CN108889269A - 一种功能化粉煤灰的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种功能化粉煤灰的制备方法，以粉煤灰为原料，将其活化、水洗分离，由于粉煤灰具备良好的孔隙结构，且在水华反应过程中，粉煤灰颗粒表面会出现羟基基团，使其具有显著的亲水性、吸附性和表面化学活性，并在粉煤灰表面修饰官能团，通过发挥其与表面修饰官能团的协同作用，可用于去除水中铜、铬、镍等重金属离子，实现了粉煤灰的资源化利用，经过活化改性处理的粉煤灰比表面积可提高15‑20倍，该功能化粉煤灰材料可通过解吸重复使用，不会造成二次污染，进一步降低了处理成本，活化粉煤灰表面通过嫁接不同的官能团，用于处理含不同带电性重金属的废水，弥补了传统吸附剂广谱式处理重金属离子的问题。

Description

一种功能化粉煤灰的制备方法
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，涉及一种吸附材料的制备方法，具体地说涉及一种可选择性吸附带正电重金属离子的功能化粉煤灰的制备方法。
背景技术
随着我国工业发展和城镇化进程的不断加快，废水的排放量逐年增加，造成水体污染形势愈加严峻，水体污染的一个重要原因是各种工业废水和生活污水不能有效地处理及达标排放，尤其是工业废水中含有的重金属离子对环境生态系统的危害巨大。近些年来，大量重金属离子排放到水体中，其在自然环境中不能被生物降解，会在环境中积蓄，对人类和动物具有毒性或致癌影响。
传统的废水处理方法一般为利用各种外力作用将有害物从废水中分离出来，如化学沉淀、离子交换、膜过滤法等，但是上述方法存在处理效果不够稳定、成本较高、易造成二次污染的问题。随着重金属废水排放标准的进一步提升，开发一种经济、高效的用于含重金属离子废水处理的技术至关重要。其中，吸附方法是一种设备简单、易于操作、无二次污染的处理方法，是目前最具应用前景的重金属废水处理方法，但现有常规吸附剂存在吸附容量低、解析困难的不足。
粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一，主要来源于火力发电厂煤粉在燃烧时，从锅炉尾部收集的灰色或灰黑色粉体，其主要成分为Al2O3、SiO2、CaO以及Fe2O3等，大量的粉煤灰若不加以处理，放置于露天场合中，会产生扬尘，污染环境，直接排入河流、湖泊中，则会造成河流淤塞、污染水体。但是粉煤灰表面疏松多孔，比表面积大，同时粉煤灰中还含有一定量的未燃尽碳，其作用相当于可用作吸附剂的活性炭，这些特点使得粉煤灰具有很强的吸附性，可用作吸附材料处理工业废水。但是将粉煤灰直接用于废水处理效果并不理想，甚至可能造成二次污染，因此对粉煤灰进行改性研究，使其更适宜于废水处理尤其是适宜于含重金属离子的废水处理，成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于传统粉煤灰吸附性能不足，在废水处理尤其是含重金属离子的废水处理中应用受限，从而提出一种通过活化及功能化修饰使粉煤灰对重金属离子有较好吸附性能的功能化粉煤灰的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种功能化粉煤灰的制备方法，其包括如下步骤：
S1、制备活化粉煤灰，将粉煤灰用活化剂活化处理，得到活化粉煤灰；
S2、将活化处理后的粉煤灰用水洗涤后静置，分离上层部分悬浮粉煤灰后得到重质活化粉煤灰；
S3、制备功能化粉煤灰，将步骤S2得到的重质活化粉煤灰与硅烷偶联剂共同反应，制得功能化粉煤灰。
作为优选，所述活化剂为硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠中的至少一种，所述粉煤灰与所述活化剂的体积比为1:2-10。
作为优选，所述活化剂的摩尔浓度为1-5mol/L。
作为优选，所述步骤S1具体为，将粉煤灰与活化剂按比例混合，并在20-100℃下以50-100r/min的搅拌速度搅拌活化1-6h。
作为优选，所述步骤S3具体包括如下步骤：
S31、将5-10重量份所述重质活化粉煤灰置于100-200重量份有机溶剂中；
S32、向步骤S31得到的混合物中加入3-10重量份硅烷偶联剂，冷凝回流反应；
S33、将步骤S32得到的反应产物用有机溶剂洗涤过滤后烘干，即得功能化粉煤灰材料。
作为优选，所述重质活化粉煤灰的密度为1.9-2.3cm3/g。
作为优选，所述硅烷偶联剂为γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
作为优选，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、无水乙醇、甲醇中的至少一种。
作为优选，所述步骤S32具体为，将烷基偶联剂与步骤S31的混合物混合后，在100-120℃下油浴冷凝回流反应16-24h。
作为优选，所述步骤S33中，烘干温度为40-80℃。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明所述的功能化粉煤灰高效吸附材料的制备方法，以粉煤灰为原料，将其活化、水洗分离后，修饰功能化基团，由于粉煤灰具备良好的孔隙结构，且在水华反应过程中，粉煤灰颗粒表面会出现丰富羟基，使其具有显著的亲水性、吸附性和表面化学活性，通过在粉煤灰表面修饰官能团，充分发挥其与表面官能团的协同作用，可用于去除水中铜、铬、镍等重金属离子，这种吸附材料原料成本低，实现了粉煤灰的资源化利用，经过活化改性处理的粉煤灰比表面积可提高15-20倍，大幅提高了粉煤灰的吸附性能，该功能化粉煤灰材料可通过解吸重复使用，不会造成二次污染，进一步降低了处理成本，活化粉煤灰表面通过嫁接不同的官能团，用于处理含不同带电性重金属的废水，弥补了传统吸附剂广谱式处理重金属离子的问题。该工艺及操作简单，制备效率高，生产周期短，无需特殊化工设备，易于工业化批量生产。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是常规粉煤灰的粒径分布图；
图2是实施例1中活化粉煤灰的粒径分布图；
图3是实施例1中功能化粉煤灰对不同初始浓度Cu2+/Ni2+的吸附性能曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种功能化粉煤灰的制备方法，其包括如下步骤：
S1、从火电厂取粉煤灰，去除杂质并烘干后，过200目筛，采用1mol/L的盐酸作为活化剂，对粉煤灰进行活化处理：将粉煤灰与盐酸溶液按照1:2的体积比在20℃下以50r/min的搅拌速度搅拌活化6h，得到活化粉煤灰。
S2、将活化处理后得到的活化粉煤灰用去离子水洗涤至中性，然后在去离子水中自然沉降，沉降后分离上层部分悬浮粉煤灰，取沉降粉煤灰过滤并烘干，即得到重质活化粉煤灰，所述重质活化粉煤灰的密度为1.9cm3/g，活化前粉煤灰比表面积约3.0～5.2m2/g，经活化后所得重质活化粉煤灰比表面积约37.1～77.90m2/g
S3、制备功能化粉煤灰，取重质活化粉煤灰，将其与硅烷偶联剂共同反应，将硅烷偶联剂的官能团嫁接于重质活化粉煤灰，得到具有选择性吸附重金属离子的功能化粉煤灰吸附材料，具体地，包括如下制备步骤：
S31、将5重量份重质活化粉煤灰与200重量份甲苯在三口瓶中搅拌均匀。
S32、向步骤S31得到的混合物中加入3重量份的偶联剂γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)，在100℃下油浴冷凝回流反应24h。
S33、将步骤S32得到的反应产物用甲苯洗涤两次，并在40℃下的真空干燥箱中干燥，得到氨基功能化粉煤灰。
实施例2
本实施例提供一种功能化粉煤灰的制备方法，其包括如下步骤：
S1、从火电厂取粉煤灰，去除杂质并烘干后，过200目筛，采用5mol/L的硫酸作为活化剂，对粉煤灰进行活化处理：将粉煤灰与硫酸溶液按照1:10的体积比在100℃下以100r/min的搅拌速度搅拌活化1h，得到活化粉煤灰。
S2、将活化处理后得到的活化粉煤灰用去离子水洗涤至中性，然后在去离子水中自然沉降，沉降后分离上层悬浮粉煤灰，取下层沉降粉煤灰过滤烘干，即得到重质活化粉煤灰，所述重质活化粉煤灰的密度为2.3cm3/g，活化前粉煤灰比表面积约3.0～5.2m2/g，经活化后所得重质活化粉煤灰比表面积约37.1～77.90m2/g
S3、制备功能化粉煤灰，取重质活化粉煤灰，将其与硅烷偶联剂共同反应，将硅烷偶联剂的官能团嫁接于重质活化粉煤灰，得到具有选择性吸附重金属离子的功能化粉煤灰吸附材料，具体地，包括如下制备步骤：
S31、将10重量份重质活化粉煤灰与100重量份苯在三口瓶中搅拌均匀。
S32、向步骤S31得到的混合物中加入10重量份的偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，在120℃下油浴冷凝回流反应16h。
S33、将步骤S32得到的反应产物用苯洗涤两次，并在80℃下的真空干燥箱中干燥，得到氨基功能化粉煤灰。
实施例3
本实施例提供一种功能化粉煤灰的制备方法，其包括如下步骤：
S1、从火电厂取粉煤灰，去除杂质并烘干后，过200目筛，采用3mol/L的硫酸、盐酸混合溶液作为活化剂，对粉煤灰进行活化处理：将粉煤灰与硫酸、盐酸混合液体溶液按照1:8的体积比在70℃下以80r/min的搅拌速度搅拌活化3h，得到活化粉煤灰。
S2、将活化处理后得到的活化粉煤灰用去离子水洗涤至中性，然后在去离子水中自然沉降，沉降后分离上层悬浮粉煤灰，取下层沉降粉煤灰过滤烘干，即得到重质活化粉煤灰，所述重质活化粉煤灰的密度为2.1cm3/g，活化前粉煤灰比表面积约3.0～5.2m2/g，经活化后所得活化重质粉煤灰比表面积约37.1～77.90m2/g。
S3、制备功能化粉煤灰，取重质活化粉煤灰，将其与硅烷偶联剂共同反应，将硅烷偶联剂的官能团嫁接于重质活化粉煤灰，得到具有选择性吸附重金属离子的功能化粉煤灰吸附材料，具体地，包括如下制备步骤：
S31、将8重量份重质活化粉煤灰与150重量份二甲苯在三口瓶中搅拌均匀。
S32、向步骤S31得到的混合物中加入7重量份的偶联剂：γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)与γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH580)的混合物，二者的质量比为1:1，然后在110℃下油浴冷凝回流反应20h。
S33、将步骤S32得到的反应产物用二甲苯洗涤两次，并在70℃下的真空干燥箱中干燥，得到氨基功能化粉煤灰。
实施例4
本实施例提供一种功能化粉煤灰的制备方法，其包括如下步骤：
S1、从火电厂取粉煤灰，去除杂质并烘干后，过200目筛，采用2mol/L的氢氧化钠溶液作为活化剂，对粉煤灰进行活化处理：将粉煤灰与氢氧化钠溶液按照1:6的体积比在60℃下以70r/min的搅拌速度搅拌活化4h，得到活化粉煤灰。
S2、将活化处理后得到的活化粉煤灰用去离子水洗涤至中性，然后在去离子水中自然沉降，沉降后分离上层悬浮粉煤灰，取下层沉降粉煤灰过滤烘干，即得到重质活化粉煤灰，所述重质活化粉煤灰的密度为2cm3/g，活化前粉煤灰比表面积约3.0～5.2m2/g，经活化后所得活化重质粉煤灰比表面积约37.1～77.90m2/g。
S3、制备功能化粉煤灰，取重质活化粉煤灰，将其与硅烷偶联剂共同反应，将硅烷偶联剂的官能团嫁接于重质活化粉煤灰，得到具有选择性吸附重金属离子的功能化粉煤灰吸附材料，具体地，包括如下制备步骤：
S31、将6重量份重质活化粉煤灰与120重量份甲醇、无水乙醇的混合溶液在三口瓶中搅拌均匀，所述甲醇与无水乙醇的体积比为2:1。
S32、向步骤S31得到的混合物中加入7.5重量份的偶联剂：γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)，然后在105℃下油浴冷凝回流反应22h。
S33、将步骤S32得到的反应产物用甲醇洗涤两次，并在75℃下的真空干燥箱中干燥，得到氨基功能化粉煤灰。
实验例
1、比表面积测试
质量比表面积是表征吸附材料吸附能力的一个重要指标，对于具有相同质量的比表面积，根据实施例1所述的制备方法活化处理粉煤灰材料，活化前后粉煤灰材料的比表面积如表1所示。
表1
上述测试结果表明，活化后材料的比表面积约为改性前材料的18.0倍。
2、粒度分布测试
根据实施例1制备方法对粉煤灰材料进行活化处理，测试活化前后材料的粒径分布情况，测试结果如图1-2所示，图1是未经活化处理的粉煤灰粒径分布图，其体积加权平均粒径D：26μm，Dv(10)：2.22μm，Dv(50)：16.25μm，Dv(90)：64.88μm。图2是经实施例1所述的盐酸活化处理的活化粉煤灰粒径分布图，其体积加权平均粒径D：71.7μm，Dv(10)：3.92μm，Dv(50)：30.84μm，Dv(90)：109.0μm。
3、功能化粉煤灰吸附性实验
(1)采用实施例1制备的功能化粉煤灰处理含铜(II)废水，取100mL初始浓度为10、20、50、100、200、300、400、500mg/L的Cu2+废水，pH值调到5.3～5.5后加入0.1g氨基化功能化粉煤灰，在25℃的恒温水浴摇床中以120r/min的振动速度吸附反应24h后，取样检测溶液中剩余重金属浓度，检测结果如表2所示。
表2
初始浓度 10 20 50 100 200 300 400 500
Cu2+剩余浓度 0.1 0.7 2.6 9.0 74.2 157.0 237.6 340.0
由上述结果可看出，采用本发明实施例所述的方法制得的功能化粉煤灰对Cu2+有较好的吸附性能，最大吸附值可达160mg/g。
(2)将采用实施例1所述的方法所制备的可裁剪功能化粉煤灰吸附剂用来处理含镍(Ⅱ)废水，包括以下步骤：取100mL初始浓度为10、20、50、100、200、300、400、500mg/L的含Ni2+废水，pH值调到5.3～5.5后加入0.1g氨基化功能化粉煤灰，在25℃恒温水浴摇床中在120r/min下吸附反应24h后，取样检测溶液中剩余重金属浓度，检测结果如表3所示。
表3
初始浓度 10 20 50 100 200 300 400 500
Ni2+剩余浓度 1.2 2.8 11.9 36.0 121 214 310 409
测试结果表明，采用本发明实施例所述的方法制得的功能化粉煤灰对Ni2+具有较好的吸附性能，最大吸附值可达91mg/g。功能化粉煤灰对不同初始浓度的Cu2+和Ni2+吸附性能如图3所示。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种功能化粉煤灰的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备活化粉煤灰，将粉煤灰用活化剂活化处理，得到活化粉煤灰；
S2、将活化处理后的粉煤灰用水洗涤后静置，分离上层部分悬浮粉煤灰后得到重质活化粉煤灰；
S3、制备功能化粉煤灰，将步骤S2得到的重质活化粉煤灰与硅烷偶联剂共同反应，制得功能化粉煤灰。
2.根据权利要求1所述的功能化粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述活化剂为硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠中的至少一种，所述粉煤灰与所述活化剂的体积比为1:2-10。
3.根据权利要求2所述的功能化粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述活化剂的摩尔浓度为1-5mol/L。
4.根据权利要求3所述的功能化粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为，将粉煤灰与活化剂按比例混合，并在20-100℃下以50-100r/min的搅拌速度搅拌活化1-6h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的功能化粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括如下步骤：
S31、将5-10重量份所述重质活化粉煤灰置于100-200重量份有机溶剂中；
S32、向步骤S31得到的混合物中加入3-10重量份硅烷偶联剂，冷凝回流反应；
S33、将步骤S32得到的反应产物用有机溶剂洗涤过滤后烘干，即得功能化粉煤灰材料。
6.根据权利要求5所述的功能化粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述重质活化粉煤灰的密度为1.9-2.3cm3/g。
7.根据权利要求6所述的功能化粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的功能化粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、无水乙醇、甲醇中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的功能化粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述步骤S32具体为，将烷基偶联剂与步骤S31的混合物混合后，在100-120℃下油浴冷凝回流反应16-24h。
10.根据权利要求9所述的功能化粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述步骤S33中，烘干温度为40-80℃。
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