CN109126826A - 一种近红外光响应的用于同时选择性氧化苯甲醇和产氢的光催化材料 - Google Patents
一种近红外光响应的用于同时选择性氧化苯甲醇和产氢的光催化材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种近红外光响应的用于同时选择性氧化苯甲醇和产氢的光催化材料的制备及其应用。通过简单的光沉积和浸渍法,可以制得到硫化镉纳米线‑二硫化钼‑金纳米棒复合材料。在近红外光照射下,所制备的硫化镉纳米线‑二硫化钼‑金纳米棒复合材料比硫化镉纳米线‑金纳米棒复合材料具有更高的光催化产氢和氧化苯甲醇的活性。该法制备过程简单,反应条件温和,材料可以实现有效回收,且同时光催化产氢和氧化苯甲醇具有重要的实际应用价值,有利于环境和能源的可持续发展。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域,具体涉及一种近红外光响应的用于同时选择性氧化苯甲醇和产氢的光催化材料及其制备方法。
背景技术
随着全球工业化进程地不断发展,能源短缺问题成为人们面临的重要问题之一,严重地威胁了人类社会的可持续发展。因此,清洁可再生能源的开发成为世界各国共同关注的焦点。光催化技术是一种利用太阳能激发半导体进行光催化还原的技术,因其具有高效先进、经济环保等特点,得到了许多研究者的青睐。然而,到目前为止,大多数的光催化材料对太阳光的利用率都普遍偏低,且主要都集中在紫外光和可见光部分,而占太阳光谱中50%以上的红外光却很少被利用。
光解水产氢通过利用太阳能制备出清洁能源氢气,被认为具有广泛的应用前景,然而,目前光解水产氢体系中普遍需要加入牺牲剂作为电子给体以捕获光生空穴。而牺牲剂的加入不仅仅会增加整个反应体系的成本,也将光生空穴的能量浪费。我们知道选择性有机转化领域中通常会用到光生空穴来驱动反应,如果能将光生电子用于产氢的同时也利用光生空穴来催化氧化有机反应物,那么一个催化剂就被赋予了双重功效,在获得清洁能源的同时也能制备出精细化工产品,这将大大提高催化剂的整体效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种近红外光响应的用于同时选择性氧化苯甲醇和产氢的光催化材料及其制备方法,并将其应用在选择性氧化苯甲醇到苯甲醛和产氢的反应体系中。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种近红外光响应的用于同时选择性氧化苯甲醇和产氢的光催化材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)硫化镉纳米线的制备:将二乙基二硫代氨基甲酸镉加入到含有40 mL乙二胺的反应釜中,然后溶剂热24小时,待降至室温以后再用水和乙醇洗涤,并在60℃条件下烘干;
(2)硫化镉纳米线-二硫化钼复合材料的制备:将步骤(1)制得的硫化镉纳米线加入到50mL水中,超声分散均匀,通氮气30分钟后,加入四硫代钼酸铵溶液,搅拌30分钟,然后在可见光照射下光照1小时,光照完成之后将催化材料洗涤并用氮气吹干;
(3)硫化镉纳米线-二硫化钼-金纳米棒复合材料的制备:将步骤(2)制得的硫化镉纳米线-二硫化钼复合材料分散在100 mL水中,然后加入金纳米棒溶液,搅拌1小时之后,洗涤后用氮气吹干,得到硫化镉纳米线-二硫化钼-金纳米棒复合材料。
步骤(1),溶剂热温度为180℃。
步骤(2),所用的四硫代钼酸铵的浓度为16.8 mg/mL。
步骤(2),通入氮气的速率为80 mL/min
步骤(2),所述可见光光照的波长为λ > 420 nm。
步骤(3),所述金纳米棒的浓度为0.05 mg/mL。
本发明制备的硫化镉纳米线(CdS),硫化镉纳米线-二硫化钼(CdS-MoS2),硫化镉纳米线-二硫化钼-金纳米棒复合材料(CdS-MoS2-Au NRs)用于近红外光照射下同时光催化产氢和选择性氧化苯甲醇到苯甲醛。
近红外光照射下同时光催化产氢和选择性氧化苯甲醇反应具体步骤如下:
将催化剂超声分散在2 mL的苯甲醇中,然后对体系抽真空,暗吸附0.5小时后,随后打开氙灯光源(λ > 570 nm)光照,反应一定时间以后,用气体取样针检测反应中产生的气体产物氢气的量,然后将液相产物与催化剂分离,进气相色谱检测液相产物。
本发明的显著优点在于:
(1)该催化剂制备简单,以太阳能为驱动能,可以同时产氢和选择性氧化苯甲醇到苯甲醛,有利于环境和能源的可持续发展;
(2)硫化镉纳米线-二硫化钼-金纳米棒复合材料的光催化活性和选择性高、循环性能好、生产工艺简单、可宏观制备、易回收。
附图说明
图1是具有不同SPR吸收光谱的Au NRs的SEM图(a-c)和紫外可见吸收光谱图(d);a为SPR吸收在700 nm处的Au NRs;b为SPR吸收在790 nm处的Au NRs;c为SPR吸收在880 nm处的Au NRs;
图2是CdS NWs (a),CdS-5%MoS2 (b),CdS-5%MoS2-0.5%Au NRs-700 (c)复合材料的SEM图;
图3是不同材料的光催化同时产氢(a)和选择性氧化苯甲醇(b)的活性图;C5M为CdS-5%MoS2,C0.5A790为CdS-0.5%Au NRs-790复合材料,C5M0.5A700为CdS-5%MoS2-0.5%Au NRs-700复合材料,C5M0.5A790为CdS-5%MoS2-0.5%Au NRs-790复合材料,C5M0.5A880为CdS-5%MoS2-0.5%Au NRs-880复合材料;
图4是不同材料的循环伏安图(a)和阻抗图(b);C5M为CdS-5%MoS2,C5M0.5A700为CdS-5%MoS2-0.5%Au NRs-700复合材料,C5M0.5A790为CdS-5%MoS2-0.5%Au NRs-790复合材料,C5M0.5A880为CdS-5%MoS2-0.5%Au NRs-880复合材料。
具体实施方式
实施例1
硫化镉纳米线(CdS NWs)的制备:将1.124 g的二乙基二硫代氨基甲酸镉加入到含有40mL乙二胺的反应釜中,然后在180℃条件下溶剂热24小时,待降至室温以后再用水和乙醇洗涤,并在60℃条件下烘干。硫化镉纳米线-二硫化钼复合材料的制备(CdS NWs-MoS2):50mgCdS NWs加入到50毫升水中,超声分散均匀,通N2 30分钟后(氮气的速率为80 mL/min),加入4 mL浓度为16.8 mg/mL四硫代钼酸铵溶液,搅拌30分钟,然后在可见光(λ > 420 nm)照射下光照1小时,光照完成之后将催化材料用水洗涤3次洗涤并用N2吹干。CdS-5%MoS2-0.5%Au NRs-700 nm复合材料的制备:50 mg的CdS NWs-5%MoS2分散在100 mL水中,然后加入10mL 浓度为0.05 mg/mL SPR吸收在700 nm的Au纳米棒(NRs)溶液,搅拌1小时之后,洗涤后用N2吹干,得到CdS NWs-5%MoS2-0.5%Au NRs-700 nm光催化复合材料。
将20 mg催化剂超声分散在2 mL的苯甲醇中,然后对体系抽真空,暗吸附0.5小时后,随后打开氙灯光源(λ > 570 nm)光照,反应18小时以后,产氢量为121.1 μmol g-1 h-1,苯甲醛的产率为123.3 μmol g-1 h-1。
实施例2
硫化镉纳米线(CdS NWs)的制备:将1.124 g的二乙基二硫代氨基甲酸镉加入到含有40mL乙二胺的反应釜中,然后在180℃条件下溶剂热24小时,待降至室温以后再用水和乙醇洗涤,并在60℃条件下烘干。硫化镉纳米线-二硫化钼复合材料的制备(CdS NWs-MoS2):50 mgCdS NWs加入到50毫升水中,超声分散均匀,通N2 30分钟后(氮气的速率为80 mL/min),加入4 mL浓度为16.8 mg/mL四硫代钼酸铵溶液,搅拌30分钟,然后在可见光(λ > 420 nm)照射下光照1小时,光照完成之后将催化材料用水洗涤3次洗涤并用N2吹干。CdS-5%MoS2-0.5%Au NRs-790 nm复合材料的制备:50 mg的CdS NWs-5%MoS2分散在100 mL水中,然后加入10mL 浓度为0.05 mg/mL SPR吸收在790 nm的Au纳米棒(NRs)溶液,搅拌1小时之后,洗涤后用N2吹干,得到CdS NWs-5%MoS2-0.5%Au NRs-790 nm光催化复合材料。
将20 mg催化剂超声分散在2 mL的苯甲醇中,然后对体系抽真空,暗吸附0.5小时后,随后打开氙灯光源(λ > 570 nm)光照,反应18小时以后,产氢量为147.2 μmol g-1 h-1,苯甲醛的产率为153.5 μmol g-1 h-1。
实施例3
硫化镉纳米线(CdS NWs)的制备:将1.124 g的二乙基二硫代氨基甲酸镉加入到含有40mL乙二胺的反应釜中,然后在180℃条件下溶剂热24小时,待降至室温以后再用水和乙醇洗涤,并在60℃条件下烘干。硫化镉纳米线-二硫化钼复合材料的制备(CdS NWs-MoS2):50 mgCdS NWs加入到50毫升水中,超声分散均匀,通N2 30分钟后(氮气的速率为80 mL/min),加入4 mL浓度为16.8 mg/mL四硫代钼酸铵溶液,搅拌30分钟,然后在可见光(λ > 420 nm)照射下光照1小时,光照完成之后将催化材料用水洗涤3次洗涤并用N2吹干。CdS-5%MoS2-0.5%Au NRs-880 nm复合材料的制备:50 mg的CdS NWs-5%MoS2分散在100 mL水中,然后加入10mL 浓度为0.05 mg/mL SPR吸收在880 nm的Au纳米棒(NRs)溶液,搅拌1小时之后,洗涤后用N2吹干,得到CdS NWs-5%MoS2-0.5%Au NRs-880 nm光催化复合材料。
将20 mg催化剂超声分散在2 mL的苯甲醇中,然后对体系抽真空,暗吸附0.5小时后,随后打开氙灯光源(λ > 570 nm)光照,反应18小时以后,产氢量为80.5 μmol g-1 h-1,苯甲醛的产率为83.3 μmol g-1 h-1。
实施例4
硫化镉纳米线(CdS NWs)的制备:将1.124 g的二乙基二硫代氨基甲酸镉加入到含有40mL乙二胺的反应釜中,然后在180℃条件下溶剂热24小时,待降至室温以后再用水和乙醇洗涤,并在60℃条件下烘干。CdS -0.5%Au NRs-790 nm光催化复合材料的制备:50 mg的CdSNWs分散在100mL水中,然后加入10 mL 浓度为0.05 mg/mL SPR吸收在790 nm的Au纳米棒(NRs)溶液,搅拌1小时之后,洗涤后用N2吹干,得到CdS NWs -0.5%Au NRs-790nm光催化复合材料。
将20 mg催化剂超声分散在2 mL的苯甲醇中,然后对体系抽真空,暗吸附0.5小时后,随后打开氙灯光源(λ > 570 nm)光照,反应18小时以后,产氢量为9.4 μmol g-1 h-1,苯甲醛的产率为9.4 μmol g-1 h-1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种近红外光响应的用于同时选择性氧化苯甲醇和产氢的光催化材料的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:
(1)硫化镉纳米线的制备:将二乙基二硫代氨基甲酸镉加入到含有乙二胺的反应釜中,然后溶剂热24小时,待降至室温以后再用水和乙醇洗涤,并在60℃条件下烘干;
(2)硫化镉纳米线-二硫化钼复合材料的制备:将步骤(1)制得的硫化镉纳米线加入到50毫升水中,超声分散均匀,通氮气30分钟后,加入四硫代钼酸铵溶液,搅拌30分钟,然后在可见光照射下光照1小时,光照完成之后将催化材料用水洗涤并用氮气吹干;
(3)硫化镉纳米线-二硫化钼-金纳米棒复合材料的制备:将步骤(2)制得的硫化镉纳米线-二硫化钼分散在水中,然后加入金纳米棒溶液,搅拌1小时,然后用水洗涤并用氮气吹干,得到硫化镉纳米线-二硫化钼-金纳米棒复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种近红外光响应的用于同时选择性氧化苯甲醇和产氢的光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(1),溶剂热温度为180℃。
3.根据权利要求1所述的一种近红外光响应的用于同时选择性氧化苯甲醇和产氢的光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(2),所用的四硫代钼酸铵的浓度为16.8 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种近红外光响应的用于同时选择性氧化苯甲醇和产氢的光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(2),通入氮气的速率为80 mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种近红外光响应的用于同时选择性氧化苯甲醇和产氢的光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(2),所述可见光光照的波长为λ > 420 nm。
6.根据权利要求1所述的一种近红外光响应的用于同时选择性氧化苯甲醇和产氢的光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(3),所述金纳米棒溶液的浓度为0.05 mg/mL。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法制得的光催化材料的应用,其特征在于:所制备的光催化材料用于近红外光照条件下同时产氢和氧化苯甲醇到苯甲醛。
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