CN103730668B - 一种燃料电池用Pt/C催化剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种燃料电池用Pt/C催化剂，所述Pt/C催化剂中Pt的质量分数为60%，其原料组分按重量份计，炭黑载体1‑2份、去离子水100‑200份、15‑30g/L的六水合氯铂酸的还原性多元醇溶液200‑350份、还原性多元醇30‑100份、1M的碱溶液10~40份。与现有同类技术相比，本发明所制备的催化剂电化学活性面积大，本发明工艺艺简单，单次产量高。

Description

一种燃料电池用 Pt/C 催化剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种燃料电池用Pt/C催化剂，属于纳米材料领域。
背景技术
面对日趋枯竭的化石能源与益发严峻的环境问题，寻找可替代的清洁能源已成为当前研究的重中之重。燃料电池通过电化学，仅需一步便将燃料转化为电能，中间不经过燃烧过程，转化效率大大提高这一独特性成为众多新能源中的研究热点。作为一种新型能源，燃料电池还处在研发和试用阶段，性能、寿命、成本等难题还未完全克服。其中，催化剂的性能以及价格都是阻碍燃料电池产业化的巨大阻力。目前，燃料电池用催化剂主要为Pt/C催化剂，国内外生产Pt/C催化剂的厂家较少，且价格较高。自制Pt/C催化剂因其单次产量较低且性能上相对于商用催化剂有较大差距而不能应用于膜电极导致燃料电池的价格较高。
CN 103372429 A公开了一种微波合成Pt/C催化剂的制备方法：首先将炭黑载体热处理2~6h，将六水合氯铂酸和热处理后的炭黑载体与乙二醇进行混合，其中混合液中的六水合氯铂酸的浓度为4~8g/L，混合液的pH用NaOH调节至11~13，再将所得的混合液于微波炉中加热反应2-15min，冷却，经分离、洗涤、干燥得到燃料电池用Pt/C催化剂。采用该方法合成催化剂工艺比较复杂且单次产量较少。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种电表面活性大的燃料电池用Pt/C催化剂；
本发明的另一目的是提供了一种操作简单且产量高的燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种燃料电池用Pt/C催化剂，所述Pt/C催化剂中Pt的质量分数为60%，其原料组分按重量份计，炭黑载体1-2份、去离子水100-200份、15-30g/L的六水合氯铂酸的还原性多元醇溶液200-350份、还原性多元醇30-100份、1M的碱溶液10~40份。
作为优选方案，上述的燃料电池用Pt/C催化剂，电化学活性面积为84.3m2/g，其原料组分按重量份计，炭黑载体1.2份、去离子水150份、15-30g/L的六水合氯铂酸的还原性多元醇溶液249份、还原性多元醇90份、1M的碱溶液35份。
所述炭黑载体为XC-72R、EC300、EC600、石墨烯或碳纳米管。优选XC-72R。
所述的还原性多元醇为异丙醇、乙二醇、季戊四醇中的一种醇多种醇的混合溶液。优选乙二醇。
所述的碱为Na2CO3或NaOH。优选Na2CO3。
上述的燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺，其特征在于：具体步骤如下：
1）将各原料组分置于1000mL烧杯中，搅拌至体系pH为11~13；
2）将步骤1）中的反应体系静置后进行超声搅拌10~20min，然后微波加热；
3）待反应液冷却至室温后，用酸调节体系的pH为1~4，静置5-30min进行抽滤、洗涤、干燥得到燃料电池用Pt/C催化剂；
优选的，步骤2）中，静置时间为3~20min，微波功率为600W~1000W，微波时间为3~10min。
更优的，步骤2）中，静置时间为20min，微波功率为700W，微波时间为10min。
优选的，步骤3）中，
采用浓HCl、浓H2SO4或HNO3调节体系的pH为4；
抽滤时，采用孔径为1微米的滤膜；
干燥时，采用80℃真空干燥8h。
本发明的有益效果：
与现有同类技术相比，本发明所制备的催化剂电化学活性面积大（参见图1，电化学活性面积为84.3m2/g），本发明工艺艺简单，单次产量高。具体优点如下：
（1）本发明将所有的反应物称于一个容器中进行浸泡，简化了工艺，同时也缩短了实验的准备时间，且单次产量也能达到3g/次。
（2）本发明碱溶液在该合成方法中除了提供给还原铂离子一个碱性的环境，利于生成粒径较小的铂颗粒，同时也能够对炭黑起到一个改性的作用，增强了载体的浸润性，同时，使铂颗粒在炭黑上得到了充分的分散。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所得燃料电池用Pt/C催化剂与JM催化剂的电化学活性面积图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例 1 ：
燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺：
（1）称取1.2gXC-72R炭黑载体、150g去离子水、249g 25g/L的六水合氯铂酸的乙二醇溶液、90g乙二醇、1M/L的Na2CO3溶液35g于1000mL烧杯中，搅拌至体系pH为11~13；
（2）将步骤（1）中的反应体系静置10min后进行超声搅拌20min，700W微波加热10min；
（3）待反应液冷却至室温后，用H2SO4调节体系的pH为4，使铂颗粒沉降，静置20min；
（4）采用孔径为1微米的滤膜，经过正压过滤装置抽滤，多次用40℃的去离子水洗涤，最终以0.1mol/L的硝酸银溶液检验滤液无氯离子为止；
（5）将滤饼置于表面皿中，在80℃真空干燥箱中烘8h，得到燃料电池用Pt/C催化剂，Pt的质量分数为60%。
实施例 2 ：
燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺：
（1）称取1.2gEC300炭黑载体、180g去离子水、249g 25g/L的六水合氯铂酸的异丙醇溶液、70g异丙醇、1M/L的NaOH溶液30g于1000mL烧杯中，搅拌至体系pH为11~13；
（2）将步骤（1）中的反应体系静置15min进行超声搅拌20min，800W微波加热7min；
（3）待反应液冷却至室温后，用HCl调节体系的pH为3，使铂颗粒沉降，静置15min；
（4）采用孔径为1微米的滤膜，经过正压过滤装置抽滤，多次用30℃的去离子水洗涤，最终以0.1mol/L的硝酸银溶液检验滤液无氯离子为止；
（5）将滤饼置于表面皿中，在80℃真空干燥箱中烘8h，得到燃料电池用Pt/C催化剂，Pt的质量分数为60%。
实施例 3 ：
燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺：
（1）称取1.2gEC600炭黑载体、120g去离子水、249g 25g/L的六水合氯铂酸的季戊四醇溶液、50g季戊四醇、1M/L的Na2CO3溶液25g于1000mL烧杯中，搅拌至体系pH为11~13；
（2）将步骤（1）中的反应体系静置8min后进行超声搅拌20min，1000W微波加热6min；
（3）待反应液冷却至室温后，用HNO3调节体系的pH为3，使铂颗粒沉降，静置25min；
（4）采用孔径为1微米的滤膜，经过正压过滤装置抽滤，多次用50℃的去离子水洗涤，最终以0.1mol/L的硝酸银溶液检验滤液无氯离子为止；
（5）将滤饼置于表面皿中，在80℃真空干燥箱中烘8h，得到燃料电池用Pt/C催化剂，Pt的质量分数为60%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺，其特征在于：具体步骤如下：
1）将各原料组分置于1000mL烧杯中，搅拌至体系pH为11～13，其原料组分按重量份计，炭黑载体1-2份、去离子水100-200份、15-30g/L的六水合氯铂酸的还原性多元醇溶液200-350份、还原性多元醇30-100份、1M的碱溶液10～40份；
2）将步骤1）中的反应体系静置后进行超声搅拌10～20min，然后微波加热；
3）待反应液冷却至室温后，用酸调节体系的pH为1～4，静置5-30min进行抽滤、洗涤、干燥得到燃料电池用Pt/C催化剂。
2.根据权利要求1所述的燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺，其特征在于：其原料组分按重量份计，炭黑载体1.2份、去离子水150份、15-30g/L的六水合氯铂酸的还原性多元醇溶液249份、还原性多元醇90份、1M的碱溶液35份。
3.根据权利要求1或2所述的燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺，其特征在于：所述炭黑载体为XC-72R、EC300、EC600、石墨烯或碳纳米管。
4.根据权利要求1或2所述的燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺，其特征在于：所述的还原性多元醇为异丙醇、乙二醇、季戊四醇中的一种醇或多种醇的混合溶液。
5.根据权利要求4所述的燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺，其特征在于：所述的还原性多元醇为乙二醇。
6.根据权利要求1或2所述的燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺，其特征在于：所述的碱为Na2CO3或NaOH。
7.根据权利要求1所述的燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤2）中，静置时间为3～20min，微波功率为600W～1000W，微波时间为3～10min。
8.根据权利要求7所述的燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤2）中，静置时间为20min，微波功率为700W，微波时间为10min。
9.根据权利要求1所述的燃料电池用Pt/C催化剂的制备工艺，其特征在于，步骤3）中，
采用浓HCl、浓H2SO4或HNO3调节体系的pH为4；
抽滤时，采用孔径为1微米的滤膜；
干燥时，采用80℃真空干燥8h。
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