CN106129424B - 一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的制备方法。利用有机弱酸对碳载体做前处理,操作简易,减少了处理时间,提高了生产效率;采用间歇微波法,更易于控制反应温度,重现性好,便于生产的质量控制;使用易挥发有机溶剂洗涤催化剂,降低了干燥温度,减少了干燥时间,并且有利于催化剂稳定性的提升。本发明方法简易,所需制备时间较短,并且一次可制备大量催化剂,有利于实现批量生产,降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域,具体涉及一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的制备方法。
背景技术
传统的石化能源面临着枯竭以及环境污染问题,新能源的发展变得日益迫切。质子交换膜燃料电池作为一种能量转换装置,可将燃料如氢气、甲醇等中的化学能直接转换成电能,具有能量密度高、效率高、环境友好等特点,是电动汽车的理想动力源,亦被视为未来便携式电源及固定电站等领域的潜在电源,一直是研究和开发的热点。
铂系催化剂是燃料电池中的重要组成部分,但Pt的价格高昂,资源匮乏,还未能找到取代的方法,故而降低Pt的使用量、提高Pt利用率和延长使用寿命均是研究的热点。而欲将催化剂应用于生产,则还需简化生产工艺,降低生产成本和提高生产速度,并且生产的质量控制要稳定。
中国专利CN103372429A公开了一种一种燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法,其制备的Pt/C催化剂的电化学活性表面积与商用催化剂相当,但载体高温热处理耗时长,且微波合成后催化剂需要沉降2天,制备时间过长,不利于工业批量化生产。
中国专利CN104588001A公开了一种质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法,该方法使用了沉降剂缩短了反应后的沉降时间,并使用了喷雾干燥缩短了干燥时间。但是用双氧水前处理一次性不能处理太多碳载体,因为双氧水自身易分解放热,用量过大或有喷涌的危险。并且持续微波加热不利于控制温度,批量生产时不同批次的催化剂品控难以把控。喷雾干燥速度快,但使得工艺更加复杂。
发明内容
本发明的目的是针对现有Pt/C催化剂制备方法工艺复杂,耗时长的缺点,提供一种工艺简单,生产时间短,易于批量化生产的Pt/C催化剂制备方法。
为了达到本发明的目的,技术方案如下:
一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将有机弱酸与碳载体在去离子水中混合,弱酸含量为6~12g/L,超声分散10~20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至200~400℃,保持20~40min;
将事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液倒入预处理过的碳载体上,混合液中六水合氯铂酸的浓度为0.5~5g/L,并加入适量去离子水,然后乳化剪切10~20min,加入NaOH的乙二醇溶液,调节浆液至pH为9~11,再乳化剪切10~20min;
混合均匀的浆液边搅拌边通氮气20~40min,然后使用间歇微波加热,微波功率700W~1000W,反应温度达到110~130℃后停止加热,自然冷却至室温;
冷却后加入浓盐酸做沉降剂,调节pH为0~2,沉降10~60min,然后过滤并用有机溶剂洗涤,50℃以下干燥或自然晾干后,得Pt/C催化剂。
优选地,所述的有机弱酸为甲酸、乙酸或柠檬酸中的一种或几种。
优选地,所述的间歇微波加热指:微波工作5~20s,歇5~20s,直至反应温度达预设温度即停止。
优选地,所述NaOH的乙二醇溶液需事先制备,向NaOH上加入乙二醇溶液,边超声边搅拌,直至溶解完全。
优选地,所述过滤洗涤时用的有机溶剂指乙醇、丙醇或丙酮中的一种或几种。
优选地,制得的Pt/C催化剂中,铂载量为20~80wt%。
本发明具有的有益效果:
选用的有机弱酸预处理碳载体,可以在碳载体表面引入含氧基团,有利于Pt粒子在碳表面的紧密结合。而且选用的有机弱酸性质稳定,使用较为安全,另外还易挥发或分解,加热至200~400℃时不会有残留杂质,升温降温所需时
间较短,节省了处理时间,提高了工作效率。
采用间歇微波的加热方式,避免了连续微波导致的溶液过热的问题,并且更容易控制反应温度,保证催化剂生产的质量控制。
采用易挥发有机溶剂洗涤催化剂,使得干燥可以在50℃以内完成,甚至常温晾干,干燥时间也相应缩短,并且避免了高温下对催化剂稳定性的不良影响。
本发明操作简易,生产成本低廉,生产周期缩短至1天内,加强了生产的质量控制,便于实现工业批量化的生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述,但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
实施例1
(1)将1g炭黑(Vulcan XC-72)浸泡于100mL柠檬酸的水溶液中,柠檬酸含量为10g/L,超声分散20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至200℃,保持30min;
(2)取预处理过的碳载体0.12g,倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液90mL,混合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L,并加入16mL去离子水,然后乳化剪切10min,加入NaOH的乙二醇溶液,调节浆液至pH为10,再乳化剪切10min;
(3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气20min,然后使用间歇微波加热,微波功率750W,工作5s停5s,反应温度达到123℃后停止加热,自然冷却至室温;
(4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂,调节pH为2,沉降30min,然后过滤并用乙醇洗涤,自然晾干后,得Pt/C催化剂,Pt载量为60%。
实施例2
(1)将1g活性炭(EC300)浸泡于100mL乙酸的水溶液中,乙酸含量为10g/L,超声分散20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至200℃,保持30min;
(2)取预处理过的碳载体0.42g,倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液
90mL,混合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L,并加入20mL去离子水,然后乳化剪切15min,加入NaOH的乙二醇溶液,调节浆液至pH为10,再乳化剪切15min;
(3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气20min,然后使用间歇微波加热,微波功率750W,工作7s停7s,反应温度达到120℃后停止加热,自然冷却至室温;
(4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂,调节pH为2,沉降40min,然后过滤并用丙醇洗涤,自然晾干后,得Pt/C催化剂,Pt载量为30%。
实施例3
(1)将1g炭黑(Vulcan XC-72)浸泡于500mL乙酸的水溶液中,乙酸含量为10g/L,超声分散20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至200℃,保持30min;
(2)取预处理过的碳载体0.15g,倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液300mL,混合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L,并加入60mL去离子水,然后乳化剪切30min,加入NaOH的乙二醇溶液,调节浆液至pH为9,再乳化剪切15min;
(3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气30min,然后使用间歇微波加热,微波功率750W,工作7s停7s,反应温度达到120℃后停止加热,自然冷却至室温;
(4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂,调节pH为1,沉降40min,然后过滤并用丙酮洗涤,40℃干燥过夜,得Pt/C催化剂,Pt载量为80%。
实施例4
(1)将5g活性炭(EC300)浸泡于500mL柠檬酸的水溶液中,柠檬酸含量为10g/L,超声分散20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至300℃,保持30min;
(2)取预处理过的碳载体0.9g,倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液300mL,混合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L,并加入40mL去离子水,然后乳化剪切30min,加入NaOH的乙二醇溶液,调节浆液至pH为11,再乳化剪切20min;
(3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气30min,然后使用间歇微波加热,微波功率850W,工作15s停10s,反应温度达到120℃后停止加热,自然冷却至室温;
(4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂,调节pH为1,沉降40min,然后过滤并用乙醇洗涤,40℃干燥过夜,得Pt/C催化剂,Pt载量为40%。
实施例5
(1)将5g炭黑(Vulcan XC-72)浸泡于500mL乙酸的水溶液中,乙酸含量为10g/L,超声分散20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至300℃,保持30min;
(2)取预处理过的碳载体2.4g,倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液300mL,混合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L,并加入50mL去离子水,然后乳化剪切30min,加入NaOH的乙二醇溶液,调节浆液至pH为11,再乳化剪切30min;
(3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气30min,然后使用间歇微波加热,微波功率950W,工作15s停15s,反应温度达到123℃后停止加热,自然冷却至室温;
(4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂,调节pH为1,沉降40min,然后过滤并用丙醇洗涤,40℃干燥过夜,得Pt/C催化剂,Pt载量为20%。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案,因此,尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明,但是,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (6)
1.一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将有机弱酸与碳载体在去离子水中混合,弱酸含量为6~12g/L,超声分散10~20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至200~400℃,保持20~40min;
将事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液倒入预处理过的碳载体上,具有碳载体的混合液中,六水合氯铂酸的浓度为0.5~5g/L,并加入适量去离子水,然后乳化剪切10~20min,加入NaOH的乙二醇溶液,调节浆液至pH为9~11,再乳化剪切10~20min;
混合均匀的浆液边搅拌边通氮气20~40min,然后使用间歇微波加热,微波功率700W~1000W,反应温度达到110~130℃后停止加热,自然冷却至室温;
冷却后加入浓盐酸做沉降剂,调节pH为0~2,沉降10~60min,然后过滤并用有机溶剂洗涤,50℃以下干燥或自然晾干后,得Pt/C催化剂。
2.根据权利要求书1所述的一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,所述的有机弱酸为甲酸、乙酸或柠檬酸中的一种或几种。
3.根据权利要求书1所述的一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,所述的间歇微波加热指:微波工作5~20s,歇5~20s,直至反应温度达预设温度即停止。
4.根据权利要求书1所述的一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,所述NaOH的乙二醇溶液需事先制备,向NaOH上加入乙二醇溶液,边超声边搅拌,直至溶解完全。
5.根据权利要求书1所述的一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,所述过滤洗涤时用的有机溶剂指乙醇、丙醇或丙酮中的一种或几种。
6.根据权利要求书1所述的一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,制得的Pt/C催化剂中,铂载量为20~80wt%。
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