CN211570485U - 氧化钪稳定氧化锆粉体的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种氧化钪稳定氧化锆粉体的制备装置。该装置包括含钪含锆溶液供应单元、沉淀剂供应单元、微波或超声波反应器、过滤单元、洗涤单元、干燥单元和煅烧单元；微波或超声波反应器用于使钪锆混合溶液在微波加热或超声波的条件下进行共沉淀反应；过滤单元具有沉淀物料进口和沉淀胶体出口，沉淀物料进口与微波或超声波反应器相连；洗涤单元具有沉淀胶体进口、洗涤液进口及洗涤胶体出口，沉淀胶体进口与沉淀胶体出口相连；干燥单元具有洗涤胶体进口和干料出口，洗涤胶体进口与洗涤胶体出口相连；煅烧单元用于对干燥单元排出的干料进行煅烧以得到氧化钪稳定氧化锆粉体。利用该装置有效解决了共沉淀法制备钪锆粉体存在的易团聚的问题。

Description

氧化钪稳定氧化锆粉体的制备装置

技术领域

本实用新型涉及固体电解质材料技术领域，具体而言，涉及一种氧化钪稳定氧化锆粉体的制备装置。

背景技术

固体氧化物燃料电池(SOFC)从技术层面上属于第三代燃料电池，是一种将储存在燃料和氧化剂中的化学能直接高效转化成电能的全固态新型发电装置，具有能量转换率高、燃料适应性强和环境友好等优点，越来越受到人们的广泛关注，具有广阔的应用前景。SOFC技术在发达国家已实现产业化，如美国的Bloom Energy公司，但在我国，SOFC的发展与欧美发达国家还有一定的差距。

SOFC的核心部件是固体电解质。目前，绝大多数SOFC均以6～10％的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)为固体电解质，它在高温下(～1000℃)具有高的氧离子电导率，但没有电子电导率，且还具有高化学和物理稳定性、高的机械强度、高热稳定性、与其他电池组件很低的化学反应性、易加工性和适中的价格等。但YSZ材料也具有一定的局限性，以YSZ为电解质的SOFC的工作温度一般在1000℃或者更高，这不仅增加了SOFC投资和生产成本，而且带来了其稳定性问题，如连接板的氧化、密封失效、电极毒化等，影响着电池堆的整体寿命，阻碍了实际应用。因此将工作温度降至中温(500～800℃)是目前SOFC发展的大势所趋。然而，降低工作温度会降低电解质的离子电导率，无法满足中低温工作的需要。

氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)是目前锆基固体电解质中离子电导率最高的电解质材料，也可称钪锆粉体，其在800℃下电导率约为0.12S·cm^-1，为YSZ电导率的2倍，因此，在很大程度上可以解决YSZ在中温情况下电解质电导率低的缺点。而且，其与YSZ同属氧化锆基材料，具有近似的化学性能和高温性能，便于选用配套的电极材料，从而能在不改变现有工艺制备条件下替代YSZ电解质，成为中温SOFC的首选电解质。

目前ScSZ电解质粉体的制备方法主要有固相粉碎法、水热法、溶胶-凝胶法和共沉淀法。固相粉碎法工艺简单、生产过程污染少、填充性好、成本低、易大规模生产，但会造成粉料的污染，球磨后的粒度相对较大。水热法具有产品纯度高、结晶度高、粉体粒径均一和烧结性能好等优点，但通常对设备要求高、操作复杂、能耗较大，不适于产业化。溶胶-凝胶法可以在较短的时间内获得分子水平的均匀性，实现分子水平上的均匀掺杂，但溶胶-凝胶法所需原料价格昂贵，一般需要使用有机溶剂对人体有一定的毒性，易板结。共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分均一的沉淀，该法具有制备工艺简单、成本低和易于产业化等优点，成为大部分生产企业首选方法。但传统共沉淀法对成核和结晶过程的控制模糊，晶体生长过程往往伴随着晶核的聚集，导致产品团聚现象明显，颗粒粒径大小分布不均，造成陶瓷烧结温度高，烧结性能差等不良后果，严重影响粉体的应用性能如电导率降低。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种氧化钪稳定氧化锆粉体的制备装置，以解决现有技术中利用共沉淀法制备钪锆粉体存在的易团聚的问题。

为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种氧化钪稳定氧化锆粉体的制备装置，其包括：含钪含锆溶液供应单元，用于供应含有钪离子和锆离子的钪锆混合溶液；沉淀剂供应单元，用于供应沉淀剂；微波或超声波反应器，具有钪锆混合溶液进口、沉淀剂进口和沉淀物料出口，钪锆混合溶液进口与含钪含锆溶液供应单元相连，沉淀剂进口与沉淀剂供应单元相连，微波或超声波反应器用于使钪锆混合溶液在微波加热或超声波的条件下进行钪离子和锆离子的共沉淀反应；过滤单元，具有沉淀物料进口和沉淀胶体出口，沉淀物料进口与沉淀物料出口相连；洗涤单元，具有沉淀胶体进口、洗涤液进口及洗涤胶体出口，沉淀胶体进口与沉淀胶体出口相连；干燥单元，具有洗涤胶体进口和干料出口，洗涤胶体进口与洗涤胶体出口相连；以及煅烧单元，具有干料进口，干料进口与干料出口相连，煅烧单元用于对干燥单元排出的干料进行煅烧以得到氧化钪稳定氧化锆粉体。

进一步地，洗涤单元包括第一洗涤单元和第二洗涤单元，第一洗涤单元上设置有沉淀胶体进口和第一洗涤液进口，第二洗涤单元上设置有洗涤胶体出口和第二洗涤液进口，第一洗涤单元和第二洗涤单元串联设置，制备装置还包括：供水单元，与第一洗涤液进口相连；酒精供应单元，与第二洗涤液进口相连。

进一步地，干燥单元为冷冻干燥机。

进一步地，过滤单元为离心机或压滤机。

进一步地，含钪含锆溶液供应单元包括：含钪溶液供应单元，用于供应氯化钪或硝酸钪的水溶液；含锆溶液供应单元，用于供应氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液；以及混合单元，分别与含钪溶液供应单元和含锆溶液供应单元相连，用于将二者供应的溶液混合形成钪锆混合溶液，且混合单元的出口与钪锆混合溶液进口相连。

进一步地，制备装置还包括pH检测单元，pH检测单元用于检测微波或超声波反应器中反应体系的pH值。

进一步地，制备装置还包括沉淀剂流量控制计，沉淀剂流量控制计设置在沉淀剂进口与沉淀剂供应单元相连的管路上，且沉淀剂流量控制计用以根据pH检测单元的检测结果调整沉淀剂流量以维持反应体系的pH值在7～11。

进一步地，沉淀剂供应单元用于供应氢氧化钠溶液、碳酸氢铵溶液或氨水作为沉淀剂。

进一步地，微波或超声波反应器中还设置有搅拌装置。

本实用新型提供的制备装置中，含钪含锆溶液供应单元和沉淀剂供应单元中的钪锆混合溶液和沉淀剂进入微波或超声波反应器后，在微波加热或超声波的条件下进行钪离子和锆离子的共沉淀反应。微波辅助法由于具有简单、快速、高效、绿色等优点，微波这种由内向外的加热方式，使得反应体系受热快速而均匀，且可以有效地防止纳米粉体的团聚，产品晶体结构完整。超声波是指频率范围在2×10⁴～1×10⁹Hz的声波，波速一般约为1500m/s，其超出了人们的听觉上限，超声波既是一种波动形式，它可以作为探测与负载信息的载体；同时超声波又是一种能量形式，它可以加速化学反应或触发新的反应通道，超声波在传播过程中与媒质相互作用，产生超声效应。将沉淀反应在超声波反应器中进行，超声波技术特有的空化作用可使晶核的生成速率提高几个数量级，从而减小颗粒粒径，抑制晶核的聚结和长大，进而阻止颗粒硬团聚，产品晶体结构完整。因此利用微波或超声波反应器作为共沉淀反应场所，制备的样品具有较高的纯度、更窄的粒径分布和更为均一的形态等优异特性。其次，共沉淀反应得到的沉淀物料经过滤得到沉淀胶体，进一步经洗涤后进入干燥单元干燥，最后经煅烧单元煅烧，即可得到分散性良好、粉体粒度均匀、粒径小的氧化钪稳定氧化锆粉体。

总之，利用本实用新型的装置进行共沉淀制备氧化钪稳定氧化锆粉体，有效解决了共沉淀法制备钪锆粉体存在的易团聚的问题，从而提高可钪锆粉体的电导率，且该装置简单，可操作性强，适于工业化生产。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本实用新型一种实施例的氧化钪稳定氧化锆粉体制备装置的结构框图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

10、含钪含锆溶液供应单元；11、含钪溶液供应单元；12、含锆溶液供应单元；13、混合单元；20、沉淀剂供应单元；30、微波或超声波反应器；40、过滤单元；50、洗涤单元；51、第一洗涤单元；52、第二洗涤单元；60、干燥单元；70、煅烧单元；80、供水单元；90、酒精供应单元。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

正如背景技术部分所描述的，现有技术中利用共沉淀法制备钪锆粉体时，存在易团聚的问题。

为了解决这一问题，本实用新型提供了一种氧化钪稳定氧化锆粉体的制备装置，如图1所示，该制备装置包括：含钪含锆溶液供应单元10、沉淀剂供应单元20、微波或超声波反应器30、过滤单元40、洗涤单元50、干燥单元60及煅烧单元70，含钪含锆溶液供应单元10用于供应含有钪离子和锆离子的钪锆混合溶液；沉淀剂供应单元20用于供应沉淀剂；微波或超声波反应器30具有钪锆混合溶液进口、沉淀剂进口和沉淀物料出口，钪锆混合溶液进口与含钪含锆溶液供应单元10相连，沉淀剂进口与沉淀剂供应单元20相连，微波或超声波反应器30用于使钪锆混合溶液在微波加热或超声波的条件下进行钪离子和锆离子的共沉淀反应；过滤单元40具有沉淀物料进口和沉淀胶体出口，沉淀物料进口与沉淀物料出口相连；洗涤单元50具有沉淀胶体进口、洗涤液进口及洗涤胶体出口，沉淀胶体进口与沉淀胶体出口相连；干燥单元60具有洗涤胶体进口和干料出口，洗涤胶体进口与洗涤胶体出口相连；煅烧单元70具有干料进口，干料进口与干料出口相连，煅烧单元70用于对干燥单元60排出的干料进行煅烧以得到氧化钪稳定氧化锆粉体。

本实用新型提供的制备装置中，含钪含锆溶液供应单元10和沉淀剂供应单元20中的钪锆混合溶液和沉淀剂进入微波或超声波反应器30后，在微波加热或超声波的条件下进行钪离子和锆离子的共沉淀反应。微波辅助法由于具有简单、快速、高效、绿色等优点，微波这种由内向外的加热方式，使得反应体系受热快速而均匀，且可以有效地防止纳米粉体的团聚，产品晶体结构完整。超声波是指频率范围在2×10⁴～1×10⁹Hz的声波，波速一般约为1500m/s，其超出了人们的听觉上限，超声波既是一种波动形式，它可以作为探测与负载信息的载体；同时超声波又是一种能量形式，它可以加速化学反应或触发新的反应通道，超声波在传播过程中与媒质相互作用，产生超声效应。将沉淀反应在超声波反应器中进行，超声波技术特有的空化作用可使晶核的生成速率提高几个数量级，从而减小颗粒粒径，抑制晶核的聚结和长大，进而阻止颗粒硬团聚，产品晶体结构完整。同时，在得到沉淀物后，先利用水洗后又利用醇洗使有机基团取代钪锆沉淀物胶粒表面的非架桥羟基，从而能够进一步减少干燥过程中粉体的团聚，进一步提高粉体分散性。因此利用微波或超声波反应器作为共沉淀反应场所，制备的样品具有较高的纯度、更窄的粒径分布和更为均一的形态等优异特性。其次，共沉淀反应得到的沉淀物料经过滤得到沉淀胶体，进一步经洗涤后进入干燥单元60干燥，最后经煅烧单元70煅烧，即可得到分散性良好、粉体粒度均匀、粒径小的氧化钪稳定氧化锆粉体。

总之，利用本实用新型的装置进行共沉淀制备氧化钪稳定氧化锆粉体，有效解决了共沉淀法制备钪锆粉体存在的易团聚的问题，从而提高了钪锆粉体的电导率，且该装置简单，可操作性强，适于工业化生产。

需说明的是，“微波或超声波反应器”即为微波反应器或超声波反应器，当采用微波反应器时，共沉淀反应是在微波加热的作用下进行，当采用超声波反应器时，共沉淀反应是在超声波的作用下进行。

上述洗涤过程可以采用水洗，为了进一步提高洗涤效果，在一种优选的实施方式中，洗涤单元50包括第一洗涤单元51和第二洗涤单元52，第一洗涤单元51上设置有沉淀胶体进口和第一洗涤液进口，第二洗涤单元52上设置有洗涤胶体出口和第二洗涤液进口，第一洗涤单元51和第二洗涤单元52串联设置，制备装置还包括供水单元80和酒精供应单元90，供水单元80与第一洗涤液进口相连；酒精供应单元90与第二洗涤液进口相连。这样，对于钪锆沉淀胶体的洗涤可以先水洗，后醇洗，利用醇洗能够使有机基团取代沉淀胶体胶粒表面的非架桥羟基，有利于避免水的表面张力对颗粒的结合作用尤其在高温烘干时易造成的纳米颗粒团聚，从而能够进一步减少干燥和煅烧中粉体的团聚。在实际操作过程中，可以分别进行多次水洗和醇洗，比如水洗3～5次，乙醇洗涤1～3次。

在一种优选的实施方式中，干燥单元60为冷冻干燥机。相比于其他干燥形式，采用冷冻干燥机进行低温冷冻干燥，有利于进一步防止洗涤后的胶体团聚，从而能够进一步改善最终钪锆粉体的分散性。上述过滤单元40可以采用本领域常用的形式，在一种优选的实施方式中，过滤单元40为离心机或压滤机。采用离心过滤、压滤过滤，固液分离更加充分。

上述含钪含锆溶液可以采用本领域的常用类型，在一种优选的实施方式中，含钪含锆溶液供应单元10包括：含钪溶液供应单元11，用于供应氯化钪或硝酸钪的水溶液；含锆溶液供应单元12，用于供应氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液；以及混合单元13，分别与含钪溶液供应单元11和含锆溶液供应单元12，用于将二者供应的溶液混合形成钪锆混合溶液，且混合单元13的出口与钪锆混合溶液进口相连。氯化钪、硝酸钪、氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆、硝酸氧锆在水中具有较好的溶解性，且经过沉淀反应后，具有良好的共沉淀效果。在实际操作过程中，优选含钪含锆溶液中的阳离子浓度为0.01～2mol/L。阳离子浓度在上述范围内，钪离子和锆离子分散性更好，且共沉淀过程兼具更好的团聚抑制能力和沉淀效率。更优选钪离子为摩尔数为钪离子和锆离子总摩尔数的8～13％。钪离子占比在上述范围内，得到的钪锆粉体具有更稳定的立方相结构，有助于电导率的进一步提高。

为了使共沉淀过程更稳定、沉淀效果更好，优选地，上述制备装置还包括pH检测单元，pH检测单元用于检测微波或超声波反应器30中反应体系的pH值。这样，可以利用pH检测单元实时检测反应体系的pH值，使其维持在一个稳定的状态，促进沉淀反应的进行。更优选地，上述制备装置还包括沉淀剂流量控制计，沉淀剂流量控制计设置在沉淀剂进口与沉淀剂供应单元20相连的管路上，且沉淀剂流量控制计用以根据pH检测单元的检测结果调整沉淀剂流量以维持反应体系的pH值在7～11。将pH值维持在7～11，共沉淀反应效果更佳。

上述沉淀剂可以采用共沉淀过程中的常用沉淀剂，为了进一步提高共沉淀效果，在一种优选的实施方式中，沉淀剂供应单元20用于供应氢氧化钠溶液、碳酸氢铵溶液或氨水作为沉淀剂。具体地，可以采用浓度为50～120g/L的氢氧化钠溶液、5～20g/L碳酸氢铵溶液或者5～25wt％氨水作为沉淀剂。

为了进一步防止沉淀过程中晶核团聚，优选地，上述微波或超声波反应器30中还设置有搅拌装置。在实际操作过程中，采用微波反应时优选微波功率10～1000W，微波加热温度30～250℃，搅拌速度为100～2500r/min。采用超声波反应器时优选超声功率200～2000W，沉淀反应温度为30～95℃，反应时间0.5～10h。

煅烧过程中，优选将干料在空气气氛、煅烧温度为600～1200℃条件下煅烧1～10h。

以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

实施例1：

采用图1所示制备装置制备氧化钪稳定氧化锆粉体，具体如下：

含钪含锆溶液供应单元和沉淀剂供应单元：将氯化钪溶液、氧氯化锆溶液混合搅拌得钪锆混合溶液，钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.8mol/l，且钪离子摩尔数占阳离子总摩尔数的11％；沉淀剂采用100g/L的氢氧化钠溶液。

微波反应器：以一定流速将钪锆混合溶液和沉淀剂加入微波反应器中，微波功率500W、微波加热温度90℃，搅拌速度为1000r/min，pH为10.0，得钪锆前驱体溶液。

过滤单元及洗涤单元：采用离心机先进行母液分离，水洗3次，乙醇洗涤1次。

干燥单元：滤饼采用冷冻干燥机以低温冷冻干燥的方法干燥制得钪锆前驱体粉体。

煅烧系统：将制得的钪锆前驱体粉体在空气气氛，煅烧温度为1100℃条件下，热处理3h，获得钪锆粉体。

实施例2：

采用图1所示制备装置制备氧化钪稳定氧化锆粉体，具体如下：

含钪含锆溶液供应单元和沉淀剂供应单元：将氯化钪溶液、氯氧化锆溶液混合搅拌得钪锆混合溶液，钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.05mol/l，且钪离子摩尔数占阳离子总摩尔数的10％；沉淀剂采用5g/L碳酸氢铵溶液。

微波反应器：以一定流速将钪锆混合溶液和沉淀剂加入微波反应器中，微波功率1000W、微波加热温度50℃，搅拌速度为200r/min，pH为8.0，得钪锆前驱体溶液。

过滤单元及洗涤单元：采用离心机先进行母液分离，水洗5次，乙醇洗涤2次。

干燥单元：滤饼采用冷冻干燥机以低温冷冻干燥的方法干燥制得钪锆前驱体粉体。

煅烧系统：将制得的钪锆前驱体粉体在空气气氛，煅烧温度为800℃条件下，热处理5h，获得钪锆粉体。

实施例3：

制备分散性良好的超细钪锆粉体的工艺过程包括以下几部分：

溶液制备系统和沉淀剂制备系统：将氯化钪溶液、氧氯化锆溶液混合搅拌得钪锆混合溶液，钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.8mol/l，钪离子摩尔数为钪离子、锆离子总摩尔数的11％。以浓度为100g/L的氢氧化钠溶液作为沉淀剂。

共沉淀系统：将钪锆混合溶液和沉淀剂加入超声波反应器中，超声波功率1000W、反应温度90℃，pH为10.0，得钪锆前驱体溶液。

母液分离及过滤洗涤过程：采用压滤机先进行母液分离，水洗3次，酒精洗涤1次。

烘干过程：滤饼采用低温冷冻干燥的方法干燥制得钪锆前驱体。

煅烧系统：将制得的钪锆前驱体粉体在空气气氛，煅烧温度为1100℃条件下，热处理7h，获得钪锆粉体。

实施例4：

制备分散性良好的超细钪锆粉体的工艺过程包括以下几部分：

溶液制备系统和沉淀剂制备系统：将氯化钪溶液、氧氯化锆溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.05mol/l，钪离子摩尔数为钪离子、锆离子总摩尔数的10％；以浓度为5g/L碳酸氢铵溶液作为沉淀剂。

共沉淀系统：将钪锆混合溶液和沉淀剂加入超声波反应器中，超声波波功率500W、反应温度50℃，pH为8.0得钪锆前驱体溶液。

母液分离及过滤洗涤过程：可采用离心机或压滤机先进行母液分离，水洗5次，酒精洗涤2次。

烘干过程：滤饼采用低温冷冻干燥的方法干燥制得钪锆前驱体粉体。

煅烧系统：将制得的钪锆前驱体粉体在空气气氛，煅烧温度为800℃条件下，热处理5h，获得钪锆粉体。

对比例1：

工艺和装置同实施例1，不同之处在于：

含钪含锆溶液供应单元和沉淀剂供应单元：将氯化钪溶液、氧氯化锆溶液混合搅拌得钪锆混合溶液，钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.8mol/l，且钪离子摩尔数占阳离子总摩尔数的11％；沉淀剂采用100g/L的氢氧化钠溶液。

恒温水浴反应器：以一定流速将钪锆混合溶液和沉淀剂加入恒温水浴反应器中，加热温度90℃，搅拌速度为1000r/min，pH为10.0，得钪锆前驱体溶液。

过滤单元及洗涤单元：采用离心机先进行母液分离，水洗3次。

干燥单元：滤饼在烘箱中干燥制得钪锆前驱体粉体。

煅烧系统：将制得的钪锆前驱体粉体在空气气氛，煅烧温度为1100℃条件下，热处理3h，获得钪锆粉体。

将实施例1-4和对比例1所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体的团聚粒径采用激光粒度仪进行测试，氧化钪稳定氧化锆电解质陶瓷片(由氧化钪稳定氧化锆粉体经流延成型后烧结制得)的电导率采用交流阻抗谱进行测试，测试结果见表1。

表1

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氧化钪稳定氧化锆粉体的制备装置，其特征在于，包括：

含钪含锆溶液供应单元(10)，用于供应含有钪离子和锆离子的钪锆混合溶液；

沉淀剂供应单元(20)，用于供应沉淀剂；

微波或超声波反应器(30)，具有钪锆混合溶液进口、沉淀剂进口和沉淀物料出口，所述钪锆混合溶液进口与所述含钪含锆溶液供应单元(10)相连，所述沉淀剂进口与所述沉淀剂供应单元(20)相连，所述微波或超声波反应器(30)用于使所述钪锆混合溶液在微波加热或超声波的条件下进行所述钪离子和所述锆离子的共沉淀反应；

过滤单元(40)，具有沉淀物料进口和沉淀胶体出口，所述沉淀物料进口与所述沉淀物料出口相连；

洗涤单元(50)，具有沉淀胶体进口、洗涤液进口及洗涤胶体出口，所述沉淀胶体进口与所述沉淀胶体出口相连；

干燥单元(60)，具有洗涤胶体进口和干料出口，所述洗涤胶体进口与所述洗涤胶体出口相连；以及

煅烧单元(70)，具有干料进口，所述干料进口与所述干料出口相连，所述煅烧单元(70)用于对所述干燥单元(60)排出的干料进行煅烧以得到所述氧化钪稳定氧化锆粉体。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述洗涤单元(50)包括第一洗涤单元(51)和第二洗涤单元(52)，所述第一洗涤单元(51)上设置有所述沉淀胶体进口和第一洗涤液进口，所述第二洗涤单元(52)上设置有所述洗涤胶体出口和第二洗涤液进口，所述第一洗涤单元(51)和所述第二洗涤单元(52)串联设置，所述制备装置还包括：

供水单元(80)，与所述第一洗涤液进口相连；

酒精供应单元(90)，与所述第二洗涤液进口相连。

3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述干燥单元(60)为冷冻干燥机。

4.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述过滤单元(40)为离心机或压滤机。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备装置，其特征在于，所述含钪含锆溶液供应单元(10)包括：

含钪溶液供应单元(11)，用于供应氯化钪或硝酸钪的水溶液；

含锆溶液供应单元(12)，用于供应氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液；以及

混合单元(13)，分别与所述含钪溶液供应单元(11)和所述含锆溶液供应单元(12)相连，用于将二者供应的溶液混合形成所述钪锆混合溶液，且所述混合单元(13)的出口与所述钪锆混合溶液进口相连。

6.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括pH检测单元，所述pH检测单元用于检测所述微波或超声波反应器(30)中反应体系的pH值。

7.根据权利要求6所述的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括沉淀剂流量控制计，所述沉淀剂流量控制计设置在所述沉淀剂进口与所述沉淀剂供应单元(20)相连的管路上，且所述沉淀剂流量控制计用以根据所述pH检测单元的检测结果调整沉淀剂流量以维持所述反应体系的pH值在7～11。

8.根据权利要求1至4中任一项所述的制备装置，其特征在于，所述沉淀剂供应单元(20)用于供应氢氧化钠溶液、碳酸氢铵溶液或氨水作为所述沉淀剂。

9.根据权利要求1至4中任一项所述的制备装置，其特征在于，所述微波或超声波反应器(30)中还设置有搅拌装置。

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