CN106532075A - 一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，包括如下步骤：将碳黑经预处理后加入由还原剂、超纯水混合的溶液中，并超声分散均匀；然后将氯铂酸水溶液与氢氧化钠溶液混合搅匀后加入上述的碳黑形成的溶液中，经过超声后形成反应液；将反应溶液置于微波炉中，放入温度探头，使用磁力搅拌，经过微波反应后，继续磁力搅拌并冷却至室温；最后对还原产物进行过滤和清洗过滤后将滤饼真空烘干，取出滤饼并刮下研磨即可。本发明制备的催化剂颗粒均匀，分散性能好，催化剂的催化效率较高，可降低燃料电池的使用成本和提高燃料电池的使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池催化剂制备领域，尤其涉及一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法。
背景技术
燃料电池是一种将化学能直接转化为电能的装置，具有无污染、能量转化率高等优点。近年来有关燃料电池阳极催化剂的研究主要集中在贵金属催化剂，如Pt，Pd，Au等，以及非贵金属催化剂，主要包括金属碳化物和过渡金属氧化物，虽然非贵金属催化剂的使用能够大大降低电池成本，但其催化效率却远远达不到商业化要求，而Pt基催化剂是迄今为止最有效的催化剂，因此基于Pt的改性催化剂研究更具意义。Pt/C催化剂是目前主要的燃料电池用催化剂，化学还原法是制备燃料电池用催化剂的常用方法。常规的化学还原法制备工艺简单，但是时间冗长，且催化剂中Pt颗粒的大小难以控制；因此，使用常规的化学还原法难以大量制备催化剂，当前面临的突出问题是实现快速有效的制备Pt/C催化剂，同时能够使制备的催化剂中颗粒均匀、分散性能好，从而提高制得催化剂的催化效率。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明以提高催化剂制备速度，同时提高制得催化剂的催化效率为目的，提供一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法。本发明提供如下技术方案：
一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1)称取0.04-3份经过HNO3或H2O2预处理的碳黑放入容器一内；
(2)称取4-300份还原剂、1-100份超纯水，放入容器二内搅拌均匀；
(3)取少量步骤(2)所得溶液，加入步骤(1)容器一内的碳黑中，搅拌均匀后待用；
(4)将步骤(3)中碳黑分步加入容器二内经步骤(3)剩余的溶液中，加入过程伴随超声分散；
(5)称取配制好的氯铂酸水溶液1.8-135份，加入配制好的浓度为5％的碱性溶液，调节pH至9-11，使用玻璃棒搅匀，超声分散10min；
(6)将步骤(5)的溶液加入步骤(4)分散好的溶液中，然后超声分散60-120min,得到准备好的反应液；
(7)将步骤(6)得到的溶液置于微波反应器中，进行磁力搅拌；
(8)将微波炉功率调节至400-600W，开始反应，时间到3min时，停止微波反应；
(9)反应结束后，继续磁力搅拌，并自然冷却至室温；
(10)使用真空抽滤装置过滤反应产物，第一遍过滤所得滤液再次过滤，然后用超纯水清洗过滤，直至滤液pH值为中性；
(11)将滤饼放入真空烘箱，60℃下180-360min；
(12)取出滤饼，刮下，研磨，得到催化剂样品。
作为本发明对上述方案的优选，所述步骤(1)中碳黑的预处理过程为在HNO3或H2O2中浸泡、搅拌过夜，然后经蒸馏水洗涤后干燥。
作为本发明对上述方案的优选，所述步骤(2)中还原剂为甲醇或乙二醇或二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
作为本发明对上述方案的优选，所述步骤(5)中的碱性溶液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明采用微波制备催化剂的方法，利用了微波具有加热迅速、均匀等优点，能够极大的缩短催化剂的制备时间，提高反应效率。本发明中微波制备催化剂的方法综合了微波法的加热迅速、均匀，常规化学还原法制备过程简单的工艺优点，从而提出了一种新的快速有效的制备催化剂的方法。使用本发明制备的催化剂具有颗粒均匀，分散性能好等优点，制得催化剂的催化效率较高、此外，本发明适用于燃料电池催化剂的制备，主要应用在燃料电池以及催化剂合成领域，对降低燃料电池的使用成本以及提高燃料电池的性能具有重要作用。
附图说明
图1为本发明所得的一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的透射电镜图片。
图2为本发明所得的一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的循环伏安曲线图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1)称取0.04g经过HNO3预处理的碳黑放入50mL烧杯内，预处理过程为在HNO3中浸泡、搅拌过夜，然后经蒸馏水洗涤后干燥；
(2)称取4gN-甲基吡咯烷酮、1g超纯水，放入250mL烧杯内搅拌均匀；
(3)取少量步骤(2)所得溶液，加入步骤(1)50mL烧杯内的碳黑中，并搅拌均匀；
(4)将步骤(3)中碳黑分步加入250mL烧杯内经步骤(3)剩余的溶液中，加入过程伴随超声分散；
(5)称取配制好的氯铂酸水溶液1.8g，加入配制好的氢氧化钠溶液，调节pH至9，使用玻璃棒搅匀；
(6)将步骤(5)的溶液加入步骤(4)分散好的溶液中，然后超声分散60-120min，得到准备好的反应液；
(7)将反应液置于微波炉中，打开磁力搅拌开关；
(8)将微波炉功率调节至400W，开始反应，时间到3min时，停止微波反应；
(9)反应结束后，继续磁力搅拌，并自然冷却至室温；
(10)使用真空抽滤装置过滤反应产物，然后用超纯水清洗过滤，直至滤液pH值为中性。
(11)将滤饼放入真空烘箱，60℃下180分钟；
(12)取出滤饼，刮下，研磨，得到制备的催化剂。
实施例2
一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
(1)称取3g经过H2O2预处理的碳黑放入50mL烧杯内；碳黑的预处理过程为在H2O2中浸泡、搅拌过夜，然后经蒸馏水洗涤后干燥；
(2)称取300g甲醇、100g超纯水，放入250mL烧杯内搅拌均匀；
(3)取少量步骤(2)所得溶液，加入步骤(1)的50mL烧杯内的碳黑中，并搅拌均匀；
(4)将步骤(3)中碳黑分步加入所述250mL烧杯内经步骤(3)剩余的溶液中，加入过程伴随超声分散；
(5)称取配制好的氯铂酸水溶液135g，加入配制好的碳酸钠溶液，调节pH至11，使用玻璃棒搅匀；
(6)将步骤(5)的溶液加入步骤(4)分散好的溶液中，然后超声分散60-120min，得到准备好的反应液；
(7)将容器置于微波炉中，打开磁力搅拌；
(8)将微波炉功率调节至600W，开始反应，时间到3min时，停止微波反应；
(9)反应结束后，继续磁力搅拌，并自然冷却至室温；
(10)使用真空抽滤装置过滤反应产物，然后用超纯水清洗过滤，直至滤液pH值为中性；
(11)将滤饼放入真空烘箱，60℃下360分钟；
(12)取出滤饼，刮下，研磨，得到制备的催化剂。
如图1所示出的为本发明实施例所得催化剂得透射电镜照片，由此可以看出使用本方法制备的催化剂颗粒细小且均匀，分散性较好，没有明显的团聚现象。通过图2的循环伏安曲线图可以计算得到本发明所得Pt/C催化剂的电化学活性面积，将其与现有商用催化剂(庄信万丰公司所产Pt/C催化剂)比较，结果见下表1所示：
表1催化剂电化学活性面积比较
| 催化剂 | 平均电化学活性面积(m2/g) |
| 本发明所得Pt/C催化剂 | 86 |
| 商用催化剂 | 78 |
本发明利用了微波具有加热迅速、均匀等优点，能够极大的缩短催化剂的制备时间，制得的Pt/C催化剂的时间与现有的浸渍还原法相比，提升显著，对比如下表2所示：
表2浸渍还原法制备催化剂与本发明所需时间比较
| 制备方法 | 反应时间(min) |
| 本发明 | 3 |
| 浸渍还原法 | 120-420 |
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求范围内。
Claims (4)
1.一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取0.04-3份经过HNO3或H2O2预处理的碳黑放入容器一内；
(2)称取4-300份还原剂、1-100份超纯水，放入容器二内搅拌均匀；
(3)取少量步骤(2)所得溶液，加入步骤(1)容器一内的碳黑中，搅拌均匀后待用；
(4)将步骤(3)所得碳黑分步加入容器二内经步骤(3)剩余的溶液中，加入过程伴随超声分散；
(5)称取配制好的氯铂酸水溶液1.8-135份，加入配制好的浓度为5％的碱性溶液，调节pH至9-11，使用玻璃棒搅匀，超声分散10min；
(6)将步骤(5)的溶液加入步骤(4)分散好的溶液中，然后超声分散60-120min,得到准备好的反应液；
(7)将步骤(6)得到的反应液置于微波反应器中，进行磁力搅拌；
(8)将微波炉功率调节至400-600W，开始反应，时间到3min时，停止微波反应；
(9)反应结束后，继续磁力搅拌，并自然冷却至室温；
(10)使用真空抽滤装置过滤反应产物，第一遍过滤所得滤液再次过滤，然后用超纯水清洗过滤，直至滤液pH值为中性；
(11)将滤饼放入真空烘箱，60℃下180-360分钟；
(12)取出滤饼，刮下，研磨，得到催化剂样品。
2.根据权利要求1所述的一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳黑的预处理过程为在HNO3或H2O2中浸泡、搅拌过夜，然后经蒸馏水洗涤后干燥。
3.根据权利要求1所述的一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中还原性剂为甲醇或乙二醇或二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种高Pt载量的燃料电池用Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的碱性溶液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。
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