CN109161009A - 一种超支化有机硅聚合物的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及非固化橡胶沥青防水涂料领域，更具体的说涉及一种提高非固化橡胶沥青防水涂料耐高温性能的超支化有机硅聚合物的制备。首先利用端氨基硅油、酸酐和多元醇合成了一种超支化有机硅聚合物。将该聚合物运用到非固化橡胶沥青防水涂料领域，能够很好地提高非固化橡胶沥青防水涂料耐热性能，合成工艺简便，易工业化，是一种性能优良的非固化橡胶沥青防水涂料改性剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种超支化有机硅树脂的制备方法及其在非固化橡胶沥青防水涂料中提高防水涂料耐热性能的应用。
背景技术
聚有机硅氧烷（如硅油、硅橡胶、硅树脂等）具有许多独特的性能，如耐高低温、耐候、耐老化、电气绝缘、耐臭氧、憎水、难燃、生理惰性等。有机硅产品的这些优异性能为其他的有机高分子所不能比拟和取代。因而在航空、电子电气、轻工、化工、纺织、机械、建筑、交通运输、医疗卫生、农业、人们日常生活等当面均已得到了广泛应用，已经成为国民经济中重要而必不可少的新型高分子材料。
非固化橡胶沥青防水涂料是一种高固含量的聚合物改性沥青防水涂料。具有长期不固化，自愈能力强，难以剥离，低温粘结性能好等特点。能解决因基层应力变化导致的防水层断裂等问题。同时可作为底层附着涂料与防水卷材配合使用构成复合防水层，此防水层可解决单独使用防水卷材所难以解决的串水问题。传统的非固化橡胶沥青防水涂料的主要成分是由沥青、橡胶、软化剂、增粘剂、稳定剂、填料等制成。为了便于施工，传统的非固化橡胶沥青防水涂料一般会设计成高温下有较大的流淌性，这就容易导致产品耐热性差，高温易滑动、流淌等问题。
超支化聚合物具有三维立体网状结构，活性位点多，粘度小，与基体融合性好，具有广阔的应用前景，目前在光电材料、涂料、粘合剂、纳米科技、药物运载等领域都表现出了巨大的应用价值。
发明内容
本发明设计了一种新型的超支化有机硅结构，并将其用于提高非固化橡胶沥青防水涂料的耐热性能。
本发明还提供了所述超支化有机硅的制备方法。
一种超支化有机硅结构及其在提高非固化橡胶沥青防水涂料耐热性能中的应用，所述的超支化有机硅是通过以下步骤得到的：
将端氨基硅油和酸酐加入无水乙醇中，加热至80℃回流24h，蒸除乙醇，向其中加入多元醇与对甲苯磺酸，升温至140℃，减压反应6h既得所述超支化有机硅。
所述的端氨基硅油氨值为0.1。
所述的酸酐为邻苯二甲酸酐，顺丁烯二酸酐中的一种或两种以上。
所述的端氨基硅油与酸酐的投料摩尔比为1:2。
所述的多元醇为三元醇或四元醇。
所述的三元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷、丁三醇中的一种或两种以上。
所述的四元醇为季戊四醇。
所述的对甲苯磺酸添加量为原料总质量的0.3-0.6%。
相对于现有技术，本发明所述的方法制备的超支化有机硅具有以下优点：
将端氨基硅油与酸酐反应，在有机硅两端引入羧基。之后加入多元醇使其进行交联，通过控制多元醇的加入量就可以控制交联度，从而制备超支化有机硅，方法简单。
同时有机硅的引入也有利于提高聚合物本身的耐热性能；形成的网状结构能够与沥青充分混溶形成物理交联，从而提高非固化橡胶沥青防水涂料的耐热性能。
本发明的有益效果：
本发明所制备的聚合物具有超支化结构，制备方法简单，原料易得，对非固化橡胶沥青防水涂料的耐热性能有较大提高，与非固化橡胶沥青防水涂料共混搅拌均匀即可，不增加额外的工艺流程，有利于控制成本。
具体实施方式
以下是对本发明具体实施方法更为详尽的陈述，目的在于阐述本发明的构思以及特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施方法一
（1）称取100.00g端氨基硅油和2.96g邻苯二甲酸酐放入四口瓶中，加入100ml无水乙醇，加热至80℃，使乙醇回流24h，反应结束之后蒸除乙醇留存备用;
（2）将20.00g第一步的产物放入另一四口瓶中，加入0.54g三羟甲基丙烷，并加入0.10g的对甲苯磺酸，加热到140℃，减压反应6h，继续加入80.00g的第一步产物，减压反应6h得第一代超支化有机硅;
（3）取一定量的非固化橡胶沥青防水涂料加入坩埚中，加入质量分数5%的第一代超支化有机硅，加热熔融，之后将其涂抹到长宽厚分别为100mm*50mm*2mm的铝板上，冷却24h，然后与水平面成45°角的烘箱中处理2h±15min，记录最先出现滑动、流淌、滴落的温度。
实施方法二
（1）称取200.00g端氨基硅油和5.92g邻苯二甲酸酐放入四口瓶中，加入200ml无水乙醇，加热至80℃，使乙醇回流24h，反应结束之后蒸除乙醇留存备用;
（2）将10.00g第一步的产物放入另一四口瓶中，加入0.27g三羟甲基丙烷，并加入0.05g的对甲苯磺酸，加热到140℃，减压反应6h，继续加入40.00g的第一步产物和0.20g对甲苯磺酸，减压反应6h，再加入0.54g三羟甲基丙烷和80.00g第一步产物、0.40g对甲苯磺酸，减压反应6h得第二代超支化有机硅;
（3）取一定量的非固化橡胶沥青防水涂料加入坩埚中，加入质量分数5%的第二代超支化有机硅，加热熔融，之后将其涂抹到长宽厚分别为100mm*50mm*2mm的铝板上，冷却24h，然后与水平面成45°角的烘箱中处理2h±15min，记录最先出现滑动、流淌、滴落的温度。
实施方法三
（1）称取200.00g端氨基硅油和5.92g邻苯二甲酸酐放入四口瓶中，加入200ml无水乙醇，加热至80℃，使乙醇回流24h，反应结束之后蒸除乙醇留存备用;
（2）将10.00g第一步的产物放入另一四口瓶中，加入0.27g三羟甲基丙烷，并加入0.05g的对甲苯磺酸，加热到140℃，减压反应6h，继续加入40.00g的第一步产物和0.20g对甲苯磺酸，减压反应6h，再加入0.54g三羟甲基丙烷和80.00g第一步产物、0.40g对甲苯磺酸，减压反应6h，再加入1.08g三羟甲基丙烷和160.00g第一步产物、0.80g对甲苯磺酸，减压反应6h，得第三代超支化有机硅;
（3）取一定量的非固化橡胶沥青防水涂料加入坩埚中，加入质量分数5%的第三代超支化有机硅，加热熔融，之后将其涂抹到长宽厚分别为100mm*50mm*2mm的铝板上，冷却24h，然后与水平面成45°角的烘箱中处理2h±15min，记录最先出现滑动、流淌、滴落的温度。
对比实施
取一定量的非固化橡胶沥青防水涂料加入坩埚中，加热熔融，之后将其涂抹到长宽厚分别为100mm*50mm*2mm的铝板上，冷却24h，然后与水平面成45°角的烘箱中处理2h±15min，记录最先出现滑动、流淌、滴落的温度。
性能测试
为了说明本发明的实际效果，下面就是将本发明实施方法中得到的超支化树脂加入到非固化橡胶沥青防水涂料中，按照JC/T 2428-2017《非固化橡胶沥青防水涂料》中的检测方法进行耐热性能检测。
测试性能如下表1。
表1. 非固化橡胶沥青防水涂料流淌温度
由表1可知，在掺加本发明所制的超支化有机硅聚合物后，制备出的非固化橡胶沥青防水涂料与未加入超支化有机硅的相比耐高温性能有了明显的改善。其中在掺加量为5%时，第二代超支化有机硅略好于第一代；第三代超支化有机硅略好于第二代。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于提高非固化橡胶沥青耐热性能超支化有机硅聚合物的制备方法，其特征在于所述超支化聚合物分子中含有大量的有机硅链段。
2.根据权利要求1所述的聚合物，其特征在于所述超支化有机硅聚合物是通过以下步骤得到的：
将端氨基硅油和酸酐加入无水乙醇中，加热至80℃回流24h，蒸除乙醇，向其中加入多元醇与对甲苯磺酸，升温至140℃，减压反应6h既得所述超支化有机硅。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的端氨基硅油氨值为0.1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的酸酐为邻苯二甲酸酐，顺丁烯二酸酐中的一种或两种以上。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的端氨基硅油与酸酐的投料摩尔比为1:2。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的多元醇为三元醇或四元醇。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的三元醇为丙三醇、三羟甲基丙烷、丁三醇中的一种或两种以上。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的四元醇为季戊四醇。
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