CN102951681A - 一种花状钒酸铋微晶的合成方法 - Google Patents

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孟岩
黄剑锋
吴建鹏
费杰
卢靖
李翠艳
周森
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Abstract

一种花状钒酸铋微晶的合成方法，将Bi(NO3)3·5H2O溶于HNO3溶液中得溶液A，将NH4VO3溶于NaOH溶液中得溶液B；将溶液A与溶液B混合均匀并调节pH为4-7，得溶液C；配制羧甲基纤维素钠溶液D，将溶液C与溶液D混合均匀得溶液E；将溶液E置于微波光反应仪中，采用汞灯为紫外光源，在施加微波反应的同时，施加紫外辐照反应，待反应结束后，自然冷却至室温，将产物离心分离，并用去离子水、无水乙醇洗涤，最后真空干燥得到亮黄色粉末状的花状钒酸铋微晶。本发明采用简单的紫外结合微波水热法制备工艺，反应周期短，能耗低，操作方便。此方法制得的钒酸铋具有颗粒尺寸小、尺寸形貌均一。

Description

一种花状钒酸铋微晶的合成方法
技术领域
本发明属于钒酸铋的制备方法，具体涉及一种花状钒酸铋微晶的合成方法—紫外结合微波水热法。
背景技术
近些年来，环境污染和能源危机给人类的生存带来了严重的威胁，光催化技术作为一种新型技术，获得了广泛的关注。目前应用最为广泛的光催化剂如二氧化钛（TiO2）等，为宽带隙半导体催化剂，仅在紫外光范围有相应。太阳光中紫外光不到5%，而可见光占到近43%，因此开发可见光相应的高活性光催化剂是提高太阳能利用率是光催化技术发展的趋势。
钒酸铋作为一种不含铅的无机黄色染料，同时还具有光催化性、贴弹性、声光转化型、粒子导电性等特性，目前已应用于降解污染物、光解水产氧以及光电化学分解水的研究。
目前制备钒酸铋的方法主要有化学沉淀法[高善民，乔青安，赵培培，陶芙蓉，张江，戴瑛，黄柏标.沉淀法制备不同形貌和结构的纳米BiVO4[J].无机化学学报，2007;23(7):1153-1158]、低温固相法[莎木嘎，侯小虎，娜仁图雅，李金梅，赵智宏.燃烧法制备纳米钒酸铋粉体及性能[J].有色金属(冶炼部分)，2011(6):45-49.]、水热法[Yang T,Xia D,Chen G，Chen Y.Influence of thesurfactant and temperature on the morphology and physico-chemical properties ofhydrothermally synthesized composite oxide BiVO4[J].Materials Chemistry andPhysics.2009;114(1):69-72.]、微乳液法[Chung  C-Y，Lu C-H.Reverse-microemulsion preparation of visible-light-driven nano-sized BiVO4[J].Journal of Alloys and Compounds.2010;502(1):L1-L5.]。然而这些方法制备的钒酸铋尺寸不均一，或者需要较长的反应时间和对于环境污染较大。因此寻找一种简易操作，环境友好和反应时间短的方法显得颇为重要。
微波相比其他性质的波具有更长的波长，因此具有良好的穿透性，微波投入介质时，由于介质损耗引起的介质快速碰撞，从而升高温度，使介质材料内部、外部几乎同时加热升温，形成体热源状态，大大缩短了常规加热中的热传导时间，且不同物质吸收微波能力不同，微波加热就表现出选择性加热的特点。微波对介质材料是瞬时加热升温，能耗也很低。另一方面，微波的输出功率随时可调，介质温升可无惰性的随之改变，不存在“余热”现象。
紫外光主要的作用原理是光化学反应，紫外光波长短，所含有的能量较大，光化学反应时聚合物上的一些弱键断裂，产生自由基，这些分子链上的自由基引发单体聚合，在相互终止最后发生交联，从根本上改变原本分子层面上的反应。
发明内容
本发明的目的是提出一种紫外结合微波水热法制备花状钒酸铋微晶的合成方法。该制备方法反应周期短、反应温度低、环境友好、成本低廉，并且操作简单，不需要后期热处理，重复性好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1）将Bi(NO3)3·5H2O溶于4-6mol/L的HNO3溶液中，配制成Bi离子浓度为0.3-0.8mol/L的溶液A；
将NH4VO3溶于2-3mol/L的NaOH溶液中，配制成NH4VO3浓度为0.3-0.8mol/L的溶液B；
2）将溶液A与溶液B按1：0.85-1.15的体积比混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌2-3小时，然后用NaOH溶液调节pH为4-7，得溶液C；
3）配制0.1-0.5mol/L的羧甲基纤维素钠溶液D，按溶液C与溶液D为100：2-5的体积比混合均匀得溶液E；
4）将溶液E置于微波光反应仪中，采用汞灯为紫外光源，紫外灯功率为100-300W，在施加微波反应的同时，施加紫外辐照，反应20~50min，待反应结束后，自然冷却至室温，取出反应仪；
5）将产物离心分离，并用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤1-2次，最后在50-80℃下真空干燥得到亮黄色粉末状的花状钒酸铋微晶。
所述的步骤2）的NaOH溶液的浓度为1-2mol/L。
有益的效果：
1）本发明采用简单的紫外结合微波水热法制备工艺，反应周期短，能耗低，操作方便。
2）此方法制得的钒酸铋具有颗粒尺寸小、尺寸形貌均一。
附图说明
图1为按本发明实施例2制备的样品用日立S4800型透射电子显微镜分析图。
具体实施方式
实施例1：
1）将Bi(NO3)3·5H2O溶于4mol/L的HNO3溶液中，配制成Bi离子浓度为0.3mol/L的溶液A；
将NH4VO3溶于2mol/L的NaOH溶液中，配制成NH4VO3浓度为0.3mol/L的溶液B；
2）将溶液A与溶液B按1：0.85的体积比混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌2小时，然后用浓度为1mol/L的NaOH溶液调节pH为4，得溶液C；
3）配制0.1mol/L的羧甲基纤维素钠溶液D，按溶液C与溶液D为100：2的体积比混合均匀得溶液E；
4）将溶液E置于微波光反应仪中，采用汞灯为紫外光源，紫外灯功率为100W，在施加微波反应的同时，施加紫外辐照，反应20min，待反应结束后，自然冷却至室温，取出反应仪；
5）将产物离心分离，并用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤1-2次，最后在50℃下真空干燥得到亮黄色粉末状的花状钒酸铋微晶。
实施例2：
1）将Bi(NO3)3·5H2O溶于5mol/L的HNO3溶液中，配制成Bi离子浓度为0.5mol/L的溶液A；
将NH4VO3溶于2.5mol/L的NaOH溶液中，配制成NH4VO3浓度为0.5mol/L的溶液B；
2）将溶液A与溶液B按1：1的体积比混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌2.5小时，然后用浓度为2mol/L的NaOH溶液调节pH为5，得溶液C；
3）配制0.2mol/L的羧甲基纤维素钠溶液D，按溶液C与溶液D为100：3的体积比混合均匀得溶液E；
4）将溶液E置于微波光反应仪中，采用汞灯为紫外光源，紫外灯功率为200W，在施加微波反应的同时，施加紫外辐照，反应30min，待反应结束后，自然冷却至室温，取出反应仪；
5）将产物离心分离，并用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤1-2次，最后在60℃下真空干燥得到亮黄色粉末状的花状钒酸铋微晶。
将本实施例制备BiVO4微晶用日本理学D/max2000PC X射线衍射仪分析样品，由图1可以看出制备的产物为纯相的BiVO4。
实施例3：
1）将Bi(NO3)3·5H2O溶于6mol/L的HNO3溶液中，配制成Bi离子浓度为0.6mol/L的溶液A；
将NH4VO3溶于3mol/L的NaOH溶液中，配制成NH4VO3浓度为0.6mol/L的溶液B；
2）将溶液A与溶液B按1：1.1的体积比混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌3小时，然后用浓度为1.5mol/L的NaOH溶液调节pH为6，得溶液C；
3）配制0.4mol/L的羧甲基纤维素钠溶液D，按溶液C与溶液D为100：4的体积比混合均匀得溶液E；
4）将溶液E置于微波光反应仪中，采用汞灯为紫外光源，紫外灯功率为300W，在施加微波反应的同时，施加紫外辐照，反应40min，待反应结束后，自然冷却至室温，取出反应仪；
5）将产物离心分离，并用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤1-2次，最后在70℃下真空干燥得到亮黄色粉末状的花状钒酸铋微晶。
实施例4：
1）将Bi(NO3)3·5H2O溶于4mol/L的HNO3溶液中，配制成Bi离子浓度为0.8mol/L的溶液A；
将NH4VO3溶于3mol/L的NaOH溶液中，配制成NH4VO3浓度为0.8mol/L的溶液B；
2）将溶液A与溶液B按1：1.15的体积比混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌2小时，然后用浓度为2mol/L的NaOH溶液调节pH为7，得溶液C；
3）配制0.5mol/L的羧甲基纤维素钠溶液D，按溶液C与溶液D为100：5的体积比混合均匀得溶液E；
4）将溶液E置于微波光反应仪中，采用汞灯为紫外光源，紫外灯功率为180W，在施加微波反应的同时，施加紫外辐照，反应50min，待反应结束后，自然冷却至室温，取出反应仪；
5）将产物离心分离，并用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤1-2次，最后在80℃下真空干燥得到亮黄色粉末状的花状钒酸铋微晶。

Claims (2)

1.一种花状钒酸铋微晶的合成方法，其特征在于：
1）将Bi(NO3)3·5H2O溶于4-6mol/L的HNO3溶液中，配制成Bi离子浓度为0.3-0.8mol/L的溶液A；
将NH4VO3溶于2-3mol/L的NaOH溶液中，配制成NH4VO3浓度为0.3-0.8mol/L的溶液B；
2）将溶液A与溶液B按1：0.85-1.15的体积比混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌2-3小时，然后用NaOH溶液调节pH为4-7，得溶液C；
3）配制0.1-0.5mol/L的羧甲基纤维素钠溶液D，按溶液C与溶液D为100：2-5的体积比混合均匀得溶液E；
4）将溶液E置于微波光反应仪中，采用汞灯为紫外光源，紫外灯功率为100-300W，在施加微波反应的同时，施加紫外辐照，反应20~50min，待反应结束后，自然冷却至室温，取出反应仪；
5）将产物离心分离，并用去离子水洗涤3-5次后，再用无水乙醇洗涤1-2次，最后在50-80℃下真空干燥得到亮黄色粉末状的花状钒酸铋微晶。
2.根据权利要求1所述的花状钒酸铋微晶的合成方法，其特征在于：所述的步骤2）的NaOH溶液的浓度为1-2mol/L。
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