CN113097503A - 质子交换膜燃料电池催化剂合成方法 - Google Patents

质子交换膜燃料电池催化剂合成方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供了一种质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，包括：将Pt/C前体分散在水中，得到Pt/C前体浓度为5‑15g/L的分散液；分散液与无机钴盐按1∶1比例混合，得到混合分散液；将NaBH4水溶液逐滴加入至混合分散液中，得到混合液；将混合液抽滤、洗涤、干燥，得到含Co的Pt/C样品；将含Co的Pt/C样品置于氩气氛围中，升温冷却后得到含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂；将含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂在酸溶液中进行洗涤，得到PtCo/C催化剂。本公开合成的质子交换膜燃料电池催化剂能够在高电位的电流密度下，产生较大功率，并且有很高的质量活性，便于能够应用在燃料电池汽车上。

Description

质子交换膜燃料电池催化剂合成方法
技术领域
本公开涉及燃料电池催化剂领域，尤其涉及一种质子交换膜燃料电池催化剂合成方法。
背景技术
随着化石能源的逐渐枯竭，人类对新型能源的开发与研究也逐渐深入。质子交换膜燃料电池(PEMFC)与锂离子电池(LIB)是21世纪受到最广泛关注的两种利用新型能源方式，并且已经有了较长时间的研究。目前，锂离子电池汽车与燃料电池汽车在市场上都有着一定的应用，取得了不错的成果。
然而与此同时，却也面临着一些需要及时克服的问题。锂离子电池汽车在长时间的使用后，由于材料的老化、电池性能的衰减，电池输出功率会有着很大程度的降低，影响了汽车的使用，并且较短的使用寿命也困扰着锂离子电池汽车的成本。而燃料电池，使用氢气作为燃料，不产生任何温室气体。虽然在输出功率上，相比于锂离子电池可以更长时间的保持额定输出功率，却也面临着其他一些问题，例如，双极板的使用材料——石墨双极板的成本较高，金属双极板的使用寿命不达标，氢能源的运输与存储依旧存在难题等等。其中，催化剂问题是其中最重要的几个问题之一。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本公开提供了一种质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，以解决以上所提出的技术问题。
(二)技术方案
根据本公开的一个方面，提供了一种质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，包括：
将Pt/C前体分散在水中，得到Pt/C前体浓度为5-15g/L的分散液；
所述分散液与浓度为1.5-4.5g/L的无机钴盐按1∶1比例混合，得到混合分散液；
将NaBH4水溶液逐滴加入至所述混合分散液中，得到混合液；将混合液抽滤、洗涤、干燥，得到含Co的Pt/C样品；
将所述含Co的Pt/C样品置于氩气氛围中，升温至300-600℃，保持1-4h后冷却至室温，得到含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂；
将所述含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂在摩尔浓度为2.9-4.3mol/L的酸溶液中进行洗涤，得到PtCo/C催化剂。
在本公开的一些实施例中，合成所述Pt/C前体包括：
将BP2000超导电活性炭分散在乙二醇中，超声处理后得到BP2000/乙二醇分散液；
将苯甲醛加入到所述BP2000/乙二醇分散液中，超声处理后得到BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液；其中，所述乙二醇与所述苯甲醛体积比在8∶1至12∶1；
将浓度为100mg/mL的六水合氯铂酸水溶液加入至BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液中，超声处理后得到分散均匀的BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液；
将分散均匀的BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液置入微波反应器中反应后冷却至室温，得到含有Pt/C前体的分散液；
将含有Pt/C前体的分散液进行抽滤、洗涤和干燥后，得到Pt/C前体。
在本公开的一些实施例中，所述氩气氛围中的升温速率为3-7℃/min。
在本公开的一些实施例中，所述将NaBH4水溶液逐滴加入至所述分散液中，得到混合液后还包括：将所述混合液搅拌8-16h后，再进行抽滤、洗涤和干燥。
在本公开的一些实施例中，所述无机钴盐包括：六水合硝酸钴、氯化钴和硫酸钴中的一种或多种。
在本公开的一些实施例中，所述将所述含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂在摩尔浓度为2.9-4.3mol/L的酸溶液中进行洗涤中，所述酸溶液为盐酸或硝酸。
在本公开的一些实施例中，所述微波反应器在功率600-1000W下反应1-5分钟。
在本公开的一些实施例中，所述将含有Pt/C前体的分散液进行洗涤包括：每次使用100mL乙醇溶液进行洗涤，重复五次。
在本公开的一些实施例中，所述NaBH4水溶液的浓度为20mg/mL。
在本公开的一些实施例中，超声处理所述分散液和所述混合分散液，均匀所述分散液和所述混合分散液。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本公开质子交换膜燃料电池催化剂合成方法至少具有以下有益效果其中之一或其中一部分：
(1)本公开中在氩气氛围中使铂钴形成合金，进而提高催化剂性能。
(2)本公开中利用酸溶液处理含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂中多余的钴元素，使得到的催化剂纯度更高。
(3)本公开中采用自制Pt/C前体作为合成PtCo/C催化剂的原料，有效降低了生产成本。
(4)本公开操作方法简单，易于放大，进行工业化的合成。
(5)本公开活性高、应用的单片电池载量低。
附图说明
图1为本公开实施例质子交换膜燃料电池催化剂合成方法的方框图。
具体实施方式
本公开提供了一种质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，包括：将Pt/C前体分散在水中，得到Pt/C前体浓度为5-15g/L的分散液；所述分散液与浓度为1.5-4.5g/L的无机钴盐按1∶1比例混合，得到混合分散液；将NaBH4水溶液逐滴加入至所述混合分散液中，得到混合液；将混合液抽滤、洗涤、干燥，得到含Co的Pt/C样品；将所述含Co的Pt/C样品置于氩气氛围中，升温至300-600℃，保持1-4h后冷却至室温，得到含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂；将所述含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂在摩尔浓度为2.9-4.3mol/L的酸溶液中进行洗涤，得到PtCo/C催化剂。本公开合成的质子交换膜燃料电池催化剂能够在高电位的电流密度下，产生较大功率，并且有很高的质量活性，便于能够应用在燃料电池汽车上。
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。
本公开某些实施例于后方将参照所附附图做更全面性地描述，其中一些但并非全部的实施例将被示出。实际上，本公开的各种实施例可以许多不同形式实现，而不应被解释为限于此数所阐述的实施例；相对地，提供这些实施例使得本公开满足适用的法律要求。
在本公开的第一个示例性实施例中，提供了一种质子交换膜燃料电池催化剂合成方法。图1为本公开实施例质子交换膜燃料电池催化剂合成方法的方框图。如图1所示，本公开质子交换膜燃料电池催化剂合成方法包括：操作S1～S5。
操作S1：将Pt/C前体分散在水中，超声处理得到Pt/C前体浓度为5-15g/L的分散液。
操作S2：分散液与浓度为1.5-4.5g/L的无机钴盐按1∶1比例混合，超声处理得到混合分散液。其中，无机钴盐包括：六水合硝酸钴、氯化钴和硫酸钴中的一种或多种。
操作S3：将浓度为20mg/mL的NaBH4水溶液逐滴加入至混合分散液中，将所述混合液搅拌8-16h后，再进行抽滤、洗涤和干燥，得到混合液，将混合液抽滤、洗涤、干燥，得到含Co的Pt/C样品。
操作S4：将含Co的Pt/C样品置于氩气氛围中，以升温速率为3-7℃/min升温至300-600℃，保持1-4h后冷却至室温，得到含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂。
操作S5：将含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂在摩尔浓度为2.9-4.3mol/L的酸溶液中进行洗涤，得到PtCo/C催化剂。其中，酸溶液为盐酸或硝酸。
实施例：
取125mg干燥后的Pt/C前体和30mg六水合硝酸钴分散在20mL水中，超声1小时。
配置20mg/mL的NaBH4水溶液，取4mLNaBH4水溶液，逐滴加入分散液中。完全加入后NaBH4，将混合液搅拌12h，再将混合液用砂芯漏斗进行抽滤，每次使用300mL水，进行三次，再将含Co的Pt/C样品烘干。
将干燥的含Co的Pt/C样品置于管式炉中，在氩气条件下，升温速率为5℃/min，升温到400℃保持2小时后自然冷却至室温，得到含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂。
分别用2mL和3mL浓硝酸配成10mL溶液，分别处理100mg含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂，搅拌12h后，用砂芯漏斗将分散液抽滤，每次使用300mL水，进行三次洗涤得到最终的PtCo/C催化剂，将它们按照用浓硝酸处理的量分别命名为2mLHNO3-PtCo/C、3mLHNO3-PtCo/C催化剂。
关于Pt/C前体的合成具体包括以下操作：
将BP2000超导电活性炭分散在乙二醇中，超声处理后得到BP2000/乙二醇分散液。
将苯甲醛加入到所述BP2000/乙二醇分散液中，超声处理后得到BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液；其中，所述乙二醇与所述苯甲醛体积比在8∶1至12∶1。
将浓度为100mg/mL的六水合氯铂酸水溶液加入至BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液中，超声处理后得到分散均匀的BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液。
将分散均匀的BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液置入微波反应器中反应后冷却至室温，得到含有Pt/C前体的分散液。其中，所述微波反应器在功率600-1000W下反应1-5分钟。
将含有Pt/C前体的分散液进行抽滤、洗涤和干燥后，得到Pt/C前体。
实施例：
将200mg BP2000超导电活性炭分散在30mL乙二醇中，超声20分钟，得到BP2000/乙二醇分散液。
再移液枪移取3mL苯甲醛加入到BP2000/乙二醇分散液中超声5分钟，得到BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液。
配置100mg/mL的六水合氯铂酸水溶液，用移液枪移取133.3μL配置好的六水合氯铂酸溶液加入到BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液中，超声20分钟至分散液均匀，得到分散均匀的BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液。
将分散均匀的BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液置入微波反应器中，在搅拌条件下，使分散均匀的BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液在微波反应器800W功率下，反应2分钟，随后待溶液自然冷却后，得到含有Pt/C前体的分散液。
将含有Pt/C前体的分散液进行抽滤，用乙醇进行冲洗，每次使用100mL，共进行五次，得到Pt/C前体。
至此，已经结合附图对本公开实施例进行了详细描述。需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
依据以上描述，本领域技术人员应当对本公开质子交换膜燃料电池催化剂合成方法有了清楚的认识。
综上所述，本公开提供一种质子交换膜燃料电池催化剂合成方法能够在高电位的电流密度下，产生较大功率，并且有很高的质量活性，便于能够应用在燃料电池汽车上。
除非有所知名为相反之意，本说明书及所附权利要求中的数值参数是近似值，能够根据通过本公开的内容所得的所需特性改变。具体而言，所有使用于说明书及权利要求中表示组成的含量、反应条件等等的数字，应理解为在所有情况中是受到“约”的用语所修饰。一般情况下，其表达的含义是指包含由特定数量在一些实施例中±10％的变化、在一些实施例中±5％的变化、在一些实施例中±1％的变化、在一些实施例中±0.5％的变化。
再者，单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。
说明书与权利要求中所使用的序数例如“第一”、“第二”、“第三”等的用词，以修饰相应的元件，其本身并不意味着该元件有任何的序数，也不代表某一元件与另一元件的顺序、或是制造方法上的顺序，该些序数的使用仅用来使具有某命名的一元件得以和另一具有相同命名的元件能做出清楚区分。
此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，包括：
将Pt/C前体分散在水中，得到Pt/C前体浓度为5-15g/L的分散液；
所述分散液与浓度为1.5-4.5g/L的无机钴盐按1∶1比例混合，得到混合分散液；
将NaBH4水溶液逐滴加入至所述混合分散液中，得到混合液；将混合液抽滤、洗涤、干燥，得到含Co的Pt/C样品；
将所述含Co的Pt/C样品置于氩气氛围中，升温至300-600℃，保持1-4h后冷却至室温，得到含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂；
将所述含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂在摩尔浓度为2.9-4.3mol/L的酸溶液中进行洗涤，得到PtCo/C催化剂。
2.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，其中，合成所述Pt/C前体包括：
将BP2000超导电活性炭分散在乙二醇中，超声处理后得到BP2000/乙二醇分散液；
将苯甲醛加入到所述BP2000/乙二醇分散液中，超声处理后得到BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液；其中，所述乙二醇与所述苯甲醛体积比在8∶1至12∶1；
将浓度为100mg/mL的六水合氯铂酸水溶液加入至BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液中，超声处理后得到分散均匀的BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液；
将分散均匀的BP2000/乙二醇-苯甲醛分散液置入微波反应器中反应后冷却至室温，得到含有Pt/C前体的分散液；
将含有Pt/C前体的分散液进行抽滤、洗涤和干燥后，得到Pt/C前体。
3.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，其中，所述氩气氛围中的升温速率为3-7℃/min。
4.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，其中，所述将NaBH4水溶液逐滴加入至所述分散液中，得到混合液后还包括：将所述混合液搅拌8-16h后，再进行抽滤、洗涤和干燥。
5.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，其中，所述无机钴盐包括：六水合硝酸钴、氯化钴和硫酸钴中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，其中，所述将所述含有钴颗粒的PtCo/C合金催化剂在摩尔浓度为2.9-4.3mol/L的酸溶液中进行洗涤中，所述酸溶液为盐酸或硝酸。
7.根据权利要求2所述的质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，其中，所述微波反应器在功率600-1000W下反应1-5分钟。
8.根据权利要求2所述的质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，其中，所述将含有Pt/C前体的分散液进行洗涤包括：每次使用100mL乙醇溶液进行洗涤，重复五次。
9.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，其中，所述NaBH4水溶液的浓度为20mg/mL。
10.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池催化剂合成方法，其中，超声处理所述分散液和所述混合分散液，均匀所述分散液和所述混合分散液。
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