CN101704501A - 一种炭气凝胶微波辐射氧化改性的方法 - Google Patents
一种炭气凝胶微波辐射氧化改性的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101704501A CN101704501A CN200910057987A CN200910057987A CN101704501A CN 101704501 A CN101704501 A CN 101704501A CN 200910057987 A CN200910057987 A CN 200910057987A CN 200910057987 A CN200910057987 A CN 200910057987A CN 101704501 A CN101704501 A CN 101704501A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- charcoal
- microwave
- modifying
- aero gel
- microwave radiation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
本发明涉及一种炭气凝胶微波辐射氧化改性的方法，属于电子材料制备技术领域。本发明的方法首先将炭气凝胶与氧化剂混合制得悬浮液，再将悬浮液放入微波炉中进行辐射氧化，氧化后的悬浮液经冷却、分离、洗涤和干燥单元操作，即制得改性的炭气凝胶。 本发明的技术方法具有生产效率高、能耗省、成本低、过程易于控制、适合工业化等优点。本发明改性的炭气凝胶具有优良的分散性和电导率，可以更好地应用于复合导电材料及电池等储能系统。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭气凝胶的微波辐射氧化改性的方法，属于电子材料制备技术领域。
背景技术
炭气凝胶是一种由纳米级(3～25nm)球状颗粒连接而成的多孔材料，因其具有独特的声、光、电、热性质而受到全世界研究者们的广泛关注。炭气凝胶具有丰富开放的孔洞结构和大的比表面积，是目前合成出的惟一具有导电性的气凝胶，其多孔、轻质、大比表面积的特点以及优良的电导率更使其在电化学领域具有广阔的应用前景。若能综合利用炭气凝胶丰富开放的孔洞结构以及优良的导电性能，其可以作为一个纳米反应容器和理想的负载基体，与其它材料复合后用于复合导电材料及其电池等储能系统领域。
炭气凝胶是有机气凝胶在惰性气氛中经高温炭化而成，其氧含量非常低，这导致炭气凝胶在水性介质中的分散性以及分散稳定性很差，使得它与其他材料很难均匀混合从而限制了其应用。
目前对碳材料的氧化改性方法有：
(1)气相氧化法改性：用空气、氧气、臭氧、二氧化碳和水蒸气等升温氧化，所需的氧化温度在500℃以上，在碳材料表面产生一定的刻蚀形成孔结构并生成含氧官能团，该方法对实验装置要求高，能耗也高。
(2)液相氧化改性：用硝酸、硫酸、双氧水、高锰酸钾、次氯酸等对碳材料进行氧化改性可以提高其表面的含氧酸性基团的含量，从而提高碳材料在水性介质中的分散性。传统的液相氧化法是通过在酸性溶液中加热回流法来实现氧化改性的，这种方法工艺复杂，反应时间长，成本高，而且氧化处理强度太大容易对碳材料的结构造成破外，而导致其导电性能的下降。目前也出现了用微波辐射法来改性活性碳纤维(公开号：101302668)和碳纳米管(公开号：10298325)的方法，但是前者由于硝酸浓度低，因此改性反应时间长，反应温度较高，反应过程中溶液沸腾，危险性大，后者要在负压的条件下进行微波辐射，对微波反应装置有特殊的要求。
发明内容
本发明针对炭气凝胶在水中分散性差，但一般的氧化改性方法存在工艺复杂，反应时间长，成本高，开发了一种炭气凝胶微波辐射氧化改性的方法，步骤为：
(1)将炭气凝胶与一定摩尔浓度的氧化剂混合，搅拌使其混合均匀。
(2)将步骤(1)搅拌均匀的混合物在微波反应器中进行微波辐射，然后自然冷却至室温。
(3)将步骤(2)中冷却的混合物进行分离，并用蒸馏水洗至滤液的pH值为6～7，然后将分离得到的滤饼烘干，即得到改性后的炭气凝胶。
所述的炭材料的微波辐射氧化改性方法，其特征在于步骤(1)中所述的氧化剂为硝酸、硫酸、双氧水、次氯酸、高锰酸钾中的一种或其混合物.
所述的炭气凝胶的微波辐射氧化改性方法，其特征在步骤(1)中所述的氧化剂摩尔浓度为2mol/L～18mol/L
所述的炭气凝胶的微波辐射氧化改性方法，其特征在于步骤(2)中所述的微波反应器的额定频率为300MHz～6.4GHz，输出功率为100W～2kW。
所述的炭气凝胶的微波辐射氧化改性方法，其特征在于步骤(2)中所述的微波辐射的时间为5秒到10分钟。
所述的炭气凝胶的微波辐射氧化改性方法，其特征在于步骤(3)中的滤饼在100～120℃下干燥2～8小时。
所述的炭气凝胶的微波辐射氧化改性方法，其特征在于步骤(2)中所述的微波辐射方式有交替辐射法和持续辐射法。其中交替辐射方式为辐射5秒～1分钟，停止1分钟～3分钟，反复操作2～5次。
所述的炭气凝胶的微波辐射氧化改性方法，其特征在于该方法获得的改性炭气凝胶可以用于复合导电材料和电池等储能系统领域。
本发明采用的微波辐射，强化了氧化剂对炭气凝胶的氧化改性，含氧基团的引入可以改善炭气凝胶在水性介质中的分散性，同时对其电导率的损失很小。该方法可以大大缩短反应时间、提高生产效率、反应过程中无温度梯度，反应均匀，本实验体系中，微波对炭气凝胶加热速率很快，微波辐射缩短了反应时间的同时，也节约了能耗，降低了成本。优良的分散性和电导率使得炭气凝胶可以更好的应用到复合导电材料及其电池等储能系统领域。
附图说明
图1为按实施例二得到的改性炭气凝胶在水中的分散性图
图2为按实施例二得到炭气凝胶的电导率随微波辐射时间图
具体实施方式
下面通过实验实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是本实施例只用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
具体实施方式一：(1)将1g炭气凝胶粉末和50mL浓度为10mol/L的硝酸溶液混合，搅拌使其均匀混合；(2)将步骤(1)搅拌均匀的混合物置于微波炉于900W功率下辐射30秒，然后自然冷却至室温；(3)将步骤(2)中冷却的混合物用5#砂芯漏斗真空抽滤，并用蒸馏水反复冲洗直至滤液的pH值为6～7，然后在120℃下烘干4小时，即得到改性的炭气凝胶。
具体实施方式二：(1)将1g炭气凝胶粉末和50mL浓度为12mol/L的硝酸溶液混合，搅拌使其均匀混合；(2)将步骤(1)搅拌均匀的混合物置于微波炉于450W功率下辐射10～50秒，然后自然冷却至室温；(3)将步骤(2)中冷却的混合物用5#砂芯漏斗真空抽滤，并用蒸馏水反复冲洗直至滤液的pH值为6～7，然后在120℃下烘干4小时，即得到改性的炭气凝胶。
具体实施方式三：(1)将1g炭气凝胶粉末和50mL浓度为12mol/L的硝酸溶液混合，搅拌使其均匀混合；(2)将步骤(1)搅拌均匀的混合物置于微波炉于900W功率下辐射10秒，然后自然冷却至室温；(3)将步骤(2)中冷却的混合物用5#砂芯漏斗真空抽滤，并用蒸馏水反复冲洗直至滤液的pH值为6～7，然后在110℃下烘干6小时，即得到改性的炭气凝胶。
具体实施方式四：(1)将0.5g炭气凝胶粉末和40mL浓度为12mol/L的硝酸溶液混合，搅拌使其均匀混合；(2)将步骤(1)搅拌均匀的混合物置于微波炉中，采用交替辐射方式，在900W下辐射1分钟，停1分钟，反复4次，然后自然冷却至室温；(3)将步骤(2)中冷却的混合物用5#砂芯漏斗真空抽滤，并用蒸馏水反复冲洗直至滤液的pH值为6～7，然后在100℃下烘干8小时，即得到改性的炭气凝胶。
Claims (8)
1.一种炭气凝胶微波辐射氧化改性的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)将炭气凝胶与一定摩尔浓度的氧化剂混合，搅拌使其混合均匀。
(2)将步骤(1)搅拌均匀的混合物在微波反应器中进行微波辐射反应，然后自然冷却至室温。
(3)将步骤(2)中冷却的混合物进行分离，并用蒸馏水洗至滤液的pH值为6～7，然后将分离得到的滤饼烘干，即得到改性的炭气凝胶。
2.根据权利要求1所述的炭材料的微波辐射氧化改性方法，其特征在于步骤(1)中所述的氧化剂为硝酸、硫酸、双氧水、次氯酸、高锰酸钾中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的炭气凝胶的微波辐射氧化改性方法，其特征在步骤(1)中所述的氧化剂摩尔浓度为2mol/L～18mol/L。
4.根据权利要求1所述的炭气凝胶的微波辐射氧化改性方法，其特征在于步骤(2)中所述的微波反应器的额定频率为300MHz～6.4GHz，输出功率为100W～2kW。
5.根据权利要求1所述的炭气凝胶的微波辐射氧化改性方法，其特征在于步骤(2)中所述的微波辐射的时间为5秒到10分钟。
6.根据权利要求1所述的炭气凝胶的微波辐射氧化改性方法，其特征在于步骤(3)中的滤饼在100～120℃下干燥2～8小时。
7.根据权利要求1所述的炭气凝胶的微波辐射氧化改性方法，其特征在于步骤(2)中所述的微波辐射方式有交替辐射法和持续辐射法。其中交替辐射方式为辐射5秒～1分钟，停止1分钟～3分钟，反复操作2～5次。
8.根据权利要求1所述的炭气凝胶的微波辐射氧化改性方法，其特征在于该方法获得的改性炭气凝胶可以用于复合导电材料和电池等储能系统领域。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910057987A CN101704501A (zh) | 2009-10-09 | 2009-10-09 | 一种炭气凝胶微波辐射氧化改性的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910057987A CN101704501A (zh) | 2009-10-09 | 2009-10-09 | 一种炭气凝胶微波辐射氧化改性的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101704501A true CN101704501A (zh) | 2010-05-12 |
Family
ID=42374772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910057987A Pending CN101704501A (zh) | 2009-10-09 | 2009-10-09 | 一种炭气凝胶微波辐射氧化改性的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101704501A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102390826A (zh) * | 2011-07-14 | 2012-03-28 | 华东理工大学 | 一种炭气凝胶表面改性方法 |
| CN105502299A (zh) * | 2016-02-13 | 2016-04-20 | 金承黎 | 一种射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线 |
| CN110143582A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-08-20 | 河北省科学院能源研究所 | 一种含氧多孔碳气凝胶的制备方法和应用 |
| CN110357090A (zh) * | 2019-07-19 | 2019-10-22 | 广东工业大学 | 一种纳米金刚石水溶胶的制备方法 |
| CN114455581A (zh) * | 2022-01-12 | 2022-05-10 | 河北科技大学 | 一种生物质基碳材料及其制备方法和应用 |
-
2009
- 2009-10-09 CN CN200910057987A patent/CN101704501A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102390826A (zh) * | 2011-07-14 | 2012-03-28 | 华东理工大学 | 一种炭气凝胶表面改性方法 |
| CN105502299A (zh) * | 2016-02-13 | 2016-04-20 | 金承黎 | 一种射频辐射快速制备气凝胶粉体生产线 |
| CN110143582A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-08-20 | 河北省科学院能源研究所 | 一种含氧多孔碳气凝胶的制备方法和应用 |
| CN110143582B (zh) * | 2019-07-05 | 2021-05-18 | 河北省科学院能源研究所 | 一种含氧多孔碳气凝胶的制备方法和应用 |
| CN110357090A (zh) * | 2019-07-19 | 2019-10-22 | 广东工业大学 | 一种纳米金刚石水溶胶的制备方法 |
| CN110357090B (zh) * | 2019-07-19 | 2020-12-29 | 广东工业大学 | 一种纳米金刚石水溶胶的制备方法 |
| CN114455581A (zh) * | 2022-01-12 | 2022-05-10 | 河北科技大学 | 一种生物质基碳材料及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104810509B (zh) | 四氧化三铁/石墨烯三维复合结构及其制备方法和应用 | |
| CN108516548A (zh) | 一种高介孔率活性炭的制备方法及其获得的活性炭 | |
| CN105895384B (zh) | 一种石墨烯/超微四氧化三钴颗粒复合电极材料制备方法 | |
| CN108134104B (zh) | 一种燃料电池用复合催化剂载体及其制备方法和应用 | |
| CN104973595B (zh) | 一种三维多孔石墨烯材料及其制备方法与应用 | |
| CN101704501A (zh) | 一种炭气凝胶微波辐射氧化改性的方法 | |
| CN105439128A (zh) | 一种多孔石墨烯锂离子电池正极材料的制备方法 | |
| CN105271203A (zh) | 多孔共掺杂石墨烯及其制备方法 | |
| CN106395803A (zh) | 氮掺杂石墨烯的生物质辅助制备方法及应用 | |
| CN103613093B (zh) | 一种用氢气还原制备石墨烯的方法 | |
| CN106486295A (zh) | 高比电容的石墨烯/高表面活性炭复合材料的制备方法 | |
| CN112086297B (zh) | 石墨烯纳米碳电极材料、制备方法及锂离子电容器电极 | |
| CN104588001A (zh) | 一种质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法 | |
| CN110330014B (zh) | 用于超级电容器电极材料的淀粉多孔碳微球的制备方法 | |
| CN111785980A (zh) | 一种直接甲酸燃料电池阳极用生物质基催化剂及其制备方法 | |
| CN103545491A (zh) | 一种锂离子电池负极材料用石墨烯/二氧化钛复合材料的制备方法 | |
| CN104843800B (zh) | 一种碳包覆四氧化三铁负极材料的溶剂热制备方法 | |
| CN109574005A (zh) | 一种锂硫电池负极生物碳材料的制备方法 | |
| CN106450228B (zh) | 一种锂离子电池用复合纳米材料及其制备方法 | |
| CN102936048A (zh) | 一种树叶状nh4v3o8 微晶的制备方法 | |
| CN117174923B (zh) | 一种增强固液界面交互的石墨毡及其制备方法 | |
| CN110492076A (zh) | 一种二维多孔六边形金属氧化物纳米片复合材料的制备方法及其在钾离子电池中的应用 | |
| CN107275623A (zh) | 一种α‑MnO2‑石墨烯纳米片水热合成方法 | |
| CN113437305A (zh) | 一种2D-Co@NC复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN113117721A (zh) | 一种氰基功能化g-C3N4胶体催化剂、其制备方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100512 |