CN1091587C - 以非离子和阳离子两亲类脂物为主要成分的毫微乳化液及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水包油乳化液,其油微粒的平均尺寸小于150纳米,该乳化液含有一种两亲类脂物相,所述的两亲类脂物相含有至少一种在低于45℃的室温下液体的非离子两亲类脂物,和至少一种阳离子两亲类脂物,以及其在化妆和皮肤药中的应用。
Description
本发明涉及一种水包油乳化液,其油微粒的平均尺寸低于150纳米,该乳化液含有在低于45℃的室温下一种以液体非离子两亲类脂物和阳离子两亲类脂物为主要成分的两亲类脂物相,以及该乳化液在局部涂敷中的应用,特别是在化妆和皮肤药中的应用。
在化妆和皮肤药的领域中,人们熟知水包油乳化液,尤其是制备如洗涤剂、强壮剂、乳浆、梳洗水之类的化妆品用的乳化液。
但是,在这些组合物中高浓度的植物油、动物油或矿物油使其配方变得很困难。事实上,这些组合物一般在储存时是不稳定的,化妆性质不好。特别是这样一些组合物涂在皮肤上有一种油污的感觉,难于洗涤。此外,已干燥的头发不蓬松,有一种沉重的感觉。
人们知道,在该技术状况中含有一种两亲类脂物相的毫微乳化液,该两亲类脂物相由磷类脂物、阳离子类脂物、水和疏水防晒剂组成。
可由高压下均化的方法得到这些乳化液。这些乳化液具有的缺陷是,在通常的保存温度0-45℃下储存是不稳定的。它们得到黄色组合物,它们放出在保存几天后产生的哈喇气味。另外,这些乳化液不具有良好的化妆性质。在杂志《DCI》,1996年,4月,第46-48页中对这些乳化液作了描述。
申请人惊奇地发现了新的乳化液,其油微粒的平均尺寸小于150纳米,在0-45℃储存至少一个月后还是稳定的。本发明的毫微乳化液是在温度20-45℃下制备的,与热敏活性剂是相容的。它们可以含有大量的油。它们尤其可以含有大量香料,并改善其remanence(暂留)。它们还有利于活性剂在皮肤表皮中的渗透,和活性剂在如头发之类的角质纤维中的沉积。用这些毫微乳化液处理的头发是光亮的,没有油污的感觉或外表,头发容易梳理,比较柔软,比较矫健。
本发明的目的是水包油乳化液,其油微粒的平均尺寸小于150纳米,其特征在于乳化液含有一种两亲类脂物相,该相含有至少一种在低于45℃的室温下液体的非离子两亲类脂物,和至少一种阳离子两亲类脂物,其特征还在于油量与两亲类脂物相之重量比为2-10,优选地为3-6。
本非离子两亲类脂物优选地选自于含硅氧烷的表面活性剂和至少一种多元醇和至少一种脂肪酸的酯,其多元醇选自于由含有1-60个环氧乙烷单元的聚乙二醇、山梨糖醇、含有2-30个环氧乙烷单元的丙三醇、含有2-15个丙三醇单元的聚丙三醇组成的组中,其脂肪酸含有至少一个直链或支链的、饱和或未饱和的C8-C22烷基链。还可以使用上述化合物的混合物。
本发明可使用的含硅氧烷的表面活性剂是含硅氧烷的化合物,这些化合物含有至少一种氧乙烯化链-OCH2CH2-和/或氧丙烯化链-OCH2CH2CH2-。作为本发明可使用的含硅氧烷的表面活性剂,可以列举在US-A-5364633和US-A-5411744文件中所描述的含硅氧烷的表面活性剂。
优选地,本发明可使用的含硅氧烷的表面活性剂是一种化学式(I)化合物:式中:
R1、R2、R3各自代表C1-C6烷基或-(CH2)x-(OCH2CH2)y-(OCH2CH2CH2)z-OR4基,至少一个R1、R2或R3基不是烷基;R4是氢、烷基或酰基;
A是0-200中的一个整数;
B是0-50中的一个整数;其条件是A和B不同时等于零;
x是1-6中的一个整数;
y是1-30中的一个整数;
z是0-5中的一个整数;
根据一种本发明的优选实施方式,在化学式(I)化合物中,烷基是甲基,x是2-6中的一个整数,y是4-30中的一个整数。
作为化学式(I)的含硅氧烷表面活性剂实例,还可以列举化学式(III)的化合物:
HO-(OCH2CH2)y-(CH2)3-[(CH3)2SiO]A’-(CH2)3-(OCH2CH2)y-OH (III)式中A’和y是10-20中的一个整数。
作为本发明的化合物,可以使用由Dow Corning公司以商品名DC5329、DC7439-146、DC2-5695和Q4-3667销售的产品。DC5329、DC7439-146、DC2-5695是化学式(II)的化合物,它们分别为A是22、B是2和y是12;A是103、B是10和y是12;A是27、B是3和y是12。
Q4-3667化合物是化学式(III)的化合物,其中A是15,y是13。
在非离子两亲类脂物中,作为实例特别可以列举:
-分子量为400的聚乙二醇异硬脂酸酯,
-异硬脂酸二甘油酯,
-含有10个丙三醇单元的聚丙三醇月硅酸酯,
-山梨糖醇油酸酯,
-山梨糖醇异硬脂酸酯,
-α-丁基葡糖苷可可酯或α-丁基葡糖苷癸酸酯。
在本发明毫微乳化液中使用的阳离子两亲类脂物优选地选自于由季胺盐、脂肪胺及其盐组成的组中。
季胺盐例如是:
-具有下述通式(IV)的季胺盐式中R1-R4基可以是相同的或不同的,它们代表含有1-30个碳原子的直链或支链的脂族基,或如芳基或烷芳基之类芳族基。脂族基可以包含杂原子,具体如氧、氮、硫、卤素。脂族基例如选自于烷基、烷氧基、聚氧(C2-C6)亚烷基、烷基酰胺、(C12-C22)烷基酰胺(C2-C6)烷基、(C12-C22)烷基乙酸酯、含有约1-30个碳原子的羟烷基;X是一种阴离子,它们选自于由卤化物、磷酸盐、乙酸盐、乳酸盐、(C2-C6)烷基硫酸酯、烷基-或-烷基芳基磺酸盐组成的组中,
-咪唑啉季胺盐,例如像下述化学式(V)的盐:式中R5代表例如由动物脂肪的脂肪酸衍生的、含8-30个碳原子的链烯基或烷基,R6代表氢原子、(C1-C4)烷基或含8-30个碳原子的链烯基或烷基,R7代表(C1-C4)烷基,R8代表氢原子、(C1-C4)烷基、X是一种阴离子,它们选自于由卤化物、磷酸盐、乙酸盐、乳酸盐、烷基硫酸酯、烷基-或-烷基芳基磺酸盐组成的组中。优选地,R5和R6代表例如由动物脂肪的脂肪酸衍生的、含12-21个碳原子的链烯基或烷基混合基,R7代表甲基,R8代表氢原子。这样一种产品例如是由REWO公司以《REWOQUATW75》商品名销售的,
-化学式(VI)的二季胺盐:式中R9代表含有约16-30个碳原子的脂族基,R10、R11、R12、R13和R14是相同的或不同的,它们选自于氢或含1-4个碳原子的烷基,X是阴离子,它选自于卤化物、乙酸盐、磷酸盐、硝酸盐和甲基硫酸盐。这样一些二季胺盐具体包括二铵丙烷脂肪二氯化物。
-季铵盐含有至少一种酯官能
本发明可使用的含有至少一种酯官能的季铵盐例如是下述化学式(VII)季铵盐:式中:
-R15选自于(C1-C6)烷基和羟基烷基或羟基(C1-C6)烷基;
-R16选自于:基
-饱和或不饱和的、直链或支链的(C1-C22)烃基的R20基
-氢原子,
-饱和或不饱和的、直链或支链的(C1-C6)烃基的R22基,
-氢原子,
-R17、R19和R21是相同的或不同的,它们选自于饱和或不饱和的、直链或支链的(C7-C21)烃基;
-n,p和r是相同的或不同的,它们是2-6中的一个整数;
-y是1-10中的一个整数;
-x和z是相同的或不同的,它们是0-10中的一个整数;
X-是有机或无机的简单或复合的阴离子;
其条件是当x是0,而R16代表R20,和z是0,而R18代表R22时,x+y+z之和为1-15。
R15烷基可以是直链或支链的,更优选地是直链的。
优选地,R15烷基代表甲基、乙基、羟乙基或二羟基丙基,更优选地是甲基或乙基。
有利地,x+y+z之和为1-10。
当R16是含烃R20时,它可以是长的,有12-22个碳原子,或它可以是短的,有1-3个碳原子。
当R18是含烃R22时,优选地,它有1-3个碳原子。
有利地,R17、R19和R21是相同的或不同的,它们选自于饱和或不饱和的、直链或支链的(C11-C21)含烃基,更优选地选自于饱和或不饱和的、直链或支链的(C11-C21)烷基和链烯基。
优选地,x和z是相同的或不同的,为0或1。
有利地,y等于1。
优选地,n、p和r是相同的或不同的,为2或3,更优选地等于2。
阴离子优选地是卤化物(氯化物、溴化物或碘化物)或烷基硫酸酯,更优选地为甲基硫酸酯。但是可以使用甲烷磺酸酯、磷酸盐、硝酸盐、甲苯磺酸盐,由如乙酸或乳酸之类的有机酸衍生的阴离子,或任何其他与铵相容的具有酯官能的阴离子。
阴离子X-更优选地是氯化物或甲基硫酸酯阴离子。
更优选地使用化学式(VII)的铵盐,式中:
R15代表甲基或乙基,
-x和y等于1;
-z等于0或1;
n,p和r等于2;
-甲基、乙基或(C14-C22)烃基
-氢原子;
-氢原子;
R17、R19和R21是相同的或不同的,它们选自于饱和或不饱和的、直链或支链的(C13-C17)烃基,优选地选自于饱和或不饱和的、直链或支链的(C13-C17)烷基和链烯基。
有利地,这些烃基是直链的。
例如可以列举化学式(VII)化合物,如二酰氧基乙基二甲基铵的、二酰氧基乙基羟乙基甲基铵的、单酰氧基乙基二羟乙基甲基铵的、三酰氧基乙基甲基铵的、单酰氧基乙基羟乙基二甲基铵的二(氯化物或尤其是甲基硫酸酯)盐及其混合物。酰基优选地具有14-18个碳原子,更优选地来自于如棕榈油或向日葵油之类的植物油。当这种化合物含有多个酰基时,这些酰基可以是相同的或不同的。
这些产品例如是采用脂肪酸或植物源或动物源的脂肪酸混合物经三乙醇胺、三异丙醇胺、烷基二乙醇胺直接酯化得到的,或是采用它们的甲基酯的酯基转移作用得到的。这种酯化作用之后是用烷基化剂进行季铵化,这些烷基化剂如烷基(优选地,甲基或乙基)卤化物、硫酸二烷基酯(优选地,甲基或乙基)、甲烷磺酸甲酯、对甲苯磺酸甲酯、乙二醇或丙三醇的氯代醇。
这样一些化合物例如是由HENKEL公司以商品名DEHYQUART、STEPAN公司以商品名STEPANQUAT、CECA公司以商品名NOXAMIUM、REWOWITCO公司以商品名REWOQUAT WE 18销售的产品。
本发明的组合物优选地含有季铵的单、二和三酯盐,并且二酯盐的重量占大部分。
作为铵盐混合物,例如可以使用含有15-30%(重量)酰氧基乙基二羟乙基甲基铵的甲基硫酸酯、45-60%(重量)二酰氧基乙基羟乙基甲基铵的甲基硫酸酯、15-30%(重量)三酰氧基乙基甲基铵的甲基硫酸酯,酰基具有14-18个碳原子,它们来自于或许部分氢化的棕榈油。
还可以使用在US-A-4874554和US-A-4137180专利中描述的含有至少一个官能的铵盐。
在化学式(IV)季胺盐中,更可取的是,一方面为四烷基铵氯化物,例如像二烷基二甲基胺氯化物或烷基三甲基铵氯化物,其中烷基有12-22个碳原子,具体是山嵛基三甲基铵氯化物、二硬脂基二甲基铵氯化物、蜡鲸基三甲基铵氯化物、苄基二甲基硬脂基铵氯化物,另一方面为由VANDYK公司以商品名《CERAPHYL70》销售的硬脂酰胺基丙基二甲基(乙酸肉豆蔻酯)铵氯化物。
根据本发明,山嵛基三甲基铵氯化物是最特别优选的季铵盐。
这些两亲阳离子类脂物在本发明毫微乳化液中的浓度优选地是,以两亲类脂物相总重量计为1-60%(重量),更优选地为10-50%(重量)。
这些两亲阳离子类脂物在本发明中的浓度优选地是,以毫微乳化液总重量计为0.1-10%(重量)。
本发明的毫微乳化液含有一定量的油,以乳化液总重量计优选地是5-40%(重量),更优选地是8-30%(重量)。
在本发明乳化液中可以使用的油优选地选自于下述的组中:
-由脂肪酸与多元醇的酯所生成的动物或植物油,具体是液体三甘油酯,例如向日葵、玉米、大豆、鳄梨、希蒙德木、南瓜、葡萄核、芝麻、榛子油,鱼油,三己基辛酸甘油酯,或化学式R9COOR10的植物或动物油,式中R9代表含有7-29个碳原子的高级脂肪酸残基,R10代表含有3-30个碳原子的直链或支链烃链,具体是烷基或链烯基,例如Purcellin油或液体希蒙得木蜡;
-天然的或合成的基础油,例如像桉树、熏衣草素、熏衣草、荜澄茄木姜子、柠檬、檀香、迷迭香、白花春黄菊、香薄荷、肉豆蔻黑、肉桂、海索草、蒿、橙、香茅醇、西班牙桧、佛手油;
-烃,如十六烷和石蜡油;
-卤代烃,具体是氟代烃,如像全氟三丁胺之类的氟胺,如全氟十氢化萘之类的氟代烃,氟酯和氟醚;
-矿物酸与醇的酯;
-醚和聚醚;
-与上述定义的油中的至少一种油混合的硅氧烷,例如十甲基环戊硅氧烷或十二甲基环己硅氧烷。
本发明的乳化液可以含有添加剂,如果必要的话,以便改善配方的透明性。
这些添加剂优选地选自于下述组中:
-(C1-C8)低级醇,如乙醇;
-二元醇,如甘油、丙二醇、1,3-丁二醇、二丙二醇、含有4-16个环氧乙烷单元,优选地是8-12个环氧乙烷单元的聚乙二醇。
-如上述列举的添加剂之类的添加剂在本发明乳化液中的浓度是,以乳化液总重量计优选地为1-30%(重量)。
另外,如上述定义醇的使用浓度高于或等于5%(重量),优选地高于15%(重量),能够得到无防腐剂的乳化液。
本发明还可以含有可水溶的或可油溶的、具有化妆或皮肤药活性的活性剂。可油溶性的活性剂是在乳化液的油微粒中,而可水溶性的活性剂是在乳化液的含水相中。作为活性剂实例,可以列举如维生素E之类的维生素及其衍生物、如泛醇之类的维生素原、润湿剂、硅氧烷化或未硅氧烷化的防晒剂、表面活性剂、防腐剂、多价螯合剂、柔软剂、染料、粘度调节剂、泡沫调节剂、泡沫稳定剂、珠光剂、颜料、水合剂、抗薄膜剂、抗皮脂溢出剂、蛋白质、硅氧烷、神经酰胺、假神经酰胺、(C16-C40)直链或支链脂肪酸,如18-甲基二十烷酸,增稠剂、增塑剂、羟基酸、电解质、特别是阳离子聚合物和香料。
在可使用的增稠剂中,可以列举纤维素衍生物,如羟甲基丙基纤维素,如硬脂醇、鲸蜡醇、山嵛醇之类的脂肪醇,如satiagum之类的海藻衍生物、如西黄耆胶之类的天然胶,和合成聚合物,如由GOODRICH公司以商品名CARBOPOL销售的聚羧基乙烯酸的混合物,和由HOECHST公司以商品名HOSTACERINPN73销售的丙烯酸钠/丙烯酰胺共聚物。
本发明乳化液中油微粒的平均尺寸为30-150纳米,优选地为40-100纳米,更优选地为50-80纳米。
本发明毫微乳化液可以采用一种方法得到,其特征在于在低于45℃的室温,在激烈搅拌下将含水相与含油相混合,然后在压力高于108帕,优选地是12×107至18×107帕进行高压均化。这样一种方法能够在室温下制备出与热敏活性化合物相容的毫微乳化液,可以含有大量的油,特别是含有脂肪的香料而不使其变性。
本发明另外一个目的是一种如化妆或皮肤药组合物之类的局部使用的组合物,其特征在于该组合物是由如前面定义的一种乳化液组成的,其特征还在于该组合物含有这样一种乳化液。本发明更具体地涉及毛发组合物。
本发明组合物可以用于角质纤维洗涤、冲洗与卸妆,其角质纤维如头发、皮肤、睫毛、眉毛、指甲、粘膜。
本发明组合物更优选地可呈香波、冲洗或不冲洗护发液、烫发、消除卷曲、染色或脱色组合物形式、或呈染色、脱色、烫发或卷曲消除前后施用组合物形式,或呈在烫发与消除卷曲两个步骤之间施用组合物形式。
这些组合物还可以是卷发用洗液、清洁(brushing)用洗涤液、固定(发浆)和梳理组合物,例如像发胶或摩斯。这些洗涤液可以包装成各种不同的形式,特别是在喷雾器、泵瓶或汽雾剂容器中,以便保证以已蒸发的形式或泡沫形式涂这种组合物。例如当希望得到固定或处理头发用的喷洒液、发浆或泡沫剂时,就是所指出的这样一些包装形式。
当本发明组合物以气雾剂形式包装,以便得到一种发浆或一种气雾泡沫剂时,这种组合物含有至少一种推进剂,它可以选自于挥发烃,如正-定烷、丙烷、异丁烷、戊烷、氯代烃和/或氟代烃和它们的混合物。还可以使用二氧化碳气、笑气、二甲醚、氮或压缩空气。
本发明另外一个目的是使用如上述定义的乳化液,作为皮肤和/或脸和/或头皮和/或头发和/或指甲和/或睫毛和/或眉毛和/或粘膜(例如口唇)的护理和/或化妆和/或卸妆产品的基底。
最后,本发明还涉及一种皮肤、头发、睫毛、眉毛、指甲、粘膜或头皮护理的非治疗方法,其特征在于在皮肤、头发、睫毛、眉毛、指甲、粘膜或头皮上涂一种如前面所定义的乳化液。
下面实施例能够较好地理解本发明,而不具有其限制性的特点。
实施例
对于实施例1和4,采用如下操作方式:
-在第一种相A中,将非离子和阳离子两亲类脂物与油和活性剂和亲脂添加剂在温度约45℃下进行均化;
-在第二种相B中,在温度20-30℃溶解活性剂和亲水添加剂;
-然后,借助有涡轮机的均化器将相A和B混合,然后用Soavi-Niro型高压均化器在压力1500巴下进行均化,7次均化都是使产品保持在温度低于35℃。实施例1:鳄梨油毫微乳化液第一种相:
-由UNICHEMA公司销售的PEG-400异硬脂酸酯 4.5%
-山嵛基三甲基铵氯化物(阳离子两亲类脂物) 0.5%
-鳄梨油 20%
-未变性的无水乙醇 15%第二种相
-软化水 54.7%
-甘油 5%
得到其油微粒尺寸为约63纳米的乳化液。实施例2:不冲洗毛发护理
-由SEPPIC公司以商品名SEPIGEL 305销售的聚丙烯酰
胺、(C13-C14)异链烷烃和laureth-7混合物 0.9克
-实施例1毫微乳化液 15克
-防腐剂,香料 适量
-HCl 适量pH6
-水 适量至100克
用这种组合物处理的头发容易梳理,有一种很自然的无油腻的感觉。
实施例3:冲洗护理液
-鲸蜡基硬脂醇 4克
-由LASERSON公司以商品名Blanc de baleine
synthetique销售的肉豆蔻基、鲸蜡基和硬脂基
的肉豆蔻酸酯/棕榈酸酯/硬脂酸酯的混合物 1克
-实施例1的毫微乳化液 10克
-山嵛基三甲基铵氯化物 3克
-防腐剂,香料 适量
-水 适量 100克
用这种组合物处理的头发容易梳理、柔软和光亮。实施例4:鳄梨油毫微乳化液第一种相:
-由UNICHEMA公司销售的PEG-400异硬脂酸酯 4.5%
-二硬脂基乙基羟乙基铵硫酸甲酯化物(阳离子
两亲类脂物) 0.5%
-鳄梨油 20%
-未变性的无水乙醇 15%第二种相
-软化水 54.7%
-甘油 5%
得到其微粒尺寸为约50纳米的流动性很好的乳化液。
实施例5:香波
-具有2.2摩尔环氧乙烷的月桂基醚硫酸钠(C12/C14,
70/30)含水溶液,28%MA 17克MA
-椰子酰基田菜碱(DEHYTON AB 30) 2.5克MA
-实施例4的毫微乳化液 7.5克
-干椰肉的单异丙醇酰胺 3克
-二硬脂酸乙二酯 3克
-香料,防腐剂 适量
-NaOH 适量 pH7.1
软化水 适量 100克
本发明的这种组合物具有优良的发泡能力。用这种组合物处理的头发容易梳理、柔软和光亮。
Claims (9)
1、水包油乳化液,其油微粒的平均尺寸小于150纳米,该乳化液含有一种两亲类脂物相,其特征在于所述的两亲类脂物相含有至少一种在低于45℃的室温下液体的非离子两亲类脂物,和至少一种阳离子两亲类脂物,其特征还在于油量与两亲类脂物相之重量比为2-10,优选地为3-6,其中非离子两亲类脂物选自于含硅氧烷的表面活性剂和至少一种多元醇和至少一种脂肪酸的酯,其多元醇选自于由含有1-60个环氧乙烷单元的聚乙二醇、山梨糖醇、含有2-30个环氧乙烷单元的丙三醇、含有2-15个丙三醇单元的聚丙三醇组成的组中,其脂肪酸含有至少一个直链或支链的、饱和或未饱和的C8-C22烷基链和它们的混合物,其中季胺盐选自于下述的组中:
-具有下述通式(IV)的季胺盐式中R1-R4基可以是相同的或不同的,它们代表含有1-30个碳原子的直链或支链的脂族基,或如芳基或烷芳基之类芳族基,X是一种阴离子,它选自于由卤化物、磷酸盐、乙酸盐、乳酸盐、(C2-C6)烷基硫酸酯、烷基-或-烷基芳基磺酸盐,
-咪唑啉季胺盐,
-化学式(VI)的二季胺盐:式中R9代表含有约16-30个碳原子的脂族基,R10、R11、R12、R13和R14选自于氢或含14个碳原子的烷基,X是阴离子,它选自于卤化物、乙酸盐、磷酸盐、硝酸盐和甲基硫酸盐的组中,
-季铵盐含有至少一种酯官能,
其中阳离子两亲类脂物的浓度是,以两亲类脂物相总重量计为1-60重量%,优选地为10-50重量%。
2、根据权利要求1中所述的乳化液,其特征在于该乳化液含有一定比例的油,以乳化液总重量计是5-40重量%。
3、根据权利要求1或2中所述的乳化液,其特征在于油选自于下述的组中:
-由脂肪酸与多元醇的酯所生成的动物或植物油,或化学式R9COOR10的植物或动物油,式中R9代表含有7-29个碳原子的高级脂肪酸残基,R10代表含有3-30个碳原子的直链或支链烃链;
-天然的或合成的基础油;
-烃;
-卤代烃;
-矿物酸与醇的酯;
-醚和聚醚;
-与上述定义的油中的至少一种油混合的硅氧烷。
4、根据权利要求1-3中任一权利要求所述的乳化液,其特征在于该乳化液含有一种亲水或亲脂的、化妆或皮肤药的活性剂。
5、局部用的组合物,其特征在于该组合物由一种权利要求1-4中任一权利要求所述的乳化液组成或含有该乳化液。
6、权利要求1-5中任一权利要求所限定的乳化液作为或用在身体和/或脸和/或粘膜和/或头皮和/或头发和/或指甲和/或睫毛和/或眉毛的护理和/或洗涤和/或化妆和/或卸妆产品中的用途。
7、皮肤、头发、粘膜、指甲、睫毛、眉毛和/或头皮的非治疗方法,其特征在于在皮肤、头发、粘膜、指甲、睫毛、眉毛或头皮上涂一种根据 1-5中任一权利要求所述的乳化液。
8、根据权利要求1-5中任一权利要求所限定乳化液的制备方法,其特征在于在低于45℃的室温,在激烈搅拌下将含水相与含油相混合,其特征在于然后在压力高于108帕进行高压均化。
9、根据权利要求8所述的方法,其特征在于压力为12×107至18×107帕。
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