CN117790826A - 一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，它涉及铂碳催化剂的生产方法。它是要解决现有的铂碳催化剂微波辅助多元醇法连续批量化生产中存在的微波加热反应液的温度不稳定、液体中会出现气泡，使产品的性能不均一、不稳定的技术问题。本方法：一、碳粉前处理；二、以水与乙二醇混合液为溶剂，加入碳粉、氯铂酸和三氨基苯配制浆液；三、去除溶氧；四、微波加热还原；五、后处理；六、固液分离；七、干燥与热处理。本发明的铂碳催化剂分散性好、粒径小且粒径分布范围窄，可用于氢燃料电池领域。
Description
技术领域
本发明涉及铂碳催化剂的连续生产方法。
背景技术
氢燃料电池的性能主要取决于其核心部件膜电极中催化剂的性能，因此，开发性能稳定、寿命长、成本低的高效催化剂是实现氢燃料电池规模化商业应用的关键。
目前铂基催化剂的批量化连续生产的设备多采用微波辅助多元醇法，常会遇到微波加热的过程中反应液的温度不够稳定，液体中常会出现气泡，影响产品的质量，另一方面生产的铂碳催化剂的活性不高，性能不均一、不稳定，不利于微波连续流生产方法的推广应用。
发明内容
本发明是要解决现有的铂碳催化剂微波辅助多元醇法连续批量化生产中存在的微波加热反应液的温度不稳定、液体中会出现气泡，使产品的性能不均一、不稳定的技术问题，而提供一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法。
本发明的铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，按以下步骤进行：
一、碳粉前处理：将碳粉放在玻璃器皿内，再将玻璃器皿内放入高压蒸汽灭菌锅中，在压力为103～300kPa、温度为101-130℃的条件下高压蒸汽处理2～24h，然后将玻璃器皿放在温度为60～80℃的真空干燥箱内干燥2～3h，再将处理过的碳粉收集在密封的试剂瓶中，干燥保存备用；
二、浆液配制：按水的体积为10％～70％将水与乙二醇混合，得到混合液；再将碳粉投入到混合液中，机械搅拌2～4h，得到悬浊液；将超声震动乳化棒放入悬浊液中，超声处理2～4h，得到均匀乳液；再向均匀乳液中加入与碳粉相同质量的三氨基苯，机械搅拌0.5～2h，使三氨基苯均匀地溶解在乳液中，得到浆料A；
再向浆料A中加入浓度为0.05～0.5mol/L的氯铂酸(H2PtCl6)的乙二醇溶液，继续机械搅拌2～4h，使铂离子均匀分散，得到浆料B，同时在搅拌过程中加入浓度为1～6mol/l的氢氧化钠的乙二醇溶液使浆料的pH值达到10～13，得到浆料C；
三、去除溶氧：将惰性气体通过砂芯曝气头均匀且持续地通入浆料C中，直至溶液中的溶氧量≤7mg/L，得到驱氧浆料D；
四、微波加热还原：将驱氧后的浆料D持续不断地机械搅拌，避免碳粉沉淀分层并通过持续不断的通入惰性气体保持其含氧量≤7mg/L；利用恒流泵将浆料D输入到铂碳催化剂的微波连续生产装置中，将浆料在背压压力为0～0.2MPa条件下通过微波进行升温，升温至130℃～220℃，使PtⅥ被醇还原成铂Pt0纳米颗粒并均匀负载至碳载体上，得到微波还原后浆料E；
五、后处理：将微波还原后浆料E冷却后，加入浓度为0.5-6mol/L的硝酸的乙二醇溶液直至pH为0.5～4，再机械搅拌2～24h，得到浆料F；将通过微波多元醇还原的铂纳米碳颗粒完全吸附到碳体载体上；
六、固液分离：通过负压过滤分离、离心分离、抽滤或压滤的方式，将浆料F进行固液分离，然后洗涤至洗涤液pH呈中性或其中的氯离子含量小于100ppm，得到滤饼G；
七、干燥与热处理：将滤饼G放入无氧烤箱，在氧含量小于500ppm、200～450℃的条件下加热0.5～4h，然后在保持无氧烤箱中的氧含量小于500ppm的条件下将滤饼G的温度降至室温，再恢复无氧烤箱中的氧含量至与外界空气相同，得到铂碳催化剂。
更进一步地，步骤一中所述的碳粉为XC-72、科琴黑ECP600JD、科琴黑ECP300或BP2000。
更进一步地，步骤二中所述的催化剂的铂载量是铂碳催化剂中碳载体上铂的质量为10％～70％。
更进一步地，步骤四中所述的铂碳催化剂的微波连续生产装置包括箱体外壳1、内胆2、反应液流盘管3、微波磁控管4、背压装置5、排潮装置6、进料管7、出料管8；其中反应液流盘管3设置在内胆2内；反应液流盘管3由盘管固定槽3-1、盘管固定件3-2和聚四氟乙烯(PTFE)管3-3组成；聚四氟乙烯管3-3规则缠绕排布在盘管固定槽3-1上，并通过盘管固定件3-2固定；聚四氟乙烯(PTFE)管3-3的一个端头为进液口3-4，另一个端头为出液口3-5；内胆2、微波磁控管4、背压装置5、排潮装置6均设置在箱体外壳1内；内胆2为封闭的四棱柱结构，内胆2的右、右两侧壁外各设置一个微波磁控管4，在内胆2的后壁设置有排气口2-1，排潮装置6固定安装在内胆2的后壁外的排气口2-1处，背压装置5设置在内胆2的后壁外；进料管7和出料管8分别设置在箱体外壳1的左右两侧，其中进料管7与反应液流盘管3的进液口3-4相连接；反应液流盘管3的出液口3-5与背压装置5的进口5-5相连接，背压装置5的出口5-6与出料管8相连接。
更进一步地，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括腔内监视器9；腔内监视器9的探测头设置在内胆2后壁外；通过内胆2后壁上的探测孔实时显示内胆2内的画面；腔内监视器9配有腔内照明系统保证对内胆2内的观察。在腔内监视器9上可以对聚四氟乙烯管3-3更好地观察，及时观察到溶液中气泡的产生，从而及时地操控背压系统，增大管内压力，保证温度的稳定与反应地进行。
更进一步地，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括集成控制器10；微波磁控管4、背压装置5、排潮装置6与集成控制器10信号联接，微波磁控管4、背压装置5、排潮装置6的启动与功率均由集成控制器10接收信号、显示与控制。通过自动化集成控制器10实现对微波功率的微调，减少了浆料环境温度、浆料温度、浆料组成、流速等影响因素对微波加热的影响，实现了设定温度±0.5℃内精确控温，对于整个反应过程更加可控，提升了产品的稳定性，降低了批次差异性，对铂颗粒的粒径控制起到了关键作用。
更进一步地，进料管7与反应液流盘管3的进液口3-4用管道变径接头进行连接；反应液流盘管3的出液口3-5与背压装置5也用管道变径接头进行连接；
更进一步地，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括光纤温度传感器，光纤温度传感器的测量端插在管道变径接头处，用于监测反应液流盘管3进出口液体的温度。在微波加热装置1中采用光纤温度传感器取代热电偶进行温度的测量，提升了对温度测量的精准，也减少了微波泄露，保证了设备的正常运行与使用安全。
更进一步地，背压装置5由数控电机5-1、压力调节阀5-2、进液增压系统5-3、压力传感器5-4、内部管道组成，管道的进口5-5、出口5-6设置在背压装置5的两侧，压力调节阀5-2通过数控电机5-1的控制背压装置5内部管道中液体的压力；压力传感器5-4设置在进口5-5处，用于测试进液端的压力。
更进一步地，排潮装置6配有铝制管道，铝制管道的出口在箱体外壳1外，将内胆2中的蒸汽更好地排出，有利于控制反应温度。
更进一步地，步骤四中，铂碳催化剂的微波连续生产装置中，浆料的流速为5mL/min～1000mL/min。
更进一步地，步骤六中所述的负压过滤分离，是将待分离的浆料F倒入负压过滤瓶中，并加入同等体积的纯净水辅助过滤，待形成均一的滤饼后，再不断加入纯净水，直至滤液中的氯离子含量小于100ppm，得到滤饼G，取下滤纸，得到滤饼G。
本发明的铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，具有以下的优点：
(1)微波连续流生产铂碳催化剂开始前，对碳粉进行了高压水蒸气处理，通过高压极大的改善了其孔隙结构、孔径，高压水蒸气可以改善微孔结构、降低微孔的占比，增加介孔的占比、利于担载，并且增强了载体表面的亲水性、去除了碳粉中灰分，这些都有利于铂纳米颗粒的生长与负载。
(2)在微波连续流生产的浆料中直接加入三氨基苯，其被引入到载体层面并附着到碳载体上，对于铂颗粒起到一定的锚定作用，增强了铂颗粒的吸附与负载。在铂颗粒层面上的三氨基苯会在PtⅥ被醇还原成铂Pt0纳米颗粒的过程中更强更均匀地被吸附到铂颗粒的表面，减少铂颗粒的团聚、使得铂颗粒的大小更加均匀，同时在还原过程中三氨基苯的参与也极大地改善铂颗粒的晶体结构，提升催化剂的催化性能，大量附着在铂纳米颗粒表面的三氨基苯分子也有利于提高催化剂的催化活性与增加催化剂的寿命，同时三氨基苯为超惰性化合物、化学稳定性和耐热性强，敏感度低，即使在高达285℃下也能表现为化学惰性，在微波过程中无化学副反应。
(3)微波还原过程采用乙二醇与水做分散介质，其中乙二醇作为还原剂与保护剂、水作为分散剂与保护剂、提高了水的占比，既实现了良好的还原效果，又避免了大量使用有机溶液带来的浪费和环保问题，便于废液处理；同时水的引入降低了整体浆料的沸点，导致了浆料无法达到程序预设的反应温度，而背压装置的引入就可以通过对管道直径的改变对开放式的流动溶液增压，从而增加了液体的沸点，在不改变反应温度的前提下达到了减少乙二醇使用的目的，也可以在不引入水的同时增加乙二醇的沸点，从而提高反应温度，对还原过程更加精准的控制。
(4)铂碳催化剂的微波连续生产装置，在箱体外壳1内、内胆2外加入排潮装置，该装置不仅仅起到了对于内胆内排潮，降低整个腔体内湿度、降低微波被蒸汽消耗、提升能量利用率，排潮装置的铝制管道也可以很好的将排出的浆料蒸汽导入箱体外壳外，同时也可以对反应液流盘管3进行降温，虽然反应液流盘管3的所有材质均为聚四氟乙烯，不会被微波加热，但是随着连续流动反应的持续，整个反应液流盘管3的所有配件都会被浆料传递热量而升温，随着反应液流盘管3的升温也会传递给浆料部分热量，这会导致随着反应的不断进行，液体的热源在逐渐增加，导致对精准控温的难度不断加大，而排潮装置的加入可以及时地将反应液流盘管3释放的热量导出，增加了控温的精准，在自动化控制条件下，并且可以在不开启自动化集成控制器10实现对微波功率的微调的情况下，仅通过排潮装置，降低管道与组件的热传递对溶液反应温度的影响，可以做到定功率下2h连续工作其温度变化小于2℃。
(5)本发明的产品的干燥与热处理过程，是在氧含量小于500ppm的200～450℃的进行，可以更好的将水与乙二醇同时去除，提升铂纳米颗粒表面的洁净度，能更好的提升催化剂性能，热处理也能让铂纳米颗粒的晶格结构更加规整，提升催化剂催化活性。
本发明的铂碳催化剂分散性好、粒径小且粒径分布范围窄，是一种活性高、寿命长、高活性、高耐久性的催化剂，可用于氢燃料电池领域。
附图说明
图1是铂碳催化剂的微波连续生产装置的外观示意图；
图2是铂碳催化剂的微波连续生产装置去掉箱体外壳1后前方的结构示意图；
图3是铂碳催化剂的微波连续生产装置去掉箱体外壳1后后方的结构示意图；
图4是反应液流盘管3的结构示意图；
图5是背压装置5的结构示意图；
图6是实施例1中制备的铂碳催化剂的透射电镜照片；
图7是对比例1中制备的铂碳催化剂的透射电镜照片；
图8是实施例1制备的铂碳催化剂的粒度分析曲线图；
图9是对比例1制备的铂碳催化剂的粒度分析曲线；
图10是实施例1的铂碳催化剂的XPS分析图；
图11是对比例1得到的铂碳催化剂的XPS分析图9；
图12是实施例1的铂碳催化剂的阶跃伏安曲线图；
图13是对比例1的铂碳催化剂的阶跃伏安曲线图；
图14是对比例3中的温度随时间的变化情况图。
图中：1为箱体外壳，2为内胆，2-1为排气口，3为反应液流盘管，3-1为盘管固定槽，3-2为盘管固定件，3-3为聚四氟乙烯(PTFE)管，4为微波磁控管，5为背压装置，5-1为数控电机5-2为压力调节阀，5-3为进液增压系统，5-4为压力传感器，5-5为进口，5-6为出口，6为排潮装置，7为进料管，8为出料管，9为腔内监视器9，10为集成控制器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本实施例的铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，按以下步骤进行：
一、碳粉前处理：将科琴黑ECP600JD碳粉放在玻璃器皿内，再将玻璃器皿内放入高压蒸汽灭菌锅中，在压力为压力为150kPa、温度为110℃的条件下高压蒸汽处理24h，然后将玻璃器皿放在温度为80℃的真空干燥箱内干燥2h，再将处理过的碳粉收集在密封的试剂瓶中，干燥保存备用；
二、浆液配制：按水与乙二醇的体积比为3：7将水与乙二醇混合，得到混合液；再将3g碳粉投入到5L混合液中，机械搅拌2h，得到悬浊液；将超声震动乳化棒放入悬浊液中，超声处理4h，得到均匀乳液；再向均匀乳液中加入3g的三氨基苯，机械搅拌2h，使三氨基苯均匀地溶解在乳液中，得到浆料A；
再向浆料A中加入160mL浓度为0.09674mol/L的氯铂酸(H2PtCl6)的乙二醇溶液，继续机械搅拌4h，使铂离子均匀分散，得到浆料B，同时在搅拌过程中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠的乙二醇溶液使浆料的pH值达到11，得到浆料C；
三、去除溶氧：将惰性气体通过砂芯曝气头均匀且持续地通入浆料C中，直至溶液中的溶氧量为2mg/L，得到驱氧浆料D；
四、微波加热还原：
铂碳催化剂的微波连续生产装置由箱体外壳1、内胆2、反应液流盘管3、微波磁控管4、背压装置5、排潮装置6、进料管7、出料管8、腔内监视器9和集成控制器10组成；
其中反应液流盘管3设置在内胆2内；反应液流盘管3由盘管固定槽3-1、盘管固定件3-2和聚四氟乙烯(PTFE)管3-3组成；聚四氟乙烯管3-3规则缠绕排布在盘管固定槽3-1上，并通过盘管固定件3-2固定；聚四氟乙烯(PTFE)管3-3的一个端头为进液口3-4，另一个端头为出液口3-5；
背压装置5由数控电机5-1、压力调节阀5-2、进液增压系统5-3、压力传感器5-4、内部管道组成，管道的进口5-5、出口5-6设置在背压装置5的两侧，压力调节阀5-2通过数控电机5-1的控制背压装置5内部管道中液体的压力；压力传感器5-4设置在进口5-5处，用于测试进液端的压力；
内胆2、微波磁控管4、背压装置5、排潮装置6均设置在箱体外壳1内；内胆2为封闭的四棱柱结构，内胆2的右、右两侧壁外各设置一个微波磁控管4，在内胆2的后壁设置有排气口2-1，排潮装置6固定安装在内胆2的后壁外的排气口2-1处，排潮装置6连接有铝制管道，铝制管道的出口在箱体外壳1外，背压装置5设置在内胆2的后壁外；
进料管7和出料管8分别设置在箱体外壳1的左右两侧，其中进料管7通过管道变径接头与反应液流盘管3的进液口3-4相连接；反应液流盘管3的出液口3-5与背压装置5的进口5-5相连接，背压装置5的出口5-6通过管道变径接头与出料管8相连接，光纤温度传感器的测量端插在管道变径接头处；
腔内监视器9和集成控制器10设置在箱体外壳1之上；腔内监视器9的探测头设置在内胆2的后壁外，通过内胆2的后壁上的探测孔实时显示内胆2内的画面；腔内监视器9配有腔内照明系统保证对内胆2内的观察；
微波磁控管4、背压装置5、排潮装置6与集成控制器10信号联接，微波磁控管4、背压装置5、排潮装置6、腔内照明系统、温度传感器的启动与功率均由集成控制器10接收信号、显示与控制；
将驱氧后的浆料D持续不断地机械搅拌，避免碳粉沉淀分层并通过持续不断的通入惰性气体保持其含氧量≤7mg/L；利用恒流泵将浆料D以50mL/min的流速输入到铂碳催化剂的微波连续生产装置中，将浆料在背压装置的压力为0.1MPa(表压)的条件下微波加热使温度达到150℃，使PtⅥ被醇还原成铂Pt0纳米颗粒并均匀负载至碳载体上，得到微波还原后浆料E；
五、后处理：将微波还原后浆料E冷却后，加入浓度为1mol/L的硝酸的乙二醇溶液直至pH为3，再机械搅拌12h，得到浆料F；将通过微波多元醇还原的铂纳米碳颗粒完全吸附到碳体载体上；
六、固液分离：将待分离的浆料F倒入负压过滤瓶中，加入同等体积的纯净水辅助过滤，待形成均一的滤饼后，再不断加入纯净水，直至滤液中的氯离子含量小于100ppm，得到滤饼G，取下滤纸，备用；
七、干燥与热处理：将滤饼G放入无氧烤箱，在氧含量小于100ppm、250℃的条件下加热0.5h，然后在保持无氧烤箱中的氧含量小于500ppm的条件下将滤饼G的温度降至室温，再恢复无氧烤箱中的氧含量至与外界空气相同，得到铂碳催化剂。
本实施例中，微波连续装置在制备金属纳米颗粒过程中，向浆料中直接加入三氨基苯，其被引入到载体层面并附着到碳载体上，对于铂颗粒起到一定的锚定作用，增强了铂颗粒的吸附与负载。在铂颗粒层面上的三氨基苯会在PtⅥ被醇还原成铂Pt0纳米颗粒的过程中更强更均匀地被吸附到铂颗粒的表面，减少铂颗粒的团聚、使得铂颗粒的大小更加均匀，提升催化剂的催化性能，大量附着在铂纳米颗粒表面的三氨基苯分子也有利于提高催化剂的催化活性与增加催化剂的寿命，同时三氨基苯为超惰性化合物、化学稳定性和耐热性强，敏感度低，即使在高达285℃下也能表现为化学惰性，在微波过程中不会化学副反应。
本实施例的微波连续生产装置在生产过程中，具有加热速度快、受热均匀的特点，可以促进反应中大量初始晶核的形成，由于背压装置和排潮装置的加入，装置能实现精准控温，在生产过程中，将温度控制在150℃±0.5℃范围内，使整个反应过程更加可控，得到产品中金属纳米粒子分散性好、粒径小且粒径分布范围窄，提升了产品的稳定性，降低了批次差异性，对铂颗粒的粒径控制起到了关键作用。
本实施例制备的铂碳催化剂的透射电镜照片如图6所示，从图6可以看出，本实施例制备的铂碳催化剂，分散性好、粒径小且粒径分布范围窄。
对比例1：本对比例与实施例1不同的是步骤二的浆液配制不加入三氨基苯，其他步骤与参数与实施例1相同。
对比例1制备的铂碳催化剂的透射电镜照片如图7所示，从图7可以看出，在不加入三氨基苯条件下得到的铂碳催化剂有团聚现象，粒径不均匀。
将实施例1与对比例1得到的铂碳催化剂进行粒度分析，实施例1的铂碳催化剂的粒度分析曲线如图8所示，对比例1制备的铂碳催化剂的粒度分析曲线如图9所示，从图8可以看出，实施例1的铂碳催化剂的平均粒径为2.41nm，从图9可以看出对比例1制备的铂碳催化剂的平均粒径为2.60nm。比较图8和图9可知，实施例1制备的铂碳催化剂的粒径分布比对比例1得到的铂碳催化剂的粒径分布更窄。
将实施例1与对比例1得到的铂碳催化剂进行XPS分析，实施例1的铂碳催化剂的XPS分析如图10所示，对比例1得到的铂碳催化剂的XPS分析如图11所示，两种铂碳催化剂中N1S的分析结果列于表1中，从表1和图10、图11可知，实施例1中加入三氨基苯条件下得到的铂碳催化剂的N-H峰高变强，峰面积增加，催化剂中氮元素比例高，有利于催化剂催化性能的提高。
表1实施例1与对比例1得到的铂碳催化剂的XPS数据
| 样品 | N-H峰 | C-N/C＝N峰 |
| 实施例1 | 77.39％ | 22.61％ |
| 对比例1 | 56.13％ | 43.87％ |
按GB/T20042.4-2009《质子交换膜燃料电池第4部分:电催化剂测试方法》对实施例1与对比例1得到的铂碳催化剂进行测试，实施例1的铂碳催化剂阶跃伏安曲线图如图12所示，对比例1得到的铂碳催化剂的阶跃伏安曲线图如图13所示。
表2实施例1与对比例1得到的铂碳催化剂的半波电位和质量活性
从图12、13和表2可以看出，实施例1制备的铂碳催化剂的半波电位充放电30000圈后从0.916衰减到了0.910V，衰减了6毫伏，但是对比例1制备的铂碳催化剂的半波电位充放电30000圈后从0.86V衰减到了0.84V，衰减了20毫伏。从表2也可以看出，实施例1制备的铂碳催化剂的质量活性远高于对比例1制备的铂碳催化剂。
对比例2：本对比例与实施例1不同的是步骤四中的背压装置的压力为0MPa(表压)，其他步骤与参数与实施例1相同。
在背压装置的压力为0MPa(表压)的条件下，物料的温度无法达到设定的150℃，只能达到120℃，在这样的温度条件下化学反应很弱，得不到铂碳催化剂。
对比例3：本对比例与实施例1不同的是步骤四中，在固定微波功率且不开启排潮装置、其他步骤与参数与实施例1相同的条件下运行3500秒，然后再在固定微波功率且开启排潮装置、其他步骤与参数与实施例1相同的条件下1500秒。将温度随时间的变化情况图如图14所示，从图14可以看出，不开启排潮装置时，温度波动大，而开启排潮装置后，温度变得稳定。
Claims (10)
1.一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：
一、碳粉前处理：将碳粉放在玻璃器皿内，再将玻璃器皿内放入高压蒸汽灭菌锅中，在压力为103～300kPa、温度为101-130℃的条件下高压蒸汽处理2～24h，然后将玻璃器皿放在温度为60～80℃的真空干燥箱内干燥2～3h，再将处理过的碳粉收集在密封的试剂瓶中，干燥保存备用；
二、浆液配制：按水的体积为10％～70％将水与乙二醇混合，得到混合液；再将碳粉投入到混合液中，机械搅拌2～4h，得到悬浊液；将超声震动乳化棒放入悬浊液中，超声处理2～4h，得到均匀乳液；再向均匀乳液中加入与碳粉相同质量的三氨基苯，机械搅拌0.5～2h，使三氨基苯均匀地溶解在乳液中，得到浆料A；
再向浆料A中加入浓度为0.05～0.5mol/L的氯铂酸(H2PtCl6)的乙二醇溶液，继续机械搅拌2～4h，使铂离子均匀分散，得到浆料B，同时在搅拌过程中加入浓度为1～6mol/l的氢氧化钠的乙二醇溶液使浆料的pH值达到10～13，得到浆料C；
三、去除溶氧：将惰性气体通过砂芯曝气头均匀且持续地通入浆料C中，直至溶液中的溶氧量≤7mg/L，得到驱氧浆料D；
四、微波加热还原：将驱氧后的浆料D持续不断地机械搅拌，避免碳粉沉淀分层并通过持续不断的通入惰性气体保持其含氧量≤7mg/L；利用恒流泵将浆料D输入到铂碳催化剂的微波连续生产装置中，将浆料在背压压力为0～0.2MPa条件下通过微波进行升温，升温至130℃～220℃，使PtⅥ被醇还原成铂Pt0纳米颗粒并均匀负载至碳载体上，得到微波还原后浆料E；
五、后处理：将微波还原后浆料E冷却后，加入浓度为0.5-6mol/L的硝酸的乙二醇溶液直至pH为0.5～4，再机械搅拌2～24h，得到浆料F；将通过微波多元醇还原的铂纳米碳颗粒完全吸附到碳载体上；
六、固液分离：通过负压过滤分离、离心分离、抽滤或压滤的方式，将浆料F进行固液分离，然后洗涤至洗涤液pH呈中性或其中的氯离子含量小于100ppm，得到滤饼G；
七、干燥与热处理：将滤饼G放入无氧烤箱，在氧含量小于500ppm、200～450℃的条件下加热0.5～4h，然后在保持无氧烤箱中的氧含量小于500ppm的条件下将滤饼G的温度降至室温，再恢复无氧烤箱中的氧含量至与外界空气相同，得到铂碳催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，步骤一中所述的碳粉为XC-72、科琴黑ECP600JD、科琴黑ECP300或BP2000。
3.根据权利要求1或2所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，步骤七中所述的铂碳催化剂的铂载量以质量百分比计是10％～70％。
4.根据权利要求1或2所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，步骤四中所述的铂碳催化剂的微波连续生产装置包括箱体外壳(1)、内胆(2)、反应液流盘管(3)、微波磁控管(4)、背压装置(5)、排潮装置(6)、进料管(7)、出料管(8)；其中反应液流盘管(3)设置在内胆(2)内；反应液流盘管(3)由盘管固定槽(3-1)、盘管固定件(3-2)和聚四氟乙烯管(3-3)组成；聚四氟乙烯管(3-3)规则缠绕排布在盘管固定槽(3-1)上，并通过盘管固定件(3-2)固定；聚四氟乙烯管(3-3)的一个端头为进液口(3-4)，另一个端头为出液口(3-5)；内胆(2)、微波磁控管(4)、背压装置(5)、排潮装置(6)均设置在箱体外壳(1)内；内胆(2)为封闭的四棱柱结构，内胆(2)的右、右两侧壁外各设置一个微波磁控管(4)，在内胆(2)的后壁设置有排气口(2-1)，排潮装置(6)固定安装在内胆(2)的后壁外的排气口(2-1)处，背压装置(5)设置在内胆(2)的后壁外；进料管(7)和出料管(8)分别设置在箱体外壳(1)的左右两侧，其中进料管(7)与反应液流盘管(3)的进液口(3-4)相连接；反应液流盘管(3)的出液口(3-5)与背压装置(5)的进口(5-5)相连接，背压装置(5)的出口(5-6)与出料管(8)相连接。
5.根据权利要求4所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括腔内监视器(9)；腔内监视器(9)的探测头设置在内胆(2)后壁外；通过内胆(2)后壁上的探测孔实时显示内胆(2)内的画面；腔内监视器(9)配有腔内照明系统保证对内胆(2)内的观察。
6.根据权利要求4或5所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括集成控制器(10)；微波磁控管(4)、背压装置(5)、排潮装置(6)与集成控制器(10)信号联接，微波磁控管(4)、背压装置(5)、排潮装置(6)的启动与功率均由集成控制器(10)接收信号、显示与控制。
7.根据权利要求4或5所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，进料管(7)与反应液流盘管(3)的进液口(3-4)用管道变径接头进行连接；反应液流盘管(3)的出液口(3-5)与背压装置(5)也用管道变径接头进行连接。
8.根据权利要求4或5所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，铂碳催化剂的微波连续生产装置还包括光纤温度传感器，光纤温度传感器的测量端插在管道变径接头处，用于监测反应液流盘管(3)进出口液体的温度。
9.根据权利要求4或5所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，背压装置(5)由数控电机(5-1)、压力调节阀(5-2)、进液增压系统(5-3)、压力传感器(5-4)、内部管道组成，管道的进口(5-5)、出口(5-6)设置在背压装置(5)的两侧，压力调节阀(5-2)通过数控电机(5-1)的控制背压装置(5)内部管道中液体的压力；压力传感器(5-4)设置在进口(5-5)处，用于测试进液端的压力。
10.根据权利要求1或2所述的一种铂碳催化剂的三氨基苯辅助连续生产方法，其特征在于，步骤六中所述的负压过滤分离，是将待分离的浆料F倒入负压过滤瓶中，加入同等体积的纯净水辅助过滤，待形成均一的滤饼后，再不断加入纯净水，直至滤液中的氯离子含量小于100ppm，得到滤饼G。
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