CN109161336A - 光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光固化聚硅氮烷涂料,按重量份计由以下组分组成:40~60份乙烯基支化改性的硅氮烷,1~10份光引发剂1173,5~15份乙酸丁酯,10~30份球硅粉,0.1~1份流平剂,0.1~1份消泡剂,0.1~1份分散剂。本发明还提供上述光固化聚硅氮烷涂料的制备方法。本发明聚硅氮烷涂料可采用UV固化,固化速度快,环保节能,涂膜稳定性好,涂膜的耐热、耐候和耐溶剂性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法。
背景技术
聚硅氮烷涂料能与金属、矿物、玻璃、陶瓷以及有机材料等表面光滑的基材紧密附着,其固化后的成膜物具有高硬度、疏水疏泊、防腐性、紫外线透明性、热稳定和耐热等优良性能,故而在疏水、防腐防污、耐温、高温陶瓷和不粘涂料等领域有着广阔的应用前景。
在实际应用中,现有聚硅氮烷涂料所用的聚硅氮烷树脂仍然存在突出问题,具体表现在:
1)现有聚硅氮烷涂料所用的硅氮烷树脂,其固化一般需高温(150~250℃)固化,固化时间长(通常需要24小时或更长时间),大面积施工不方便;
2)硅氮烷树脂通常需要与其他树脂进行共聚或共混,来实现对聚硅氮烷树脂进行化学或物理改性,但采用传统的环氧、丙烯酸等树脂进行改性时,无疑会对聚硅氮烷树脂的性能造成不良影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法,本发明聚硅氮烷涂料可采用UV固化,固化速度快,环保节能,涂膜稳定性好,涂膜的耐热、耐候和耐溶剂性能优异。
为实现上述目的,本发明提供一种光固化聚硅氮烷涂料,按重量份计由以下组分组成:
40~60份乙烯基支化改性的硅氮烷,
1~10份光引发剂1173,
5~15份乙酸丁酯,
10~30份球硅粉,
0.1~1份流平剂,
0.1~1份消泡剂,
0.1~1份分散剂。
优选的,所述乙烯基支化改性的硅氮烷,其由甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷氨解合成。
优选的,所述乙烯基支化改性的硅氮烷,其通过如下步骤制备:以三口烧瓶为反应瓶,使用氮气置换反应瓶内的空气后,将干燥后的环己烷溶剂加入反应瓶中,持续通氮气,冰浴降温,温度降至-10℃时,停止通氮气,采用注射器按1:1摩尔比分别加入甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷,甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷加入完毕后,再持续通氨气,反应30min后,氨气的通气速率控制在0.1L/min,反应瓶中溶液颜色逐渐变白,观察到白色斑点悬浮在溶液中后,采用pH试纸检验导出管处气体的性质,当试纸变蓝时,显示气体为碱性气体,再通氨气反应30min,然后过滤除去固体物,收集的滤液在减压下蒸馏除去二氯甲院,得到无色且具有流动性的液体,即为乙烯基支化改性的硅氮烷。
本发明还提供上述光固化聚硅氮烷涂料的制备方法,包括如下步骤:将40~60份乙烯基支化改性的硅氮烷、1~10份光引发剂1173、5~15份乙酸丁酯、10~30份球硅粉、0.1~1份流平剂、0.1~1份消泡剂和0.1~1份分散剂混合搅拌均匀后避光保存,即得光固化聚硅氮烷涂料。
本发明的优点和有益效果在于:提供一种光固化聚硅氮烷涂料及其制备方法,本发明聚硅氮烷涂料可采用UV固化,固化速度快,环保节能,涂膜稳定性好,涂膜的耐热、耐候和耐溶剂性能优异。
本发明具有如下特点:
1.对硅氮烷进行乙烯基支化改性,使其可以进行UV光固化;
2.涂料成膜速度快,仅需10~60秒;
3.涂料固化能耗低,只需采用紫外灯;
4.涂料施工方便,适合大面积施工;
5.涂料可在常温下固化;
6.涂膜具有较大的硬度(>6H)、耐高温(500℃以上)和优良的耐候性。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是:
本发明提供一种光固化聚硅氮烷涂料,按重量份计由以下组分组成:
40~60份乙烯基支化改性的硅氮烷,
1~10份光引发剂1173,
5~15份乙酸丁酯,
10~30份球硅粉,
0.1~1份流平剂,
0.1~1份消泡剂,
0.1~1份分散剂。
本发明还提供上述光固化聚硅氮烷涂料的制备方法,包括如下步骤:将40~60份乙烯基支化改性的硅氮烷、1~10份光引发剂1173、5~15份乙酸丁酯、10~30份球硅粉、0.1~1份流平剂、0.1~1份消泡剂和0.1~1份分散剂混合搅拌均匀后避光保存,即得光固化聚硅氮烷涂料。
所述乙烯基支化改性的硅氮烷,其由甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷氨解合成。
所述乙烯基支化改性的硅氮烷,其通过如下步骤制备:以三口烧瓶为反应瓶,使用氮气置换反应瓶内的空气后,将干燥后的环己烷溶剂加入反应瓶中,持续通氮气,冰浴降温,温度降至-10℃时,停止通氮气,采用注射器按1:1摩尔比分别加入甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷,甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷加入完毕后,再持续通氨气,反应30min后,氨气的通气速率控制在0.1L/min,反应瓶中溶液颜色逐渐变白,观察到白色斑点悬浮在溶液中后,采用pH试纸检验导出管处气体的性质,当试纸变蓝时,显示气体为碱性气体,再通氨气反应30min,然后过滤除去固体物,收集的滤液在减压下蒸馏除去二氯甲院,得到无色且具有流动性的液体,即为乙烯基支化改性的硅氮烷。
本发明涂料的固化实验如下:
将涂料喷涂于马口铁片上,待涂料流平和溶剂挥发后,置入365nm紫外光固化机10~60秒进行自由基光固化成膜。
本发明涂料固化速度比传统聚硅氮烷及其改性涂料快,光固化可在60秒内完全固化,而传统热固化至少需要24小时,极大的提高了固化效率。
本发明涂料可在常温紫外光照射下固化,节约能源,传统热固化温度需要200℃以上。
本发明涂料可大面积光固化,施工方便,传统大型件涂料施工烘烤固化设备要求高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.光固化聚硅氮烷涂料,其特征在于,按重量份计由以下组分组成:
40~60份乙烯基支化改性的硅氮烷,
1~10份光引发剂1173,
5~15份乙酸丁酯,
10~30份球硅粉,
0.1~1份流平剂,
0.1~1份消泡剂,
0.1~1份分散剂。
2.根据权利要求1所述的光固化聚硅氮烷涂料,其特征在于,所述乙烯基支化改性的硅氮烷,其由甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷氨解合成。
3.根据权利要求1所述的光固化聚硅氮烷涂料,其特征在于,所述乙烯基支化改性的硅氮烷,其通过如下步骤制备:以三口烧瓶为反应瓶,使用氮气置换反应瓶内的空气后,将干燥后的环己烷溶剂加入反应瓶中,持续通氮气,冰浴降温,温度降至-10℃时,停止通氮气,采用注射器按1:1摩尔比分别加入甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷,甲基乙烯基二氯硅烷和乙烯基三氯硅烷加入完毕后,再持续通氨气,反应30min后,氨气的通气速率控制在0.1L/min,反应瓶中溶液颜色逐渐变白,观察到白色斑点悬浮在溶液中后,采用pH试纸检验导出管处气体的性质,当试纸变蓝时,显示气体为碱性气体,再通氨气反应30min,然后过滤除去固体物,收集的滤液在减压下蒸馏除去二氯甲院,得到无色且具有流动性的液体,即为乙烯基支化改性的硅氮烷。
4.权利要求1、2或3所述光固化聚硅氮烷涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将40~60份乙烯基支化改性的硅氮烷、1~10份光引发剂1173、5~15份乙酸丁酯、10~30份球硅粉、0.1~1份流平剂、0.1~1份消泡剂和0.1~1份分散剂混合搅拌均匀后避光保存,即得光固化聚硅氮烷涂料。
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