CN109137605A - 一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法，属于办公用品技术领域。本发明采用有机硅纳米改性方法来改善硅酸镁锂粒子的亲油性，甲基成功取代羟基，减少了亲水硅羟基的数量，硅原子周围电子云的密度升高，屏蔽作用增强，减小了硅原子和氧原子的结合能，修饰的甲基增强了粒子吸附性能，利用两性的无机硅酸镁锂盐，在水和过程中会形成带电的片状层薄片，这些片状层的端面带正电荷，层面带负电荷，由于正负电荷吸引作用，使得在水和过程中片层逐渐形成卡屋结构，在水中硅酸锂镁盐片层剥离分散形成无色透明的凝胶液，并与丙烯酸酯单体进行乳液聚合制备热敏标签纸保护层乳液，能在已分散的聚合物表面形成一层保护膜。

Description

一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法，属于办公用品技术领域。
背景技术
一些对温度非常敏感的物品或产品需要在低温下储存或运输，如大部分疫苗、生物制品、生物活性样品和一部分药品等，以及如鲜奶、奶制品、鲜肉、鲜鱼等新鲜食品等。长期以来，标注有效期、保质期或保鲜期是保证这些物品/产品特别是药品或食品安全使用的主要方法，但这些方法往往无法反映那些需要在低温条件下储存和运输的药品或食品是否在超过安全储运温度下暴露过长的时间。采用简单廉价的方法准确指示各种热敏感物品例如需要低温储存的新鲜食品、疫苗(多在2℃～8℃之间)、生物活性样品等是否在储存或运输过程中因为超过安全储运温度而变质、失效或失活，可以更好地保证其使用安全和使用。
热敏标签纸的发色层直接与环境接触，热敏层材料对抗恶劣环境的能力较差，在高温高湿以及水、油，酒精和可塑剂的环境下，纸面记录的信息会发色退化；传统的热敏纸标签纸保护层溶液只是单纯使用变性PVA或者单纯使用丙烯酸树脂，单纯的使用变性PVA常常面临熟化时间长的困扰，单纯使用丙烯酸树脂可能防护性能不全面，通常是防水防油效果突出，防可塑剂和酒精较差。因此，如何解决熟化时间长、热敏层材料抗恶劣环境能力差的缺点，成为现有技术中亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对热敏标签纸的发色层直接与环境接触，热敏层材料对抗恶劣环境的能力较差，在高温高湿以及水、油，酒精和可塑剂的环境下，纸面记录的信息会发色退化的问题，提供了一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取硅酸镁锂加入六甲基二硅氮烷中搅拌反应，冷却、过滤、洗涤、干燥，得改性硅酸镁锂；
（2）取分散剂、渗透剂、表面活性剂加入去离子水中搅拌均匀，再升温至80～85℃预热30～40min后加入丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯，搅拌均匀得混合液；
（3）向混合液中加入改性硅酸镁锂、聚乙烯醇，并滴加质量分数为2%过硫酸铵溶液，滴加完毕后保温反应2～3h，冷却后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH为7.5～8.0，得热敏标签纸保护层乳液。
步骤（1）所述硅酸镁锂与六甲基二硅氮烷的质量比为1：10～1：20。
步骤（1）所述搅拌反应温度为60～80℃。
步骤（2）所述分散剂为为磷酸、硅酸盐、油酸钠、磺酸盐中的一种或多种。
步骤（2）所述渗透剂为聚酰胺/环氧氯丙烷或者是己二酸二酰肼或者是金属螯合类的化合物。
步骤（2）所述表面活性剂为非极性表面活性剂。
步骤（2）所述物料重量份为0.3～0.5份分散剂，0.5～0.8份渗透剂，0.8～1.2份表面活性剂，300～500份去离子水，180～200份丙烯酸甲酯，130～150份甲基丙烯酸环氧丙酯，10～15份甲基丙烯酸羟丙酯。
步骤（3）所述改性硅酸镁锂、聚乙烯醇、过硫酸铵溶液的重量份为1～2份改性硅酸镁锂，30～50份聚乙烯醇，10～20份质量分数为2%过硫酸铵溶液。
步骤（3）所述保温反应温度为90～95℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明采用有机硅纳米改性方法来改善硅酸镁锂粒子的亲油性，甲基成功取代羟基，减少了亲水硅羟基的数量，硅原子周围电子云的密度升高，屏蔽作用增强，减小了硅原子和氧原子的结合能，修饰的甲基增强了粒子吸附性能，利用两性的无机硅酸镁锂盐，在水和过程中会形成带电的片状层薄片，这些片状层的端面带正电荷，层面带负电荷，由于正负电荷吸引作用，使得在水和过程中片层逐渐形成卡屋结构，在水中硅酸锂镁盐片层剥离分散形成无色透明的凝胶液，并与丙烯酸酯单体进行乳液聚合制备热敏标签纸保护层乳液，能在已分散的聚合物表面形成一层保护膜，有效提高防水防油效果，改善防可塑剂和酒精性能差的缺点，使保护层乳液的防护效果全面平衡。
具体实施方式
取10～15g硅酸镁锂，加入150～200g六甲基二硅氮烷中，在60～80℃下以300～400r/min搅拌20～30min，冷却至室温后过滤得滤渣，用丙酮洗涤滤渣2～3次后置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得改性硅酸镁锂，取0.3～0.5g分散剂，0.5～0.8g渗透剂，0.8～1.2g表面活性剂，加入300～500mL去离子水中，以200～300r/min搅拌20～30min，再升温至80～85℃预热30～40min后加入180～200g丙烯酸甲酯，130～150g甲基丙烯酸环氧丙酯，10～15g甲基丙烯酸羟丙酯，持续搅拌均匀得混合液，向混合液中加入1～2g改性硅酸镁锂，30～50g聚乙烯醇，并以1～2g/min滴加10～20g质量分数为2%过硫酸铵溶液，滴加完毕后在90～95℃下保温反应2～3h，冷却至室温后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH为7.5～8.0，得热敏标签纸保护层乳液。
取10g硅酸镁锂，加入150g六甲基二硅氮烷中，在60℃下以300r/min搅拌20min，冷却至室温后过滤得滤渣，用丙酮洗涤滤渣2次后置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得改性硅酸镁锂，取0.3g分散剂，0.5g渗透剂，0.8g表面活性剂，加入300mL去离子水中，以200r/min搅拌20min，再升温至80℃预热30min后加入180g丙烯酸甲酯，130g甲基丙烯酸环氧丙酯，10g甲基丙烯酸羟丙酯，持续搅拌均匀得混合液，向混合液中加入1g改性硅酸镁锂，30g聚乙烯醇，并以1g/min滴加10g质量分数为2%过硫酸铵溶液，滴加完毕后在90℃下保温反应2h，冷却至室温后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH为7.5，得热敏标签纸保护层乳液。
取12g硅酸镁锂，加入180g六甲基二硅氮烷中，在70℃下以350r/min搅拌25min，冷却至室温后过滤得滤渣，用丙酮洗涤滤渣2次后置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得改性硅酸镁锂，取0.4g分散剂，0.6g渗透剂，1.0g表面活性剂，加入400mL去离子水中，以200r/min搅拌20min，再升温至80℃预热35min后加入180g丙烯酸甲酯，140g甲基丙烯酸环氧丙酯，12g甲基丙烯酸羟丙酯，持续搅拌均匀得混合液，向混合液中加入1g改性硅酸镁锂，40g聚乙烯醇，并以1g/min滴加15g质量分数为2%过硫酸铵溶液，滴加完毕后在90℃下保温反应2h，冷却至室温后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH为7.6，得热敏标签纸保护层乳液。
取15g硅酸镁锂，加入200g六甲基二硅氮烷中，在80℃下以400r/min搅拌30min，冷却至室温后过滤得滤渣，用丙酮洗涤滤渣3次后置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得改性硅酸镁锂，取0.5g分散剂，0.8g渗透剂，1.2g表面活性剂，加入500mL去离子水中，以300r/min搅拌30min，再升温至85℃预热40min后加入200g丙烯酸甲酯，150g甲基丙烯酸环氧丙酯，15g甲基丙烯酸羟丙酯，持续搅拌均匀得混合液，向混合液中加入2g改性硅酸镁锂，50g聚乙烯醇，并以2g/min滴加20g质量分数为2%过硫酸铵溶液，滴加完毕后在95℃下保温反应3h，冷却至室温后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH为8.0，得热敏标签纸保护层乳液。
将本发明制备的热敏标签纸保护层乳液进行性能检测，具体检测结果如下表表1所示：
表1热敏标签纸保护层乳液性能表征
性能表征 实例1 实例2 实例3 对照例PVC膜
附着力 1 1 1 2
耐水性 1.30 1.34 1.37 1.12
耐油性 1.41 1.45 1.48 0.84
耐可塑性 1.36 1.39 1.42 0.58
耐酒精 0.92 0.98 1.03 0.45
由表1可知本发明制备的热敏标签纸保护层乳液稳定性好，耐水耐油性能强，防可塑剂和酒精性能好。

Claims (9)

1.一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）取硅酸镁锂加入六甲基二硅氮烷中搅拌反应，冷却、过滤、洗涤、干燥，得改性硅酸镁锂；
（2）取分散剂、渗透剂、表面活性剂加入去离子水中搅拌均匀，再升温至80～85℃预热30～40min后加入丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯，搅拌均匀得混合液；
（3）向混合液中加入改性硅酸镁锂、聚乙烯醇，并滴加质量分数为2%过硫酸铵溶液，滴加完毕后保温反应2～3h，冷却后用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH为7.5～8.0，得热敏标签纸保护层乳液。
2.如权利要求1所述的一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硅酸镁锂与六甲基二硅氮烷的质量比为1：10～1：20。
3.如权利要求1所述的一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述搅拌反应温度为60～80℃。
4.如权利要求1所述的一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述分散剂为为磷酸、硅酸盐、油酸钠、磺酸盐中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述渗透剂为聚酰胺/环氧氯丙烷或者是己二酸二酰肼或者是金属螯合类的化合物。
6.如权利要求1所述的一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述表面活性剂为非极性表面活性剂。
7.如权利要求1所述的一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述物料重量份为0.3～0.5份分散剂，0.5～0.8份渗透剂，0.8～1.2份表面活性剂，300～500份去离子水，180～200份丙烯酸甲酯，130～150份甲基丙烯酸环氧丙酯，10～15份甲基丙烯酸羟丙酯。
8.如权利要求1所述的一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述改性硅酸镁锂、聚乙烯醇、过硫酸铵溶液的重量份为1～2份改性硅酸镁锂，30～50份聚乙烯醇，10～20份质量分数为2%过硫酸铵溶液。
9.如权利要求1所述的一种热敏标签纸保护层乳液的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述保温反应温度为90～95℃。
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