CN109103471A - 一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种燃料电池用催化剂的批量制备方法。利用有机弱酸对碳载体做前处理，操作简易，减少了处理时间，提高了生产效率；采用间歇微波法，更易于控制反应温度，重现性好，便于生产的质量控制；使用易挥发有机溶剂洗涤催化剂，降低了干燥温度，减少了干燥时间，并且有利于催化剂稳定性的提升。本发明方法简易，所需制备时间较短，并且一次可制备大量催化剂，有利于实现批量生产，降低生产成本。

Description

一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的方法。
背景技术
传统的石化能源面临着枯竭以及环境污染问题，新能源的发展变得日益迫切。质子交换膜燃料电池作为一种能量转换装置，可将燃料如氢气、甲醇等中的化学能直接转换成电能，具有能量密度高、效率高、环境友好等特点，是电动汽车的理想动力源，亦被视为未来便携式电源及固定电站等领域的潜在电源，一直是研究和开发的热点。
铂系催化剂是燃料电池中的重要组成部分，但Pt的价格高昂，资源匮乏，还未能找到取代的方法，故而降低Pt的使用量、提高Pt利用率和延长使用寿命均是研究的热点。而欲将催化剂应用于生产，则还需简化生产工艺，降低生产成本和提高生产速度，并且生产的质量控制要稳定。
发明内容
本发明的目的是针对现有Pt/C催化剂制备方法工艺复杂，耗时长的缺点，提供一种工艺简单，生产时间短，易于批量化生产的Pt/C催化剂制备方法。
为了达到本发明的目的，技术方案如下：
一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将有机弱酸与碳载体在去离子水中混合，弱酸含量为6～12g/L，超声分散10～ 20min，然后过滤，得糊状混合物，加热至200～400℃，保持20～40min；
将事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液倒入预处理过的碳载体上，混合液中六水合 氯铂酸的浓度为0.5～5g/L，并加入适量去离子水，然后乳化剪切10～20min，加入NaOH的乙二醇溶液，调节浆液至pH为9～11,，再乳化剪切10～20min；
混合均匀的浆液边搅拌边通氮气20～40min，然后使用间歇微波加热，微波功率 700W～1000W，反应温度达到110～130℃后停止加热，自然冷却至室温；
冷却后加入浓盐酸做沉降剂，调节pH为0～2，沉降10～60min，然后过滤并用有机 溶剂洗涤，50℃以下干燥或自然晾干后，得Pt/C催化剂。
优选地，所述的有机弱酸为甲酸、乙酸或柠檬酸中的一种或几种。
优选地，所述的间歇微波加热指：微波工作5～20s，歇5～20s，直至反应温度达预设温度即停止。
优选地，所述NaOH的乙二醇溶液需事先制备，向NaOH上加入乙二醇溶液，边超声边搅拌，直至溶解完全。
优选地，所述过滤洗涤时用的有机溶剂指乙醇、丙醇或丙酮中的一种或几种。
优选地，制得的Pt/C催化剂中，铂载量为20～80wt％。
本发明具有的有益效果：
选用的有机弱酸预处理碳载体，可以在碳载体表面引入含氧基团，有利于Pt粒子 在碳表面的紧密结合。而且选用的有机弱酸性质稳定，使用较为安全，另外还易挥发或分 解，加热至200～400℃时不会有残留杂质，升温降温所需时间较短，节省了处理时间，提高 了工作效率。
采用间歇微波的加热方式，避免了连续微波导致的溶液过热的问题，并且更容易控制反应温度，保证催化剂生产的质量控制。
采用易挥发有机溶剂洗涤催化剂，使得干燥可以在50℃以内完成，甚至常温晾干，干燥时间也相应缩短，并且避免了高温下对催化剂稳定性的不良影响。
本发明操作简易，生产成本低廉，生产周期缩短至1天内，加强了生产的质量控制，便于实现工业批量化的生产。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
实施例1
(1)将1g炭黑(Vulcan XC-72)浸泡于100mL柠檬酸的水溶液中，柠檬酸含量为10g/ L，超声分散20min，然后过滤，得糊状混合物，加热至200℃，保持30min；
(2)取预处理过的碳载体0.12g，倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液90mL，混 合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L，并加入16mL去离子水，然后乳化剪切10min，加入NaOH 的乙二醇溶液，调节浆液至pH为10，再乳化剪切10min；
(3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气20min，然后使用间歇微波加热，微波功率 750W，工作5s停5s，反应温度达到123℃后停止加热，自然冷却至室温；
(4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂，调节pH为2，沉降30min，然后过滤并用乙醇洗涤， 自然晾干后，得Pt/C催化剂，Pt载量为60％。
实施例2
(1)将1g活性炭(EC300)浸泡于100mL乙酸的水溶液中，乙酸含量为10g/L，超声分 散20min，然后过滤，得糊状混合物，加热至200℃，保持30min；
(2)取预处理过的碳载体0.42g，倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液90mL，混 合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L，并加入20mL去离子水，然后乳化剪切15min，加入NaOH 的乙二醇溶液，调节浆液至pH为10，再乳化剪切15min；
(3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气20min，然后使用间歇微波加热，微波功率 750W，工作7s停7s，反应温度达到120℃后停止加热，自然冷却至室温；
(4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂，调节pH为2，沉降40min，然后过滤并用丙醇洗涤， 自然晾干后，得Pt/C催化剂，Pt载量为30％。
实施例3
(1)将1g炭黑(Vulcan XC-72)浸泡于500mL乙酸的水溶液中，乙酸含量为10g/L，超 声分散20min，然后过滤，得糊状混合物，加热至200℃，保持30min；
(2)取预处理过的碳载体0.15g，倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液300mL，混 合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L，并加入60mL去离子水，然后乳化剪切30min，加入NaOH 的乙二醇溶液，调节浆液至pH为9，再乳化剪切15min；
(3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气30min，然后使用间歇微波加热，微波功率 750W，工作7s停7s，反应温度达到120℃后停止加热，自然冷却至室温；
(4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂，调节pH为1，沉降40min，然后过滤并用丙酮洗涤， 40℃干燥过夜，得Pt/C催化剂，Pt载量为80％。
实施例4
(1)将5g活性炭(EC300)浸泡于500mL柠檬酸的水溶液中，柠檬酸含量为10g/L，超 声分散20min，然后过滤，得糊状混合物，加热至300℃，保持30min；
(2)取预处理过的碳载体0.9g，倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液300mL，混 合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L，并加入40mL去离子水，然后乳化剪切30min，加入NaOH 的乙二醇溶液，调节浆液至pH为11，再乳化剪切20min；
(3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气30min，然后使用间歇微波加热，微波功率 850W，工作15s停10s，反应温度达到120℃后停止加热，自然冷却至室温；
(4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂，调节pH为1，沉降40min，然后过滤并用乙醇洗涤， 40℃干燥过夜，得Pt/C催化剂，Pt载量为40％。
实施例5
(1)将5g炭黑(Vulcan XC-72)浸泡于500mL乙酸的水溶液中，乙酸含量为10g/L，超 声分散20min，然后过滤，得糊状混合物，加热至300℃，保持30min；
(2)取预处理过的碳载体2.4g，倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液300mL，混 合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L，并加入50mL去离子水，然后乳化剪切30min，加入NaOH 的乙二醇溶液，调节浆液至pH为11，再乳化剪切30min；
(3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气30min，然后使用间歇微波加热，微波功率 950W，工作15s停15s，反应温度达到123℃后停止加热，自然冷却至室温；
(4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂，调节pH为1，沉降40min，然后过滤并用丙醇洗涤， 40℃干燥过夜，得Pt/C催化剂，Pt载量为20％。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (6)

1.一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：将有机弱酸与碳载体在去离子水中混合，弱酸含量为6～12g/L，超声分散10～20min， 然后过滤，得糊状混合物，加热至200～400℃，保持20～40min；将事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液倒入预处理过的碳载体上，混合液中六水合氯铂 酸的浓度为0.5～5g/L，并加入适量去离子水，然后乳化剪切10～20min，加入NaOH的乙二醇 溶液，调节浆液至pH为9～11,，再乳化剪切10～20min；混合均匀的浆液边搅拌边通氮气20～40min，然后使用间歇微波加热，微波功率700W～ 1000W，反应温度达到110～130℃后停止加热，自然冷却至室温；冷却后加入浓盐酸做沉降剂，调节pH为0～2，沉降10～60min，然后过滤并用有机溶剂 洗涤，50℃以下干燥或自然晾干后，得Pt/C催化剂。
2.根据权利要求书1所述的一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的方法，其特征在于，所述的有机弱酸为甲酸、乙酸或柠檬酸中的一种或几种。
3.根据权利要求书1所述的一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的方法，其特征在于，所述的间歇微波加热指：微波工作5～20s，歇5～20s，直至反应温度达预设温度即停止。
4.根据权利要求书1所述的一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的方法，其特征在于，所述NaOH的乙二醇溶液需事先制备，向NaOH上加入乙二醇溶液，边超声边搅拌，直至溶解完全。
5.根据权利要求书1所述的一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的方法，其特征在于，所述过滤洗涤时用的有机溶剂指乙醇、丙醇或丙酮中的一种或几种。
6.根据权利要求书1所述的一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的方法，其特征在于，制得的Pt/C催化剂中，铂载量为20～80wt％。
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