CN109054849A - 一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂 - Google Patents

一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，本发明以生物炭、改性沸石、壳聚糖、硅藻土、二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液为原料，将上述原料混合，振荡，离心，收集沉淀，干燥，即得稳固剂。本发明的有益效果是所用的改性沸石，以天然沸石为原料，进行酸化、活化，再加入(3‑氨基丙基)三乙氧基硅烷，γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，3‑(2‑氨基乙胺)丙基甲基二甲氧基硅烷后，得硅氧烷化改性沸石，改性沸石与天然沸石相比，适用范围广，在不同PH值下的重金属污染的土壤仍具有很好的吸附能力。改性沸石与生物炭、壳聚糖、硅藻土来吸附重金属，再通过二硫代氨基甲酸钠衍生物与重金属反应形成稳定的络合物或螯合物，从而使重金属被固定化，不被植物所利用。

Description

一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂
技术领域
本发明属于重金属污染土壤修复技术领域，更具体的说是涉及一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂。
背景技术
在重金属污染土壤修复技术中，大多数处理技术普遍存在设备多、成本高等不利因素，难以在污染治理的实践中得到人们的自觉推广与应用。目前重金属污染土壤修复技术主要有植物修复法、电动力学修复法、淋滤法、热解吸法、玻璃化法和固化稳定化法等，在以上重金属污染土壤治理方法中，植物修复法需要相当长的时间(几十年甚至几百年)，且存在植物的处理问题；电动力学修复只适用小面积污染，而且现场不易操作；淋滤法需要添加表面活性剂，存在污染地下水的危险；热解吸法是利用加热回收气体的方法，该方法不适合现场操作且费用高，适用范围窄等问题；玻璃化法改变了土壤的性质，只适用于污染严重而且面积较小的情况；添加石灰的稳定化方法提高了土壤的pH值，对碱性土壤效果不好。总之，目前方法一般都存在治理费用高、治理时间长、现场可操作性差及二次污染等问题。
由于现阶段土壤修复技术尚未成熟，往往采用吸附剂吸附土壤中的重金属，再通过螯合剂稳定土壤中的重金属，来防止重金属在土壤中迁移进入植物体内，从根本上防止重金属进入食物链，然而由于各地土壤酸碱性不同，同一个土壤稳固剂对不同的土壤所起到的修复效果也不一致。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种适用于不同PH值的重金属污染的土壤修复的稳固剂。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，包括下列重量份组成：
生物炭60～100份；
改性沸石80～100份；
壳聚糖50～80份；
硅藻土50～80份；
二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液80～120份；
作为本发明的进一步改进，所述生物炭以有机物为原料，经烘干，粉碎，用碱溶液浸渍，然后在N2的保护下烧制而成。
作为本发明的进一步改进，所述有机物为玉米芯、稻壳、秸秆或香蕉杆中的一种，或它们的任意比例混合物。
作为本发明的进一步改进，所述改性沸石的制备包括如下步骤：
a)酸化：取10g研磨过筛的天然沸石于马弗炉中700℃下煅烧3h，冷却至室温，加一定浓度的盐酸，90℃下恒温4h，离心分离，洗净，加一定浓度的草酸溶液，室温下搅拌过夜，离心分离，洗涤，120℃下烘干，备用；
b)活化：取上述酸化沸石搅拌加入一定浓度的氢氧化钠溶液中，程序升温，冷凝回流15min，再搅拌下加热15min，室温下将混合物倒入离子水中，滤出固体，并用去离子水洗涤至中性，120℃下真空干燥24h；
c)硅氧烷化：取上述活化沸石于250ml三口瓶中，加20ml甲苯，加8ml(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，5mlγ-氨丙基三乙氧基硅烷，3ml3-(2-氨基乙胺)丙基甲基二甲氧基硅烷，80℃下搅拌24h，洗涤，干燥24h，既得硅氧烷化改性沸石。
作为本发明的进一步改进，所述天然沸石为斜发沸石，或丝光沸石，或者是它们的任意比例的混合物。
作为本发明的进一步改进，步骤a)中所述盐酸浓度为2～4mol/L，草酸浓度为1～2mol/L，步骤b)中氢氧化钠溶液浓度为5～10mol/L。
作为本发明的进一步改进，所述二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液为吡咯烷二硫代氨基甲酸钠溶液或联苄基二硫代氨基甲酸钠溶液中的一种，或它们的任意比例混合物；所述二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液的浓度为1～20mmo1/L。
作为本发明的进一步改进，所述碱溶液的浓度为0.1～1mol/L；所述碱溶液包氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化镁中的一种，或它们的任意比例混合物；所述浸渍的时间为2～12小时；所述烧制的温度为200～700℃，烧制时间为4小时；N2的气流速度为150cm3/min。
作为本发明的进一步改进，取重量份数比的生物炭、改性沸石、壳聚糖、硅藻土、二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液混合，在避光条件下平衡振荡，然后离心，收集沉淀混合物，干燥，即得稳固剂；所述平衡振荡的转速为60r/min，平衡振荡的时间为5～7d；离心的转速为2000r/min，离心的时间为15min。
本发明以生物炭、改性沸石、壳聚糖、硅藻土、二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液为原料，其中，改性沸石以天然沸石为原料，进行酸化、活化，再加入(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，3-(2-氨基乙胺)丙基甲基二甲氧基硅烷后得硅氧烷化改性沸石，改性沸石与天然沸石相比，适用范围广，在不同PH值下的重金属污染的土壤仍具有很好的吸附能力。本发明通过生物炭、改性沸石、壳聚糖、硅藻土来吸附游离在土壤中的重金属，再通过二硫代氨基甲酸钠衍生物与重金属反应形成稳定的络合物或螯合物，从而使重金属被固定化，不被植物所利用。
具体实施方式
实施例：
一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，包括下列重量份组成：
生物炭100份；
改性沸石100份；
壳聚糖80份；
硅藻土80份；
二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液120份；
所述生物炭以有机物为原料，经烘干，粉碎，用碱溶液浸渍，然后在N2的保护下烧制而成。
所述有机物为玉米芯、稻壳、秸秆、香蕉杆的组合，它们之间的比例为1：1：1：1。
所述改性沸石的制备包括如下步骤：
a)酸化：取10g研磨过筛的天然沸石于马弗炉中700℃下煅烧3h，冷却至室温，加一定浓度的盐酸，90℃下恒温4h，离心分离，洗净，加一定浓度的草酸溶液，室温下搅拌过夜，离心分离，洗涤，120℃下烘干，备用；
b)活化：取上述酸化沸石搅拌加入一定浓度的氢氧化钠溶液中，程序升温，冷凝回流15min，再搅拌下加热15min，室温下将混合物倒入离子水中，滤出固体，并用去离子水洗涤至中性，120℃下真空干燥24h；
c)硅氧烷化：取上述活化沸石于250ml三口瓶中，加20ml甲苯，加8ml(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，5mlγ-氨丙基三乙氧基硅烷，3ml 3-(2-氨基乙胺)丙基甲基二甲氧基硅烷，80℃下搅拌24h，洗涤，干燥24h，既得硅氧烷化改性沸石。所述天然沸石为斜发沸石。
步骤a)中所述盐酸浓度为4mol/L，草酸浓度为2mol/L，步骤b)中氢氧化钠溶液浓度为10mol/L。
所述二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液为吡咯烷二硫代氨基甲酸钠溶液和联苄基二硫代氨基甲酸钠溶液中的组合，它们之间的比例为1：1，
所述二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液的浓度为20mmo1/L。
所述碱溶液的浓度为1mol/L；所述碱溶液包含氢氧化钠，所述浸渍的时间为12小时；所述烧制的温度为600℃，烧制时间为4小时；N2的气流速度为150cm3/min。
取重量份数比的生物炭、改性沸石、壳聚糖、硅藻土、二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液混合，在避光条件下平衡振荡，然后离心，收集沉淀混合物，干燥，即得稳固剂；所述平衡振荡的转速为60r/min，平衡振荡的时间为7d；离心的转速为2000r/min，离心的时间为15min。
对比例：
一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，包括下列重量份组成：
生物炭100份；
天然沸石100份；
壳聚糖80份；
硅藻土80份；
二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液120份；
所述生物炭以有机物为原料，经烘干，粉碎，用碱溶液浸渍，然后在N2的保护下烧制而成。
所述有机物为玉米芯、稻壳、秸秆、香蕉杆的组合，它们之间的比例为1：1：1：1。
所述天然沸石为斜发沸石。
所述二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液为吡咯烷二硫代氨基甲酸钠溶液和联苄基二硫代氨基甲酸钠溶液中的组合，它们之间的比例为1：1，
所述二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液的浓度为20mmo1/L。
所述碱溶液的浓度为1mol/L；所述碱溶液包含氢氧化钠，所述浸渍的时间为12小时；所述烧制的温度为600℃，烧制时间为4小时；N2的气流速度为150cm3/min。
取重量份数比的生物炭、天然沸石、壳聚糖、硅藻土、二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液混合，在避光条件下平衡振荡，然后离心，收集沉淀混合物，干燥，即得稳固剂；所述平衡振荡的转速为60r/min，平衡振荡的时间为7d；离心的转速为2000r/min，离心的时间为15min。
将实施例和对比例分别实施在PH＝5、PH＝7、PH＝9的重金属污染的土壤上，不同PH值的重金属污染的土壤中重金属总含量一致，且汞、镉、铅、铬金属皆超标。(重金属总含量＝固定态重金属+游离态重金属)，在重金属污染土壤的表面施加1cm厚度的所述土壤修复剂后，将受污染土壤表层20cm厚的土壤与施加的土壤修复剂通过翻耕的方式混合均匀，一周后，对浸出液中游离态的重金属含量进行检测。
根据《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)，对浸出液中的重金属含量进行检测。
结论：添加改性沸石的稳固剂在不同PH值的重金属污染的土壤中，修复性能稳定，浸出液中汞、镉、铅、铬含量低于标准含量；而添加天然沸石的稳定剂在中性的重金属污染的土壤中，其修复效果与改性沸石相近，而在酸性或碱性土壤中，天然沸石的吸附能力不如改性沸石，使得重金属部分游离在土壤内。
本发明以生物炭、改性沸石、壳聚糖、硅藻土、二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液为原料，生物炭可吸附重金属，生物炭的原料取自玉米芯、稻壳、秸秆或香蕉，实现变废为宝，以废治废。改性沸石以天然沸石为原料，进行酸化、活化，再加入(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，3-(2-氨基乙胺)丙基甲基二甲氧基硅烷后得硅氧烷化改性沸石，改性沸石与天然沸石相比，适用范围广，在不同PH值下的重金属污染的土壤仍具有很好的吸附能力。
壳聚糖是甲壳素部分脱乙酰基的产物，甲壳素在自然界的含量高，壳聚糖生物可降解，低毒性，有丰富的-OH,-NHR亲水功能基团，分子间作用力大，分子链柔性好，便于与金属离子作用，是一种良好的吸附剂。
硅藻土是自然界存在的矿石，具有微孔结构，同时还含有大量的活性基团和负电荷，能很好吸附重金属离子。
二硫代氨基甲酸钠衍生物含苯环和芳香性杂环，可以通过π-π作用和π电子供受体作用在生物炭表面吸附，充分利用生物炭的憎水性表面。利用巯基(-S)与重金属配合形成稳定的络合物或交联网状螯合物，二硫代氨基甲酸盐衍生物的桥接增加了重金属的吸附位点，从而起到捕集和稳定重金属的作用。
本发明通过生物炭、改性沸石、壳聚糖、硅藻土来吸附游离在土壤中的重金属，再通过二硫代氨基甲酸钠衍生物与重金属反应形成稳定的络合物或螯合物，从而使重金属被固定化，不被植物所利用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，其特征在于：包括下列重量份组成：
生物炭60～100份；
改性沸石80～100份；
壳聚糖50～80份；
硅藻土50～80份；
二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液80～120份。
2.根据权利要求1所述的一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，其特征在于：所述生物炭以有机物为原料，经烘干，粉碎，用碱溶液浸渍，然后在N2的保护下烧制而成。
3.根据权利要求2所述的一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，其特征在于：所述有机物为玉米芯、稻壳、秸秆或香蕉杆中的一种，或它们的任意比例混合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，其特征在于：所述改性沸石的制备包括如下步骤：
a)酸化：取10g研磨过筛的天然沸石于马弗炉中700℃下煅烧3h，冷却至室温，加一定浓度的盐酸，90℃下恒温4h，离心分离，洗净，加一定浓度的草酸溶液，室温下搅拌过夜，离心分离，洗涤，120℃下烘干，备用；
b)活化：取上述酸化沸石搅拌加入一定浓度的氢氧化钠溶液中，程序升温，冷凝回流15min，再搅拌下加热15min，室温下将混合物倒入离子水中，滤出固体，并用去离子水洗涤至中性，120℃下真空干燥24h；
c)硅氧烷化：取上述活化沸石于250ml三口瓶中，加20ml甲苯，加8ml(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，5mlγ-氨丙基三乙氧基硅烷，3ml3-(2-氨基乙胺)丙基甲基二甲氧基硅烷，80℃下搅拌24h，洗涤，干燥24h，既得硅氧烷化改性沸石。
5.根据权利要求4所述的一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，其特征在于：所述天然沸石为斜发沸石，或丝光沸石，或者是它们的任意比例的混合物。
6.根据权利要求4所述的一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，其特征在于：步骤a)中所述盐酸浓度为2～4mol/L，草酸浓度为1～2mol/L，步骤b)中氢氧化钠溶液浓度为5～10mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，其特征在于：所述二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液为吡咯烷二硫代氨基甲酸钠溶液或联苄基二硫代氨基甲酸钠溶液中的一种，或它们的任意比例混合物；所述二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液的浓度为1～20mmo1/L。
8.根据权利要求2所述的一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，其特征在于：所述碱溶液的浓度为0.1～1mol/L；所述碱溶液包含氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化镁中的一种，或它们的任意比例混合物；所述浸渍的时间为2～12小时；所述烧制的温度为200～700℃，烧制时间为4小时；N2的气流速度为150cm3/min。
9.根据权利要求1至9所述的一种用于重金属污染土壤修复的稳固剂，其特征在于，取重量份数比的生物炭、改性沸石、壳聚糖、硅藻土、二硫代氨基甲酸钠衍生物溶液混合，在避光条件下平衡振荡，然后离心，收集沉淀混合物，干燥，即得稳固剂；所述平衡振荡的转速为60r/min，平衡振荡的时间为5～7d；离心的转速为2000r/min，离心的时间为15min。
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