CN109092243A - 一种用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂及其制备方法，该吸附剂以具有层状双金属氢氧化物为特征的水滑石类材料为载体，以多种含硫化合物为活性组分，利用离子交换的方法，使含硫阴离子基团对载体的层间阴离子进行插层处理，构建一种高效的除汞吸附剂材料，其中活性组分占载体质量的1％～5％。与现有技术相比，本发明吸附剂具有吸附容量大、吸附速率快以及能够适应酸性条件下高效处置的特点，适用于有色金属冶炼等行业产生的酸性废水中汞离子的去除。

Description

一种用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于环保领域中的一种废水除汞技术，主要通过含硫基团对层状水滑石类材料插层处理，实现对废水中的汞离子高效去除以及对酸性条件的废水进行稳定化处置。
背景技术
汞因为具有高挥发性，高毒性，易迁移等性质被列为一种全球性的污染物。其在气相条件下容易造型全球范围内的迁移，而经过干沉降以及湿沉降等过程容易进入水体环境中，一方面容易造成汞在生物中的富集，另一方面其经过生物转化的作用，形成具有高毒性的甲基汞，将严重危害人类健康。旨在全球性控制汞排放的国际《水俣公约》目前已经正式生效，我国作为全球最大的汞排放国，在汞减排履约上将面临着巨大压力。
作为汞排放的主要来源，由燃煤电厂以及有色冶炼行业将产生大量的烟气汞，目前的主要研究工作集中在针对烟气中难以捕集的零价汞进行高效转化，使之形成易溶于水的氧化态汞以及容易被颗粒物捕集的颗粒态汞。如燃煤电厂中大量的零价汞将在脱硝单元中被脱硝催化剂氧化，形成Hg2+，这部分Hg2+将能够在下游的湿法脱硫系统中洗涤下来，进入脱硫浆液或脱硫石膏中；以有色冶炼行业为代表的烟气中其汞含量相对较高，烟气向下游输送过程中会经历除尘，动力波洗涤以及两转两吸制酸等过程，为避免汞对两转两吸制酸过程产生的影响，大量的汞在动力波洗涤过程中伴随着SO3的洗涤被淋洗下来，这部分洗涤废水含有多种重金属成分，且酸性较高，常被称为“污酸”。对于脱硫浆液和脱硫石膏中的汞，因为其汞浓度相对较低，目前的技术主要集中在汞的稳定化处置上；而针对污酸中的汞，其汞浓度较高，需要对其进行富集处置，实现汞的资源化利用，但是其较高的酸性限制了大部分吸附剂的使用，而以活性炭等为代表的一些多孔性耐酸吸附剂材料，虽然价格相对低廉，但是其自己较低的吸附容量不利于对污酸中产生的大量汞进行回收处置。因此，以有色冶炼行业产生的污酸废水为代表的酸性废水，对其中的液相汞进行去除需要开发新型的高效吸附剂材料。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂，其特征在于，该吸附剂以具有层状双金属氢氧化物为特征的水滑石类材料为载体，以多种含硫化合物为活性组分，利用离子交换的方法，使含硫阴离子基团对载体的层间阴离子进行插层处理，构建一种高效的除汞吸附剂材料，其中活性组分占载体质量的1％～5％。
所述的活性组分为硫离子或纳米硫簇基团，包括S2-，[SnS4]4-，[MoS4]2-。
所述的载体为天然水滑石类材料或者自制层状双金属氢氧化物，其中自制层状双金属氢氧化物方法如下：将金属A和金属B的可溶性盐溶液按3：1的摩尔比配置成混合溶液，加入NaOH调节pH到10，搅拌1小时后静置老化1天，随后过滤烘干，制成AB层状双金属氢氧化物，其中金属A可以为Ca，Mg，Co，Ni等中的一种，金属B可为Al，Fe，Mn等中的一种，如层状双金属氢氧化物MgAl，CoFe或NiMn。
上述用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取吸附剂的载体材料，通过超声的方法进行剥层分离；
(2)选取并制备含硫离子或纳米硫簇基团的活性组分；
(3)通过离子交换的方法，让载体和活性组分充分搅拌，实现阴离子间的离子交换；充分搅拌后的材料通过过滤，烘干，制成吸附剂材料。
步骤(1)中所采用的超声方法在150W，40kHz下超声30～60分钟。
步骤(2)中活性组分为将硫粉或硫化钠溶于溶剂中制成的S2-溶液，或者Na4SnS4溶液、(NH4)2MoS4溶液形成的硫离子或纳米硫簇基团。
步骤(3)中所述的搅拌的时间为12-24小时，搅拌的速度为300转/分；烘干的温度为60-80℃。
步骤(3)所得吸附剂材料通过以下方法检测其吸附汞的能力：配置含汞的溶液，并调节其溶液pH以及多种阴，阳离子成分，加入吸附剂材料，搅拌，检测其溶液中的汞离子浓度。
所述的含汞的溶液的pH为1-5，汞离子浓度为10-1000mg/L，溶液中的阳离子为Zn，Cu，Fe，Pb，Cr，As中的一种或多种；溶液中的阴离子为SO4 2-，CO3 2-，Cl-中的一种或多种共存。
本发明以层状的双金属氢氧化物为载体，以含硫化合物或硫簇基团作为活性组分，制成具有高吸附容量，可用于酸性条件下捕集汞的高效吸附剂材料。使用时，将吸附剂材料直接投入到废水中，利用材料中间的含硫基团与汞离子进行结合，形成稳定的HgS，达到液相除汞的目的。该吸附剂可用于多种条件下的废水处理，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明利用水滑石特别是以美铝等金属氢氧化物为载体，采用以硫及其化合物为主活性组分，原料来源广泛，价格低廉；
(2)本发明在使用过程中通过简单的搅拌对液相中的汞离子进行去除，操作简单，降低了运行成本；
(3)本发明利用层状双金属氢氧化物的层间结构对汞进行富集，进而利用层间的硫离子或含硫基团对汞进行富集，具有反应速率快，吸附容量大，以及能够在酸性条件下使用等优点；
(4)本发明所涉及的吸附剂材料适用于多种类型的含汞废水，特别是针对酸性较高的含汞废水。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂的制备方法，主要包括以下步骤：
第一步：以金属Mg(NO3)2和金属Al(NO3)3以3：1的摩尔比配置成混合溶液，加入NaOH调节pH到10，搅拌1小时后静置老化1天，随后过滤烘干，制成MgAl层状双金属氢氧化物；
第二步：称取上述MgAl层状双金属氢氧化物10g置于超纯水中，超声分散1h，以硫粉和Na2S共约0.2g在加热搅拌的条件下制成混合溶液，缓慢加入上述MgAl层状双金属氢氧化物悬浊液中，并在超声辅助的条件下不断搅拌，反应24h；
第三步：上述反应后的溶液静置后，进行抽滤，随后在80℃下进行干燥，制成硫改性的水滑石类吸附剂。
实施例2
根据上述实施方式中的制备方法，本实施例选取了不同的含硫组分进行了材料的制备，主要包括以下步骤：
第一步：以金属Co(NO3)2和金属FeNO3)3以3：1的摩尔比配置成混合溶液，加入NaOH调节pH到10，搅拌1小时后静置老化1天，随后过滤烘干，制成CoFe层状双金属氢氧化物；
第二步：称取上述CoFe层状双金属氢氧化物10g置于超纯水中，超声分散1h，称取0.2g Na4SnS4配制成溶液，缓慢加入上述MgAl层状双金属氢氧化物悬浊液中，并在超声辅助的条件下不断搅拌，反应24h；
第三步：上述反应后的溶液静置后，进行抽滤，随后在80℃下进行干燥，制成[SnS4]4-硫簇基团改性的水滑石类吸附剂。
实施例3
用HgSO4配置汞浓度为100ppm的溶液100mL，用H2SO4调节溶液的pH值为4；称取10g的粒径为40到60目数的吸附剂，所选用的吸附剂为硫粉改性的MgAl水滑石材料，加入上述溶液中，在搅拌速度为500rpm/min进行搅拌，搅拌30分钟后，对滤液进行检测，测得其溶液中的汞去除率达到99％以上。
实施例4
用HgSO4配置汞浓度为1000ppm的溶液100mL，用H2SO4调节溶液的pH值为2；称取10g的粒径为40到60目数的吸附剂，所选用的吸附剂为[SnS4]4-硫簇基团改性的CoFe水滑石材料，加入上述溶液中，在搅拌速度为500rpm/min进行搅拌，搅拌30分钟后，对滤液进行检测，测得其溶液中的汞去除率达到95％以上。
实施例5
一种用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂的制备方法，主要包括以下步骤：
第一步：以金属Mg(NO3)2和金属Al(NO3)3以3：1的摩尔比配置成混合溶液，加入NaOH调节pH到10，搅拌1小时后静置老化1天，随后过滤烘干，制成MgAl层状双金属氢氧化物；
第二步：称取上述MgAl层状双金属氢氧化物10g置于超纯水中，在150W，40kHz下超声30分钟，以硫粉和Na2S共约0.2g在加热搅拌的条件下制成混合溶液，缓慢加入上述MgAl层状双金属氢氧化物悬浊液中，并在超声辅助的条件下不断搅拌，搅拌时间可为12小时，搅拌速度为300转/分；
第三步：上述反应后的溶液静置后，进行抽滤，随后在60-80℃下进行干燥，制成硫改性的水滑石类吸附剂。
上述吸附剂材料通过以下方法检测其吸附汞的能力：配置汞离子浓度为10mg/L的含汞的溶液，并调节其溶液pH为5以及多种阴，阳离子成分，加入上述吸附剂材料，搅拌，检测其溶液中的汞离子浓度，计算加入吸附剂材料前后溶液中汞的含量，测得其溶液中的汞去除率达到96％以上。
其中阳离子为Zn，Cu，Fe，Pb，Cr，As中的一种或多种；阴离子为SO4 2-，CO3 2-，Cl-中的一种或多种共存。
实施例6
一种用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂的制备方法，主要包括以下步骤：
第一步：以金属Co(NO3)2和金属FeNO3)3以3：1的摩尔比配置成混合溶液，加入NaOH调节pH到10，搅拌1小时后静置老化1天，随后过滤烘干，制成CoFe层状双金属氢氧化物；
第二步：称取上述CoFe层状双金属氢氧化物10g置于超纯水中，在150W，40kHz下超声60分钟，以硫粉和Na2S共约0.2g在加热搅拌的条件下制成混合溶液，缓慢加入上述CoFe层状双金属氢氧化物悬浊液中，并在超声辅助的条件下不断搅拌，搅拌时间可为24小时，搅拌速度为300转/分；
第三步：上述反应后的溶液静置后，进行抽滤，随后在80℃下进行干燥，制成硫改性的水滑石类吸附剂。
上述吸附剂材料通过以下方法检测其吸附汞的能力：配置汞离子浓度为1000mg/L的含汞的溶液，并调节其溶液pH为1以及多种阴，阳离子成分，加入上述吸附剂材料，搅拌，检测其溶液中的汞离子浓度，计算加入吸附剂材料前后溶液中汞的含量，测得其溶液中的汞去除率达到98％以上。
其中阳离子为Zn，Cu，Fe，Pb，Cr，As中的一种或多种；阴离子为SO4 2-，CO3 2-，Cl-中的一种或多种共存。

Claims (9)

1.一种用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂，其特征在于，该吸附剂以具有层状双金属氢氧化物为特征的水滑石类材料为载体，以多种含硫化合物为活性组分，利用离子交换的方法，使含硫阴离子基团对载体的层间阴离子进行插层处理，构建一种高效的除汞吸附剂材料，其中活性组分占载体质量的1％～5％。
2.根据权利要求1所述的用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂，其特征在于，所述的活性组分为硫离子或纳米硫簇基团，包括S2-，[SnS4]4-，[MoS4]2-。
3.根据权利要求1所述的用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂，其特征在于，所述的载体为天然水滑石类材料或者自制层状双金属氢氧化物，其中自制层状双金属氢氧化物方法如下：将金属A和金属B的可溶性盐溶液按3：1的摩尔比配置成混合溶液，加入NaOH调节pH到10，搅拌1小时后静置老化1天，随后过滤烘干，制成AB层状双金属氢氧化物，其中金属A可以为Ca，Mg，Co，Ni，Mn等中的一种，金属B可为Al，Fe等中的一种。
4.一种如权利要求1所述的用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取吸附剂的载体材料，通过超声的方法进行剥层分离；
(2)选取并制备含硫离子或纳米硫簇基团的活性组分；
(3)通过离子交换的方法，让载体和活性组分充分搅拌，实现阴离子间的离子交换；充分搅拌后的材料通过过滤，烘干，制成吸附剂材料。
5.根据权利要求4所述的用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所采用的超声方法在150W，40kHz下超声30～60分钟。
6.根据权利要求4所述的用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中活性组分为硫化钠溶液，或者Na4SnS4溶液、(NH4)2MoS4溶液形成的硫离子或纳米硫簇基团。
7.根据权利要求4所述的用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的搅拌的时间为12-24小时，搅拌的速度为300转/分；烘干的温度为60-80℃。
8.根据权利要求4所述的用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所得吸附剂材料通过以下方法检测其吸附汞的能力：配置含汞的溶液，并调节其溶液pH以及多种阴，阳离子成分，加入吸附剂材料，搅拌，检测其溶液中的汞离子浓度。
9.根据权利要求8所述的用于酸性废水中除汞的硫改性水滑石吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的含汞的溶液的pH为1-5，汞离子浓度为10-1000mg/L，溶液中的阳离子为Zn，Cu，Fe，Pb，Cr，As中的一种或多种；溶液中的阴离子为SO4 2-，CO3 2-，Cl-中的一种或多种共存。
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