CN104600330A - 氢燃料电池膜电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢燃料电池膜电极的制备方法，具有工艺简单、可重复性强、制备周期短、环境污染小等特点，制备出的膜电极平整且催化剂均匀性好，膜电极性能优越亦可作为一个独立的组件，相对于常规热压转印制备的膜电极，具有更高的功率密度，有利于规模化连续生产，提高了生产效率，具备商业化生产潜力。

Description

氢燃料电池膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及氢燃料电池膜电极的制备方法，属于膜电极制备技术领域。
背景技术
燃料电池是一种将燃料的化学能直接转化为电能的发电装置，避开了传统发电中因卡诺循环造成的能量转化效率低的问题。质子交换膜燃料电池更是以快速启动、低温运行、结构简单、理论比能量密度高、环境友好等特点，在燃料电池电站、电动汽车、移动式电源、潜艇、航空航天技术等方面具有广阔的应用前景。
质子交换膜燃料电池单电池由膜电极、双极板和电流采集器组成，其中膜电极作为电化学反应发生和质子传输的场所，是氢燃料电池的核心组件，其性能好坏直接影响电池的性能和稳定性。膜电极由气体扩散层、催化剂层以及电解质膜三部分组成，氢气由扩散层进入阳极催化剂层，并在催化剂层的纳米贵金属表面发生反应产生质子，质子经电解质膜进入阴极催化层，与氧气反应，放出电子，电子在外电路循环并对外做功。由以上反应机理可以看出：提高膜电极电性能的关键是要增加纳米贵金属催化剂颗粒表面与反应气体、质子及电子的三相反应界面，并保证以上三种物质的传输畅通。
MEA(膜电极)按照结构不同可以分为CDM和CCM两种。CDM是指先将催化层制备到扩散层表面，形成扩散电极(GDE)，然后将GDE与电解质膜通过一定的工艺结合在一起形成MEA。但是该工艺制备的扩散电极与电解质膜的接触不够紧密，界面电阻较大，不利于质子的传输，且催化剂层需要很厚，成本较高。目前，较为普遍应用的是CCM，即直接将催化层制备到电解质膜上形成覆有催化剂的膜，再与扩散层结合形成MEA，这种方法可以提高催化剂的利用率，进一步降低Pt的担载量，催化剂浆料中含有的质子传导物质与膜直接接触，从而提高了质子传导性。
中国专利CN200610035275.4公布了一种喷涂法制备膜电极的工艺，采用框架将电解质膜固定于喷涂平台上，并采用真空吸附的方式使电解质膜保持平整，然后将催化剂浆料直接喷涂在电解质膜上，喷涂过程中采用加热或者光照的方式，瞬间将浆料中的溶剂挥发掉，有效防止了传统工艺中膜的溶胀问题。该方法后来普遍为国内的研究机构和公司所采用，但是由于喷涂效率较低，制备时间长，只能用于小规模的生产和研发，不利于批量化生产。另外，由于喷涂法制备的催化剂层中颗粒之间排列极为疏松，随着膜电极的使用，大量的催化剂会随电池中的气体和水发生流失，严重降低了燃料电池的使用寿命。
中国专利CN03139647.X公布了一种直接在电解质膜上采用丝网印刷或者真空喷涂的方法制备膜电极的工艺，使用高沸点溶剂在浆料中充当稳定剂以及浸泡电解质膜防止印刷过程中溶胀，但是浆料以及电解质膜都需要Na+型化处理，且CCM制备结束后需要酸煮及水煮等过程，将膜重新质子化；制备工艺繁琐，膜在浸泡处理过程中容易褶皱甚至损坏，不利于后期制备单电池或者组装电堆。
中国专利CN200710025554.7公布了一种使用真空吸附的方法将电解质膜吸附在丝印平台上，然后直接在上面印制催化剂浆料的工艺，由于直接印制存在膜的溶胀问题，电解质膜印制前需进行Na+型化处理，印刷完后均需酸煮并以H2O2浸泡，然后用去离子水冲洗，工艺极其复杂。
中国专利CN200410012744.1公开了一种先将催化剂浆料印制在两片PTFE膜上，然后送入烘道烘干，再采用热压的方式将催化剂转移至电解质膜上，去除两片PTFE膜即可。此种工艺操作简单，制版简易，成本低，且适应性强，有利于CCM的批量化生产，但是，由于引入了热压转印工艺，破坏了催化剂层的孔结构，不利于气体的传导，因而制备的膜电极性能较低。
由此可见，现有技术中存在不少氢燃料电池膜电极的制备方法和工艺，但是都存在这样或那样的缺陷，因此，还需要开发一种更加具有商业化前景的制备方法。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氢燃料电池膜电极的制备方法，工艺简单且环境污染小，利于规模化连续生产。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
本发明公开的氢燃料电池膜电极的制备方法，包括如下步骤：
S1、将催化剂和水按质量比为1:10-1:1加入器皿中，然后向器皿中投入质子交换膜树脂溶液和分散剂，其中，质子交换膜树脂与催化剂的质量比为1:5-5:1，分散剂与水的质量比为1:5-5:1，冰水浴中超声分散混合浆料；
S2、向器皿中加入增稠及造孔剂，冰水浴中先超声分散然后剪切乳化，使得催化剂能够有效分散同时保证浆料充分混合；
S3、将承印膜固定在印刷平台上，然后将步骤S2制得的催化剂浆料涂于印刷网板上，启动丝印刮刀将浆料均匀印刷至承印膜的其中一面上，为保证刷层的均匀性，采用少量多次的方式以刮刀连续刮印2-3次；
S4、印刷后的承印膜置于烘箱中初步烘干后取出，在承印膜的同一面上重复印刷并初步烘干，用于阳极侧的承印膜重复印刷次数少于阴极侧；
S5、将印刷有催化剂浆料的承印膜放入烘箱内烘烤，然后在电解质膜的两侧各放置一个承印膜，印刷有催化剂浆料的一面朝向电解质膜，夹于平板夹具中间，采用热压工艺将催化剂转印至电解质膜上；
S6、将步骤S5制得的两侧覆有承印膜的膜电极取下，撕下承印膜即可得到CCM膜电极，将膜电极置于烘箱中，进一步后处理烘干以除去催化剂中残余的高沸点溶剂并造孔。
优选地，前述步骤S1中，催化剂为Pt/C、Pt或Pt-M/C，其中M为Co、Mo、W、Ru或者Pd中的一种或两种。
再优选地，前述步骤S1中，分散剂为低沸点醇类，选自甲醇、乙醇、丙醇及异丙醇中的一种或几种。
具体地，前述步骤S1中，质子交换膜树脂为杜邦公司的nafion树脂或Dias公司的Kraton G1650树脂。
进一步地，前述步骤S2中，增稠及造孔剂为高沸点高粘度醇类，选自乙二醇和丙三醇中的一种或者两种。
更进一步地，前述步骤S3中，承印膜为玻纤膜或聚四氟乙烯膜。
优选地，前述步骤S4中，初步烘干温度为50-120℃，烘干时间为10-120min，重复印刷次数为1-10次。
优选地，前述步骤S5中，电解质膜为全氟磺酸质子交换膜。
优选地，前述步骤S5中，烘烤温度为40-120℃，烘烤时间为0.5h-12h；热压工艺采用的热压温度为100-180℃，保压时间为2-30min，保压压强为0.1-10MPa。
更优选地，前述步骤S6中，膜电极的后处理烘干温度为60-150℃，烘干时间为1-24h。
本发明的有益之处在于：
(1)、相对于直接将催化剂浆料印刷于电解质薄膜上的工艺来说，本发明采用将催化剂浆料先印制在承印膜上，烘干后再转印的方式，避免了印刷过程中因浆料中溶剂的浸泡而引起的电解质膜的溶胀问题，同时，电解质膜无需预处理，印刷后也无需酸洗和水洗等过程，大大简化了生产工艺。
(2)、本发明相对于目前国内普遍采用的喷涂技术来说，生产设备简单，制备工艺方便，生产周期短，生产效率高，有利于实现膜电极的商业化生产，避免了喷涂过程中催化剂浆料因溅射导致的浪费，降低了生产成本。
(3)、现有技术中的喷涂技术制备的膜电极，由于催化剂颗粒排列疏松，结合力较弱，随着测试及使用过程中气体以及水的流动，催化剂流失严重，大大缩减了电池的使用寿命，而本发明的丝网印刷技术在制备过程中采用热压工艺，使得催化剂颗粒紧密排列，避免了上述问题的发生。
(4)、本发明用未完全烘干的催化剂层热压转印制备膜电极，转印后催化剂层中含有残余的高沸点溶剂，随后的后处理烘干过程中溶剂挥发引入大量气孔，为气体和水的输送提供通道，解决了常规热压转印制备膜电极中由于孔道减少而导致的膜电极电性能低的问题。
(5)、本发明所采用的各溶剂均具有毒性小、价格低廉等特点，非常适用于批量生产，有利于降低成本。
总的来说，本发明的氢燃料电池膜电极的制备方法，具有工艺简单、可重复性强、制备周期短、环境污染小等特点，制备出的膜电极平整且催化剂均匀性好，膜电极性能优越且可作为一个独立的组件，相对于常规热压转印制备的膜电极，具有更高的功率密度，有利于规模化连续生产，提高了生产效率，具备商业化生产潜力。
附图说明
图1是本发明的实施例1、2、3与对比例所制备的膜电极组装的单电池在空冷条件下的电压测试曲线图；
图2是本发明的实施例1、2、3与对比例所制备的膜电极组装的单电池在空冷条件下的功率密度测试曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明中，无特殊说明，所用原料均为市购。
实施例1
称取0.6g 60％Pt/C催化剂(Pt质量含量为60％的铂碳催化剂)，加入1.5g水，然后向器皿中加入5wt％的Nafion溶液4g以及2.4g异丙醇，置于冰水浴中超声分散5min，并以乙二醇标定至12g，置于超声清洗机中冰水浴搅拌超声15min，然后置于冰水浴中以剪切乳化机剪切15min，取出后置于冰水中待用；需要说明的是，将各原料置于冰水中超声分散和剪切有利于粉体的分散，从而使得浆料充分混合，最终优化产品性能，分析其原因可能为：在超声以及剪切过程中，会大量放热，液体中的颗粒会因此发生团聚，不利于粉体的分散，置于冰水浴中则能避免这一问题。
将前面配置好的浆料涂在网板上，对两片承印膜进行丝网印刷，刮涂3次，刮涂后的承印膜置于80℃烘箱中烘干30min，阳极侧承印膜按照以上步骤重复印刷1次，阴极侧承印膜按照以上步骤重复印刷3次。
将两片承印膜置于80℃烘箱中，阳极侧和阴极侧分别烘烤处理2h和3h，然后在电解质膜的两侧各放置一个承印膜，印刷有催化剂浆料的一面朝向电解质膜，热压转印制备膜电极。最后，将转印后的电解质膜置于80℃烘箱中后处理烘干处理20h，制得膜电极。
对本实施例制得的膜电极进行电压-电流密度测试及功率密度-电流密度测试，测试曲线见图1和图2。
实施例2
实施例2的步骤与实施例1大致相同，主要差别之处在于原料选取及工艺条件，具体如下：
称取0.6g 60％Pt/C催化剂(Pt质量含量为60％的铂碳催化剂)，加入5g水，然后向器皿中加入5wt％的Nafion溶液3g以及1g异丙醇，置于冰水浴中超声分散5min，并以乙二醇标定至12g，置于超声清洗机中冰水浴搅拌超声15min，然后置于冰水浴中以剪切乳化机剪切15min，取出后置于冰水中待用。
将前面配置好的浆料涂在网板上，对两片承印膜进行丝网印刷，刮涂3次，刮涂后的承印膜置于80℃烘箱中烘干30min，阳极侧承印膜按照以上步骤重复印刷1次，阴极侧承印膜按照以上步骤重复印刷3次。
将两片承印膜置于100℃烘箱中，阳极侧和阴极侧分别烘烤处理8h和12h，然后在电解质膜的两侧各放置一个承印膜，印刷有催化剂浆料的一面朝向电解质膜，热压转印制备膜电极。最后，将转印后的电解质膜置于120℃烘箱中后处理烘干处理8h，制得膜电极。
对本实施例制得的膜电极进行电压-电流密度测试及功率密度-电流密度测试，测试曲线见图1和图2。
实施例3
与实施例2相似，本实施例与实施例1的步骤也大致相同，主要差别之处仍在于原料选取及工艺条件，具体如下：
称取0.6g 60％Pt/C催化剂(Pt质量含量为60％的铂碳催化剂)，加入0.6g水，然后向器皿中加入5wt％的Nafion溶液4g以及3g异丙醇，置于冰水浴中超声分散5min，并以丙三醇标定至12g，置于超声清洗机中冰水浴搅拌超声15min，然后置于冰水浴中以剪切乳化机剪切15min，取出后置于冰水中待用。
将前面配置好的浆料涂在网板上，对两片承印膜进行丝网印刷，刮涂3次，刮涂后的承印膜置于80℃烘箱中烘干30min，阳极侧承印膜按照以上步骤重复印刷1次，阴极侧承印膜按照以上步骤重复印刷3次。
将两片承印膜置于100℃烘箱中，阳极侧和阴极侧分别烘烤处理1h和1.5h，然后在电解质膜的两侧各放置一个承印膜，印刷有催化剂浆料的一面朝向电解质膜，热压转印制备膜电极。最后，将转印后的电解质膜置于80℃烘箱中后处理烘干处理20h，制得膜电极。
对本实施例制得的膜电极进行电压-电流密度测试及功率密度-电流密度测试，测试曲线见图1和图2。
对比例：
称取0.6g 60％Pt/C催化剂(Pt质量含量为60％的铂碳催化剂)，加入1.5g水，然后向器皿中加入5wt％的Nafion溶液4g以及2.4g异丙醇，置于冰水浴中超声分散5min，并以乙二醇标定至12g，置于超声清洗机中冰水浴搅拌超声15min，然后置于冰水浴中以剪切乳化机剪切15min，取出后置于冰水中待用；
将前面配置好的浆料涂在网板上，对两片承印膜进行丝网印刷，刮涂3次，刮涂后的承印膜置于80℃烘箱中烘干30min，阳极侧承印膜按照以上步骤重复印刷1次，阴极侧承印膜按照以上步骤重复印刷3次。
将两片承印膜置于130℃烘箱中，阳极侧和阴极侧分别烘烤处理20h和30h，然后在电解质膜的两侧各放置一个承印膜，印刷有催化剂浆料的一面朝向电解质膜，热压转印制备膜电极；转印后的电解质膜置于80℃烘箱中后处理烘干处理20h，制得膜电极。
对本对比例制得的膜电极进行电压-电流密度测试及功率密度-电流密度测试，测试曲线见图1和图2。
图1和图2分别为实施例和对比例所制备的膜电极在空冷条件下极化测试的电压-电流密度曲线以及功率密度-电流密度曲线，由对比例和实施例1的曲线对比可知，转印前浆料的干燥情况(时间和温度的控制)对于电性能具有至关重要的影响。采用未完全烘干的催化剂转印制备的膜电极，在随后的烘干过程中利用残余的高沸点溶剂挥发造孔，为测试中氢气和空气的流通提供了通道，因此性能明显优于催化剂完全干燥后再转印的对比例膜电极的性能。实施例2和实施例3因为配方及干燥工艺的调整，性能略低于实施例1，但是均遵循了催化剂浆料未完全烘干就转印于电解质膜上制备膜电极的宗旨，且性能也优于对比例。
由图可见，本发明的制备方法制得的膜电极的性能大大优于对比例，分析原因如下：对比例与实施例1的区别在于烘烤温度和烘烤时间，旨在强调本发明中工艺条件对产品性能的重要影响。在其他条件相同的前提下，烘烤温度和烘烤时间的差别势必带来如下结果：实施例1中的催化剂并未完全烘干，而对比例中的催化剂是完全烘干的，这样一来，在实施例中，能够在转印后的后处理烘干过程中利用高沸点溶剂的挥发造孔，为气体的流通提供通道，从而优化本发明的膜电极的性能；相反地，在对比例中，由于烘烤温度高且烘烤时间长，导致在后处理烘干时催化剂内部实际上已经完全烘干并闭孔，材料的性能也就不尽人意了。
而我们知道，在烘干处理过程中，温度与时间是在烘干过程中互相影响和制约的两个参数，如果烘干温度较高，如120℃，那么催化剂层需要较短的时间便可完全烘干；如果烘干温度较低，如60℃，那么催化剂可能需要较长时间，如10h才能完全烘干，在制备过程中要进行合理调节。此外，除了烘烤条件外，初步烘干时的温度和时间控制也是十分重要的，经过上述阐述，本领域技术人员非常容易掌握这一技术秘诀，因而此处不再赘述。
综上，本发明的关键技术在于利用催化剂浆料中高沸点溶剂的挥发过程在催化剂层中造孔，便于气体及水分的传输，并通过控制印刷后催化剂层的烘干时间以及烘干温度使得承印膜上的催化剂层在未完全烘干的情况下转印至电解质膜上，在随后膜电极的烘干过程中利用残余在催化层中高沸点溶剂的挥发造孔，进而控制催化剂层中的孔结构和孔隙率，避免了常规的间接法将催化剂热压转印至电解质膜上时催化层孔隙闭塞导致的水分及气体的传输受阻进而降低电池性能的问题，制得的电极具有更高的功率密度，商业前景良好。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.氢燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将催化剂和水按质量比为1:10-1:1加入器皿中，然后向器皿中投入质子交换膜树脂溶液和分散剂，其中，质子交换膜树脂与催化剂的质量比为1:5-5:1，分散剂与水的质量比为1:5-5:1，冰水浴中超声分散混合浆料；
S2、向器皿中加入增稠及造孔剂，冰水浴中先超声分散然后剪切乳化，使得催化剂能够有效分散同时保证浆料充分混合；
S3、将承印膜固定在印刷平台上，然后将步骤S2制得的催化剂浆料涂于印刷网板上，启动丝印刮刀将浆料均匀印刷至承印膜的其中一面上，为保证刷层的均匀性，采用少量多次的方式以刮刀连续刮印2-3次；
S4、印刷后的承印膜置于烘箱中初步烘干后取出，在承印膜的同一面上重复印刷并初步烘干，用于阳极侧的承印膜重复印刷次数少于阴极侧；
S5、将印刷有催化剂浆料的承印膜放入烘箱内烘烤，然后在电解质膜的两侧各放置一个承印膜，印刷有催化剂浆料的一面朝向电解质膜，夹于平板夹具中间，采用热压工艺将催化剂转印至电解质膜上；
S6、将步骤S5制得的两侧覆有承印膜的膜电极取下，撕下承印膜即可得到CCM膜电极，将膜电极置于烘箱中，进一步后处理烘干以除去催化剂中残余的高沸点溶剂并造孔。
2.根据权利要求1所述的氢燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，催化剂为Pt/C、Pt或Pt-M/C，其中M为Co、Mo、W、Ru或者Pd中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的氢燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，分散剂为低沸点醇类，选自甲醇、乙醇、丙醇及异丙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的氢燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，质子交换膜树脂为杜邦公司的nafion树脂或Dias公司的KratonG1650树脂。
5.根据权利要求1所述的氢燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，增稠及造孔剂为高沸点高粘度醇类，选自乙二醇和丙三醇中的一种或者两种。
6.根据权利要求1所述的氢燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，承印膜为玻纤膜或聚四氟乙烯膜。
7.根据权利要求1所述的氢燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，初步烘干温度为50-120℃，烘烤时间为10-120min，重复印刷次数为1-10次。
8.根据权利要求1所述的氢燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，电解质膜为全氟磺酸质子交换膜。
9.根据权利要求1所述的氢燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，烘烤温度为40-120℃，烘干时间为0.5h-12h；热压工艺采用的热压温度为100-180℃，保压时间为2-30min，保压压强为0.1-10MPa。
10.根据权利要求1-9任一项所述的氢燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，膜电极的后处理烘干温度为60-150℃，烘干时间为1-24h。
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