CN112717881A - 一种秸秆改性生物炭及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种秸秆改性生物炭及其制备方法以及在铅污染物治理中的应用,将稻草秸秆粉碎并烘干,过筛处理,制得稻草秸秆粉末;将稻草秸秆粉末与粉末状的氢氧化钙机械混合均匀,在缺氧条件下经过热解、恒温、冷却后得到所述秸秆改性生物炭;所述秸秆改性生物炭对废水中铅的吸附率大于99%;对底泥中的铅在18h降到国家标准5mg/L以下,并能长期固化底泥中的铅;本发明简化了生物炭的制备步骤,提供的秸秆改性生物炭是一种理想的低成本水体及底泥重金属污染修复剂,具有很好的推广和使用价值。
Description
技术领域
本发明属于环境修复领域,具体涉及一种秸秆改性生物炭用于吸附水体或固化底泥中铅的应用。
背景技术
由于工业污染和人类活动的排放,铅污染已经成为水体和底泥中重要的环境问题,并对生态环境产生了严重的影响。因此,需要对污染物进行有效的治理和修复。
近年来,生物炭作为废水中污染物的吸附剂被广泛研究。生物炭是由农业废弃物在缺氧条件下热解炭化生成的一类高度芳香化难熔性高聚物,其对重金属表现出强的吸附作用,但去除效率有限,通常对生物炭进行改性以提升其去除污染物的能力。改性后的生物炭具有良好的孔隙结构、丰富的表面官能团、较大的比表面积和微孔结构,改性生物炭因其特有的性质,通过静电吸附、离子交换、表面络合和共沉淀等方式能有效降低水体和底泥中重金属的毒性和活性,起到修复水体及底泥的作用。
稻草秸秆、油菜秸秆、玉米秸秆、谷壳等诸多农业废弃资源均可作为生物炭的制备原材料,此类资源丰富、成本低廉、具有环境友好性,但利用率极低,绝大部分作为廉价燃料焚烧或任意排放不仅造成资源浪费,还产生严重的环境污染。本文按照废物资源化利用的思路,利用稻草秸秆为原材料制备生物炭,以及对稻草秸秆进行改性,通过比对试验,分析生物炭及改性生物炭对水体及底泥中铅的去除能力,推广应用到重金属的环境综合治理。
发明内容
针对改性生物炭对污水或底泥中铅的应用吸附效果,本发明提供了一种秸秆改性生物炭,具体的技术方案如下:
一方面,本发明实施例公开了一种秸秆改性生物炭,由稻草秸秆与氢氧化钙经热处理制备而成,所述秸秆改性生物炭对废水中铅的吸附率大于99%,所述秸秆改性生物炭对底泥中的铅在18h降到国家标准5mg/L以下。
所述改性生物炭对污水中铅的吸附率是通过对铅的平衡吸附能力得出,对底泥中铅的浸出是通过TCLP(固体废物毒性浸出实验)测定得出。
另一方面,本发明实施例公开了一种秸秆改性生物炭的制备方法,具体的步骤为:
将稻草秸秆粉碎并烘干,过筛处理,制得稻草秸秆粉末;
将稻草秸秆粉末与粉末状的氢氧化钙机械混合均匀,在缺氧条件下经过热解、恒温、冷却后得到所述秸秆改性生物炭。
进一步的,所述稻草秸秆粉末与所述氢氧化钙质量比为3-5:1;在一优选的实施例中,所述稻草秸秆粉末与所述氢氧化钙质量比为4:1;所述氢氧化钙为分析纯,通过商购方式获得。
进一步的,所述缺氧条件下经过热解、恒温、冷却的具体方法为:
通30-60min的氮气,以排空空气,热解为程序升温,以5℃/min速度升温至460-500℃,然后恒温保持1.5-2h,再之后冷却至室温。
在一优选的实施例中,所述缺氧条件下经过热解、恒温、冷却的具体方法为:通30min的氮气,以排空空气,热解为程序升温,以5℃/min速度升温至500℃,然后恒温保持1.5h,再之后冷却至室温。
进一步的,所述稻草秸秆粉末的目数为80~100目。
本发明公开的秸秆改性生物炭通过静电吸引、与Ca2+离子交换、物理吸附、表面络合、共沉淀或表面沉淀等机理能有效提高污水中铅的吸附能力,对底泥中的铅可快速降到国家标准以下,并能长期固化底泥中的铅;本发明简化了生物炭的制备步骤,提供的秸秆改性生物炭是一种理想的低成本水体及底泥重金属污染修复剂,具有很好的推广和使用价值。
另外,本发明实施例还公开了一种秸秆改性生物炭在铅污染物治理中的应用。
进一步的,所述铅污染物为含铅废水或底泥。
在一些实施例中,秸秆改性生物炭对污水中铅的吸附应用的具体方法为:配置初始浓度为100~1000mg/L的铅溶液,取100mL该溶液于250mL锥形瓶中,加入一定比例的生物炭或改性生物炭,在振动箱中振动,达到吸附平衡后,过滤,采用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)测剩余铅的浓度。根据以下公式计算生物炭或改性生物炭对铅的平衡吸附能力,最终求得铅的吸附等温线。
平衡吸附能力(qe,mg/g)可通过以下公式(1)计算得到:
其中,Ce(mg/L)为平衡状态下铅的浓度,C0(mg/L)为铅的初始配置浓度,V(L)为铅溶液的体积,W(g)为生物炭或改性生物炭的质量。
结果显示,所述改性生物炭对污水中铅的吸附率大于99%。
在一些实施例中,秸秆改性生物炭对底泥中铅的浸出应用的具体方法为:设定底泥中铅的污染浓度为400mg/kg,将底泥烘干磨细过100目尼龙筛,然后加入一定比例的生物炭或改性生物炭;称取100g(干基)试样,置于容积为2L(Φ130mm×160mm)的广口瓶中,加水1L(用醋酸调pH值至2.88±0.05),在室温条件下将瓶子固定在旋转振荡器上,调节振荡频率为(30±2)次/min,在室温下振荡18h,然后通过0.45μm微孔滤膜过滤,用ICP-OES测定滤液中铅的浓度。
结果显示,所述改性生物炭对底泥中铅的浸出浓度可在18h降到国家标准(GB5085-2007)规定的5mg/L以下,并能长期固化底泥中的铅。
附图说明
图1是本发明提供的生物炭(BC)和改性生物炭(BCC)对铅的吸附等温线。
图2是本发明提供的生物炭(BC)和改性生物炭(BCC)对铅的固化效果比较。
其中,CK为不添加任何生物炭或改性生物炭的空白组,即被污染的底泥。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的一种秸秆改性生物炭。
将稻草秸秆于105℃下烘干24小时,过100目尼龙筛备用;
将稻草秸秆粉末与氢氧化钙粉末以质量比4:1,在研钵中充分混合均匀后,放入管式炉中,在管式炉中通30min的氮气,排空空气后,以5℃/min速度升温至500℃,然后恒温保持1.5h,之后冷却至室温。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的一种秸秆改性生物炭。
将稻草秸秆于110℃下烘干24小时,过100目尼龙筛备用;
将稻草秸秆粉末与氢氧化钙粉末以质量比3:1,在研钵中充分混合均匀后,放入管式炉中,在管式炉中通30min的氮气,排空空气后,以5℃/min速度升温至500℃,然后恒温保持1.5h,之后冷却至室温。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的一种秸秆改性生物炭。
将稻草秸秆于100℃下烘干24小时,过100目尼龙筛备用;
将稻草秸秆粉末与氢氧化钙粉末以质量比5:1,在研钵中充分混合均匀后,放入管式炉中,在管式炉中通30min的氮气,排空空气后,以5℃/min速度升温至500℃,然后恒温保持1.5h,之后冷却至室温。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的一种秸秆改性生物炭。
将稻草秸秆于105℃下烘干24小时,过100目尼龙筛备用;
将稻草秸秆粉末与氢氧化钙粉末以质量比4:1,在研钵中充分混合均匀后,放入管式炉中,在管式炉中通60min的氮气,排空空气后,以5℃/min速度升温至460℃,然后恒温保持2h,之后冷却至室温。
实施例5
本实施例用于说明本发明公开的一种秸秆改性生物炭。
将稻草秸秆于105℃下烘干24小时,过100目尼龙筛备用;
将稻草秸秆粉末与氢氧化钙粉末以质量比4:1,在研钵中充分混合均匀后,放入管式炉中,在管式炉中通45min的氮气,排空空气后,以5℃/min速度升温至480℃,然后恒温保持2h,之后冷却至室温。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的一种秸秆改性生物炭。
在实施例1的基础上,不添加氢氧化钙粉末,其它条件与实施例1完全相同,得到生物炭(BC)。
性能测试1(污水中铅的平衡吸附能力)
将实施例1所得的改性生物炭BCC,按不同的比例投入到铅浓度为200mg/L的废水中,通过上述废水中铅的吸附应用的具体方法,得出不同重量比例的BCC对铅的吸附率数据,见表1。
表1秸秆改性生物炭对废水中铅的吸附率
通过表1的实验,我们得出,当投入的改性生物炭的重量大于0.25g时,其对铅的吸附率大于99%。
下面,通过单位换算,将0.025g实施例1-5所得的改性生物炭(BCC)和对比例1所得的生物炭(BC)分别投入到100mL初始浓度为100~1000mg/L的铅溶液中,以200rpm转速在振动箱中振动5小时,达到吸附平衡后,过滤,采用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)测剩余铅的浓度。根据下述公式(1)计算生物炭及改性生物炭对铅的平衡吸附能力,公式(1)为:
其中,Ce(mg/L)为平衡状态下铅的浓度,C0(mg/L)为铅的初始配置浓度,V(L)为铅溶液的体积,W(g)为生物炭或改性生物炭的质量。将计算得到的结果填入表2,求得铅的吸附等温线,如图1所示。
表2秸秆改性生物炭(实施例)对废水中铅的吸附率
从图1的测试结果可以看出,吸附等温线(a)中生物炭的最大吸附量为136.4mg/g;吸附等温线(b)中改性生物炭的最大吸附量为934mg/g。改性生物炭较生物炭具有更好的吸附性能,对铅的吸附率高于99%,吸附铅的能力得到极大提高。
性能测试2(底泥中固体废物毒性浸出实验)
空白例1
本对比例用于对比说明本发明公开的一种秸秆改性生物炭。
空白例(CK)即为被污染的底泥,在下述实验方法中,不添加生物炭和改性生物炭,其它制作条件完全相同。
设定底泥中铅的污染浓度为400mg/kg,将底泥烘干磨细过100目尼龙筛备用,将改性生物炭(实施例1-5)和生物炭(对比例1)与底泥按质量比1:10混合均匀备用;称取100g(干基)试样,置于容积为2L的广口瓶中,加水1L(用醋酸调pH值至2.88±0.05),在室温条件下将瓶子固定在旋转振荡器上,调节振荡频率为(30±2)次/min,在室温下振荡18h,然后通过0.45μm微孔滤膜过滤,用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)测定滤液中铅的浓度,得到的结果填入表3。
表3秸秆改性生物炭对底泥中铅的浸出
选用两个标准:中国危险废物标准(GB5085-2007)和美国环保局UTS标准。
固定化技术被认为是修复河流沉积物重金属污染最有效的技术之一。如图2所示,BC在1.5天后浸出浓度低于中国危险废物标准(GB5085-2007),而BCC在18小时就可以使得铅的浸出浓度降低到中国危险废物标准(GB5085-2007)以下。还可看出,在2天之后,BCC的渗滤液中铅的浸出浓度没有超过0.75的限制(UTS:USEPA);然而,BC处理的铅浓度仍高于UTS。
更进一步,对于BC和BCC,3天后渗滤液中铅的浸出浓度没有超过中国危险废物标准和UTS的限值。
因此,铅一旦被吸附在BC或BCC上,就很难被释放,但整体来看,BCC对铅的固定效果要优于BC。
经TCLP(固体废物毒性浸出实验)和长时间(~28天)的TCLP测定,BCC对铅有非常稳定的固定作用,可以作为河流沉积物的固化剂,并且生物质与矿物质复合材料的协同作用使其在河流沉积物修复中具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种秸秆改性生物炭,其特征在于,所述秸秆改性生物炭由稻草秸秆与氢氧化钙经热处理制备而成,所述秸秆改性生物炭对废水中铅的吸附率大于99%,所述秸秆改性生物炭对底泥中的铅在18h降到国家标准5mg/L以下。
2.一种根据权利要求1所述秸秆改性生物炭的制备方法,其特征在于,包括:
将稻草秸秆粉碎并烘干,过筛处理,制得稻草秸秆粉末;
将稻草秸秆粉末与粉末状的氢氧化钙机械混合均匀,在缺氧条件下经过热解、恒温、冷却后得到所述秸秆改性生物炭。
3.根据权利要求2所述的秸秆改性生物炭的制备方法,其特征在于,所述稻草秸秆粉末与所述氢氧化钙质量比为3-5:1。
4.根据权利要求2所述的秸秆改性生物炭的制备方法,其特征在于,所述缺氧条件下经过热解、恒温、冷却的具体方法为:
通30-60min的氮气,以排空空气,热解为程序升温,以5℃/min速度升温至460-500℃,然后恒温保持1.5-2h,再之后冷却至室温。
5.根据权利要求2所述的秸秆改性生物炭的制备方法,其特征在于,所述缺氧条件下经过热解、恒温、冷却的具体方法为:
通30min的氮气,以排空空气,热解为程序升温,以5℃/min速度升温至500℃,然后恒温保持1.5h,再之后冷却至室温。
6.根据权利要求2所述的秸秆改性生物炭的制备方法,其特征在于,所述稻草秸秆粉末的目数为80~100目。
7.如权利要求1所述的秸秆改性生物炭在铅污染物治理中的应用。
8.根据权利要求7所述的秸秆改性生物炭在铅污染物治理中的应用,其特征在于,所述铅污染物为含铅废水或底泥。
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