CN106944001A - 一种生物碳吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物碳吸附剂的制备方法按下列步骤制得：取松仁壳、榛子壳粉碎、混合，加入催化剂水溶液，密封静置后置于样品舟中，通入氮气密闭热解，待反应结束冷却至室温取出与H2O2混匀，振荡器中震荡蒸馏水洗净后烘干，即获得高吸附性能生物碳。再将制备的高吸附性能生物碳与经过预处理后的电气石混合，制备生物碳/电气石吸附剂。利用本发明制备的吸附剂具有较好的吸附净化效能。净化实验结果表明，生物碳/电气石吸附剂对水中铬、铅、亚甲基蓝的去除率可高达85.9%、87.3%、82.4%。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及一种生物碳吸附剂的制备方法。
背景技术
随着工业化、城市化进程加快，人类面临着越来越严重的水资源短缺和污染问题。据资料显示，我国600多个城市中有一半左右的城市缺水，水污染造成的功能性缺水更使水资源短缺雪上加霜。据统计，全国75％的湖泊出现了不同程度的富营养化；90％的城市水域污染严重，南方城市总缺水量的60％---70％是由于水污染造成的。水污染降低了水体的使用功能，加剧了水资源短缺，严重影响了我国经济、环境的可持续发展战略。
生物碳是生物质材料在缺氧或限氧条件下热解，去除生物质中的油和气后剩下的固体物质。相关研究表明，生物碳具有巨大的表面积和内部空隙，具有负电荷多、离子交换能力强、吸附性能优异等特点，不仅能直接吸附污染物质，施入土壤后还可改善土壤理化性质、减少养分流失、促进作物生长、吸附固定土壤污染物质，并能增加土壤碳库，减少温室气体排放。生物碳利用研究现已成为环境和农业科学领域研究的热点之一。制备生物碳的原料来源十分广泛，农田废弃物、生活垃圾、牲畜粪便等均可作为制备生物碳的原料，但不同生物质原料和热解温度制备的生物碳结构差异较大，对污染物质的吸附性能也各不相同，这也是近年来相关学者还在继续从事生物碳制备、改性方面研究的关键原因。此外，现有生物碳制备研究中多以单一原料制备生物碳，以混合物料制备生物碳的研究较少，尤其缺乏有目的性对生物质原料进行优化组合以制备高吸附性能生物碳方面的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物碳吸附剂的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术措施实现的：
一种生物碳吸附剂的制备方法，其特征在于，它是按下列步骤制得：
A.电气石或木鱼石处理：
A1.将收集的电气石或木鱼石粉碎过20～500目筛；
A2.将粉碎后的电气石粉或木鱼石粉用浓度为0.1-10.0mol/L的硝酸溶液浸泡12h，质量体积比为电气石粉或木鱼石粉∶硝酸溶液＝1∶10，取出；
A3.将上述预处理过的电气石粉或木鱼石粉放入管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用；
B.生物碳/电气石或生物碳/木鱼石吸附剂制备：
B1.将生物碳和经过上述预处理的电气石粉末或木鱼石粉末混合备用；
B2.将聚乙烯醇和海藻酸钠混合，加热10～25min使溶解，随即加入电气石粉或木鱼石粉和制备的生物碳搅拌均匀成悬浮液，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶电气石或木鱼石∶生物碳质量比为1∶1～10∶1～12∶1～20，冷却10～60min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到质量百分含量为1～10％CaCl2的硼酸溶液中固化，质量体积比为悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10，固化时间为5～40h，后滤出制得复合微球，用水冲洗干净后晾干备用；
B3.将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中，设置温度为50～600℃、压强为1～3MPa的环境下灼烧30～120min，取出，即获得生物碳/电气石或生物碳/木鱼石吸附剂；
所述生物碳是以坚果壳为主要原料按下列方法制得：(1)取坚果壳分别粉碎过20～200目筛，备用；(2)将上述粉碎后的坚果壳按质量比为1～10∶1混合，再加入混合催化剂溶液，混合催化剂溶液的配制方法为取霹雳果壳、开心果壳粉末总质量1％的质量比Co(NO3)2·6H2O∶Zr(NO3)4·3H2O＝5∶3的混合催化剂，加入混合催化剂10倍量的水溶解制得混合催化剂溶液，密封静置24h；(3)将上述生物质置于样品舟中，通入氮气使管式马弗炉中样品舟气压达到0-3MPa，密闭热解，待反应结束冷却至室温取出；所述热解分为低温热解和高温热解两个过程，低温热解过程是先将温度升高至100-300℃，热解30-120min，高温热解过程是继续升温至300-800℃，热解60-200min，升温速度为5-15℃/min；(4)将上述制备的生物碳与5倍生物碳质量的体积浓度为1～20％的H2O2混匀，质量体积比为生物碳∶H2O2＝1∶5，在振荡器中震荡12h取出，用蒸馏水洗净后烘干，即获得高吸附性能生物碳；
所述坚果壳由质量比1∶2的霹雳果壳、开心果壳组成，或由质量比1∶2的霹雳果壳、板栗壳组成，或由质量比1∶1的板栗壳、开心果壳组成，或由质量比1∶3的霹雳果壳、松仁壳组成，或由质量比1∶2霹雳果壳、榛子壳组成，或由质量比1∶3的松仁壳、板栗壳组成，或由质量比1∶5的松仁壳、开心果壳组成，或由质量比1∶3的松仁壳、榛子壳组成，或由质量比的组成，或由质量比1∶2的霹雳果壳、核桃壳组成，或由质量比1∶3的榛子壳、开心果组成。
进一步，为了提高生物碳的吸附性能，使得生物碳的稳定性更好，空隙结构更好，所述坚果壳粉碎过筛目数优选为100目，所述通入氮气使管式马弗炉中样品舟气压优选为1.5MPa，所述低温热解温度优选为150℃，热解时间为60min，所述高温热解温度优选为600℃、热解时间优选为120min，所述H2O2体积浓度优选为10％。
为了使得上述吸附剂在水中悬浮性能更好、分布更均匀，一种生物碳吸附剂的制备方法，其特征在于：A1步骤中电气石粉或木鱼石粉碎过筛进一步优化为100目筛；A2步骤中所述硝酸浓度进一步优选为3mol/L；B2步骤中聚乙烯醇和海藻酸钠混合后加热溶解时间进一步优选为15min，海藻酸钠∶聚乙烯醇∶电气石或木鱼石∶生物碳质量比为优选为1∶6∶8∶20，制成悬浮液后冷却时间进一步优选为30min，CaCl2的硼酸溶液的质量百分含量进一步优选为2％，固化时间进一步优选为15h。
进一步，B3步骤中管式马弗炉中设置温度优选为150℃，压强优选为1.5MPa，灼烧时间优选为60min。
本发明具有如下的有益效果：
本发明利用坚果壳混合热解制备高吸附性能的生物碳，在此基础之上制备生物碳/电气石或生物碳/木鱼石复合微球，可进一步促进废弃物质的资源化利用，实现以废治废的目的。将坚果壳混合制备生物碳，可确保制备的生物碳的吸附性能，提高生物碳的净化效果。净化实验结果表明，生物碳对水中铬、铅、亚甲基蓝的去除率可高达83.6％、84.7％、81.6％，吸附剂对水中铬、铅、亚甲基蓝的去除率可高达85.9％、87.3％、82.4％。利用SA3100型比表面积及孔径分析仪对制备生物碳的比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物碳相关参数优异，本发明制备的生物碳比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达264.3m2/g、0.1386cm3/g、0.3102cm3/g。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一、一种生物碳/电气石吸附剂及其制备方法，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的霹雳果壳、开心果壳碎过筛20目筛。
2、制备方法
(1)将上述粉碎后的霹雳果果壳、开心果壳按质量1∶1比例混匀(霹雳果果壳100g，开心果壳100g)，再加入质量比Co(NO3)2·6H2O∶Zr(NO3)4·3H2O＝5∶3的混合催化剂溶液(取混合催化剂2g，加入20ml水溶解制得混合催化剂溶液)，密封静置24h。
(2)将上述处理过的生物质原料置于管式马弗炉中的样品舟，通入氮气使样品舟中大气压达到1.5MPa，以10℃/min的升温速度升温至200℃条件下热解60min，再升温至600℃条件下热解120min。热解反应结束后，待冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的生物碳与浓度为10％的H2O2混匀(质量体积比为生物碳∶H2O2＝1∶5)，在振荡器中以400r/min速度震荡24h取出，用蒸馏水洗净烘干，即获得高吸附性能生物碳。
(4)将粉碎过20目筛的电气石用3mol/L的硝酸浸泡12小时(电气石100g，硝酸1000ml)，取出置于管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用。
(5)将聚乙烯醇和海藻酸钠混合(聚乙烯醇10g、海藻酸钠10g)，加热溶解15min，随即加入电气石粉和制备的生物碳搅拌均匀，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶电气石∶生物碳质量比为1∶1∶1∶1，冷却10min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2％(以质量百分含量计)的CaCl2的饱和硼酸溶液中固化(质量体积比悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10)，固化时间为5h，取出，用水冲洗干净后晾干备用；
(6)将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中于150℃、1.5MPa下灼烧60min，制备成生物碳/电气石吸附剂。
将制得的生物碳用SA3100型比表面积及孔径分析仪对比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物碳比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达259.1m2/g、0.1301cm3/g、0.2912cm3/g。
二、将上述制得的生物碳和生物碳/电气石吸附剂分别进行净化处理废水
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铬废水于250ml烧杯中，加入1.0142g的自制的霹雳果果壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNＯ3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铬的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、开心果壳生物碳对废水中铬的去除率，另取自制生物碳/电气石吸附剂1.0115g，同法实验，通过计算即可得出生物碳/电气石吸附剂对废水中铬的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铅废水于250ml烧杯中，加入1.1112g的自制的霹雳果果壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNＯ3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铅的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、开心果壳生物碳对废水中铅的去除率，另取自制生物碳/电气石吸附剂1.0141g，同法实验，通过计算即可得出生物碳/电气石吸附剂对废水中铅的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制亚甲基蓝废水于250ml烧杯中加入1.0021g自制的霹雳果果壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNＯ3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中亚甲基蓝含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、开心果壳生物碳对水中亚甲基蓝的去除率。另取自制生物碳/电气石吸附剂1.017g，同法实验，通过计算即可得出生物碳/电气石吸附剂对废水中亚甲基蓝的去除率，实验结果附后。
三、实验结果
1、对铬的去除
霹雳果果壳、开心果壳生物碳对铬的去除率为81.3％，生物碳/电气石吸附剂对铬的除去率为82.7％。
2、对铅的去除
霹雳果果壳、开心果壳生物碳对铅的去除率为82.1％，生物碳/电气石吸附剂对铅的除去率为83.8％。
3、对亚甲基蓝的去除
霹雳果果壳、开心果壳生物碳对亚甲基蓝的去除率为80.5％，生物碳/电气石吸附剂对亚甲基蓝的除去率为81.9％。
实施例2
一、一种生物碳/电气石复合微球及其制备方法，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的霹雳果壳、板栗壳碎过筛20目筛。
2、制备方法
(1)将上述粉碎后的霹雳果果壳、板栗壳按质量1∶1比例混匀(霹雳果果壳100g，板栗壳100g)，再加入质量比Co(NＯ3)2·6H2Ｏ∶Zr(NＯ3)4·3H2Ｏ＝5∶3的混合催化剂溶液(取混合催化剂2g，加入20ml水溶解制得混合催化剂溶液)，密封静置24h。
(2)将上述处理过的生物质原料置于管式马弗炉中的样品舟，通入氮气使样品舟中大气压达到1.5MPa，以10℃/min的升温速度升温至200℃条件下热解60min，再升温至600℃条件下热解120min。热解反应结束后，待冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的生物碳与浓度为10％的H2Ｏ2混匀(质量体积比为生物碳∶H2Ｏ2＝1∶5)，在振荡器中以400r/min速度震荡24h取出，用蒸馏水洗净烘干，即获得高吸附性能生物碳。
(4)将粉碎过20目筛的电气石用3mol/L的硝酸浸泡12小时(电气石100g，硝酸1000ml)，取出置于管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用。
(5)将聚乙烯醇和海藻酸钠混合(聚乙烯醇10g、海藻酸钠10g)，加热溶解15min，随即加入电气石粉和制备的生物碳搅拌均匀，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶电气石∶生物碳质量比为1∶1∶1∶1，冷却10min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2％(以质量百分含量计)的CaCl2的饱和硼酸溶液中固化(质量体积比悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10)，固化时间为5h，取出，用水冲洗干净后晾干备用；
(6)将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中于150℃、1.5MPa下灼烧60min，制备成生物碳/电气石复合微球。
将制得的生物碳用SA3100型比表面积及孔径分析仪对比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物碳比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达241.7m2/g、0.1291cm3/g、0.2872cm3/g。
二、将上述制得的生物碳和生物碳/电气石复合微球分别进行净化处理废水
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铬废水于250ml烧杯中，加入1.0114g的自制的霹雳果果壳、板栗壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铬的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、板栗壳生物碳对废水中铬的去除率，另取自制生物碳/电气石复合微球1.0025g，同法实验，通过计算即可得出生物碳/电气石复合微球对废水中铬的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铅废水于250ml烧杯中，加入1.01120g的自制的霹雳果果壳、板栗壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNＯ3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铅的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、板栗壳生物碳对废水中铅的去除率，另取自制生物碳/电气石复合微球1.0045g，同法实验，通过计算即可得出生物碳/电气石复合微球对废水中铅的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制亚甲基蓝废水于250ml烧杯中加入1.0226g自制的霹雳果果壳、板栗壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中亚甲基蓝含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、板栗壳生物碳对水中亚甲基蓝的去除率。另取自制生物碳/电气石复合微球1.0017g，同法实验，通过计算即可得出生物碳/电气石复合微球对废水中亚甲基蓝的去除率，实验结果附后。
三、实验结果
1、对铬的去除
霹雳果果壳、板栗壳生物碳对铬的去除率为79.5％，生物碳/电气石复合微球对铬的除去率为81.7％。
2、对铅的去除
霹雳果果壳、板栗壳生物碳对铅的去除率为80.6％，生物碳/电气石复合微球对铅的除去率为82.9％。
3、对亚甲基蓝的去除
霹雳果果壳、板栗壳生物碳对亚甲基蓝的去除率为83.5％，生物碳/电气石复合微球对亚甲基蓝的除去率为84.7％。
实施例3
一、一种板栗壳、开心果壳/电气石吸附剂及其制备方法，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的板栗壳、开心果壳碎过筛20目筛。
2、制备方法
(1)将上述粉碎后的板栗果壳、开心果壳按质量1∶2比例混匀(板栗壳100g，开心果壳100g)，再加入质量比Co(NＯ3)2·6H2Ｏ∶Zr(NＯ3)4·3H2Ｏ＝5∶3的混合催化剂溶液(取混合催化剂2g，加入20ml水溶解制得混合催化剂溶液)，密封静置24h。
(2)将上述处理过的生物质原料置于管式马弗炉中的样品舟，通入氮气使样品舟中大气压达到1.5MPa，以10℃/min的升温速度升温至200℃条件下热解60min，再升温至600℃条件下热解120min。热解反应结束后，待冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的生物碳与浓度为10％的H2O2混匀(质量体积比为生物碳∶H2O2＝1∶5)，在振荡器中以400r/min速度震荡24h取出，用蒸馏水洗净烘干，即获得高吸附性能生物碳。
(4)将粉碎过20目筛的电气石用3mol/L的硝酸浸泡12小时(电气石100g，硝酸1000ml)，取出置于管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用。
(5)将聚乙烯醇和海藻酸钠混合(聚乙烯醇10g、海藻酸钠10g)，加热溶解15min，随即加入电气石粉和制备的生物碳搅拌均匀，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶电气石∶生物炭质量比为1∶1∶1∶1，冷却10min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2％(以质量百分含量计)的CaCl2的饱和硼酸溶液中固化(质量体积比悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10)，固化时间为5h，取出，用水冲洗干净后晾干备用；
(6)将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中于150℃、1.5MPa下灼烧60min，制备成板栗壳、开心果壳/电气石吸附剂。
将制得的板栗壳、开心果壳生物碳用SA3100型比表面积及孔径分析仪对比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物炭比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达241.9m2/g、0.1281cm3/g、0.2712cm3/g。
二、将上述制得的板栗壳、开心果壳生物碳和板栗壳、开心果壳/电气石吸附剂分别进行净化处理废水
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铬废水于250ml烧杯中，加入1.001g的自制的板栗果壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铬的含量，通过计算即可得出板栗壳、开心果壳生物碳对废水中铬的去除率，另取自制板栗壳、开心果壳/电气石吸附剂1.0124g，同法实验，通过计算即可得出板栗壳、开心果壳/电气石吸附剂对废水中铬的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铅废水于250ml烧杯中，加入1.0211g的自制的板栗壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铅的含量，通过计算即可得出板栗壳、开心果壳生物碳对废水中铅的去除率，另取自制板栗壳、开心果壳/电气石吸附剂1.1041g，同法实验，通过计算即可得出板栗壳、开心果壳/电气石吸附剂对废水中铅的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制亚甲基蓝废水于250ml烧杯中加入1.0027g自制的板栗壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中亚甲基蓝含量，通过计算即可得出板栗壳、开心果壳生物碳对水中亚甲基蓝的去除率。另取自制板栗壳、开心果壳/电气石吸附剂1.0157g，同法实验，通过计算即可得出板栗壳、开心果壳/电气石吸附剂对废水中亚甲基蓝的去除率，实验结果附后。
三、实验结果
1、对铬的去除
板栗壳、开心果壳生物碳对铬的去除率为82.3％，板栗壳、开心果壳/电气石吸附剂对铬的除去率为83.1％。
2、对铅的去除
板栗壳、开心果壳生物碳对铅的去除率为81.9％，板栗壳、开心果壳/电气石吸附剂对铅的除去率为82.7％。
3、对亚甲基蓝的去除
板栗壳、开心果壳生物碳对亚甲基蓝的去除率为81.5％，板栗壳、开心果壳/电气石吸附剂对亚甲基蓝的除去率为82.3％。
实施例4
一、一种板栗壳、开心果壳/木鱼石吸附剂及其制备方法，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的板栗壳、开心果壳碎过筛20目筛。
2、制备方法
(1)将上述粉碎后的霹雳果果壳、开心果壳按质量1∶2比例混匀(板栗壳100g，开心果壳100g)，再加入质量比Co(NO3)2·6H2O∶Zr(NO3)4·3H2Ｏ＝5∶3的混合催化剂溶液(取混合催化剂2g，加入20ml水溶解制得混合催化剂溶液)，密封静置24h。
(2)将上述处理过的生物质原料置于管式马弗炉中的样品舟，通入氮气使样品舟中大气压达到1.5MPa，以10℃/min的升温速度升温至200℃条件下热解60min，再升温至600℃条件下热解120min。热解反应结束后，待冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的生物碳与浓度为10％的H2Ｏ2混匀(质量体积比为生物碳∶H2Ｏ2＝1∶5)，在振荡器中以400r/min速度震荡24h取出，用蒸馏水洗净烘干，即获得高吸附性能生物碳。
(4)将粉碎过20目筛的木鱼石用3mol/L的硝酸浸泡12小时(木鱼石100g，硝酸1000ml)，取出置于管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用。
(5)将聚乙烯醇和海藻酸钠混合(聚乙烯醇10g、海藻酸钠10g)，加热溶解15min，随即加入木鱼石粉和制备的生物碳搅拌均匀，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶木鱼石∶生物炭质量比为1∶1∶1∶1，冷却10min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2％(以质量百分含量计)的CaCl2的饱和硼酸溶液中固化(质量体积比悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10)，固化时间为5h，取出，用水冲洗干净后晾干备用；
(6)将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中于150℃、1.5MPa下灼烧60min，制备成板栗壳、开心果壳/木鱼石吸附剂。
将制得的板栗壳、开心果壳生物碳用SA3100型比表面积及孔径分析仪对比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物炭比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达241.9m2/g、0.1281cm3/g、0.2712cm3/g。
二、将上述制得的板栗壳、开心果壳生物碳和板栗壳、开心果壳/木鱼石吸附剂分别进行净化处理废水
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铬废水于250ml烧杯中，加入1.001g的自制的霹雳果果壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铬的含量，通过计算即可得出板栗壳、开心果壳生物碳对废水中铬的去除率，另取自制板栗壳、开心果壳/木鱼石吸附剂1.0014g，同法实验，通过计算即可得出板栗壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对废水中铬的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铅废水于250ml烧杯中，加入1.0211g的自制的板栗壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铅的含量，通过计算即可得出板栗壳、开心果壳生物碳对废水中铅的去除率，另取自制板栗壳、开心果壳/木鱼石吸附剂1.1241g，同法实验，通过计算即可得出板栗壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对废水中铅的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制亚甲基蓝废水于250ml烧杯中加入1.0027g自制的板栗壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中亚甲基蓝含量，通过计算即可得出板栗壳、开心果壳生物碳对水中亚甲基蓝的去除率。另取自制板栗壳、开心果壳/木鱼石吸附剂1.1011g，同法实验，通过计算即可得出板栗壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对废水中亚甲基蓝的去除率，实验结果附后。
三、实验结果
1、对铬的去除
板栗壳、开心果壳生物碳对铬的去除率为82.3％，板栗壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对铬的除去率为83.7％。
2、对铅的去除
板栗壳、开心果壳生物碳对铅的去除率为81.9％，板栗壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对铅的除去率为86.1％。
3、对亚甲基蓝的去除
板栗壳、开心果壳生物碳对亚甲基蓝的去除率为81.5％，板栗壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对亚甲基蓝的除去率为83.5％。
实施例5
一、一种霹雳果壳、开心果壳/木鱼石吸附剂及其制备方法，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的霹雳果壳、开心果壳碎过筛20目筛。
2、制备方法
(1)将上述粉碎后的霹雳果果壳、开心果壳按质量1∶1比例混匀(霹雳果果壳100g，开心果壳100g)，再加入质量比Co(NO3)2·6H2O∶Zr(NO3)4·3H2O＝5∶3的混合催化剂溶液(取混合催化剂2g，加入20ml水溶解制得混合催化剂溶液)，密封静置24h。
(2)将上述处理过的生物质原料置于管式马弗炉中的样品舟，通入氮气使样品舟中大气压达到1.5MPa，以10℃/min的升温速度升温至200℃条件下热解60min，再升温至600℃条件下热解120min。热解反应结束后，待冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的生物碳与浓度为10％的H2O2混匀(质量体积比为生物碳∶H2Ｏ2＝1∶5)，在振荡器中以400r/min速度震荡24h取出，用蒸馏水洗净烘干，即获得高吸附性能生物碳。
(4)将粉碎过20目筛的木鱼石用3mol/L的硝酸浸泡12小时(木鱼石100g，硝酸1000ml)，取出置于管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用。
(5)将聚乙烯醇和海藻酸钠混合(聚乙烯醇10g、海藻酸钠10g)，加热溶解15min，随即加入木鱼石粉和制备的生物碳搅拌均匀，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶木鱼石∶生物炭质量比为1∶1∶1∶1，冷却10min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2％(以质量百分含量计)的CaCl2的饱和硼酸溶液中固化(质量体积比悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10)，固化时间为5h，取出，用水冲洗干净后晾干备用；
(6)将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中于150℃、1.5MPa下灼烧60min，制备成霹雳果壳、开心果壳/木鱼石吸附剂。
将制得的霹雳果壳、开心果壳生物碳用SA3100型比表面积及孔径分析仪对比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物炭比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达259.1m2/g、0.1301cm3/g、0.2912cm3/g。
二、将上述制得的霹雳果壳、开心果壳生物碳和霹雳果壳、开心果壳/木鱼石吸附剂分别进行净化处理废水
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铬废水于250ml烧杯中，加入1.0142g的自制的霹雳果果壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铬的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、开心果壳生物碳对废水中铬的去除率，另取自制霹雳果壳、开心果壳/木鱼石吸附剂1.0014g，同法实验，通过计算即可得出霹雳果壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对废水中铬的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铅废水于250ml烧杯中，加入1.1112g的自制的霹雳果果壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铅的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、开心果壳生物碳对废水中铅的去除率，另取自制霹雳果壳、开心果壳/木鱼石吸附剂1.1211g，同法实验，通过计算即可得出霹雳果壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对废水中铅的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制亚甲基蓝废水于250ml烧杯中加入1.0021g自制的霹雳果果壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中亚甲基蓝含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、开心果壳生物碳对水中亚甲基蓝的去除率。另取自制霹雳果壳、开心果壳/木鱼石吸附剂1.1101g，同法实验，通过计算即可得出霹雳果壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对废水中亚甲基蓝的去除率，实验结果附后。
三、实验结果
1、对铬的去除
霹雳果果壳、开心果壳生物碳对铬的去除率为81.3％，霹雳果壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对铬的除去率为84.6％。
2、对铅的去除
霹雳果果壳、开心果壳生物碳对铅的去除率为82.1％，霹雳果壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对铅的除去率为87.3％。
3、对亚甲基蓝的去除
霹雳果果壳、开心果壳生物碳对亚甲基蓝的去除率为80.5％，霹雳果壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对亚甲基蓝的除去率为81.6％。
实施例6
一、一种霹雳果壳、松仁壳/电气石吸附剂及其制备方法，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的霹雳果壳、松仁壳碎过筛20目筛。
2、制备方法
(1)将上述粉碎后的霹雳果果壳、松仁壳按质量1∶1比例混匀(霹雳果果壳100g，松仁壳100g)，再加入质量比Co(NO3)2·6H2O∶Zr(NO3)4·3H2O＝5∶3的混合催化剂溶液(取混合催化剂2g，加入20ml水溶解制得混合催化剂溶液)，密封静置24h。
(2)将上述处理过的生物质原料置于管式马弗炉中的样品舟，通入氮气使样品舟中大气压达到1.5MPa，以10℃/min的升温速度升温至200℃条件下热解60min，再升温至600℃条件下热解120min。热解反应结束后，待冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的生物碳与浓度为10％的H2O2混匀(质量体积比为生物碳∶H2O2＝1∶5)，在振荡器中以400r/min速度震荡24h取出，用蒸馏水洗净烘干，即获得高吸附性能生物碳。
(4)将粉碎过20目筛的电气石用3mol/L的硝酸浸泡12小时(电气石100g，硝酸1000ml)，取出置于管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用。
(5)将聚乙烯醇和海藻酸钠混合(聚乙烯醇10g、海藻酸钠10g)，加热溶解15min，随即加入电气石粉和制备的生物碳搅拌均匀，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶电气石∶生物碳质量比为1∶1∶1∶1，冷却10min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2％(以质量百分含量计)的CaCl2的饱和硼酸溶液中固化(质量体积比悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10)，固化时间为5h，取出，用水冲洗干净后晾干备用；
(6)将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中于150℃、1.5MPa下灼烧60min，制备成霹雳果壳、松仁壳/电气石吸附剂。
将制得的霹雳果壳、松仁壳生物碳用SA3100型比表面积及孔径分析仪对比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物碳比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达242.3m2/g、0.1205cm3/g、0.2214cm3/g。
二、将上述制得的霹雳果壳、松仁壳生物碳和霹雳果壳、松仁壳/电气石吸附剂分别进行净化处理废水
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铬废水于250ml烧杯中，加入1.0012g的自制的霹雳果果壳、松仁壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铬的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、松仁壳生物碳对废水中铬的去除率，另取自制霹雳果壳、松仁壳/电气石吸附剂1.0017g，同法实验，通过计算即可得出霹雳果壳、松仁壳/电气石吸附剂对废水中铬的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铅废水于250ml烧杯中，加入1.0017g的自制的霹雳果果壳、松仁壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铅的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、松仁壳生物碳对废水中铅的去除率，另取自制霹雳果壳、松仁壳/电气石吸附剂1.0013g，同法实验，通过计算即可得出霹雳果壳、松仁壳/电气石吸附剂对废水中铅的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制亚甲基蓝废水于250ml烧杯中加入1.0133g自制的霹雳果果壳、松仁壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中亚甲基蓝含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、松仁壳生物碳对水中亚甲基蓝的去除率。另取自制霹雳果壳、松仁壳/电气石吸附剂1.0015g，同法实验，通过计算即可得出霹雳果壳、松仁壳/电气石吸附剂对废水中亚甲基蓝的去除率，实验结果附后。
三、实验结果
1、对铬的去除
霹雳果果壳、松仁壳生物碳对铬的去除率为79.1％，霹雳果壳、松仁壳/电气石吸附剂对铬的除去率为81.2％。
2、对铅的去除
霹雳果果壳、松仁壳生物碳对铅的去除率为80.6％，霹雳果壳、松仁壳/电气石吸附剂对铅的除去率为82.1％。
3、对亚甲基蓝的去除
霹雳果果壳、松仁壳生物碳对亚甲基蓝的去除率为81.3％，霹雳果壳、松仁壳/电气石吸附剂对亚甲基蓝的除去率为83.9％。
实施例7
一、一种霹雳果壳、松仁壳/木鱼石吸附剂及其制备方法，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的霹雳果壳、松仁壳碎过筛20目筛。
2、制备方法
(1)将上述粉碎后的霹雳果果壳、松仁壳按质量1∶1比例混匀(霹雳果果壳100g，松仁壳100g)，再加入质量比Co(NO3)2·6H2O∶Zr(NO3)4·3H2O＝5∶3的混合催化剂溶液(取混合催化剂2g，加入20ml水溶解制得混合催化剂溶液)，密封静置24h。
(2)将上述处理过的生物质原料置于管式马弗炉中的样品舟，通入氮气使样品舟中大气压达到1.5MPa，以10℃/min的升温速度升温至200℃条件下热解60min，再升温至600℃条件下热解120min。热解反应结束后，待冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的生物碳与浓度为10％的H2O2混匀(质量体积比为生物碳∶H2O2＝1∶5)，在振荡器中以400r/min速度震荡24h取出，用蒸馏水洗净烘干，即获得高吸附性能生物碳。
(4)将粉碎过20目筛的木鱼石用3mol/L的硝酸浸泡12小时(木鱼石100g，硝酸1000ml)，取出置于管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用。
(5)将聚乙烯醇和海藻酸钠混合(聚乙烯醇10g、海藻酸钠10g)，加热溶解15min，随即加入木鱼石粉和制备的生物碳搅拌均匀，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶木鱼石∶生物炭质量比为1∶1∶1∶1，冷却10min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2％(以质量百分含量计)的CaCl2的饱和硼酸溶液中固化(质量体积比悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10)，固化时间为5h，取出，用水冲洗干净后晾干备用；
(6)将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中于150℃、1.5MPa下灼烧60min，制备成霹雳果壳、松仁壳/木鱼石吸附剂。
将制得的霹雳果壳、松仁壳生物碳用SA3100型比表面积及孔径分析仪对比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物炭比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达242.3m2/g、0.1205cm3/g、0.2214cm3/g。
二、将上述制得的霹雳果壳、松仁壳生物碳和霹雳果壳、松仁壳/木鱼石吸附剂分别进行净化处理废水
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铬废水于250ml烧杯中，加入1.0012g的自制的霹雳果果壳、松仁壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNＯ3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铬的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、松仁壳生物碳对废水中铬的去除率，另取自制霹雳果壳、松仁壳/木鱼石吸附剂1.0012g，同法实验，通过计算即可得出霹雳果壳、松仁壳/木鱼石吸附剂对废水中铬的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铅废水于250ml烧杯中，加入1.0017g的自制的霹雳果果壳、松仁壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铅的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、松仁壳生物碳对废水中铅的去除率，另取自制霹雳果壳、松仁壳/木鱼石吸附剂1.0211g，同法实验，通过计算即可得出霹雳果壳、松仁壳/木鱼石吸附剂对废水中铅的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制亚甲基蓝废水于250ml烧杯中加入1.0133g自制的霹雳果果壳、松仁壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中亚甲基蓝含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、松仁壳生物碳对水中亚甲基蓝的去除率。另取自制霹雳果壳、松仁壳/木鱼石吸附剂1.0217g，同法实验，通过计算即可得出霹雳果壳、松仁壳/木鱼石吸附剂对废水中亚甲基蓝的去除率，实验结果附后。
三、实验结果
1、对铬的去除
霹雳果果壳、松仁壳生物碳对铬的去除率为79.1％，霹雳果壳、松仁壳/木鱼石吸附剂对铬的除去率为80.3％。
2、对铅的去除
霹雳果果壳、松仁壳生物碳对铅的去除率为80.6％，霹雳果壳、松仁壳/木鱼石吸附剂对铅的除去率为83.7％。
3、对亚甲基蓝的去除
霹雳果果壳、松仁壳生物碳对亚甲基蓝的去除率为81.3％，霹雳果壳、松仁壳/木鱼石吸附剂对亚甲基蓝的除去率为82.8％。
实施例8
一、一种高吸附性能生物碳/电气石吸附剂及其制备方法，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的霹雳果壳、榛子壳碎过筛20目筛。
2、制备方法
(1)将上述粉碎后的霹雳果果壳、榛子壳按质量1∶1比例混匀(霹雳果果壳100g，榛子壳100g)，再加入质量比Co(NO3)2·6H2O∶Zr(NO3)4·3H2O＝5∶3的混合催化剂溶液(取混合催化剂2g，加入20ml水溶解制得混合催化剂溶液)，密封静置24h。
(2)将上述处理过的生物质原料置于管式马弗炉中的样品舟，通入氮气使样品舟中大气压达到1.5MPa，以10℃/min的升温速度升温至200℃条件下热解60min，再升温至700℃条件下热解120min。热解反应结束后，待冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的生物碳与浓度为10％的H2O2混匀(质量体积比为生物碳∶H2Ｏ2＝1∶5)，在振荡器中以400r/min速度震荡24h取出，用蒸馏水洗净烘干，即获得高吸附性能生物碳。
(4)将粉碎过20目筛的电气石用3mol/L的硝酸浸泡12小时(电气石100g，硝酸1000ml)，取出置于管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用。
(5)将聚乙烯醇和海藻酸钠混合(聚乙烯醇10g、海藻酸钠10g)，加热溶解15min，随即加入电气石粉和制备的生物碳搅拌均匀，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶电气石∶生物碳质量比为1∶1∶1∶1，冷却10min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2％(以质量百分含量计)的CaCl2的饱和硼酸溶液中固化(质量体积比悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10)，固化时间为5h，取出，用水冲洗干净后晾干备用；
(6)将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中于150℃、1.5MPa下灼烧60min，制备成高吸附性能生物碳/电气石吸附剂。
将制得的高吸附性能生物碳用SA3100型比表面积及孔径分析仪对比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物碳比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达249.9m2/g、0.1301cm3/g、0.2819cm3/g。
二、将上述制得的高吸附性能生物碳和高吸附性能生物碳/电气石吸附剂分别进行净化处理废水
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铬废水于250ml烧杯中，加入1.0021g的自制的霹雳果果壳、榛子壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铬的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、榛子壳生物碳对废水中铬的去除率，另取自制高吸附性能生物碳/电气石吸附剂1.0104g，同法实验，通过计算即可得出高吸附性能生物碳/电气石吸附剂对废水中铬的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铅废水于250ml烧杯中，加入1.0011g的自制的霹雳果果壳、榛子壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铅的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、榛子壳生物碳对废水中铅的去除率，另取自制高吸附性能生物碳/电气石吸附剂1.0134g，同法实验，通过计算即可得出高吸附性能生物碳/电气石吸附剂对废水中铅的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制亚甲基蓝废水于250ml烧杯中加入1.0031g自制的霹雳果果壳、榛子壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNＯ3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中亚甲基蓝含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、榛子壳生物碳对水中亚甲基蓝的去除率。另取自制高吸附性能生物碳/电气石吸附剂1.0142g，同法实验，通过计算即可得出高吸附性能生物碳/电气石吸附剂对废水中亚甲基蓝的去除率，实验结果附后。
三、实验结果
1、对铬的去除
霹雳果果壳、榛子壳生物碳对铬的去除率为81.5％，高吸附性能生物碳/电气石吸附剂对铬的除去率为82.7％。
2、对铅的去除
霹雳果果壳、榛子壳生物碳对铅的去除率为79.3％，高吸附性能生物碳/电气石吸附剂对铅的除去率为81.8％。
3、对亚甲基蓝的去除
霹雳果果壳、榛子壳生物碳对亚甲基蓝的去除率为82.1％，高吸附性能生物碳/电气石吸附剂对亚甲基蓝的除去率为83.3％。
实施例9
一、一种霹雳果壳、榛子壳/木鱼石吸附剂及其制备方法，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的霹雳果壳、榛子壳碎过筛20目筛。
2、制备方法
(1)将上述粉碎后的霹雳果果壳、榛子壳按质量1∶1比例混匀(霹雳果果壳100g，榛子壳100g)，再加入质量比Co(NO3)2·6H2O∶Zr(NO3)4·3H2O＝5∶3的混合催化剂溶液(取混合催化剂2g，加入20ml水溶解制得混合催化剂溶液)，密封静置24h。
(2)将上述处理过的生物质原料置于管式马弗炉中的样品舟，通入氮气使样品舟中大气压达到1.5MPa，以10℃/min的升温速度升温至200℃条件下热解60min，再升温至700℃条件下热解120min。热解反应结束后，待冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的生物碳与浓度为10％的H2O2混匀(质量体积比为生物碳∶H2O2＝1∶5)，在振荡器中以400r/min速度震荡24h取出，用蒸馏水洗净烘干，即获得高吸附性能生物碳。
(4)将粉碎过20目筛的木鱼石用3mol/L的硝酸浸泡12小时(木鱼石100g，硝酸1000ml)，取出置于管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用。
(5)将聚乙烯醇和海藻酸钠混合(聚乙烯醇10g、海藻酸钠10g)，加热溶解15min，随即加入木鱼石粉和制备的生物碳搅拌均匀，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶木鱼石∶生物炭质量比为1∶1∶1∶1，冷却10min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2％(以质量百分含量计)的CaCl2的饱和硼酸溶液中固化(质量体积比悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10)，固化时间为5h，取出，用水冲洗干净后晾干备用；
(6)将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中于150℃、1.5MPa下灼烧60min，制备成霹雳果壳、榛子壳/木鱼石吸附剂。
将制得的霹雳果壳、榛子壳生物碳用SA3100型比表面积及孔径分析仪对比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物炭比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达249.9m2/g、0.1301cm3/g、0.2819cm3/g。
二、将上述制得的霹雳果壳、榛子壳生物碳和霹雳果壳、榛子壳/木鱼石吸附剂分别进行净化处理废水
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铬废水于250ml烧杯中，加入1.0021g的自制的霹雳果果壳、榛子壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铬的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、榛子壳生物碳对废水中铬的去除率，另取自制霹雳果壳、榛子壳/木鱼石吸附剂1.0011g，同法实验，通过计算即可得出霹雳果壳、榛子壳/木鱼石吸附剂对废水中铬的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铅废水于250ml烧杯中，加入1.0011g的自制的霹雳果果壳、榛子壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铅的含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、榛子壳生物碳对废水中铅的去除率，另取自制霹雳果壳、榛子壳/木鱼石吸附剂1.0021g，同法实验，通过计算即可得出霹雳果壳、榛子壳/木鱼石吸附剂对废水中铅的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制亚甲基蓝废水于250ml烧杯中加入1.0031g自制的霹雳果果壳、榛子壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中亚甲基蓝含量，通过计算即可得出霹雳果果壳、榛子壳生物碳对水中亚甲基蓝的去除率。另取自制霹雳果壳、榛子壳/木鱼石吸附剂1.0021g，同法实验，通过计算即可得出霹雳果壳、榛子壳/木鱼石吸附剂对废水中亚甲基蓝的去除率，实验结果附后。
三、实验结果
1、对铬的去除
霹雳果果壳、榛子壳生物碳对铬的去除率为81.5％，霹雳果壳、榛子壳/木鱼石吸附剂对铬的除去率为83.9％。
2、对铅的去除
霹雳果果壳、榛子壳生物碳对铅的去除率为79.3％，霹雳果壳、榛子壳/木鱼石吸附剂对铅的除去率为82.1％。
3、对亚甲基蓝的去除
霹雳果果壳、榛子壳生物碳对亚甲基蓝的去除率为82.1％，霹雳果壳、榛子壳/木鱼石吸附剂对亚甲基蓝的除去率为84.7％。
实施例10
一、一种复合吸附剂及其制备方法，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的松仁壳、板栗壳碎过筛20目筛。
2、制备方法
(1)将上述粉碎后的松仁壳、板栗壳按质量1∶1比例混匀(松仁壳100g，板栗壳100g)，再加入质量比Co(NO3)2·6H2O∶Zr(NO3)4·3H2O＝5∶3的混合催化剂溶液(取混合催化剂2g，加入20ml水溶解制得混合催化剂溶液)，密封静置24h。
(2)将上述处理过的生物质原料置于管式马弗炉中的样品舟，通入氮气使样品舟中大气压达到1.5MPa，以10℃/min的升温速度升温至200℃条件下热解60min，再升温至500℃条件下热解120min。热解反应结束后，待冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的生物碳与浓度为10％的H2O2混匀(质量体积比为生物碳∶H2O2＝1∶5)，在振荡器中以400r/min速度震荡24h取出，用蒸馏水洗净烘干，即获得高吸附性能生物碳。
(4)将粉碎过20目筛的电气石用3mol/L的硝酸浸泡12小时(电气石100g，硝酸1000ml)，取出置于管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用。
(5)将聚乙烯醇和海藻酸钠混合(聚乙烯醇10g、海藻酸钠10g)，加热溶解15min，随即加入电气石粉和制备的生物碳搅拌均匀，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶电气石∶生物碳质量比为1∶1∶1∶1，冷却10min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2％(以质量百分含量计)的CaCl2的饱和硼酸溶液中固化(质量体积比悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10)，固化时间为5h，取出，用水冲洗干净后晾干备用；
(6)将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中于150℃、1.5MPa下灼烧60min，制备成复合吸附剂。
将制得的松仁壳、板栗壳生物碳用SA3100型比表面积及孔径分析仪对比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物碳比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达241.7m2/g、0.1271cm3/g、0.2531cm3/g。
二、将上述制得的松仁壳、板栗壳生物碳和复合吸附剂分别进行净化处理废水
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铬废水于250ml烧杯中，加入1.0118g的自制的松仁壳、板栗壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铬的含量，通过计算即可得出松仁壳、板栗壳生物碳对废水中铬的去除率，另取自制复合吸附剂1.0121g，同法实验，通过计算即可得出复合吸附剂对废水中铬的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铅废水于250ml烧杯中，加入1.1121g的自制的松仁壳、板栗壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铅的含量，通过计算即可得出松仁壳、板栗壳生物碳对废水中铅的去除率，另取自制复合吸附剂1.0143g，同法实验，通过计算即可得出复合吸附剂对废水中铅的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制亚甲基蓝废水于250ml烧杯中加入1.0012g自制的松仁壳、板栗壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中亚甲基蓝含量，通过计算即可得出松仁壳、板栗壳生物碳对水中亚甲基蓝的去除率。另取自制复合吸附剂1.0211g，同法实验，通过计算即可得出复合吸附剂对废水中亚甲基蓝的去除率，实验结果附后。
三、实验结果
1、对铬的去除
松仁壳、板栗壳生物碳对铬的去除率为80.2％，复合吸附剂对铬的除去率为82.7％。
2、对铅的去除
松仁壳、板栗壳生物碳对铅的去除率为81.6％，复合吸附剂对铅的除去率为83.6％。
3、对亚甲基蓝的去除
松仁壳、板栗壳生物碳对亚甲基蓝的去除率为80.1％，复合吸附剂对亚甲基蓝的除去率83.1％。
实施例11
一、一种松仁壳、板栗壳/木鱼石吸附剂及其制备方法，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的松仁壳、板栗壳碎过筛20目筛。
2、制备方法
(1)将上述粉碎后的霹雳果果壳、板栗壳按质量1∶1比例混匀(松仁壳100g，板栗壳100g)，再加入质量比Co(NO3)2·6H2O∶Zr(NO3)4·3H2O＝5∶3的混合催化剂溶液(取混合催化剂2g，加入20ml水溶解制得混合催化剂溶液)，密封静置24h。
(2)将上述处理过的生物质原料置于管式马弗炉中的样品舟，通入氮气使样品舟中大气压达到1.5MPa，以10℃/min的升温速度升温至200℃条件下热解60min，再升温至500℃条件下热解120min。热解反应结束后，待冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的生物碳与浓度为10％的H2O2混匀(质量体积比为生物碳∶H2O2＝1∶5)，在振荡器中以400r/min速度震荡24h取出，用蒸馏水洗净烘干，即获得高吸附性能生物碳。
(4)将粉碎过20目筛的木鱼石用3mol/L的硝酸浸泡12小时(木鱼石100g，硝酸1000ml)，取出置于管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用。
(5)将聚乙烯醇和海藻酸钠混合(聚乙烯醇10g、海藻酸钠10g)，加热溶解15min，随即加入木鱼石粉和制备的生物碳搅拌均匀，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶木鱼石∶生物炭质量比为1∶1∶1∶1，冷却10min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2％(以质量百分含量计)的CaCl2的饱和硼酸溶液中固化(质量体积比悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10)，固化时间为5h，取出，用水冲洗干净后晾干备用；
(6)将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中于150℃、1.5MPa下灼烧60min，制备成松仁壳、板栗壳/木鱼石吸附剂。
将制得的松仁壳、板栗壳生物碳用SA3100型比表面积及孔径分析仪对比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物炭比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达241.7m2/g、0.1271cm3/g、0.2531cm3/g。
二、将上述制得的松仁壳、板栗壳生物碳和松仁壳、板栗壳/木鱼石吸附剂分别进行净化处理废水
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铬废水于250ml烧杯中，加入1.0118g的自制的霹雳果果壳、板栗壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铬的含量，通过计算即可得出松仁壳、板栗壳生物碳对废水中铬的去除率，另取自制松仁壳、板栗壳/木鱼石吸附剂1.2141g，同法实验，通过计算即可得出松仁壳、板栗壳/木鱼石吸附剂对废水中铬的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铅废水于250ml烧杯中，加入1.1121g的自制的松仁壳、板栗壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铅的含量，通过计算即可得出松仁壳、板栗壳生物碳对废水中铅的去除率，另取自制松仁壳、板栗壳/木鱼石吸附剂1.0012g，同法实验，通过计算即可得出松仁壳、板栗壳/木鱼石吸附剂对废水中铅的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制亚甲基蓝废水于250ml烧杯中加入1.0012g自制的松仁壳、板栗壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中亚甲基蓝含量，通过计算即可得出松仁壳、板栗壳生物碳对水中亚甲基蓝的去除率。另取自制松仁壳、板栗壳/木鱼石吸附剂1.0120g，同法实验，通过计算即可得出松仁壳、板栗壳/木鱼石吸附剂对废水中亚甲基蓝的去除率，实验结果附后。
三、实验结果
1、对铬的去除
松仁壳、板栗壳生物碳对铬的去除率为80.2％，松仁壳、板栗壳/木鱼石吸附剂对铬的除去率为85.1％。
2、对铅的去除
松仁壳、板栗壳生物碳对铅的去除率为81.6％，松仁壳、板栗壳/木鱼石吸附剂对铅的除去率为84.2％。
3、对亚甲基蓝的去除
松仁壳、板栗壳生物碳对亚甲基蓝的去除率为80.1％，松仁壳、板栗壳/木鱼石吸附剂对亚甲基蓝的除去率83.5％。
实施例12
一、一种松仁壳、开心果壳/木鱼石吸附剂及其制备方法，按如下步骤制得：
1、生物质原料预处理
将收集的松仁壳、开心果壳碎过筛20目筛。
2、制备方法
(1)将上述粉碎后的霹雳果果壳、开心果壳按质量1∶1比例混匀(松仁壳100g，开心果壳100g)，再加入质量比Co(NO3)2·6H2O∶Zr(NO3)4·3H2O＝5∶3的混合催化剂溶液(取混合催化剂2g，加入20ml水溶解制得混合催化剂溶液)，密封静置24h。
(2)将上述处理过的生物质原料置于管式马弗炉中的样品舟，通入氮气使样品舟中大气压达到1.5MPa，以10℃/min的升温速度升温至200℃条件下热解60min，再升温至500℃条件下热解120min。热解反应结束后，待冷却至室温后取出。
(3)将上述制备的生物碳与浓度为10％的H2O2混匀(质量体积比为生物碳∶H2O2＝1∶5)，在振荡器中以400r/min速度震荡24h取出，用蒸馏水洗净烘干，即获得高吸附性能生物碳。
(4)将粉碎过20目筛的木鱼石用3mol/L的硝酸浸泡12小时(木鱼石100g，硝酸1000ml)，取出置于管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用。
(5)将聚乙烯醇和海藻酸钠混合(聚乙烯醇10g、海藻酸钠10g)，加热溶解15min，随即加入木鱼石粉和制备的生物碳搅拌均匀，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶木鱼石∶生物炭质量比为1∶1∶1∶1，冷却10min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到含2％(以质量百分含量计)的CaCl2的饱和硼酸溶液中固化(质量体积比悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10)，固化时间为5h，取出，用水冲洗干净后晾干备用；
(6)将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中于150℃、1.5MPa下灼烧60min，制备成松仁壳、开心果壳/木鱼石吸附剂。
将制得的松仁壳、开心果壳生物碳用SA3100型比表面积及孔径分析仪对比表面积和孔径进行测试，测试结果表明生物炭比表面积、微孔体积以及总孔体积分别可达231.1m2/g、0.1203cm3/g、0.2411cm3/g。
二、将上述制得的松仁壳、开心果壳生物碳和松仁壳、开心果壳/木鱼石吸附剂分别进行净化处理废水
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铬废水于250ml烧杯中，加入1.0117g的自制的霹雳果果壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铬的含量，通过计算即可得出松仁壳、开心果壳生物碳对废水中铬的去除率，另取自制松仁壳、开心果壳/木鱼石吸附剂1.0107g，同法实验，通过计算即可得出松仁壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对废水中铬的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制含铅废水于250ml烧杯中，加入1.0010g的自制的松仁壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNO3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中铅的含量，通过计算即可得出松仁壳、开心果壳生物碳对废水中铅的去除率，另取自制松仁壳、开心果壳/木鱼石吸附剂1.1204g，同法实验，通过计算即可得出松仁壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对废水中铅的去除率，实验结果附后。
取100mL浓度为100.0mg/L的自制亚甲基蓝废水于250ml烧杯中加入1.0127g自制的松仁壳、开心果壳生物碳(调节溶液初始pH为6，背景电解质NaNＯ3浓度0.01mol/L)，在20℃条件下以200r/min震荡3h，取出以4000r/min离心20min，测定水中亚甲基蓝含量，通过计算即可得出松仁壳、开心果壳生物碳对水中亚甲基蓝的去除率。另取自制松仁壳、开心果壳/木鱼石吸附剂1.0071g，同法实验，通过计算即可得出松仁壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对废水中亚甲基蓝的去除率，实验结果附后。
三、实验结果
1、对铬的去除
松仁壳、开心果壳生物碳对铬的去除率为82.3％，松仁壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对铬的除去率为84.2％。
2、对铅的去除
松仁壳、开心果壳生物碳对铅的去除率为79.1.9％，松仁壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对铅的除去率为82.9％。
3、对亚甲基蓝的去除
松仁壳、开心果壳生物碳对亚甲基蓝的去除率为79.2％，松仁壳、开心果壳/木鱼石吸附剂对亚甲基蓝的除去率为83.1％。
Claims (5)
1.一种生物碳吸附剂的制备方法，其特征在于，它是按下列步骤制得：
A.电气石或木鱼石处理：
A1.将收集的电气石或木鱼石粉碎过20～500目筛；
A2.将粉碎后的电气石粉或木鱼石粉用浓度为0.1-10.0mol/L的硝酸溶液浸泡12h，质量体积比为电气石粉或木鱼石粉∶硝酸溶液＝1∶10，取出；
A3.将上述预处理过的电气石粉或木鱼石粉放入管式马弗炉中，于800℃条件下煅烧2h，取出备用；
B.生物碳/电气石或生物碳/木鱼石吸附剂制备：
B1.将生物碳和经过上述预处理的电气石粉末或木鱼石粉末混合备用；
B2.将聚乙烯醇和海藻酸钠混合，加热10～25min使溶解，随即加入电气石粉或木鱼石粉和制备的生物碳搅拌均匀成悬浮液，所述海藻酸钠∶聚乙烯醇∶电气石或木鱼石∶生物碳质量比为1∶1～10∶1～12∶1～20，冷却10～60min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到质量百分含量为1～10％CaCl2的硼酸溶液中固化，质量体积比为悬浮液∶CaCl2的饱和硼酸溶液＝1∶10，固化时间为5～40h，后滤出制得复合微球，用水冲洗干净后晾干备用；
B3.将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中，设置温度为50～600℃、压强为1～3MPa的环境下灼烧30～120min，取出，即获得生物碳/电气石或生物碳/木鱼石吸附剂；
所述生物碳是以坚果壳为主要原料按下列方法制得：(1)取坚果壳分别粉碎过20～200目筛，备用；(2)将上述粉碎后的坚果壳按质量比为1～10∶1混合，再加入混合催化剂溶液，混合催化剂溶液的配制方法为取霹雳果壳、开心果壳粉末总质量1％的质量比Co(NO3)2·6H2O∶Zr(NO3)4·3H2O＝5∶3的混合催化剂，加入混合催化剂10倍量的水溶解制得混合催化剂溶液，密封静置24h；(3)将上述生物质置于样品舟中，通入氮气使管式马弗炉中样品舟气压达到0-3MPa，密闭热解，待反应结束冷却至室温取出；所述热解分为低温热解和高温热解两个过程，低温热解过程是先将温度升高至100-300℃，热解30-120min，高温热解过程是继续升温至300-800℃，热解60-200min，升温速度为5-15℃/min；(4)将上述制备的生物碳与5倍生物碳质量的 体积浓度为1～20％的H2Ｏ2混匀，质量体积比为生物碳∶H2Ｏ2＝1∶5，在振荡器中震荡12h取出，用蒸馏水洗净后烘干，即获得高吸附性能生物碳。
2.如权利要求1所述生物碳吸附剂的制备方法，其特征在于：所述坚果壳由质量比1∶2的霹雳果壳、开心果壳组成，或由质量比1∶2的霹雳果壳、板栗壳组成，或由质量比1∶1的板栗壳、开心果壳组成，或由质量比1∶3的霹雳果壳、松仁壳组成，或由质量比1∶2霹雳果壳、榛子壳组成，或由质量比1∶3的松仁壳、板栗壳组成，或由质量比1∶5的松仁壳、开心果壳组成，或由质量比1∶3的松仁壳、榛子壳组成，或由质量比的组成，或由质量比1∶2的霹雳果壳、核桃壳组成，或由质量比1∶3的榛子壳、开心果组成。
3.如权利要求2所述生物碳吸附剂的制备方法，其特征在于：所述坚果壳粉碎过筛目数优选为100目，所述通入氮气使管式马弗炉中样品舟气压优选为1.5MPa，所述低温热解温度优选为150℃，热解时间为60min，所述高温热解温度优选为600℃、热解时间优选为120min，所述H2Ｏ2体积浓度优选为10％。
4.如权利要求3所述生物碳吸附剂的制备方法，其特征在于：A1步骤中电气石粉或木鱼石粉碎过筛进一步优化为100目筛；A2步骤中所述硝酸浓度进一步优选为3mol/L；B2步骤中聚乙烯醇和海藻酸钠混合后加热溶解时间进一步优选为15min，海藻酸钠∶聚乙烯醇∶电气石或木鱼石∶生物碳质量比为优选为1∶6∶8∶20，制成悬浮液后冷却时间进一步优选为30min，CaCl2的硼酸溶液的质量百分含量进一步优选为2％，固化时间进一步优选为15h。
5.如权利要求4所述生物碳吸附剂的制备方法，其特征在于：B3步骤中管式马弗炉中设置温度优选为150℃，压强优选为1.5MPa，灼烧时间优选为60min。
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