CN108807939A - 一种偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的制备方法。采用溶剂热法制备具有纳米尺度的氯化亚铜催化剂，选用1，3，5‑三氨基苯等具有类似对称结构的芳香族氨基化合物为单体分子，在氯化亚铜纳米晶体催化下发生氨基偶联反应制备偶氮聚合物。本发明所公开的方法在室温下即可进行，将偶氮基团引入多孔聚合物体系，采用原位复合工艺合成偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料，实现很高的氮元素含量与丰富的孔结构，所制备的偶氮多孔材料在充电/放电循环中以高电化学性能可逆地锂化/脱锂，具备制备简单、成本低、易于工业化批量生产的特点。

Description

一种偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备领域，尤其涉及一种利用氨基偶联反应制备一种偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的制备方法。
背景技术
由于具有较高的能量密度与工作电压，低自放电率，长使用寿命，轻重量，环境友好等特点；锂离子电池在各种便携式电子设备中得到了广泛应用。近几年来，电动汽车、电动自行车等受国家产业政策的支持发展较快，锂电成为锂电池的潜力领域，对锂离子电池的容量，大倍率充放性能提出了更高的要求。目前商业化的锂离子电池广泛使用的负极材料基本上都是碳材料，如人工石墨、天然石墨、中间相碳微球等。但是，石墨理论容量仅有372mAh/g，大电流充放性能不足，需要研究更高容量、倍率性能好的新型炭基负极材料。
研究人员发现，通过对传统的炭材料进行氮掺杂，能够显著提高电极材料应用于锂离子电池的容量。同时，通过构建多孔结构，材料的比表面积得到极大提高，锂离子的扩散界面显著增大，锂离子的扩散路径得以缩短，从而显著提高材料的倍率性能。但是传统的氮原子掺杂工序复杂，成本较高，且掺杂程度有限；同时构建多孔结构的模板法不适用于大规模生产。正因为如此，开发制备方法简单可控，具有高氮含量且孔道结构丰富的富氮多孔炭成为为目前炭基负极材料领域的关键课题。
发明内容
提出了一种偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的制备方法。本发明利用氨基偶联反应制备偶氮多孔材料，其氮元素含量高、孔结构丰富，且复合材料中碳纳米管均匀分散于偶氮多孔碳材料中。
本发明采用如下技术方案：
一种偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氯化铜粉末置于高压反应釜中，加入乙醇，混合均匀，在一定温度下反应一段时间，冷却至室温，减压抽滤，真空干燥，得到具有纳米尺度的氯化亚铜催化剂；
(2)将一种或多种具备对称结构的芳香族氨基化合物、碳纳米管与氯化亚铜纳米晶体分散到乙腈等溶剂中，反应温度选为室温，反应过程中不停地搅拌，经氨水洗涤、烘干得到偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料。
步骤(1)中在一定温度下反应一段时间，温度优选为160℃，时间优选为24h。
步骤(1)中氯化亚铜催化剂尺寸为2～10nm。
步骤(2)中具有类似对称结构的芳香族氨基化合物包括对苯二胺、1，3，5-三氨基苯、2，4，6-三乙基苯-1，3，5-三甲胺、2，4，6-三甲基苯-1，3，5-三胺、1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯及其衍生物。
步骤(2)中芳香族氨基化合物、碳纳米管与氯化亚铜纳米晶体的的总量的质量比优选为0.8∶0.1∶0.1。
步骤(2)中反应温度为0～380℃，优选的温度为室温。
步骤(2)中反应过程持续时间为2h～72h，优选的时间为12h。
步骤(2)中所用溶剂为乙腈、N，N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜等有机溶剂，优选的溶剂为乙腈。
本发明具有如下优势：
(1)本发明将偶氮基团引入多孔聚合物体系，所制备的偶氮多孔材料在充电/放电循环中以高电化学性能可逆地锂化/脱锂，表现出高的库伦效率和倍率性能。同时，芳香族偶氮聚合物共轭体系增大，具有较高的化学稳定性和热稳定性。
(2)氯化亚铜作为催化剂的氨基偶联反应在室温下即可进行，具备制备简单、成本低、易于工业化批量生产的特点。
(3)采用原位复合工艺合成偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料，这种复合结构可以实现很高的氮元素含量，丰富的孔结构，和碳纳米管在富氮多孔材料中的均匀分散。三氨基苯等具有对称结构的芳香族氨基化合物在氯化亚铜的催化下反应可制备一系列的二维偶氮聚合物材料。通过控制原位复合过程中碳纳米管的使用量与芳香族氨基化合物单体的种类，能够调节复合材料中碳纳米材料的含量。
附图说明
图1为本发明方法用1，3，5-三氨基苯作为单体在氯化亚铜催化剂条件下进行氨基偶联反应的示意图。
图2为本发明方法制备的偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的结构示意图。
图3为本发明方法制备的偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的透射电镜图。
图4为本发明方法制备的偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的充放电曲线图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)称取0.8524g二水合氯化铜，置于体积为50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入25mL乙醇，混合均匀，将釜盖盖紧。
(2)将高压反应釜放于马弗炉中，在160℃下反应24h。冷却至室温，减压抽滤，产物于50℃下真空干燥12h。在氮气保护氛围下，置于阴暗处保存，得到具有2～10nm的氯化亚铜纳米晶体。
(3)将10mg氯化亚铜晶体粉末、10mg碳纳米管和0.123g的1，3，5-三氨基苯溶解在5.0mL乙腈中，在室温下搅拌10h。
(4)取出其中的反应混合物，分别用25％的氨水、水、丙酮洗涤，干燥保存。
经测定，该富氮多孔材料/碳纳米复合材料中，氮元素含量为27.1重量％；该富氮多孔材料/碳纳米结构复合材料的比表面积为487m2/g。
图1包含本实施例进行氨基偶联反应的示意图。
图2包含本实施例制备的偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的结构示意图。
图3包含本实施例制备的偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的透射电镜图。
图4包含本实施例制备的偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的充放电曲线图。
实施例2
(1)称取0.8524g二水合氯化铜，置于体积为50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入25mL乙醇，混合均匀，将釜盖盖紧。
(2)将高压反应釜放于马弗炉中，在160℃下反应24h。冷却至室温，减压抽滤，产物于50℃下真空干燥12h。在氮气保护氛围下，置于阴暗处保存，得到具有2～10nm的氯化亚铜纳米晶体。
(3)将10mg氯化亚铜晶体粉末、10mg碳纳米管和0.249g的2，4，6-三乙基苯-1，3，5-三甲胺溶解在5.0mL乙腈中，在室温下搅拌10h。
(4)取出其中的反应混合物，分别用25％的氨水、水、丙酮洗涤，干燥保存。
实施例3
(1)称取0.8524g二水合氯化铜，置于体积为50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入25mL乙醇，混合均匀，将釜盖盖紧。
(2)将高压反应釜放于马弗炉中，在160℃下反应24h。冷却至室温，减压抽滤，产物于50℃下真空干燥12h。在氮气保护氛围下，置于阴暗处保存，得到具有2～10nm的氯化亚铜纳米晶体。
(3)将10mg氯化亚铜晶体粉末、10mg碳纳米管和0.249g的2，4，6-三甲基苯-1，3，5-三胺溶解在5.0mL乙腈中，在室温下搅拌10h。
(4)取出其中的反应混合物，分别用25％的氨水、水、丙酮洗涤，干燥保存。
实施例4
(1)称取0.8524g二水合氯化铜，置于体积为50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入25mL乙醇，混合均匀，将釜盖盖紧。
(2)将高压反应釜放于马弗炉中，在160℃下反应24h。冷却至室温，减压抽滤，产物于50℃下真空干燥12h。在氮气保护氛围下，置于阴暗处保存，得到具有2～10nm的氯化亚铜纳米晶体。
(3)将10mg氯化亚铜晶体粉末、10mg碳纳米管和0.258g的1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯溶解在5.0mL乙腈中，在室温下搅拌10h。
(4)取出其中的反应混合物，分别用25％的氨水、水、丙酮洗涤，干燥保存。
实施例5
(1)称取0.8524g二水合氯化铜，置于体积为50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入25mL乙醇，混合均匀，将釜盖盖紧。
(2)将高压反应釜放于马弗炉中，在160℃下反应24h。冷却至室温，减压抽滤，产物于50℃下真空干燥12h。在氮气保护氛围下，置于阴暗处保存，得到具有2～10nm的氯化亚铜纳米晶体。
(3)将10mg氯化亚铜晶体粉末、10mg碳纳米管、10mg对苯二胺和0.06g的1，3，5-三氨基苯溶解在5.0mL乙腈中，在室温下搅拌10h。
(4)取出其中的反应混合物，分别用25％的氨水、水、丙酮洗涤，干燥保存。
实施例6
(1)称取0.8524g二水合氯化铜，置于体积为50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入25mL乙醇，混合均匀，将釜盖盖紧。
(2)将高压反应釜放于马弗炉中，在160℃下反应24h。冷却至室温，减压抽滤，产物于50℃下真空干燥12h。在氮气保护氛围下，置于阴暗处保存，得到具有2～10nm的氯化亚铜纳米晶体。
(3)将10mg氯化亚铜晶体粉末、10mg碳纳米管、10mg对苯二胺和0.124g的2，4，6-三乙基苯-1，3，5-三甲胺溶解在5.0mL乙腈中，在室温下搅拌10h。
(4)取出其中的反应混合物，分别用25％的氨水、水、丙酮洗涤，干燥保存。
实施例7
(1)称取0.8524g二水合氯化铜，置于体积为50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入25mL乙醇，混合均匀，将釜盖盖紧。
(2)将高压反应釜放于马弗炉中，在160℃下反应24h。冷却至室温，减压抽滤，产物于50℃下真空干燥12h。在氮气保护氛围下，置于阴暗处保存，得到具有2～10nm的氯化亚铜纳米晶体。
(3)将10mg氯化亚铜晶体粉末、10mg碳纳米管、10mg对苯二胺和0.125g的2，4，6-三甲基苯-1，3，5-三胺溶解在5.0mL乙腈中，在室温下搅拌10h。
(4)取出其中的反应混合物，分别用25％的氨水、水、丙酮洗涤，干燥保存。
实施例8
(1)称取0.8524g二水合氯化铜，置于体积为50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，加入25mL乙醇，混合均匀，将釜盖盖紧。
(2)将高压反应釜放于马弗炉中，在160℃下反应24h。冷却至室温，减压抽滤，产物于50℃下真空干燥12h。在氮气保护氛围下，置于阴暗处保存，得到具有2～10nm的氯化亚铜纳米晶体。
(3)将10mg氯化亚铜晶体粉末、10mg碳纳米管、10mg对苯二胺和0.129g的1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯溶解在5.0mL乙腈中，在室温下搅拌10h。
(4)取出其中的反应混合物，分别用25％的氨水、水、丙酮洗涤，干燥保存。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氯化铜粉末置于高压反应釜中，加入乙醇，混合均匀，在一定温度下反应一段时间，冷却至室温，减压抽滤，真空干燥，得到具有纳米尺度的氯化亚铜催化剂；
(2)将一种或多种具备对称结构的芳香族氨基化合物、碳纳米管与氯化亚铜纳米晶体分散到乙腈等溶剂中，反应温度选为室温，反应过程中不停地搅拌，经氨水洗涤、烘干得到偶氮多孔材料/碳纳米管复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述所述氯化亚铜催化剂尺寸为2～10nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述在一定范围的温度下和时间内反应快速发生，优选的温度为0～80℃，优选的时间为0.1～600s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述具有类似对称结构的芳香族氨基化合物包括对苯二胺、1，3，5-三氨基苯、2，4，6-三乙基苯-1，3，5-三甲胺、2，4，6-三甲基苯-1，3，5-三胺、1，3，5-三氨基-2，4，6-三硝基苯及其衍生物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中芳香族氨基化合物、碳纳米管与氯化亚铜纳米晶体的的总量的质量比优选为0.8∶0.1∶0.1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应过程持续时间为2h～72h，优选的时间为12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述一定溶剂中所用溶剂为乙腈、N，N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜等有机溶剂，优选的溶剂为乙腈。
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