CN109745959A - 一种硫酸磺化的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硫酸磺化的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂，其中，基体吸收剂为磺化聚苯胺，被基体附着的凹凸土材料占复合吸收剂的重量百分比为10％‑50％，硫酸的浓度为0.1‑3mol/L。被磺化聚苯胺附着的凹凸土材料，可充当骨架作用，磺化聚苯胺有效包覆凹凸土的表面，有效减少磺化聚苯胺颗粒之间的相互接触，可增大磺化聚苯胺颗粒的比表面积，从而大幅提高了磺化聚苯胺基复合材料吸收剂的吸收能力，使其脱除效率得到较大提升。其中，制备方法包括将磺化聚苯胺与凹凸土材料按照配比关系配比，溶入到酸性溶液中，待冰浴充分混合后，离心后将下部沉淀置于烘箱中干燥，即制得磺化聚苯胺基复合材料吸收剂，整个制备过程，仅是简单的原位聚合、干燥，制备方法简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸磺化的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂，属于脱硫脱硝脱二氧化碳技术领域。
背景技术
当前社会由于只注重经济的发展，却忽视了发展的同时给环境带来的严重污染。目前环境污染主要有水污染、大气污染和固体废弃物污染等。这些污染所导致的酸雨、雾霾、沙尘暴等恶劣环境严重影响了人们的正常生活，因而人们对环境污染有了更多的关注和重视。国家投入了大量的人力、物力和财力，来治理环境污染。
归根结底造成大气污染的主要原因是含煤燃料的燃烧、矿石的冶炼等导致空气中SOx，NOx和CO2的浓度不断升高，严重破坏了生态环境，近些年大部分主要城市的雾霾天气越来越严重，严重威胁着人们的健康和赖以生存的环境。
为此众多学者不断努力去开发和研究新技术去控制SOx，NOx 和CO2的污染。然而，如何经济有效地去除SOx，NOx和CO2成为了研究者探索开发的关键。
发明内容
因此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有有机胺吸收剂的热稳定性差的缺陷，从而提出一种热稳定性高的磺化聚苯胺和凹凸土复合材料吸收剂。
为此，本发明提供一种磺化聚苯胺和凹凸土复合材料脱硫脱硝脱二氧化碳吸收剂，包括基体磺化聚苯胺，被基体包裹的凹凸土材料，所述硫酸的浓度为0.1-3mol/L。
本发明还提供一种上述磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂及制备方法，包括以下步骤：
将合成磺化聚苯胺的苯胺、氨基苯磺酸和过硫酸铵与凹凸土材料按照上述配比关系配比，溶入到酸性溶剂中，待冰浴充分混合后，离心后将下部沉淀置于烘箱中干燥，制得磺化聚苯胺和凹凸土复合材料脱硫脱硝脱二氧化碳吸收剂。
上述的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂及制备方法，所述凹凸土材料的粒径为10微米以内。
上述的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂及制备方法，所述烘干温度为45-80℃，烘干时间为6-24小时。
上述的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂及制备方法，在合成磺化聚苯胺的苯胺、氨基苯磺酸和过硫酸铵与凹凸土材料溶入酸性溶剂后，还包括对混合液进行搅拌处理。
本发明提供的一种硫酸磺化的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂与现有技术中的有机胺吸收剂相比，具有以下优点：
(1)本发明提供的用于烟气吸收的磺化聚苯胺和凹凸土复合材料吸收剂，包括基体磺化聚苯胺，被基体包覆的凹凸土材料，其中硫酸的浓度为0.1-3mol/L；凹凸土材料作为添加剂，充当骨架作用，磺化聚苯胺有效包覆凹凸土的表面，有效减少磺化聚苯胺颗粒之间的相互接触，可增大磺化聚苯胺颗粒的比表面积，从而大幅提高了磺化聚苯胺基复合材料吸收剂的吸收能力，使其脱除效率得到较大提升。同时，凹凸土材料在复合吸收剂的含量不宜过高，过高的话，复合吸收剂中磺化聚苯胺的含量低，其本身脱硫脱硝脱二氧化碳的能力有限，将稀硫酸控制在0.1％-3％，可以有效的提高磺化聚苯胺脱硫脱硝脱二氧化碳的能力。
(2)本发明提供的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂及制备方法，将合成磺化聚苯胺的苯胺、过硫酸铵与凹凸土材料按照一定配比关系配比，溶到稀硫酸中，待冰浴充分混合后，离心后离心后将下部沉淀置于烘箱中干燥，制得磺化聚苯胺基复合材料脱硫脱硝脱二氧化碳吸收剂。将磺化聚苯胺与凹凸土材料溶入到酸性溶液中，鉴于凹凸土材料易分散在酸性溶液中，便于磺化聚苯胺充分的吸附在凹凸土材料的表面上；整个制备过程中，仅是简单的原位聚合、干燥，制备方法简单，成本低，无需高温反应或者复杂的化学反应来对磺化聚苯胺的吸收性能进行改善。
(3)本发明提供的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂及制备方法，在配比磺化聚苯胺与凹凸土材料之前，还包括对所述凹凸土材料进行提纯处理，经过提纯处理的凹凸土材料其纯度高，作为磺化聚苯胺的骨架结构的有效成分更高，对改善磺化聚苯胺的吸收性能效果更好。
(4)本发明提供的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂及制备方法，将凹凸土、苯胺、氨基苯磺酸与过硫酸铵分别溶入到稀硫酸溶液中，待冰浴充分混合冰浴充分混合，用去离子水洗涤为无色，将其置于烘箱中干燥，制得磺化聚苯胺复合材料。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的发明是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种用于烟气吸收的磺化聚苯胺基复合材料吸收剂，包括基体磺化聚苯胺，被基体附着的凹凸土材料；凹凸土材料占复合吸收剂的重量百分比为10％-90％。
此磺化聚苯胺基复合材料吸收剂，凹凸土材料作为添加剂，充当骨架作用，磺化聚苯胺附着在其上，可有效减少磺化聚苯胺颗粒之间的相互接触，避免了磺化聚苯胺颗粒在脱硫脱硝脱二氧化碳过程中颗粒之间的融合，从而大幅提高了磺化聚苯胺基复合材料吸收剂的吸收能力，使其脱除效率得到较大提升；同时，凹凸土材料在复合吸收剂的含量不宜过高，过高的话，复合吸收剂中磺化聚苯胺的含量低，其本身脱硫脱硝脱二氧化碳的能力有限，将凹凸土材料的含量控制在 10％-50％，可以有效的提高磺化聚苯胺脱硫脱硝脱二氧化碳的能力。
作为优先，上述稀硫酸的浓度控制在0.1-3mol/L，上述凹凸土材料占吸收剂的重量通常控制在10％-90％之间；作为进一步的优选，还可以将凹凸土材料占吸收剂的重量比控制在10％-50％之间。
实施例2
本实施例2提供一种实施例1中提供的用于烟气吸收的磺化聚苯胺基复合材料吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
按照上述实施例1中磺化聚苯胺与凹凸土材料之间的配比关系，对磺化聚苯胺与凹凸土材料进行配合，之后将配好的磺化聚苯胺与凹凸土材料溶入到酸性溶液中，待冰浴充分混合24h冰浴充分混合24h 后，离心后将下部沉淀置于烘箱内干燥，干燥后即制备的磺化聚苯胺基复合材料脱硫脱硝脱二氧化碳吸收剂。
将合成磺化聚苯胺的苯胺、过硫酸铵按比例与凹凸土材料溶入到酸性溶液中；整个制备过程中，仅是简单的原位聚合、干燥，制备方法简单，成本低，无需高温反应或者复杂的化学反应来对磺化聚苯胺的吸收性能进行改善。
具体而言，称取1-10克苯胺、1-10克氨基苯磺酸和1-10克凹凸土、4.56克的过硫酸铵，分别溶入到0.1-3mol/L硫酸溶液中溶解，，硫酸溶液的用量不作具体限定，混合溶液溶于发烟硫酸，待冰浴充分混合24h将其混合，离心后将下部沉淀置于烘箱内在45-60℃条件下烘干6-12小时。并对制备的复合脱硫脱硝脱二氧化碳吸收剂、未进行复合的磺化聚苯胺分别进行SEM分析，由所拍的SEM照片可知，未复合的磺化聚苯胺颗粒表面是微孔状结构结构，而经过凹凸土复合之后，磺化聚苯胺均匀的附着在一维纤维状的凹凸土原矿的表面，有效的减少了磺化聚苯胺颗粒之间的相互接触。
将上述制备的复合脱硫脱硝脱二氧化碳吸收剂、磺化聚苯胺，分别进行热分解性能测试，具体试验如下：将6.5-7.5mg的吸收剂样品放入铂金坩埚中。在N2(流量为100mol/min)气氛保护下以20℃/min 的升温速度，升到煅烧温度700℃。
以SO2为例，模拟电厂烟气气氛：0.2％的SO2，89.8％N2，10％CO2实验温度为25-50℃，通气时间为60-150min的条件下，凹凸棒为50％时磺化聚苯胺复合吸收剂和磺化聚苯胺对进行SO2吸附。
由磺化聚苯胺、凹凸棒为50％时磺化聚苯胺复合吸收剂的傅里叶红外光谱可知，磺化聚苯胺的红外光谱特征吸收峰所代表的官能团结构如下：831cm-1的峰来自对位取代苯的C-H面外弯曲振动， 1144.5cm-1对应于N＝Q＝N(Q为醌环)的特征振动模式，1307cm-1对应于C-N的伸缩振动，1498.5cm-1来自于苯环C＝C的伸缩振动，而1587cm-1则来自于醌环单元的特征吸收峰。从1498.5cm-1、 1587cm-1两个峰的强度可以说明本征态磺化聚苯胺中含有等量的苯环和醌环结构。凹凸棒所占复合比例为50％的复合吸收剂在831cm-1、 1144.5cm-1、1307cm-1、1498cm-1、1587cm-1等处均出现了磺化聚苯胺对应的吸收峰，这说明磺化聚苯胺与凹凸棒复合后结构基本没有发生变化。
由磺化聚苯胺、凹凸棒所占复合比例为50％与磺化聚苯胺复合的 X射线衍射光谱可知，在2θ＝20°、2θ＝25左右处有两个肩形衍射峰。磺化聚苯胺是无定形态的，这一特点也符合聚合物的一般特征。由b 可知凹凸棒与磺化聚苯胺各自的特征峰均在复合之后仍然存在。
进一步，延长通气时间，可以得出磺化聚苯胺基复合材料脱硫脱硝脱二氧化碳吸收剂的吸附饱和时间大约为3.5h，达到饱和后的吸收效率为10％-15％。
作为本实施例的变形，上述的干燥温度还可以为40℃、50℃、 70℃等等，只要离心后将下部沉淀干燥成固体就行，干燥温度不作具体的限定，干燥的时间通常控制在6-24小时内，只要离心后将下部沉淀干燥就可以。
进一步优选地，在磺化聚苯胺与凹凸土溶入酸性溶液后，为了使凹凸土更好的分散在盐酸溶液中，还对混合液进行搅拌处理，例如采用机械搅拌、电磁搅拌等等。
对于本实施例中的稀硫酸作为酸性溶剂，除此之外，还可以为其他的酸性溶液，只要将凹凸土材料、苯胺、氨基苯磺酸和过硫酸铵很好的分散在其中，使磺化聚苯胺合成过程中附着在凹凸土材料表面上的其他酸性溶液均可。
作为本实施例的变形，所述的稀硫酸的浓度还可以为0.1％、 0.5％、1％、2％、3％、4％、5％等等，但凹凸土原矿的重量百分比不宜过高，一般控制在0.1％-3％。
上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种硫酸磺化的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂，其特征在于：包括基体磺化聚苯胺，被基体附着的凹凸土材料，所述硫酸的浓度为0.1-3mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸磺化的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂，其特征在于：包括以下步骤，将合成磺化聚苯胺的苯胺和过硫酸铵与凹凸土材料按照上述配比关系配比，溶入到稀硫酸中，待冰浴充分混合后，离心后将下部沉淀置于烘箱中干燥，制得磺化聚苯胺/凹凸土复合材料吸收剂。
3.根据权利要求1-2所述的一种硫酸磺化的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂，其特征在于：所述凹凸土材料的粒径为10微米以内。
4.根据权利要求1-3所述的一种硫酸磺化的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂，其特征在于：所述酸性溶剂为0.1～3mol/L的稀硫酸。
5.根据权利要求1-4所述的一种硫酸磺化的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂，其特征在于：所述烘干温度为45-80℃，烘干时间为6-24小时。
6.根据权利要求1-5所述的一种硫酸磺化的磺化聚苯胺/凹凸土复合材料烟气吸收剂：在磺化聚苯胺与凹凸土材料加入稀硫酸后，还包括对混合液进行搅拌处理。
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2019
- 2019-03-10 CN CN201910177819.8A patent/CN109745959A/zh active Pending
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