移还会对消费者的身体健康造成危害。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种基于光敏反应型增塑剂同步内增塑制造聚氯乙烯人造革的方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下，所用物料的份数均为重量份数：
（1）光敏反应型增塑剂制备：在避光条件下，向60-90份无水溶剂中加入17-30份3-甲基-3H-双吖丙啶-3-丙酸、35-67份活化剂、24-42份4-二甲氨基吡啶，并保持混合体系在0-5℃搅拌10-20分钟，然后将50-100份4-羟基邻苯二甲酸酯添加到混合物中，升至室温，并反应10-12小时，反应结束后分别用300-500份0.5mol/L的盐酸溶液和300份饱和碳酸氢钠溶液各洗涤两次，再用300份蒸馏水洗涤至洗出水pH=6-7，最后减压蒸馏，得到光敏反应型增塑剂；
（2）聚氯乙烯制革浆料的制备：在避光条件下，按常规方法，将乳液法聚氯乙烯树脂、光敏反应型增塑剂、热稳定剂、发泡剂、色粉、填料等混合、搅拌，再用三辊研磨机研磨，过滤后制得聚氯乙烯制革浆料；
（3）采用直涂方法，将聚氯乙烯制革浆料涂刮在离型纸上，涂层厚度控制在0.06-0.10mm，然后放入烘箱中，在功率为100-150W、波长为330-370nm的紫外光下加热塑化，紫外灯距涂层4-6cm，烘箱温度区间和塑化时间分别设置为第一段130-140℃，50-60s，第二段145-150℃，40-50s；
（4）上述半成品经常规涂刮粘接胶、基布贴合、发泡、革纸分离、压花、表处、揉纹、干燥、量尺后即得成品。
以上方法中所述溶剂为二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜中的一种或多种。
以上方法中所述活化剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐（EDCI）、二环己基碳二亚胺（DCC）中的一种或多种。
以上方法中所述4-羟基邻苯二甲酸酯为4-羟基邻苯二甲酸二异辛酯、4-羟基邻苯二甲酸二丁酯、4-羟基邻苯二甲酸二异壬酯、4-羟基邻苯二甲酸二异癸酯中的一种或多种。
利用上述方法制造聚氯乙烯人造革的优点在于：
（1）所使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂含有双吖丙啶光敏基团，该基团在波长为330-370nm的紫外光激发下能迅速生成活性卡宾，插入PVC分子中的C-H键，进而将邻苯类增塑剂共价接枝于PVC树脂，有效抑制增塑剂迁移，从根本上解决由邻苯增塑剂迁移导致的毒性问题，延长PVC人造革的耐久性和使用寿命。
（2）双吖丙啶光敏基团在生成卡宾的过程中会产生氮气，无毒无腐蚀，对PVC涂层具有补充发泡的功能。
（3）本方法的实施只需在PVC涂层的塑化过程中增加紫外光照射，与传统生产设备和工艺配伍性高，不会增加工艺步骤，也不会延长聚氯乙烯人造革塑化时间，内增塑反应与PVC人造革加工过程同步进行，具有工程实际应用价值。
附图说明
图1为本发明所涉及的光敏反应型增塑剂合成原理示意图。
图2为本发明所涉及的基于光敏反应型增塑剂同步内增塑制造聚氯乙烯人造革的方法原理示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：箱包革制造
（1）光敏反应型增塑剂制备：在避光条件下，向60份无水二氯甲烷中加入17份3-甲基-3H-双吖丙啶-3-丙酸、35份1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、24份4-二甲氨基吡啶，并保持混合体系在0-5℃搅拌10分钟，然后将50份4-羟基邻苯二甲酸二异辛酯添加到混合物中，逐渐升至室温，并反应10小时，反应结束后分别用300份0.5mol/L的盐酸溶液和300份饱和碳酸氢钠溶液各洗涤两次，再用300份蒸馏水洗涤至洗出水pH=6-7，最后减压蒸馏，得到光敏反应型邻苯二甲酸二异辛酯增塑剂；
（2）聚氯乙烯制革浆料的制备：在避光条件下，将乳液法聚氯乙烯树脂、光敏反应型邻苯二甲酸二异辛酯增塑剂、Ca-Zn复合稳定剂、AC发泡剂、白色色粉、轻钙按一定比例混合、搅拌，再用三辊研磨机研磨，过滤后制得聚氯乙烯制革浆料；
（3）采用直涂方法，将聚氯乙烯制革浆料涂刮在离型纸上，涂层厚度控制在0.10mm，然后放入烘箱中，在功率为150W波长为330-370nm的紫外光下加热塑化，紫外灯距涂层4cm，烘箱温度区间和塑化时间分别设置为第一段140℃，60s，第二段150℃，50s；
（4）上述半成品经常规涂刮粘接胶、基布贴合、发泡、革纸分离、压花、表处、揉纹、干燥、量尺后即得成品。
实施例1制得的聚氯乙烯箱包人造革在100℃，10小时条件下的质量损失（迁移率）＜0.01%。
实施例2：室内装饰革制造
（1）光敏反应型增塑剂制备：在避光条件下，向80份无水N，N-二甲基甲酰胺中加入24份3-甲基-3H-双吖丙啶-3-丙酸、48份1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、33份4-二甲氨基吡啶，并保持混合体系在0-5℃搅拌15分钟，然后将50份4-羟基邻苯二甲酸二丁酯添加到混合物中，逐渐升至室温，并反应10小时，反应结束后分别用300份0.5mol/L的盐酸溶液和300份饱和碳酸氢钠溶液各洗涤两次，再用300份蒸馏水洗涤至洗出水pH=6-7，最后减压蒸馏，得到光敏反应型邻苯二甲酸二丁酯增塑剂；
（2）聚氯乙烯制革浆料的制备：在避光条件下，按常规方法，将乳液法聚氯乙烯树脂、光敏反应型邻苯二甲酸二丁酯增塑剂、Ca-Zn复合稳定剂、4,4’-氧代双苯磺酰肼、硬脂酸镁、绿色色粉、SiO2按一定比例混合、搅拌，再用三辊研磨机研磨，过滤后制得聚氯乙烯制革浆料；
（3）采用直涂方法，将聚氯乙烯制革浆料涂刮在离型纸上，涂层厚度控制在0.06mm，然后放入烘箱中，在功率为100W波长为330-370nm的紫外光下加热塑化，紫外灯距涂层5cm，烘箱温度区间和塑化时间分别设置为第一段130℃，60s，第二段150℃，40s；
（4）上述半成品经常规涂刮粘接胶、基布贴合、发泡、革纸分离、压花、表处、揉纹、干燥、量尺后即得成品。
实施例2制得的聚氯乙烯室内装饰人造革在100℃，10小时条件下的质量损失（迁移率）＜0.01%。
实施例3：汽车内饰革的制造
（1）光敏反应型增塑剂制备：在避光条件下，向90份无水二甲亚砜中加入30份3-甲基-3H-双吖丙啶-3-丙酸、67份二环己基碳二亚胺、42份4-二甲氨基吡啶，并保持混合体系在0-5℃搅拌20分钟，然后将100份4-羟基邻苯二甲酸二异癸酯添加到混合物中，逐渐升至室温，并反应12小时，反应结束后分别用500份0.5mol/L的盐酸溶液和300份饱和碳酸氢钠溶液各洗涤两次，再用300份蒸馏水洗涤至洗出水pH=6-7，最后减压蒸馏，得到光敏反应型邻苯二甲酸二异癸酯增塑剂；
（2）聚氯乙烯制革浆料的制备：在避光条件下，按常规方法，将乳液法聚氯乙烯树脂、光敏反应型邻苯二甲酸二异癸酯增塑剂、Ca-Zn复合稳定剂、深棕色色粉、轻钙按一定比例混合、搅拌，再用三辊研磨机研磨，过滤后制得聚氯乙烯制革浆料；
（3）采用直涂方法，将聚氯乙烯制革浆料涂刮在离型纸上，涂层厚度控制在0.08mm，然后放入烘箱中，在功率为150W波长为330-370nm的紫外光下加热塑化，紫外灯距涂层6cm，烘箱温度区间和塑化时间分别设置为第一段140℃，50s，第二段145℃，50s；
（4）上述半成品经常规涂刮粘接胶、基布贴合、发泡、革纸分离、压花、表处、揉纹、干燥、量尺后即得成品。
实施例3制得的聚氯乙烯汽车内饰人造革在100℃，10小时条件下的质量损失（迁移率）＜0.01%。

Claims (4)

1.一种基于光敏反应型增塑剂同步内增塑制造聚氯乙烯人造革的方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下，所用物料的份数均为重量份数：
(1)光敏反应型增塑剂制备：在避光条件下，向60-90份无水溶剂中加入17-30份3-甲基-3H-双吖丙啶-3-丙酸、35-67份活化剂、24-42份4-二甲氨基吡啶，并保持混合体系在0-5℃搅拌10-20分钟，然后将50-100份4-羟基邻苯二甲酸酯添加到混合物中，升至室温，并反应10-12小时，反应结束后分别用300-500份0.5mol/L的盐酸溶液和300份饱和碳酸氢钠溶液各洗涤两次，再用300份蒸馏水洗涤至洗出水pH＝6-7，最后减压蒸馏，得到光敏反应型增塑剂；
(2)聚氯乙烯制革浆料的制备：在避光条件下，按常规方法，将乳液法聚氯乙烯树脂、光敏反应型增塑剂、热稳定剂、发泡剂、色粉、填料混合、搅拌，再用三辊研磨机研磨，过滤后制得聚氯乙烯制革浆料；
(3)采用直涂方法，将聚氯乙烯制革浆料涂刮在离型纸上，涂层厚度控制在0.06-0.10mm，然后放入烘箱中，在功率为100-150W、波长为330-370nm的紫外光下加热塑化，紫外灯距涂层4-6cm，烘箱温度区间和塑化时间分别设置为第一段130-140℃，50-60s，第二段145-150℃，40-50s；
(4)上述半成品经常规涂刮粘接胶、基布贴合、发泡、革纸分离、压花、表处、揉纹、干燥、量尺后即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种基于光敏反应型增塑剂同步内增塑制造聚氯乙烯人造革的方法，其特征在于该方法中所述溶剂为二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种基于光敏反应型增塑剂同步内增塑制造聚氯乙烯人造革的方法，其特征在于该方法中所述活化剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、二环己基碳二亚胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种基于光敏反应型增塑剂同步内增塑制造聚氯乙烯人造革的方法，其特征在于该方法中所述4-羟基邻苯二甲酸酯为4-羟基邻苯二甲酸二异辛酯、4-羟基邻苯二甲酸二丁酯、4-羟基邻苯二甲酸二异壬酯、4-羟基邻苯二甲酸二异癸酯中的一种或多种。
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