CN103990468A - 一种碳载PtFe催化剂的后处理方法 - Google Patents

一种碳载PtFe催化剂的后处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，属于催化剂后处理方法领域。解决现有的碳载PtFe催化剂的后处理方法条件苛刻、方法复杂的缺陷。该方法将碳载PtFe催化剂浸泡在硫酸溶液中，在70-90℃下搅拌，得到悬浊液；然后将悬浊液经冷却、洗涤和干燥，得到化学去合金化的碳载PtFe催化剂。该方法通过控制反应条件，在硫酸溶液中去除碳载PtFe纳米粒子表面的Fe，利用碳载PtFe合金中Fe对Pt强烈的电子效应，提高Pt对甲醇的催化氧化作用，同时克服PtFe催化剂稳定性低的问题。本发明制备的化学去合金化PtFe/C催化剂的质量比活性可达514mA/mg2，经过4h计时电流测试，催化性能可剩余45.4％。

Description

一种碳载PtFe催化剂的后处理方法
技术领域
本发明属于催化剂后处理方法领域，具体涉及一种碳载PtFe催化剂的后处理方法。
背景技术
直接甲醇燃料电池(DMFC)具有环境友好、能量转化效率高、电池运行温度低、液体燃料易于操作的优势，使其作为车辆和便携式电子设备电源具有很大潜力。但阳极甲醇电氧化常用催化剂为Pt，其高的价格严重阻碍了甲醇燃料电池的商业化进程。为解决这个问题，Pt与另一种非贵金属M形成的PtM合金催化剂被用来提高甲醇电氧化的性能，降低Pt的载量。但是，其中所含的非贵金属M在燃料电池操作的酸性环境中容易溶解，不能够达到持续高性能催化甲醇电氧化的作用。
现有的对PtM合金催化剂进行后处理的方法一般包括采用高温氢气中煅烧的方法(Z.Liu,G.S.JacksonandB.W.Eichhorn,Energy&EnvironmentalScience,2011,4,1900-1903.)，但是此方法条件要求苛刻，危险性较高，还有一种电化学后处理的方法(D.Wang,Y.Yu,H.L.Xin,R.Hovden,P.Ercius,J.A.Mundy,H.Chen,J.H.Richard,D.A.Muller,F.J.DiSalvoandH.D.NanoLetters,2012,12,5230-5238.)，此方法需要在电极上进行处理，条件要求高，而且一次处理的量少，不能满足实际的需要。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的碳载PtFe催化剂的后处理方法条件苛刻、方法复杂的缺陷，而提供一种碳载PtFe催化剂的后处理方法。
本发明提供一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，包括如下：
步骤一：将碳载PtFe催化剂浸泡在硫酸溶液中，在70-90℃下搅拌，得到悬浊液；
步骤二：将步骤一得到的悬浊液经冷却、洗涤和干燥，得到化学去合金化的碳载PtFe催化剂。
优选的是，所述的碳载PtFe催化剂的制备方法，包括：
1)将碳载体、铁源和铂源在溶液中混合，得到悬浊液；
2)将1)得到的悬浊液于30-70℃下水浴，蒸干溶剂，得到粉末；
3)将2)得到的粉末在H2/N2中煅烧，得到碳载PtFe催化剂。
优选的是，所述的碳载体为活性炭、碳纳米管或石墨烯。
优选的是，所述的铁源为三氯化铁、二氯化铁或硝酸铁。
优选的是，所述的铂源为氯铂酸或硝酸铂。
优选的是，所述的碳载体、铁源和铂源中C:Fe：Pt的质量比为80：(10-15)：(5-10)。
优选的是，所述的3)中的煅烧温度为300-700℃，煅烧时间为1-5h。
优选的是，所述的硫酸溶液的浓度为0.1-1.0molL-1。
优选的是，所述的步骤一的搅拌时间为8-24h。
优选的是，所述的步骤二的干燥温度为60-80℃，干燥时间为8-12h。
本发明的有益效果
本发明提供一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，该方法将碳载PtFe催化剂浸泡在硫酸溶液中，在70-90℃下搅拌，得到悬浊液；然后将悬浊液经冷却、洗涤和干燥，得到化学去合金化的碳载PtFe催化剂。由于通过高温氢气还原所得的PtFe纳米粒子粒径较大，该方法通过控制反应条件，在硫酸溶液中去除碳载PtFe纳米粒子表面的Fe，得到具有最佳粒径的PtFe纳米粒子，利用碳载PtFe合金中Fe对Pt强烈的电子效应，提高Pt对甲醇的催化氧化作用，同时克服PtFe催化剂稳定性低的问题。和现有技术相比，本发明的方法简单、对反应条件要求不高，实验结果表明：本发明制备的化学去合金化PtFe/C催化剂的质量比活性可达514mA/mg2。经过4h计时电流测试，催化性能可剩余45.4％。
附图说明
图1为实施例1所制备的化学去合金化的PtFe/C在甲醇中的循环伏安曲线。
图2为实施例1所制备的化学去合金化的PtFe/C在甲醇中的计时电流曲线。
图3为实施例2所制备的化学去合金化的PtFe/C在甲醇中的循环伏安曲线。
图4为实施例2所制备的化学去合金化的PtFe/C在甲醇中的计时电流曲线。
图5为实施例3所制备的化学去合金化的PtFe/C在甲醇中的循环伏安曲线。
图6为实施例3所制备的化学去合金化的PtFe/C在甲醇中的计时电流曲线。
图7为实施例1所制备的化学去合金化的PtFe/C的透射电镜图。
图8为实施例1所制备的化学去合金化的PtFe/C的粒径分布图。
具体实施方式
本发明提供一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，包括如下：
步骤一：将碳载PtFe催化剂浸泡在硫酸溶液中，在70-90℃下搅拌，得到悬浊液；
步骤二：将步骤一得到的悬浊液经冷却、洗涤和干燥，得到化学去合金化的碳载PtFe催化剂。
按照本发明，所述的碳载PtFe催化剂优选按照以下方法制备：
1)将碳载体、铁源和铂源在溶液中混合，得到悬浊液；
2)将1)得到的悬浊液于30-70℃下水浴，蒸干溶剂，得到粉末；
3)将2)得到的粉末在H2/N2中煅烧，得到碳载PtFe催化剂。
按照本发明，将碳载体、铁源和铂源在溶液中混合，优选将碳载体、铁源和铂源均匀分散于水溶液中，混合均匀后，得到悬浊液。所述的碳载体为本领域技术人员熟知的碳载体即可，没有特殊限制，优选为活性炭、碳纳米管或石墨烯，更优选为VulcanXC-72或BP2000；所述的铁源和铂源为本领域技术人员熟知的铁源和铂源即可，没有特殊限制，优选的铁源为三氯化铁、二氯化铁或硝酸铁；优选的铂源为氯铂酸或硝酸铂；所述的碳载体、铁源和铂源中C:Fe：Pt的质量比优选为80：(10-15)：(5-10)。
按照本发明，将得到的悬浊液于30-70℃下水浴，优选为40-60℃，目的是为了蒸干溶剂，得到黑色粉末。
按照本发明将上述得到的粉末在H2/N2(优选10％H2)中煅烧，得到碳载PtFe催化剂。所述的煅烧温度优选为300-700℃，更优选为400-600℃，煅烧时间优选为1-5h，更优选为2-4h。
按照本发明，将上述得到的碳载PtFe催化剂浸泡在硫酸溶液中，在70-90℃下搅拌，得到悬浊液；所述的硫酸溶液的浓度优选为0.1-1.0molL-1。所述的搅拌方式没有特殊限制，优选为磁力搅拌，所述的搅拌时间优选为8-24h。甲醇电氧化催化剂的金属纳米粒子的最佳粒径约为3nm，在此粒径大小附近可以使得纳米粒子暴露较多催化位点，同时不至于由于表面能过大而产生严重的团聚现象。本发明的碳载PtFe催化剂经过高温氢气还原后所得的PtFe纳米粒子粒径较大，通过硫酸溶解，不仅可以除去表面的Fe原子，同时可以调节金属纳米粒子达到最佳的粒径范围，提高Pt对甲醇的催化氧化作用。
按照本发明，将经过硫酸溶解得到的悬浊液经冷却至室温，抽滤、洗涤和真空干燥，即得到化学去合金化的碳载PtFe催化剂。所述的干燥温度优选为60-80℃，干燥时间优选为8-12h。
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，实施例中涉及到原料均为市售。
实施例1
1)将FeCl3、H2PtCl6和VulcanXC-72均匀分散于水溶液中，其中所含物质按照质量比例Fe：Pt:C＝10:10:80的比例制备混合悬浊液，混合均匀；
2)将1)所述悬浊液于50℃水浴，蒸干溶剂，得到黑色粉末；
3)将2)所述黑色粉末于通H2/N2(10％H2)的管式炉中500℃煅烧3h，得原始的PtFe/C催化剂；
4)将3)所述原始PtFe催化剂浸泡在0.5molL-1的硫酸溶液中，保持80℃，磁力搅拌24h，得到黑色悬浊液；
5)将4)所述黑色悬浊液冷却至室温，抽滤，洗涤，80℃真空干燥8h，即得到化学去合金化的PtFe/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述化学去合金化PtFe/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。结果参见图1、图2，图1为本发明实施例1制备得到的化学去合金化的PtFe/C催化剂在甲醇溶液中的循环伏安曲线，图2为本发明实施例1制备得到的化学去合金化的PtFe/C催化剂在甲醇溶液中的计时电流曲线。由图1可知，实施例1制备的化学去合金化PtFe/C催化剂的质量比活性可达514mA/mg2。由图2可知，实施例1制备的化学去合金化PtFe/C催化剂经过4h计时电流测试，催化性能可剩余45.4％。图7为实施例1所制备的化学去合金化的PtFe/C的透射电镜图。图8为实施例1所制备的化学去合金化的PtFe/C的粒径分布图。由图7和图8可见，化学去合金化的PtFe纳米粒子均匀的分散于碳载体上，平均粒径为3.8nm，接近甲醇氧化催化剂金属纳米粒子的最佳粒径。
实施例2
1)将FeCl3、H2PtCl6和VulcanXC-72均匀分散于水溶液中，其中所含物质按照质量比例Fe：Pt:C＝13:7:80的比例制备混合悬浊液，混合均匀；
2)将1)所述悬浊液于50℃水浴，蒸干溶剂，得到黑色粉末；
3)将2)所述黑色粉末于通H2/N2(10％H2)的管式炉中500℃煅烧3h，得原始的PtFe/C催化剂；
4)将3)所述原始PtFe催化剂浸泡在0.5molL-1的硫酸溶液中，保持80℃，磁力搅拌24h，得到黑色悬浊液；
5)将4)所述黑色悬浊液冷却至室温，抽滤，洗涤，80℃真空干燥8h，即得到化学去合金化的PtFe/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述化学去合金化PtFe/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。结果参见图3、图4，图3为本发明实施例2制备得到的化学去合金化的PtFe/C催化剂在甲醇溶液中的循环伏安曲线，由图3可知，实施例2制备的化学去合金化PtFe/C催化剂的质量比活性可达402mA/mg2。图4为本发明实施例2制备得到的化学去合金化的PtFe/C催化剂在甲醇溶液中的计时电流曲线，由图4可知，实施例2制备的化学去合金化PtFe/C催化剂经过4h计时电流测试，催化性能可剩余41.4％。
实施例3
1)将FeCl3、H2PtCl6和VulcanXC-72均匀分散于水溶液中，其中所含物质按照质量比例Fe：Pt:C＝15:5:80的比例制备混合悬浊液，混合均匀；
2)将1)所述悬浊液于50℃水浴，蒸干溶剂，得到黑色粉末；
3)将2)所述黑色粉末于通H2/N2(10％H2)的管式炉中500℃煅烧3h，得原始的PtFe/C催化剂；
4)将3)所述原始PtFe催化剂浸泡在0.5molL-1的硫酸溶液中，保持80℃，磁力搅拌24h，得到黑色悬浊液；
5)将4)所述黑色悬浊液冷却至室温，抽滤，洗涤，80℃真空干燥8h，即得到化学去合金化的PtFe/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述化学去合金化PtFe/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。结果参见图5、图6，图5为本发明实施例3制备得到的化学去合金化的PtFe/C催化剂在甲醇溶液中的循环伏安曲线，由图5可知，实施例3制备的化学去合金化PtFe/C催化剂的质量比活性可达382mA/mg2。图6为本发明实施例3制备得到的化学去合金化的PtFe/C催化剂在甲醇溶液中的计时电流曲线，由图6可知，实施例3制备的化学去合金化PtFe/C催化剂经过4h计时电流测试，催化性能可剩余40.8％。
实施例4
1)将FeCl2、Pt(NO3)2和BP2000均匀分散于水溶液中，其中所含物质按照质量比例Fe：Pt:C＝10:10:80的比例制备混合悬浊液，混合均匀；
2)将1)所述悬浊液于30℃水浴，蒸干溶剂，得到黑色粉末；
3)将2)所述黑色粉末于通H2/N2(10％H2)的管式炉中300℃煅烧3h，得原始的PtFe/C催化剂；
4)将3)所述原始PtFe催化剂浸泡在0.1molL-1的硫酸溶液中，保持70℃，磁力搅拌8h，得到黑色悬浊液；
5)将4)所述黑色悬浊液冷却至室温，抽滤，洗涤，60℃真空干燥12h，即得到化学去合金化的PtFe/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述化学去合金化PtFe/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。实验结果表明：实施例4制备的化学去合金化PtFe/C催化剂的质量比活性可达268mA/mg2，经过4h计时电流测试，催化性能可剩余24.7％。
实施例5
1)将Fe(NO3)2、H2PtCl6和BP2000均匀分散于水溶液中，其中所含物质按照质量比例Fe：Pt:C＝10:10:80的比例制备混合悬浊液，混合均匀；
2)将1)所述悬浊液于70℃水浴，蒸干溶剂，得到黑色粉末；
3)将2)所述黑色粉末于通H2/N2(10％H2)的管式炉中700℃煅烧1h，得原始的PtFe/C催化剂；
4)将3)所述原始PtFe催化剂浸泡在1.0molL-1的硫酸溶液中，保持90℃，磁力搅拌12h，得到黑色悬浊液；
5)将4)所述黑色悬浊液冷却至室温，抽滤，洗涤，70℃真空干燥12h，即得到化学去合金化的PtFe/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述化学去合金化PtFe/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。实验结果表明：实施例5制备的化学去合金化PtFe/C催化剂的质量比活性可达484mA/mg2,经过4h计时电流测试，催化性能可剩余43.4％。
实施例6
1)将Fe(NO3)3、H2PtCl6和VulcanXC-72均匀分散于水溶液中，其中所含物质按照质量比例Fe：Pt:C＝10:10:80的比例制备混合悬浊液，混合均匀；
2)将1)所述悬浊液于50℃水浴，蒸干溶剂，得到黑色粉末；
3)将2)所述黑色粉末于通H2/N2(10％H2)的管式炉中500℃煅烧5h，得原始的PtFe/C催化剂；
4)将3)所述原始PtFe催化剂浸泡在0.5molL-1的硫酸溶液中，保持80℃，磁力搅拌12h，得到黑色悬浊液；
5)将4)所述黑色悬浊液冷却至室温，抽滤，洗涤，70℃真空干燥8h，即得到化学去合金化的PtFe/C催化剂。
向50μLAldrich生产的、质量浓度为5％的Nafion溶液中加入5mg上述化学去合金化PtFe/C催化剂，超声分散30min，得到溶液；取10μL所述溶液滴涂于玻碳电极上，室温晾干后，得到薄膜电极；以SCE电极作为参比电极、Pt片作为对电极的三电极体系，在经过氮气除氧的0.5mol/L的硫酸和1.0mol/L的甲醇溶液中进行循环伏安和计时电流测试。实验结果表明：实施例6制备的化学去合金化PtFe/C催化剂的质量比活性可达557mA/mg2,经过4h计时电流测试，催化性能可剩余32.6％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，其特征在于，包括如下：
步骤一：将碳载PtFe催化剂浸泡在硫酸溶液中，在70-90℃下搅拌，得到悬浊液；
步骤二：将步骤一得到的悬浊液经冷却、洗涤和干燥，得到化学去合金化的碳载PtFe催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，其特征在于，所述的碳载PtFe催化剂的制备方法，包括：
1)将碳载体、铁源和铂源在溶液中混合，得到悬浊液；
2)将1)得到的悬浊液于30-70℃下水浴，蒸干溶剂，得到粉末；
3)将2)得到的粉末在H2/N2中煅烧，得到碳载PtFe催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，其特征在于，所述的碳载体为活性炭、碳纳米管或石墨烯。
4.根据权利要求2所述的一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，其特征在于，所述的铁源为三氯化铁、二氯化铁或硝酸铁。
5.根据权利要求2所述的一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，其特征在于，所述的铂源为氯铂酸或硝酸铂。
6.根据权利要求2所述的一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，其特征在于，所述的碳载体、铁源和铂源中C:Fe：Pt的质量比为80：(10-15)：(5-10)。
7.根据权利要求2所述的一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，其特征在于，所述的3)中的煅烧温度为300-700℃，煅烧时间为1-5h。
8.根据权利要求1所述的一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，其特征在于，所述的硫酸溶液的浓度为0.1-1.0molL-1。
9.根据权利要求1所述的一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，其特征在于，所述的步骤一的搅拌时间为8-24h。
10.根据权利要求1所述的一种碳载PtFe催化剂的后处理方法，其特征在于，所述的步骤二的干燥温度为60-80℃，干燥时间为8-12h。
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王彦恩 等: "Fe对 Pt-Fe/C催化剂电催化氧还原反应活性的影响", 《高等学校化学学报》 *
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