CN117019044A - 一种铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置和方法 - Google Patents
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Abstract
一种铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置和方法，它涉及燃料电池催化剂的制备装置和方法，它是要解决现有的碳载铂催化剂的生产方法成本高、不能连续生产的技术问题，本装置包括依次连接的供液系统、第一微波反应器、中间收集系统、传输泵、第二微波反应器和接收容器；第一微波反应器与第二微波反应器结构相同，包括蛇盘管式反应器和微波源发射器。催化剂制法：将含有碳粉和氯铂酸的原料液输入至第一微波反应器的第一蛇盘管式反应器中，利用微波反应器控制第一蛇盘管式反应器的温度，然后输入中间收集系统，再输入到第二微波反应器中反应后流入接收容器。催化剂粒径为2～5nm，颗粒均匀不团聚，提升了催化剂的性能和稳定性。可用于催化领域。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池催化剂的制备装置和方法，具体涉及一种用微波法连续生产高活性高耐久性铂碳催化剂的装置和方法。
背景技术
目前，氢燃料电池(PEMFC)倍受关注，其性能主要取决于核心部件膜电极中催化层的性能，因而，开发低成本、高性能、长寿命催化剂是实现PEMFC商业化的关键。碳载铂(Pt/C)催化剂是目前广泛采用的催化剂，利用具有高比表面的多孔炭材料为载体，将纳米Pt颗粒吸附、镶嵌在多孔碳表面，以提高金属铂的分散度，从而提高催化剂的催化活性。Pt颗粒的大小、形貌等决定着催化剂性能，细小且分散均匀的Pt颗粒会增加Pt的比表面积、增加其活性位点、提高催化剂的利用率。因此，必须开发快速有效的工艺生产催化活性高和稳定性好的催化剂，大幅度降低氢燃料电池的成本，推进其商业化进程。近些年来，国内外在催化剂制备方法方面投入大量精力进行研究工作，提出了许多制备燃料电池催化剂的方法和技术，如常见的胶体法，浸渍还原法，电沉积法，离子交换法等，都取得了不错的成果，但大多数因为设备放大问题都停留在实验室阶段。
目前铂基催化剂的批量生产多使用水热反应法(一锅法)合成，此生产方法成本高，效率低，合成的催化剂价格昂贵、性能不均一，不利于产业进一步发展。而现有的微波连续生产方法调控比较复杂，且步骤控制不够精确，批量化生产高性能长寿命的铂碳催化剂。
发明内容
本发明是要解决现有的碳载铂(Pt/C)催化剂的生产方法成本高、不能连续生产的技术问题，而提供一种高性能长寿命铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置和方法，本发明的装置是一种可以连续生产、操作简单、产能高、成本低的微波生产高活性高耐久性铂碳催化剂的装置，该方法可制备出颗粒均匀，催化活性高，耐久性好的优质铂/碳催化剂，且生产效率高，可进行大规模批量生产。
本发明的铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置包括供液系统1、第一微波反应器2、中间收集系统3、传输泵4、第二微波反应器5和接收容器6；
其中第一微波反应器2由第一蛇盘管式反应器2-1、第一微波源发射器2-2、第一微波反应腔2-3和第一箱体2-4组成；第一蛇盘管式反应器2-1和第一微波源发射器2-2设置在第一微波反应腔2-3内，且第一微波源发射器2-2设置在第一蛇盘管式反应器2-1的下方，第一微波反应腔2-3固定在第一箱体2-4内；第一蛇盘管式反应器2-1的第一进液口2-1-1和第一出液口2-1-2伸出第一微波反应腔2-3外；第一进液口2-1-1与供液系统1相连接；第一出液口2-1-2与中间收集系统3相连接；
第二微波反应器5的结构与第微波反应器2的结构相同；第二微波反应器5由第二蛇盘管式反应器5-1、第二微波源发射器5-2、第二微波反应腔5-3和第二箱体5-4组成；第二蛇盘管式反应器5-1和第二微波源发射器5-2设置在第二微波反应腔5-3内，且第二微波源发射器5-2设置在第二蛇盘管式反应器5-1的下方，第二微波反应腔5-3固定在第二箱体5-4内；第二蛇盘管式反应器5-1的第二进液口5-1-1和第二出液口5-1-2伸出第二微波反应腔5-3外；中间收集系统3通过传输泵4与第二进液口5-1-1相连接；第二出液口5-1-2与接收容器6相连接。
更进一步地，供液系统1由氩气瓶1-1、搅拌台1-2、储料罐1-3、蠕动泵1-4组成；储料罐1-3放置在搅拌台1-2上；氩气瓶1-1与储料罐1-3连接；储料罐1-3通过蠕动泵1-4与第一微波反应器2的第一进液口2-1-1连接；
更进一步地，中间收集系统3由收集釜3-1、恒压漏斗3-2、冷凝器3-3、支架3-4组成；收集釜3-1的上端有进料口3-1-1和气体出口3-1-2，下端有出料口3-1-3，收集釜3-1内设置搅拌器3-1-4；恒压漏斗3-2设置在收集釜3-1的进料口3-1-1上，冷凝器3-3设置在收集釜3-1的气体出口3-1-2上；第一微波反应器2的出液口2-1-2与恒压漏斗3-2连接。
更进一步地，在收集釜3-1的外壁带有夹套3-1-5，可通水进行冷水水浴降温。
更进一步地，第一进液口2-1-1和第一出液口2-1-2处设置温度探测器；
更进一步地，第二进液口5-1-1和第二出液口5-1-2处设置温度探测器；
更进一步地，第一箱体2-4上设置开关2-4-1、手动功率调节钮2-4-2、操作显示屏2-4-3、实时功率显示屏2-4-4；第一箱体2-4具有整体外观简洁、体积小、重量轻、移动灵活的优势。
更进一步地，支架3-4底部设置万向轮，方便移动。
利用上述的铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置制备铂碳催化剂的方法，按以下步骤进行：
一、原料准备：
(1)碳粉处理：将多孔碳粉放在高压釜内的筛网架上，筛网架下添超纯水；将高压釜加热至2～3MPa并保持5～6h；然后将碳粉取出放入温度为80℃的真空干燥箱中真空干燥2～3h；本步骤将碳粉放在筛网架用高压水蒸汽处理，使清理碳粉的孔道利于后续的负载，再真空去水干燥，避免水分残存；
(2)制备原料液：将多孔碳粉加入到乙二醇中，超声混合均匀，然后在搅拌条件下加入氯铂酸(H2PtCl6)的乙二醇溶液，搅拌均匀后，用氢氧化钠的乙二醇溶液调整pH值至11～12.5，再通入氩气去除混合液中的氧气，得到原料液；
二、连续微波反应：
(1)将供料系统中的原料液输入至第一微波反应器2的第一蛇盘管式反应器2-1中，用第一微波源发射器2-2控制第一蛇盘管式反应器2-1的温度为100℃～130℃，原料液在第一微波反应器2的停留时间为3s～8min；
(2)从第一微波反应器2流出的物料进入到中间收集系统3中，物料在温度为100℃～130℃的中间收集系统3保温搅拌10～30min；
(3)物料由传输泵4输入至第二微波反应器5的第二蛇盘管式反应器5-1中，用第二微波源发射器5-2控制第二蛇盘管式反应器5-1的温度为140～180℃，物料在第二微波反应器5内的停留时间为3s～8min；
(4)从第二微波反应器5流出的物料进入到接收容器6中，冷却至室温后，用硝酸(HNO3)的乙二醇溶液调节pH至0.5～2，然后搅拌10～12h，使还原的铂碳颗粒完全吸附到多孔碳上，得到铂碳溶液；
(5)向铂碳溶液中加入温度为90℃～100℃的纯净水，抽滤，反复加入热水抽滤，直至滤液的pH值达到中性或剩余阴离子含量达标，得到滤饼；将滤饼在温度为80℃的条件下真空干燥3～4h，得到干燥粉体；
三、将干燥粉体在氩气气氛或者氢氩混合气的气氛下、温度为200℃～300℃的条件下热处理1～2h，冷却至室温取出，得到铂碳催化剂。
更进一步地，步骤一(2)中氯铂酸(H2PtCl6)的乙二醇溶液中氯铂酸的浓度为0.05～0.5mol/L；
更进一步地，步骤二(2)中氢氧化钠的乙二醇溶液中氢氧化钠的浓度为0.5～6mol/L；
更进一步地，步骤二(2)中通入氩气去除混合液中的氧气时，通气时间为1～1.2h；
更进一步地，步骤二(2)中原料液中多孔碳粉的浓度为1.5～4.5g/L；氯铂酸(H2PtCl6)的浓度为3.95～11.85g/L；
更进一步地，步骤一(1)中碳粉的型号为XC-72、科琴黑ECP600JD、科琴黑ECP300或BP2000；
更进一步地，步骤一(1)中碳粉处理用下面的步骤代替：
(1)碳粉处理：将多孔碳黑分散在质量百分浓度为30wt％的过氧化氢溶液中，在搅拌的条件下升温至90～100℃并保持1h；然后将碳黑抽滤洗涤，再放入温度为80℃的真空干燥箱中真空干燥2h，以去除水分，冷却到室温后取出备用。
更进一步地，步骤一(1)中碳粉处理用下面的步骤代替：
(1)碳粉处理：将多孔碳粉放在高压釜内的筛网架上，筛网架下添超纯水；将高压釜加热至2～3MPa并保持5～6h；然后将碳粉取出放入温度为80℃的真空干燥箱中真空干燥2～3h；再将碳粉与掺杂源研磨混合后转移至瓷舟中，放入管式炉中，在温度为650～900℃的氩气气氛下保持2h，冷却到室温后取出备用；其中掺杂源为氮源或者为硫源，氮源为尿素或三聚氰胺，硫源为硫脲或二硫化钛；
更进一步地，步骤二(2)中所述的阴离子含量达标，其中的阴离子是指氯离子，达标的标准为氯离子含量小于10-6mol/L。
更进一步地，步骤三中，所述的氢氩混合气中是氢气的体积百分比为5％～10％。
本发明采用微波辐射加热，可快速、高效地还原各种金属纳米粒子，大大缩短制备催化剂的时间。在还原金属纳米颗粒的过程中，反应液被微波加热，化合态金属(例如：六氯合铂酸中的PtⅥ)与溶剂乙二醇反应，被还原成金属单质(Pt0)纳米颗粒；乙二醇被氧化生成乙二醛、乙醇酸等，乙二醇的氧化产物还可以对反应过程中生成的金属粒子产生稳定作用，其稳定机制为：当化合态的金属铂(PtⅣ)被还原成零价铂(Pt0)后，溶液中的乙醇酸根离子会被紧密地吸附在金属粒子表面，形成双电层结构，使Pt粒子带负电。由于带负电的Pt胶体颗粒之间的静电排斥作用，使这些Pt粒子可以在溶液中稳定存在，有效地阻碍了金属颗粒之间的团聚。另外，与传统的水热加热制备法比较，此微波连续制备工艺还具有加热速度快、受热均匀等优点，可以促进反应中大量初始晶核的形成，最终合成的金属纳米粒子分散性好、粒径小且粒径分布范围窄。
与现有技术相比，本发明的高性能长寿命铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置和方法，至少具有下列有益效果：
(1)微波连续流生产铂碳催化剂开始前，对碳粉进行了预处理(高温水蒸气处理或掺氮)，去除了碳粉中灰分，改善了其孔隙结构、孔径，增加了利于担载的介孔，且增强了载体表面的亲水性，有利于后续铂颗粒的分散与锚定，为实现铂碳催化剂高性能长寿命提供了基础；
(2)微波还原过程采用乙二醇做分散介质，乙二醇既是分散剂、又是还原剂，既实现了良好的还原效果，又避免了复合溶剂后处理麻烦的问题，后续废液处理更加简洁环保；
(3)在微波制备催化剂的过程中：
①在第一微波反应器2中，100℃～140℃的碱性条件下PtⅥ被醇还原成单质Pt0，并部分成核；
②在中间收集系统3，再在100℃～130℃下保温10～30min，继续成核、孕核；
③在第二微波反应器5中，再将孕核后的溶液微波加热至140℃～180℃，溶液中未反应的PtⅥ被足量的醇完全还原，使铂晶核在特定的载体孔隙端快速生长、达到预期的粒径。
整个过程通过对微波功率的微调，实现了温度±1℃内精确控温，减少了还原过程中温度波动对铂粒径生长大小的影响，分段微波延长了晶体成核(孕核)的时间，对铂颗粒的粒径控制起到了关键作用，是实现铂碳催化剂高性能的关键。
最后的热处理环节，消除了催化剂中残留的醇类物质以及其他杂质，保证了催化剂纯度，降低了杂质对催化剂的影响，能更好的提升催化剂性能，而且适当的低温热处理能提高铂颗粒的结晶性，能更进一步的提升催化剂的性能和稳定性。
附图说明
图1是本发明的铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置的结构示意图；
图2是箱体2-4的结构示意图；
图3是收集釜3-1的结构示意图；
图4是实施例2得到的铂碳催化剂的扫描电镜图；
图5是实施例3得到的铂碳催化剂的扫描电镜图；
图6是实施例2和3得到的铂碳催化剂的XRD谱图；
图7是实施例2得到的铂碳催化剂的CV曲线图；
图8是实施例2得到的铂碳催化剂的SCV曲线图；
图9是实施例2得到的铂碳催化剂的功率密度曲线图；
图10是实施例3得到的铂碳催化剂的CV曲线图；
图11是实施例3得到的铂碳催化剂的SCV曲线图；
图12是实施例3制备的铂碳催化剂30000圈循环前后的CV曲线图；
图13是实施例3制备的铂碳催化剂30000圈循环前后的SCV曲线图；
图14是实施例2和实施例4制备的铂碳催化剂的CV曲线对比图；
图15是实施例2和实施例4制备的铂碳催化剂的SCV曲线对比图。
图中：图中：1为供液系统，1-1为氩气瓶，1-2为搅拌台，1-3为储料罐，1-4蠕动泵，2为第一微波反应器，2-1为第一蛇盘管式反应器、2-1-1为第一进液口，2-1-2为第一出液口，2-2为第一微波源发射器、2-3为第一微波反应腔，2-4为第一箱体，3为收集系统，3-1为收集釜、3-1-1为进料口，3-1-2为气体出口，3-1-3为出料口，3-1-4为搅拌器，3-1-5为夹套，3-2为恒压漏斗、3-3为冷凝器、3-4为支架，4为传输泵、5为第二微波反应器，5-1为第二蛇盘管式反应器、5-1-1为第二进液口，5-1-2为第二出液口，5-2为第二微波源发射器、5-3为第二微波反应腔，5-4为第二箱体，6为接收容器。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置由供液系统1、第一微波反应器2、中间收集系统3、传输泵4、第二微波反应器5和接收容器6组成；
其中第一微波反应器2由第一蛇盘管式反应器2-1、第一微波源发射器2-2、第一微波反应腔2-3和第一箱体2-4组成；第一蛇盘管式反应器2-1和第一微波源发射器2-2设置在第一微波反应腔2-3内，且第一微波源发射器2-2设置在第一蛇盘管式反应器2-1的下方，第一微波反应腔2-3固定在第一箱体2-4内；第一蛇盘管式反应器2-1的第一进液口2-1-1和第一出液口2-1-2伸出第一微波反应腔2-3外；第一进液口2-1-1与供液系统1相连接；第一出液口2-1-2与中间收集系统3相连接；
第二微波反应器5的结构与第微波反应器2的结构相同；第二微波反应器5由第二蛇盘管式反应器5-1、第二微波源发射器5-2、第二微波反应腔5-3和第二箱体5-4组成；第二蛇盘管式反应器5-1和第二微波源发射器5-2设置在第二微波反应腔5-3内，且第二微波源发射器5-2设置在第二蛇盘管式反应器5-1的下方，第二微波反应腔5-3固定在第二箱体5-4内；第二蛇盘管式反应器5-1的第二进液口5-1-1和第二出液口5-1-2伸出第二微波反应腔5-3外；中间收集系统3通过传输泵4与第二进液口5-1-1相连接；第二出液口5-1-2与接收容器6相连接；第一进液口2-1-1和第一出液口2-1-2处设置温度探测器；
供液系统1由氩气瓶1-1、搅拌台1-2、储料罐1-3、蠕动泵1-4组成；第一储料罐1-3和第二储料罐1-4放置在搅拌台1-2上；氩气瓶1-1与第一储料罐1-3连接；第一储料罐1-3和第二储料罐1-4通过三通阀1-6与蠕动泵1-5的进口连接；蠕动泵1-5的出口与第一微波反应器2的进液口2-1-1连接；第二进液口5-1-1和第二出液口5-1-2处设置温度探测器；
中间收集系统3由收集釜3-1、恒压漏斗3-2、冷凝器3-3、支架3-4组成；收集釜3-1的上端有进料口3-1-1和气体出口3-1-2，下端有出料口3-1-3，收集釜3-1内设置搅拌器3-1-4；恒压漏斗3-2设置在收集釜3-1的进料口3-1-1上，冷凝器3-3设置在收集釜3-1的气体出口3-1-2上；收集釜3-1的外壁带有夹套3-1-5，可通水进行冷水水浴降温；第一微波反应器2的第一出液口2-1-2与恒压漏斗3-2连接。
实施例2：利用实施例1的铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置制备铂碳催化剂的方法，按以下步骤进行：
一、原料准备：
(1)碳粉处理：将型号为科琴黑ECP600JD的多孔碳粉放在高压釜内的筛网架上，筛网架下添超纯水；将高压釜加热至3MPa并保持6h；然后将碳粉取出放入表面皿中，再将表面皿放入温度为80℃的真空干燥箱中真空干燥2h；本步骤将碳粉放在筛网架用高压水蒸汽处理，使清理碳粉的孔道利于后续的负载，再真空去水干燥，避免水分残存；
(2)制备原料液：称量240mg碳粉分散到400mL乙二醇中，将溶液放入超声设备中，超声2h，然后移至搅拌台搅拌2h，然后按碳/铂的质量比为1：1(铂载量50％)加入浓度为0.5mol/L的氯铂酸的乙二醇溶液，继续搅拌1h；再加入浓度为1mol/L的氢氧化钠的乙二醇溶液，调整溶液的pH值为12；再通入氩气1h，去除混合液中的氧气，得到原料液；
二、连续微波反应：
(1)将供料系统储料罐1-3中的原料液经蠕动泵1-4输入至第一微波反应器2的第一蛇盘管式反应器2-1中，用第一微波源发射器2-2控制第一蛇盘管式反应器2-1的温度为T1＝130℃，原料液在第一微波反应器2的停留时间为32s；
(2)从第一微波反应器2流出的物料进入到中间收集系统3的收集釜3-1中，搅拌器3-1-4的搅拌速度为500rpm/min，收集釜3-1的温度为130℃，保温搅拌20min，进行孕核；
(3)物料由传输泵4输入至第二微波反应器5的第二蛇盘管式反应器5-1中，用第二微波源发射器5-2控制第二蛇盘管式反应器5-1的温度为160℃，物料在第二微波反应器5内的停留时间为32s；
(4)从第二微波反应器5流出的物料进入到接收容器6中，冷却至室温后，用硝酸(HNO3)的乙二醇溶液调节pH至2，然后搅拌12h，使还原的铂碳颗粒完全吸附到多孔碳上，得到铂碳溶液；
(5)组装好抽滤设备，提前将纯净水加热至100℃，将铂碳溶液倒入抽滤瓶中，加入1L烧好的纯净水、抽滤，反复抽滤至抽滤液达到中性，结束抽滤，得到滤饼；将滤饼在温度为80℃的条件下真空干燥3h，降到室温，得到干燥粉体；
三、将干燥粉体在氩气气氛的气氛下、温度为200℃的条件下热处理2h，冷却至室温取出，得到铂碳催化剂(Pt/C)。
实施例3：利用实施例1的铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置制备铂碳催化剂的方法，按以下步骤进行：
一、原料准备
(1)碳粉处理：将型号为科琴黑ECP600JD的多孔碳粉放在高压釜内的筛网架上，筛网架下添超纯水；将高压釜加热至3MPa并保持6h；然后将碳粉取出放入表面皿中，再将表面皿放入温度为80℃的真空干燥箱中真空干燥2h；本步骤将碳粉放在筛网架用高压水蒸汽处理，使清理碳粉的孔道利于后续的负载，再真空去水干燥，避免水分残存；然后将500mg碳粉与400mg三聚氰胺研磨混合后转移至瓷舟中，放入管式炉中，在温度为900℃的氩气气氛下保持2h，冷却到室温后取出备用；
(2)制备原料液：称量240mg碳粉分散到400mL乙二醇中，将溶液放入超声设备中，超声1h，然后移至搅拌台搅拌1h，然后按碳/铂的质量比为1：1(铂载量50％)加入浓度为0.5mol/L的氯铂酸(H2PtCl6)的乙二醇溶液，继续搅拌1h；再加入浓度为1mol/L的氢氧化钠的乙二醇溶液，调整溶液的pH值为12；再通入氩气1h，去除混合液中的氧气，得到原料液；
二、连续微波反应：
(1)将供料系统储料罐1-3中的原料液经蠕动泵1-4输入至第一微波反应器2的第一蛇盘管式反应器2-1中，第一蛇盘管式反应器2-1的温度为T1＝130℃，原料液在第一微波反应器2的停留时间为32s；
(2)从第一微波反应器2流出的物料进入到中间收集系统3的收集釜3-1中，搅拌器3-1-4的搅拌速度为500rpm/min，收集釜3-1的温度为130℃，保温搅拌20min，进行孕核；
(3)物料由传输泵4输入至第二微波反应器5中，第二微波反应器5的温度为170℃，物料在第二微波反应器5内的停留时间为32s；
(4)从第二微波反应器5流出的物料进入到接收容器6中，冷却至室温后，用硝酸(HNO3)的乙二醇溶液调节pH至1.5，然后搅拌12h，使还原的铂碳颗粒完全吸附到多孔碳上，得到铂碳溶液；
(5)组装好抽滤设备，提前将纯净水加热至100℃，将铂碳溶液倒入抽滤瓶中，加入1L烧好的纯净水、抽滤，反复抽滤至抽滤液达到中性，结束抽滤，得到滤饼；将滤饼在温度为80℃的条件下真空干燥3h，降到室温，得到干燥粉体；
三、将干燥粉体在氩气气氛的气氛下、温度为210℃的条件下热处理2h，冷却至室温取出，得到铂碳催化剂(Pt/C)。
实施例2得到的铂碳催化剂的扫描电镜照片如图4所示，实施例3得到的铂碳催化剂的扫描电镜照片如图5所示，从图4可以看出分段微波制备得到的铂碳催化剂中的Pt纳米颗粒在载体表面均匀分布，平均粒径保持在2.8～3.5nm，没有明显的团聚现象；从图5可以看出，铂碳催化剂中碳载体掺杂氮元素更利于分散铂，所制备得到的Pt/C-N催化剂中Pt颗粒均匀，团聚更少。
实施例2和3得到的铂碳催化剂的XRD谱图如图6所示，从图6可以看出，此方法制备的Pt/C催化剂、Pt/C-N催化剂均呈现典型的多晶Pt面心立方(fcc)晶体结构的衍射特征。位于39°、46°、68°左右的衍射峰分别归属于Pt(111)、(200)、(220)的衍射峰，与标准卡片几乎对应，表明了Pt纳米晶体的形成。
CV曲线测试的样品的制备：将2mg实施例2制备的铂碳催化剂、0.485mL乙醇、0.485mL异丙醇与0.03mL Nafion离聚物超声混合40min，得到催化剂油墨。CV曲线测试：用移液枪将10uL的催化剂油墨滴加在光滑的玻碳电极表面，干燥后形成均匀的薄膜，准备电化学测试。在25℃下使用上海辰华CHI760e进行RDE测试。采用三电极体系在0.5mol/L硫酸溶液中测试，玻碳旋转圆盘电极作为工作电极，硫酸亚汞作为参比电极，铂丝作为对电极。测试的电位范围为-0.66V～0.39V，电化学扫描速度为50mV/s，扫描得到CV曲线，用氢吸附法(ECSA)计算出电化学活性面积。实施例2得到的铂碳催化剂的CV曲线如图7所示，从图7可以看出，实施例2所制备的Pt/C催化剂其电化学活性面积达到80m2/g。
SCV曲线测试的样品的制备：将2mg实施例2制备的铂碳催化剂、0.485mL乙醇、0.485mL异丙醇与0.03mL Nafion离聚物超声混合40min，得到催化剂油墨。SCV曲线测试：用移液枪将10uL的催化剂油墨滴加在光滑的玻碳电极表面，干燥后形成均匀的薄膜，准备电化学测试。在25℃下使用上海辰华CHI760e进行RDE测试。采用三电极体系在0.5mol/L硫酸溶液中测试，玻碳旋转圆盘电极作为工作电极，硫酸亚汞作为参比电极，铂丝作为对电极。测试前通20min氧气至溶液氧饱和，在电位-0.66V～0.39V条件下进行测量，扫速为50mV/s，转速为1600rpm，扫描得到SCV曲线。实施例2得到的铂碳催化剂的SCV曲线如图8所示，从图8可以看出，实施例2所制备的Pt/C催化剂半波电位达到0.895V。
功率密度曲线测试的样品采用超声喷涂制备，在25℃下使用膜电极850e燃料电池测试系统进行测试，测试条件为电池温度75℃，湿度75％、背压200kPa，流速采用计量比，阳极1.5：阴极2.5，实施例2得到的铂碳催化剂的功率密度曲线图如图9所示，从图9可以看出，将该催化剂以阴阳极铂载量分别为0.1mg cm-2和0.3mg cm-2喷涂为膜电极进行5×5电池性能的测试，在电流密度为2.4Acm-2的条件下，输出比功率为1.452W cm-2。
实施例3得到的铂碳催化剂，采用与实施例2的铂碳催化剂相同的方法制备测试样品，并采用相同的试验方法进行测试，实施例3得到的铂碳催化剂的CV曲线如图10所示，从图10可以看出，实施例3所制备的Pt/C-N催化剂的电化学活性面积达到105m2/g；实施例3得到的铂碳催化剂的SCV曲线如图11所示，从图11可以看出，实施例3所制备的Pt/C-N催化剂半波电位达到0.906V，说明在碳粉中掺杂三聚氰胺后，氮元素的存在增强了碳体结构的稳定性，能更好的锚定铂颗粒，所制备的Pt/C-N催化剂有了更加优异的性能。
实施例3制备的铂碳催化剂30000圈循环前后的CV曲线如图12所示，从图12可以看出，实施例3所制备的催化剂3万次循环后电化学活性面积衰减仅20％。
实施例3制备的铂碳催化剂30000圈循环前后的SCV曲线如图13所示，从图13可以看出，实施例3所制备的催化剂3万次循环后半波电位衰减仅5mV，计算出质量活性衰减仅有15％，说明该方法制备的催化剂具有良好稳定性。
实施例4：本实施例与实施例2不同的是步骤二的微波反应不同，步骤二的操作用下面的步骤替代：
二、连续微波反应：
(1)将供料系统储料罐1-3中的原料液经蠕动泵1-4输入至第一微波反应器2的第一蛇盘管式反应器2-1中，第一蛇盘管式反应器2-1的温度为T1＝170℃，原料液在第一微波反应器2的停留时间为32s；
(2)从第一微波反应器2流出的物料直接进入到接收容器6中，冷却至室温后，用硝酸(HNO3)的乙二醇溶液调节pH至1.5，然后搅拌12h，使还原的铂碳颗粒完全吸附到多孔碳上，得到铂碳溶液；
(3)组装好抽滤设备，提前将纯净水加热至100℃，将铂碳溶液倒入抽滤瓶中，加入1L烧好的纯净水、抽滤，反复抽滤至抽滤液达到中性，结束抽滤，得到滤饼；将滤饼在温度为80℃的条件下真空干燥3h，降到室温，得到干燥粉体；
其他的步骤与参数与实施例2相同。
实施例2和实施例4制备的铂碳催化剂的CV曲线对比图如图14所示，由图14可以看出，实施例2所制备的Pt/C催化剂其电化学活性面积达到80m2/g，实施例4制备的Pt/C催化剂的电化学面积仅为65m2/g；相比实施例4的效果较差，是因为实施例4只经过一次微波加热，没有中间保温孕核的过程，导致铂颗粒的生长不够均一，没有暴露出足够多的铂纳米颗粒在碳载体表面，影响了其催化性能。
实施例2和实施例4制备的铂碳催化剂的SCV曲线对比图如图15所示，由图15可以看出，实施例2所制备的Pt/C催化剂半波电位达到0.895V，实施例4制备的Pt/C催化剂半波电位达到0.882V，说明通过串联微波加热生产的Pt/C催化剂拥有更优异的性能，相比实施例4的效果较差，是因为实施例4只经过一次微波加热，没有中间保温孕核的过程，导致铂颗粒的生长不够均一，没有暴露出足够多的铂纳米颗粒在碳载体表面，影响了其催化性能。
由以上实施例可以看出，本发明采用微波辐射加热，可快速、高效地还原各种金属纳米粒子，大大缩短制备催化剂的时间。在还原金属纳米颗粒的过程中，反应液被微波加热，化合态金属(即，六氯合铂酸中的PtⅥ)与溶剂乙二醇反应，被还原成金属单质(Pt0)纳米颗粒；乙二醇被氧化生成乙二醛、乙醇酸等，乙二醇的氧化产物还可以对反应过程中生成的金属粒子产生稳定作用，其稳定机制在于:当化合态的金属铂(PtⅣ)被还原成零价铂(Pt0)后，溶液中的乙醇酸根离子会被紧密地吸附在金属粒子表面，形成双电层结构，使Pt粒子带负电。由于带负电的Pt胶体颗粒之间的静电排斥作用，使这些Pt粒子可以在溶液中稳定存在，有效地阻碍了金属颗粒之间的团聚。另外，与传统的水热加热制备法比较，此微波连续制备工艺还具有加热速度快、受热均匀等优点，可以促进反应中大量初始晶核的形成，最终合成的金属纳米粒子分散性好、粒径小且粒径分布范围窄。本发明可以制备出高活性、高耐久性铂碳催化剂。
Claims (10)
1.一种铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置，其特征在于该装置包括供液系统(1)、第一微波反应器(2)、中间收集系统(3)、传输泵(4)、第二微波反应器(5)和接收容器(6)；
其中第一微波反应器(2)由第一蛇盘管式反应器(2-1)、第一微波源发射器(2-2)、第一微波反应腔(2-3)和第一箱体(2-4)组成；第一蛇盘管式反应器(2-1)和第一微波源发射器(2-2)设置在第一微波反应腔(2-3)内，且第一微波源发射器(2-2)设置在第一蛇盘管式反应器(2-1)的下方，第一微波反应腔(2-3)固定在第一箱体(2-4)内；第一蛇盘管式反应器(2-1)的第一进液口(2-1-1)和第一出液口(2-1-2)伸出第一微波反应腔(2-3)外；第一进液口(2-1-1)与供液系统(1)相连接；第一出液口(2-1-2)与中间收集系统(3)相连接；
第二微波反应器(5)的结构与第微波反应器(2)的结构相同；第二微波反应器(5)由第二蛇盘管式反应器(5-1)、第二微波源发射器(5-2)、第二微波反应腔(5-3)和第二箱体(5-4)组成；第二蛇盘管式反应器(5-1)和第二微波源发射器(5-2)设置在第二微波反应腔(5-3)内，且第二微波源发射器(5-2)设置在第二蛇盘管式反应器(5-1)的下方，第二微波反应腔(5-3)固定在第二箱体(5-4)内；第二蛇盘管式反应器(5-1)的第二进液口(5-1-1)和第二出液口(5-1-2)伸出第二微波反应腔(5-3)外；中间收集系统(3)通过传输泵(4)与第二进液口(5-1-1)相连接；第二出液口(5-1-2)与接收容器(6)相连接。
2.根据权利要求1所述的一种铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置，其特征在于供液系统(1)由氩气瓶(1-1)、搅拌台(1-2)、储料罐(1-3)、蠕动泵(1-4)组成；储料罐(1-3)放置在搅拌台(1-2)上；氩气瓶(1-1)与储料罐(1-3)连接；储料罐(1-3)通过蠕动泵(1-4)与第一微波反应器(2)的第一进液口(2-1-1)连接。
3.根据权利要求1或2所述的一种铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置，其特征在于，中间收集系统(3)由收集釜(3-1)、恒压漏斗(3-2)、冷凝器(3-3)、支架(3-4)组成；收集釜(3-1)的上端有进料口(3-1-1)和气体出口(3-1-2)，下端有出料口(3-1-3)，收集釜(3-1)内设置搅拌器3-1-4；恒压漏斗(3-2)设置在收集釜(3-1)的进料口(3-1-1)上，冷凝器(3-3)设置在收集釜(3-1)的气体出口(3-1-2)上；第一微波反应器(2)的第一出液口(2-1-2)与恒压漏斗(3-2)连接。
4.根据权利要求1或2所述的一种铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置，其特征在于，在收集釜(3-1)的外壁带有夹套(3-1-5)。
5.根据权利要求1或2所述的一种铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置，其特征在于，第一箱体(2-4)上设置开关(2-4-1)、手动功率调节钮(2-4-2)、操作显示屏(2-4-3)、实时功率显示屏(2-4-4)。
6.利用权利要求1所述的铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置制备铂碳催化剂的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、原料准备：
(1)碳粉处理：将多孔碳粉放在高压釜内的筛网架上，筛网架下添超纯水；将高压釜加热至2-3MPa并保持5～6h；然后将碳粉取出放入温度为80℃的真空干燥箱中真空干燥2～3h；本步骤将碳粉放在筛网架用高压水蒸汽处理，使清理碳粉的孔道利于后续的负载，再真空去水干燥，避免水分残存；
(2)制备原料液：将多孔碳粉加入到乙二醇与异丙醇的混合溶液中，超声混合均匀，然后在搅拌条件下加入氯铂酸(H2PtCl6)的乙二醇溶液，搅拌均匀后，用氢氧化钠的乙二醇溶液调整pH值至11～12.5，再通入氩气去除混合液中的氧气，得到原料液；
二、连续微波反应：
(1)将供料系统中的原料液输入至第一微波反应器(2)的第一蛇盘管式反应器(2-1)中，用第一微波源发射器2-2控制第一蛇盘管式反应器(2-1)的温度为100℃～130℃，原料液在第一微波反应器(2)的停留时间为3s～8min；
(2)从第一微波反应器(2)流出的物料进入到中间收集系统(3)中，物料在温度为100℃～130℃的中间收集系统(3)保温搅拌10～30min；
(3)物料由传输泵(4)输入至第二微波反应器(5)的第二蛇盘管式反应器(5-1)中，用第二微波源发射器(5-2)控制第二蛇盘管式反应器(5-1)的温度为140～180℃，物料在第二微波反应器(5)内的停留时间为3s～8min；
(4)从第二微波反应器(5)流出的物料进入到接收容器(6)中，冷却至室温后，用硝酸(HNO3)的乙二醇溶液调节pH至0.5～2，然后搅拌10～12h，使还原的铂碳颗粒完全吸附到多孔碳上，得到铂碳溶液；
(5)向铂碳溶液中加入温度为90℃～100℃的纯净水，抽滤，反复加入热水抽滤，直至滤液的pH值达到中性或剩余阴离子含量达标，得到滤饼；将滤饼在温度为80℃的条件下真空干燥3～4h，得到干燥粉体；
三、将干燥粉体在氩气气氛或者氢氩混合气的气氛下、温度为200℃～300℃的条件下热处理1～2h，冷却至室温取出，得到铂碳催化剂。
7.根据权利要求6所述的利用铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置制备铂碳催化剂的方法，其特征在于，步骤一(2)中氯铂酸的乙二醇溶液中氯铂酸的浓度为0.05～0.5mol/L。
8.根据权利要求6或7所述的利用铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置制备铂碳催化剂的方法，其特征在于，步骤二(2)中原料液中多孔碳粉的浓度为1.5～4.5g/L；氯铂酸(H2PtCl6)的浓度为3.95～11.85g/L。
9.根据权利要求6或7所述的利用铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置制备铂碳催化剂的方法，其特征在于，步骤一(1)中碳粉处理用下面的步骤代替：
(1)碳粉处理：将多孔碳黑分散在质量百分浓度为30％的过氧化氢溶液中，在搅拌的条件下升温至90～100℃并保持1h；然后将碳黑抽滤洗涤，再放入温度为80℃的真空干燥箱中真空干燥2h，以去除水分，冷却到室温后取出备用。
10.根据权利要求6或7所述的利用铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置制备铂碳催化剂的方法，其特征在于，步骤一(1)中碳粉处理用下面的步骤代替：
(1)碳粉处理：将多孔碳粉放在高压釜内的筛网架上，筛网架下添超纯水；将高压釜加热至2～3MPa并保持5～6h；然后将碳粉取出放入温度为80℃的真空干燥箱中真空干燥2～3h；再将碳粉与掺杂源研磨混合后转移至瓷舟中，放入管式炉中，在温度为650～900℃的氩气气氛下保持2h，冷却到室温后取出备用；其中掺杂源为氮源或者为硫源，氮源为尿素或三聚氰胺，硫源为硫脲或二硫化钛。
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| CN202311004182.5A CN117019044A (zh) | 2023-08-10 | 2023-08-10 | 一种铂碳催化剂的连续快速批量化生产装置和方法 |
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| CN (1) | CN117019044A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117790826A (zh) * | 2023-12-29 | 2024-03-29 | 海卓健新能源材料(上海)有限公司 | 一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法 |
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2023
- 2023-08-10 CN CN202311004182.5A patent/CN117019044A/zh active Pending
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