CN109161034A - 一种非晶态α-烯烃共聚物的乳化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非晶态α‑烯烃共聚物的乳化方法，包括以下步骤：称取引发剂和单体混合，配制成有机溶液，备用；在反应器中加入非晶态α‑烯烃共聚物和有机溶剂，加热熔化后，在搅拌条件下滴加配制好的有机溶液，加热回流反应8h，然后保温2h；保温结束后，除去溶剂，得到改性α‑烯烃共聚物；将改性α‑烯烃共聚物加入反应釜中，在加热、搅拌条件下加入乳化液体进行乳化，乳化结束后，冷却至室温，得到均一的非晶态α‑烯烃共聚物乳液。本发明通过对非晶态α‑烯烃共聚物进行化学接枝改性和乳化，提高了产品的极性，提高了产品的HLB值，使非晶态α‑烯烃共聚物分散于水中成为可能，能够得到稳定的非晶态α‑烯烃共聚物水乳液产品。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种非晶态α-烯烃共聚物的乳化方法。
背景技术
非晶态烯烃共聚物(Amorphous Poly Alpha Olefin)，也可简称APAO，可以理解为是一种介于塑料和粘合剂之间的一种树脂，主要的共聚单体是乙烯、丙烯、丁烯等阿尔法烯烃，材料采用无规共聚技术，具有非结晶特性，与普通的聚乙烯聚丙烯不同的性能。由于主要成分是无规丙烯链段，耐候性优异，有自粘性，分子量的大小可以根据需要调整，所以广泛应用在高端的防水卷材，热熔胶粘剂等领域。
非晶态烯烃共聚物性能的区分也是按照分子量，190度粘度，软化点，针入度来界定的。由于配方不同，产品的软化点和粘度会有很大的不同。常规APAO由非极性烯烃共聚所得，一般难于乳化，除非使用大量的脂肪胺，然后加酸性皂液，强制高温乳化，这在工业实际应用中基本不可行，且APAO即使乳化，也难以形成稳定乳液状态，达不到工业化使用要求。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种非晶态阿尔法烯烃共聚物的乳化方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种非晶态α-烯烃共聚物的乳化方法，包括以下步骤：
(1)称取引发剂和单体混合，配制成有机溶液，备用；
(2)在反应器中加入非晶态α-烯烃共聚物和适量有机溶剂，加热熔化后，在搅拌条件下滴加步骤(1)配制好的有机溶液，加热回流反应8～12h，然后保温1～3h；
(3)保温结束后，除去溶剂，得到改性α-烯烃共聚物；
(4)将改性α-烯烃共聚物加入反应釜中，在加热、搅拌条件下加入乳化液体进行乳化，乳化结束后，冷却至室温，得到均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
进一步的，步骤(1)中所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或多种，所述的单体为丙烯腈、丙烯酸，富马酸，马来酸，甲基丙烯酸，马来酸酐，苯乙烯，二乙烯苯中的一种或多种，所述引发剂和单体的质量比为1:5～15。
进一步的，步骤(2)中所述的有机溶剂为异丙醇、仲丁醇、戊醇、高沸点溶剂油、甲苯，二甲苯，酯类，环烷油类，高沸点酮类中的一种或几种，每1000ml有机溶剂中加入200～700g非晶态α-烯烃共聚物，所述的加热回流反应的加热温度为135～160℃，保温温度为135～160℃。
进一步的，步骤(3)中，保温结束后，将混合物加入乙醇，搅拌、过滤、干燥，除去溶剂，得到改性非晶态阿尔法烯烃共聚物，其中，混合物与乙醇的体积比为1：5～10。
进一步的，步骤(3)中，保温结束后，将混合物在150～180℃下进行蒸馏，除去溶剂。
进一步的，步骤(4)中，将改性α-烯烃共聚物加入反应容器，加热熔化后，加入乳化剂搅拌分散均匀，然后在搅拌条件下加入70～95℃皂液，然后在加热条件下搅拌乳化反应30～60min，停止加热，继续搅拌冷却至室温，得到均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
进一步的，步骤(4)中，将改性α-烯烃共聚物加入反应容器，加热熔化后，加入乳化剂搅拌分散均匀，然后在搅拌条件下加入70～95℃皂液，然后在95～100℃下搅拌乳化反应30～60min，搅拌速率为900～1500r/min，然后停止加热，继续在200～500r/min的搅拌速率下搅拌冷却至室温，得到均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
进一步的，步骤(4)中，将蒸馏后的改性α-烯烃共聚物和乳化剂加入反应容器，加热搅拌分散后，在搅拌条件下加入70～95℃皂液，然后在95～100℃下搅拌乳化反应30～60min，搅拌速率为900～1500r/min，然后停止加热，继续在200～500r/min的搅拌速率下搅拌冷却至室温，停止搅拌，得到均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
进一步的，步骤(4)中，所述乳化剂为OP-10、k12，所述改性α-烯烃共聚物和乳化剂的投料比为：m(改性α-烯烃共聚物):m(OP-10):m(k12)＝100：(2～10)：(1～5)。
进一步的，步骤(4)中，停止加热后，继续在200～500r/min的搅拌速率下，并加入氨水调节混合物的pH值为9～10，然后搅拌冷却至室温，停止搅拌，得到均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过对非晶态α-烯烃共聚物进行化学接枝改性，然后进行乳化，接枝以后，提高了产品的极性，提高了产品的HLB值，使非晶态α‐烯烃共聚物分散于水中成为可能，能够得到稳定的非晶态α-烯烃共聚物水乳液产品，进行高分子涂膜或脱水成型后，既使遇到水，也不会再溶解于水中。
(2)本发明对非晶态α-烯烃共聚物通过该乳化方法进行改性后，使非晶态α-烯烃共聚物作为功能材料，因为本身的自粘性，可以做成水分散自修复涂料，还具有对钢材的防锈防腐蚀保护功能，很好的螺纹防松功能，可作为纸张或布料的防水涂层，纸壳粘接剂，涂料的骨架树脂材料，公路乳化沥青的改性剂，白改黑的粘接层，水性灌缝胶，冷拌冷铺的沥青改性剂，彩色沥青的粘合树脂，加层铺的层间粘合材料等等。水分散以后，就可以通过高塔干燥装置，做成细微的粉末，本身就是一种很好的热熔胶，这种热熔胶的做法比起超低温粉碎，具有相当的成本优势。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的结构、工艺条件及其结果仅用于说明本发明而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
称取2g过硫酸钾、10g苯乙烯和20g丙烯酸配制成有机溶液；在带搅拌器的2L三口烧瓶中，加入500g APAO和1000mL二甲苯溶剂，加热至130℃，搅拌至APAO完全融化后，再滴加配制好的有机溶液，在140℃下加热回流反应8h，然后在140℃下保温2h，逐渐降温至室温；将降至室温的混合物加入到为混合物5倍体积的乙醇中，有絮状沉淀产生，充分搅拌后过滤干燥得到改性α-烯烃共聚物的粗产品520g。
称取适量氢氧化钾、OP-10，溶解在热水中，配制得到70℃的500g皂液；称取200g改性α-烯烃共聚物加入到带有搅拌器的烧瓶中，油浴加热到140℃，待物料融化后，加入5g k-12、10g OP10搅拌溶解分散均匀，在搅拌条件下加入皂液，缓慢加入，刚开始加入时会有部分物料水汽化，随后，物料逐渐成糊状、膏状，当黏度迅速降低时，快速加入剩余皂液，然后在95～100℃下搅拌乳化反应60min，搅拌速率为900r/min，然后停止加热，继续在200r/min的搅拌速率下搅拌，并缓慢加入氨水调节混合物料的pH值为9，然后持续搅拌，直至混合物料的温度降到40℃以下，出料，得到固含量30％的均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
实施例2
称取2g过硫酸钾、10g甲基丙烯酸配制成有机溶液；在带搅拌器的2L三口烧瓶中，加入500g APAO和1000mL甲苯溶剂，加热至130℃，搅拌至APAO完全融化后，再滴加配制好的有机溶液，在140℃下加热回流反应8h，然后在140℃下保温1h，逐渐降温至室温；将降至室温的混合物加入到为混合物10倍体积的乙醇中，有絮状沉淀产生，充分搅拌后过滤干燥得到改性α-烯烃共聚物的粗产品520g。
称取适量氢氧化钠、OP-10，溶解在热水中，配制得到95℃的500g皂液；称取200g改性α-烯烃共聚物加入到带有搅拌器的烧瓶中，油浴加热到140℃，待物料融化后，加入10gk-12、4g OP10搅拌溶解分散均匀，在搅拌条件下加入皂液，缓慢加入，刚开始加入时会有部分物料水汽化，随后，物料逐渐成糊状、膏状，当黏度迅速降低时，快速加入剩余皂液，然后在95～100℃下搅拌乳化反应30min，搅拌速率为1500r/min，然后停止加热，继续在500r/min的搅拌速率下搅拌，并缓慢加入氨水调节混合物料的pH值为10，然后持续搅拌，直至材料的温度降到40℃以下，出料，得到固含量30％的均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
实施例3
称取2g TBHP、10g丙烯腈和20g丙烯酸，配制成有机溶液；在带搅拌器的2L三口烧瓶中，加入500g APAO和1000mL白油溶剂，加热至130℃，搅拌至APAO完全熔化后，在3h内滴加完配制的有机溶液，在135℃下加热回流反应8h，然后在135℃下保温2h。在160℃进行负压精馏，真空度为-0.9压力，不出馏分时停止，得到改性α-烯烃共聚物。
称取适量氢氧化钠、OP-10，溶解在热水中，配制得到70℃的500g皂液；称取200g改性α-烯烃共聚物和10g OP-10、2g k-12加入到带有搅拌器的烧瓶中，油浴加热到140℃，搅拌分散均匀，然后逐渐缓慢加入皂液500g，刚开始加入时，会有部分物料水汽化，随后，物料逐渐成糊状、膏状，当粘度迅速降低时，快速加入剩余皂液，然后在95～100℃下搅拌乳化反应60min，搅拌速率为900r/min，然后停止加热，继续在200r/min的搅拌速率下搅拌，并缓慢加入氨水调节混合物料的pH值为9，然后持续搅拌，直至材料的温度降到40℃以下，出料，得到固含量为30％的均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
实施例4
称取2g BPO、10g苯乙烯和20g丙烯酸配制成有机溶液；在带搅拌器的2L三口烧瓶中，加入700g APAO和1000mL戊醇溶剂，加热至130℃，搅拌至APAO完全融化后，再滴加配制好的有机溶液，在140℃下加热回流反应12h，然后在140℃下保温3h，逐渐降温至室温；然后加热到150℃，进行负压蒸馏，真空度-0.9压力，不出馏分时停止，得到改性α-烯烃共聚物。
称取氢氧化钠、少量OP-10，溶解在热水中，配制得到95℃的500g皂液；称取200g改性α-烯烃共聚物、20g OP-10、2g k-12加入到带有搅拌器的烧瓶中，油浴加热到140℃，搅拌分散均匀，然后停止加热，降温到120℃时，逐渐缓慢加入95℃皂液500g，刚开始加入时，会有部分物料水汽化，随后，物料逐渐成糊状、膏状，当粘度迅速降低时，快速加入剩余皂液，然后在95～100℃下搅拌乳化反应30min，搅拌速率为1500r/min，然后停止加热，继续在500r/min的搅拌速率下搅拌，并缓慢加入氨水调节混合物料的pH值为10，然后持续搅拌，直至材料的温度降到40℃以下，出料，得到固含量为30％的均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
实施例5
称取2g BPO、10g苯乙烯和10g马来酸酐配制成有机溶液；在带搅拌器的2L三口烧瓶中，加入200g APAO和1000mL二甲苯溶剂，加热至130℃，搅拌至APAO完全融化后，再滴加配制好的有机溶液，在160℃下加热回流反应8h，然后在160℃下保温1h，逐渐降温至室温；然后加热到180℃，进行负压蒸馏，真空度-0.9压力，不出馏分时停止，得到改性α-烯烃共聚物。
称取氢氧化钠、少量OP-10，溶解在热水中，配制得到95℃的500g皂液；称取200g改性α-烯烃共聚物、8g OP-10、2g k-12加入到带有搅拌器的烧瓶中，油浴加热到140℃，搅拌分散均匀，然后停止加热，降温到120℃时，逐渐缓慢加入95℃的皂液，刚开始加入时，会有部分物料水汽化，随后，物料逐渐成糊状、膏状，当粘度迅速降低时，快速加入剩余皂液，然后在95～100℃下搅拌乳化反应45min，搅拌速率为1200r/min，然后停止加热，继续在400r/min的搅拌速率下搅拌，并缓慢加入氨水调节混合物料的pH值为10，然后持续搅拌，直至材料的温度降到40℃以下，出料，得到固含量为30％的均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵在盖本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种非晶态α-烯烃共聚物的乳化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取引发剂和单体混合，配制成有机溶液，备用；
(2)在反应器中加入非晶态α-烯烃共聚物和适量有机溶剂，加热熔化后，在搅拌条件下滴加步骤(1)配制好的有机溶液，加热回流反应8～12h，然后保温1～3h；
(3)保温结束后，除去溶剂，得到改性α-烯烃共聚物；
(4)将改性α-烯烃共聚物加入反应釜中，在加热、搅拌条件下加入乳化液体进行乳化，乳化结束后，冷却至室温，得到均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
2.如权利要求1所述的一种非晶态α-烯烃共聚物的乳化方法，其特征在于，步骤(1)中所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或多种，所述的单体为丙烯腈、丙烯酸，富马酸，马来酸，甲基丙烯酸，马来酸酐，苯乙烯，二乙烯苯中的一种或多种，所述引发剂和单体的质量比为1:5～15。
3.如权利要求1所述的一种非晶态α-烯烃共聚物的乳化方法，其特征在于，步骤(2)中所述的有机溶剂为异丙醇、仲丁醇、戊醇、高沸点溶剂油、甲苯、二甲苯、酯类、环烷油、高沸点酮类中的一种或几种，每1000ml有机溶剂中加入200～700g非晶态α-烯烃共聚物，所述的加热回流反应的加热温度为135～160℃，保温温度为135～160℃。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种非晶态阿尔法烯烃共聚物的乳化方法，其特征在于，步骤(3)中，保温结束后，将混合物加入乙醇，搅拌、过滤、干燥，除去溶剂，得到改性非晶态阿尔法烯烃共聚物，其中，混合物与乙醇的体积比为1：5～10。
5.如权利要求1-3任一项所述的一种非晶态α-烯烃共聚物的乳化方法，其特征在于，步骤(3)中，保温结束后，将混合物在150～180℃下进行蒸馏，除去溶剂。
6.如权利要求4所述的一种非晶态α-烯烃共聚物的乳化方法，其特征在于，步骤(4)中，将改性α-烯烃共聚物加入反应容器，加热熔化后，加入乳化剂搅拌分散均匀，然后在搅拌条件下加入70～95℃皂液，然后在加热条件下搅拌乳化反应30～60min，停止加热，继续搅拌冷却至室温，得到均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
7.如权利要求6所述的一种非晶态α-烯烃共聚物的乳化方法，其特征在于，步骤(4)中，将改性α-烯烃共聚物加入反应容器，加热熔化后，加入乳化剂搅拌分散均匀，然后在搅拌条件下加入70～95℃皂液，然后在95～100℃下搅拌乳化反应30～60min，搅拌速率为900～1500r/min，然后停止加热，在200～500r/min的搅拌速率下搅拌冷却至室温，得到均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
8.如权利要求5所述的一种非晶态α-烯烃共聚物的乳化方法，其特征在于，步骤(4)中，将蒸馏后的改性α-烯烃共聚物和乳化剂加入反应容器，加热搅拌分散后，在搅拌条件下加入70～95℃皂液，然后在95～100℃下搅拌乳化反应30～60min，搅拌速率为900～1500r/min，然后停止加热，在200～500r/min的搅拌速率下搅拌冷却至室温，停止搅拌，得到均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
9.如权利要求6-8任一项所述的一种非晶态α-烯烃共聚物的乳化方法，其特征在于，步骤(4)中，所述乳化剂为OP-10、k12，所述改性α-烯烃共聚物和乳化剂的投料比为：m(改性α-烯烃共聚物):m(OP-10):m(k12)＝100：(2～10)：(1～5)。
10.如权利要求6-8任一项所述的一种非晶态α-烯烃共聚物的乳化方法，其特征在于，步骤(4)中，停止加热后，在200～500r/min的搅拌速率下，加入氨水调节混合物料的pH值为9～10，然后搅拌冷却至室温，停止搅拌，得到均一的非晶态α-烯烃共聚物乳液。
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