CN108671891A - 用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将20～30质量份生物有机质材料、4～6质量份天然硫铁矿、0.5～1.5质量份熟石灰粉碎，混合，研磨1～2小时，并在500～650℃下隔氧热解2～3小时后冷却，水洗至中性，再在200～300℃下隔氧活化1～2小时，即得。热解过程中，硫铁矿的存在，能增加生物炭基吸附剂表面磺酸基、巯基、羧基等基团的数量，这些基团可通过络合、静电等作用增强生物炭基吸附剂对重金属离子特别是锰离子的吸附，同时也可以使得生物炭基吸附剂表面负载上四氧化三铁纳米颗粒，进一步增加其对Mn的吸附；熟石灰可以去除热解反应中生成的硫及硫化氢等有害物质，同时增加生物炭基吸附剂的比表面积。

Description

用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及生物质综合利用和环境污染治理领域，特别是涉及一种用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法。
背景技术
锰(Mn)是一种重要的矿产资源，随着锰矿的开采及“三废”的无序排放，导致周边环境中以Mn为主的重金属含量超标。环境中过量的Mn会降低植物生产力、影响其产量和品质，给农业生产造成巨大影响。而且，Mn超标的农作物最终将通过食物链在人体富集影响人体的健康。因此锰污染的治理已经成为当前我国面临的亟待解决的难题。
生物炭基吸附剂是以生物有机材料(生物质)为原料，在缺氧或绝氧环境中，经高温热裂解后生成的固态产物。生物炭基吸附剂具有比表面积大，吸附性强的优点，是一种比较理想的环境修复材料。然而一般的生物炭基吸附剂其对锰的吸附能力相对较弱，难以满足治理锰污染的要求。
发明内容
基于此，有必要针对生物炭基吸附剂对锰的吸附能力相对较弱的问题，提供一种可提高生物炭基吸附剂吸附能力的方法。
本发明提供了一种用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将20～30质量份生物有机质材料、4～6质量份天然硫铁矿、0.5～1.5质量份熟石灰粉碎，混合，研磨1～2小时，并在500～650℃下隔氧热解2～3小时后冷却，水洗至中性，再在200～300℃下隔氧活化1～2小时，得到生物炭基吸附剂。
进一步地，生物有机质材料、天然硫铁矿、熟石灰的质量比为25：5：1。
进一步地，生物有机质材料为秸秆材料、椰壳和刚竹中的一种或几种。
进一步地，秸秆材料为水稻秸秆。
进一步地，生物有机质材料、天然硫铁矿、熟石灰粉碎至粒径<1mm的颗粒。
上述用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法，以生物有机质材料、天然硫铁矿、熟石灰为原料以合适比例混合。热解过程中，生物有机质材料形成生物炭。硫铁矿的存在，能增加生物炭基吸附剂表面磺酸基、巯基、羧基等基团的数量，这些基团可通过络合、静电等作用增强生物炭基吸附剂对重金属离子特别是锰离子的吸附，同时也可以使得生物炭基吸附剂表面负载上四氧化三铁纳米颗粒，进一步增加其对Mn的吸附；熟石灰可以去除热解反应中生成的硫及硫化氢等有害物质，增加生物炭基吸附剂比表面积，有利于进一步提高生物炭基吸附剂对Mn的吸附量。该方法生产成本低廉，操作简单方便，制备的生物炭基吸附剂与已有的方法相比性能优异，对环境友好。
附图说明
图1为本发明优选实施例的用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法的流程图；
图2为不同方法改良后的生物炭基吸附剂对锰(Mn)吸附能力的比较图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
参照图1，本发明提供了一种用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将20～30质量份生物有机质材料、4～6质量份天然硫铁矿、0.5～1.5质量份熟石灰粉碎，混合，研磨1～2小时，并在500～650℃下隔氧热解2～3小时后冷却，水洗至中性，再在200～300℃下隔氧活化1～2小时，得到生物炭基吸附剂。
生物有机质材料为制备普通生物炭的原料，如水稻、小麦、玉米等各种秸秆、稻壳、椰壳、刚竹等各种竹子。天然硫铁矿的主要成分为二硫化亚铁。将生物有机质材料、天然硫铁矿、熟石灰粉碎，混合。生物有机质材料可预先粉碎。研磨进一步降低原料的颗粒大小，并且研磨过程中，促使各原料混合均匀，紧密接触，有助于反应进行。
在热解过程中，天然硫铁矿生成四氧化三铁和硫在生物炭表面上生成一些含硫的官能团，如磺酸基、巯基、羧基等基团，同时在高温条件下，它能侵蚀生物有机质材料的骨架结构进行造孔，从而增加获得的生物炭的表面积，增强其吸附性。而且天然硫铁矿来源广泛，容易获取，价格相对低廉，降低了工艺成本。熟石灰为中强碱，同样可侵蚀生物有机质材料的骨架结构进行造孔，从而增加获得的生物炭的表面积，增强其吸附性。而且可去除热解反应中生成的硫和硫化氢等有害物质。
热解后得到物质呈碱性，可反复水洗至pH为中性或接近中性，同时也可以清除残留在生物炭基吸附剂孔隙和表面的大量灰分及未反应的原料粉末，还原生物炭基吸附剂的孔隙结构，而且水洗也是还原活性炭孔隙结构和吸附性能的关键。再在200～300℃下隔氧活化1～2小时，可去除水分，同时孔隙边缘的碳原子由于具有不饱和结构，易于与活化气体(如水蒸汽)发生反应，从而造成孔隙的不断扩大和向纵深发展，从而进一步增加孔隙结构。最终得到用于锰污染治理的生物炭基吸附剂。
上述用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法，以生物有机质材料、天然硫铁矿、熟石灰为原料以合适比例混合。热解过程中，生物有机质材料形成生物炭。硫铁矿的存在，能增加生物炭表面磺酸基、巯基、羧基等基团的数量，这些基团可通过络合、静电等作用增强生物炭基吸附剂对重金属离子特别是锰离子的吸附，同时也可以使得生物炭表面负载上四氧化三铁纳米颗粒，进一步增加其对Mn的吸附；熟石灰可以去除热解反应中生成的硫及硫化氢等有害物质，增加生物炭比表面积，有利于进一步提高生物炭基吸附剂对Mn的吸附量。该方法生产成本低廉，操作简单方便，制备的生物炭基吸附剂与已有的方法相比性能优异，对环境友好。
进一步地，生物有机质材料、天然硫铁矿、熟石灰的质量比为25：5：1。
进一步地，生物有机质材料为秸秆材料、椰壳和刚竹中的一种或几种。
进一步地，秸秆材料为水稻秸秆。以水稻秸秆为原料，采用本申请的制备制备的生物炭基吸附剂相比其他方法制得的生物炭基吸附剂，对锰的吸附性能得到大幅提升。
进一步地，生物有机质材料、天然硫铁矿、熟石灰粉碎至粒径<1mm的颗粒。
一种上述制备方法制得的用于锰污染治理的生物炭基吸附剂。
上述制备方法制得的生物炭基吸附剂比表面积大，吸附性强，可有效吸附锰离子。
实施例1
以水稻秸秆、天然硫铁矿、熟石灰为原料，先将原料分别粉碎成粒径<1mm的颗粒，然后以25：5：1的比例混合，用球磨仪反复研磨1～2小时，将处理后的原料在500～650℃下隔氧热解2～3小时后冷却后，将得到的生物炭基吸附剂反复水洗至pH为中性，再在200～300℃下隔氧活化1～2小时，即可得到水稻秸秆生物炭基吸附剂。
以水稻秸秆为原料，先将原料粉碎成粒径<1mm的颗粒，在500～650℃下隔氧热解2～3小时后得到水稻秸秆生物炭基吸附剂。
以水稻秸秆为原料，先将原料粉碎成粒径<1mm的颗粒，在10％(V/V)的硝酸溶液中浸泡6小时后，过滤水洗至滤液呈中性，再在500～650℃下隔氧热解2～3小时后，得到硝酸改性水稻秸秆生物炭基吸附剂。
以水稻秸秆为原料，先将原料粉碎成粒径<1mm的颗粒，在3mol·L-1浓度的氢氧化钠溶液中浸泡6小时后，过滤水洗至滤液呈中性，再在500～650℃下隔氧热解2～3小时后，得到氢氧化钠改性水稻秸秆生物炭基吸附剂。
取上述不同方法改良后的水稻秸秆生物炭或生物炭组合物，在相同的条件下，测试不同方法改性后的生物炭吸附去除水体中不同浓度的Mn的吸附量，结果如表1所示。
表格1经不同方法改良后的水稻秸秆生物炭基吸附剂对锰吸附能力的比较
从表1中可证明，在同等条件下，本方法得到的水稻秸秆生物炭基吸附剂相比其他方法改良后的水稻秸秆生物炭基吸附剂对锰离子具有更好的吸附性。
实施例2
以椰壳、天然硫铁矿、熟石灰为原料，先将原料分别粉碎成粒径<1mm的颗粒，然后以25：5：1的比例混合，用球磨仪反复研磨1～2小时，将处理后的原料在500～650℃下隔氧热解2～3小时后，冷却后再在200～300℃下隔氧活化1～2小时，即可得到椰壳生物炭基吸附剂。
以椰壳为原料，先将原料粉碎成粒径<1mm的颗粒，在500～650℃下隔氧热解2～3小时后得到椰壳生物炭基吸附剂。
以椰壳为原料，先将原料粉碎成粒径<1mm的颗粒，在10％(V/V)的硝酸溶液中浸泡6小时后，过滤水洗至滤液呈中性，再在500～650℃下隔氧热解2～3小时后，得到硝酸改性椰壳生物炭基吸附剂。
以椰壳为原料，先将原料粉碎成粒径<1mm的颗粒，在3mol·L-1浓度的氢氧化钠溶液中浸泡6小时后，过滤水洗至滤液呈中性，再在500～650℃下隔氧热解2～3小时后，得到氢氧化钠改性椰壳生物炭基吸附剂。
取上述不同方法改良后的椰壳生物炭基吸附剂，在相同的条件下，测试其不同用量对不同浓度的Mn的吸附量，结果如表2所示。
表格2经不同方法改良后的椰壳生物炭基吸附剂对锰吸附能力的比较
从表2中可证明，在同等条件下，本方法得到的椰壳生物炭基吸附剂相比其他方法改良后的椰壳生物炭基吸附剂对锰离子具有更好的吸附性。
实施例3
以刚竹、天然硫铁矿、熟石灰为原料，先将原料分别粉碎成粒径<1mm的颗粒，然后以25：5：1的比例混合，用球磨仪反复研磨1～2小时，将处理后的原料在500～650℃下隔氧热解2～3小时后，冷却后再在200～300℃下隔氧活化1～2小时，即可得到刚竹生物炭基吸附剂。
以刚竹为原料，先将原料粉碎成粒径<1mm的颗粒，在500～650℃下隔氧热解2～3小时后得到刚竹生物炭基吸附剂。
以刚竹为原料，先将原料粉碎成粒径<1mm的颗粒，在10％(V/V)的硝酸溶液中浸泡6小时后，过滤水洗至滤液呈中性，再在500～650℃下隔氧热解2～3小时后，得到硝酸改性刚竹生物炭基吸附剂。
以刚竹为原料，先将原料粉碎成粒径<1mm的颗粒，在3mol·L-1浓度的氢氧化钠溶液中浸泡6小时后，过滤水洗至滤液呈中性，再在500～650℃下隔氧热解2～3小时后，得到氢氧化钠改性刚竹生物炭基吸附剂。
取上述不同方法改良后的刚竹生物炭或生物炭基吸附剂，在相同的条件下，测试其不同用量对不同浓度的Mn的吸附量，结果如表3所示。
表格3经不同方法改良后的刚竹生物炭基吸附剂对锰吸附能力的比较
从表3中可证明，在同等条件下，本方法得到的刚竹生物炭基吸附剂相比其他方法改良后的刚竹生物炭基吸附剂对锰离子具有更好的吸附性。
结合实施例1～3和图2，可见本专利所涉及的用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法相比一般的生物炭基吸附剂制备方法，可更有效提高生物炭基吸附剂对锰的吸附性能。
实施例4
取实施例1制得的水稻秸秆生物炭基吸附剂进行水中Mn的去除试验的测试，测试过程为称取一定量的吸附剂置于150mL的三角瓶中，然后根据实验要求加入适量的一定浓度的锰离子溶液(用氯化亚锰配制)，用0.1mol·L-1的HCl溶液或0.1mol·L-1的NaOH溶液调节pH值，振荡一段时间，达平衡后静置，取上清液，离心，定容，用原子吸收分光光度计测定锰离子浓度，并计算吸附剂对锰离子的去除率和吸附量。测试结果如表4所示。
表格4经改良后的水稻秸秆生物炭对水中Mn的去除试验
从表4可证明经过此方法得到的水稻秸秆生物炭基吸附剂可以100％的去除水中的锰。
实施例5
取实施例2制得的椰壳生物炭基吸附剂进行水中Mn的去除试验的测试。测试结果如表5所示。
表格5椰壳生物炭基吸附剂对水中Mn的去除试验
从表5可证明经过此方法得到的椰壳生物炭基吸附剂可以100％的去除水中的锰。
实施例6
取实施例1制得的刚竹生物炭基吸附剂进行水中Mn的去除试验的测试。测试结果如表6所示。
表格6经改良后的刚竹生物炭基吸附剂对水中Mn的去除试验
从表6可证明经过此方法得到的刚竹生物炭基吸附剂可以100％的去除水中的锰。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将20～30质量份生物有机质材料、4～6质量份天然硫铁矿、0.5～1.5质量份熟石灰粉碎，混合，研磨1～2小时，并在500～650℃下隔氧热解2～3小时后冷却，水洗至中性，再在200～300℃下隔氧活化1～2小时，得到生物炭基吸附剂。
2.根据权利要求1所述的用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法，其特征在于，所述生物有机质材料、天然硫铁矿、熟石灰的质量比为25：5：1。
3.根据权利要求1所述的用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法，其特征在于，所述生物有机质材料为秸秆材料、椰壳和刚竹中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法，其特征在于，所述秸秆材料为水稻秸秆。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的用于锰污染治理的生物炭基吸附剂的制备方法，其特征在于，所述生物有机质材料、天然硫铁矿、熟石灰粉碎至粒径<1mm的颗粒。
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