CN111790241A - 一种高效二氧化硫脱硫剂、制备方法及脱硫方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效二氧化硫脱硫剂、制备方法及脱硫方法，该种方法包括以下步骤：S1：将苯胺、过硫酸铵分别溶于两份等体积的有机酸溶液中，分别得到苯胺有机酸溶液和过硫酸铵有机酸溶液；S2：将活性炭加入到所述苯胺有机酸溶液中，得到有机酸炭水混合液；S3：将所述过硫酸铵有机酸溶液滴加于所述苯胺有机酸炭水混合液中，反应后，得到包覆材料；S4：将所述包覆材料进行热处理，得到聚苯胺基碳材料。本发明的碳材料包覆胺基碳层可单独用于吸脱附二氧化硫；也可与有机胺联用，通过固相胺基、液相胺基相溶及协同作用，高效吸脱附二氧化硫，尤其针对尾气痕量二氧化硫。

Description

一种高效二氧化硫脱硫剂、制备方法及脱硫方法
技术领域
本发明涉及脱硫技术领域，具体涉及一种高效二氧化硫脱硫剂、制备方法及脱硫方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，人类对能源的需求也随之猛增，化石燃料的大量燃烧致使大气中 SO2、CO2等酸性气体的含量逐年增加。此类酸性气体通过转化、沉降等形式对环境、动物、人类等造成危害。特别是 SO2，首先它通过沉降与动物、人发生直接或间接接触，对他们的健康造成严重伤害，如嗅觉、味觉和呼吸系统等；其次它通过转化形成酸雨/光学烟雾，对水生、农业、森林等生态系统造成破坏，对建筑物等造成腐蚀。因此国家对工业废气中SO2的排放相当重视。
现有控制SO2排放的最有效方法是采用末端脱硫，即已实现规模商业化应用的燃烧后烟气脱硫技术（简称 FGD）。如干法、半干法和湿法采用碱吸收，技术成熟、脱硫性能好、工艺简单等优势被发电厂、冶炼厂等燃煤烟气尾气处理广泛采用。然而针对部分冶炼尾气，因冶炼原料含硫高，尾气SO2含量达1~3%，甚至10%，该部分SO2无害化处理成本高，副产物产量大价值低，因此开发新型SO2捕集-后续利用技术被认为绿色可持续的脱硫研究方向，如利用离子液体、有机胺进行吸附解吸，解吸获得的高浓度SO2进一步生产硫酸实现硫资源循环利用，上述方法目前存在选择性、吸附液挥发损耗、痕（微）量SO2吸附效率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述现有技术的不足，提出一种高效二氧化硫脱硫剂、制备方法及脱硫方法，通过聚苯胺基碳材料作为脱硫剂进行高效脱硫。
本发明提出一种高效二氧化硫脱硫剂的制备方法，包括以下制备步骤：
S1：将苯胺、过硫酸铵分别溶于两份等体积的有机酸溶液中，分别得到苯胺有机酸溶液和过硫酸铵有机酸溶液；
S2：将活性炭加入到所述苯胺有机酸溶液中，得到有机酸炭水混合液；
S3：将所述过硫酸铵有机酸溶液滴加于所述苯胺有机酸炭水混合液中，反应后，得到预包覆材料；
S4：将所述预包覆材料进行热处理，得到胺基碳材料。
进一步地，S1中苯胺单体浓度为0.2~1.0 mol/L，过硫酸铵浓度为0.1~ 1.0 mol/L，有机酸浓度为0.5~1.0 mol/L。
进一步地，S1中所述有机酸为有机弱酸。有机酸为芳香酸、烯酸(不饱和脂肪酸)、饱和脂肪酸等弱酸，而非磺酸强酸、卤代羧酸、草酸等强酸、中强酸。
进一步地，S2中加入活性炭搅拌均匀后需静置0.5~1h。
进一步地，S2中活性炭和苯胺有机酸溶液的混合质量比为1:200~1:50。
进一步地，S3中所述过硫酸铵有机酸溶液的滴加时间小于或等于1 h，静置反应1~2 h后减压抽滤，再于60℃下真空干燥。
进一步地，S4中的热处理温度为200~400℃，时间为0.5-2h，反应在惰性条件下进行；优选250~350℃，以保留大部分胺基。
进一步地，S2中所述活性炭材料比表面积500~1000m2/g。控制基体活性炭的比表面积，太高微孔多易被包覆碳层堵塞降低吸附效果，太低本体吸附值低。
基于上述方法的一种高效二氧化硫脱硫剂，具体为胺基碳材料。
基于上述脱硫剂的一种脱硫方法，将所述脱硫剂与有机胺联用，通过固相胺基、液相胺基相溶及协同作用，进行二氧化硫的吸附。
本发明具有以下有益效果：
（1）对普通活性炭进行聚苯胺预包覆，低温碳化后提升包覆层与基体碳材料的结合力，同时保留包覆碳层大部分的固相胺基，获得的胺基改性碳材料可单独用于烟气二氧化硫的吸脱附；
（2）上述材料也可与有机胺联用，通过固相胺基、液相胺基相溶及协同作用，高效吸脱附二氧化硫，尤其针对尾气痕量二氧化硫。
（3）采用有机弱酸溶液，其目的一是芳香酸、烯酸(不饱和脂肪酸)、饱和脂肪酸等弱酸等有机弱酸阴离子存在空间位阻效应，可影响聚合物的有序性，防止聚苯胺朝一维方向生长，使聚苯胺均匀覆盖（生长）在碳材料表面；目的二是碳化过程中，残留有机酸碳化增加聚苯胺基碳层与活性炭的结合力。
（4）严格控制聚合反应液中苯胺单体浓度。若苯胺浓度太低，占主导地位是粒子键的排斥力，聚苯胺倾向于形成纳米纤维；苯胺量较高时，占主导地位的是吸引力，聚苯胺会发生团聚，倾向于形成颗粒。
（5）惰性气氛中，聚苯胺于200℃开始快速脱水碳化，400℃开始开环缩聚，所以聚苯胺碳化温度控制在200~400℃，优选200~350℃，以保留大部分氨基。
附图说明
图1为本申请Cca-350的扫描电镜图；
图2为本申请Cta-350的扫描电镜图；
图3为本申请Csa-350的扫描电镜图；
图4为本申请Cca-450的扫描电镜图。
具体实施方式
为下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，本领域技术人员对本发明所做的各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所要求保护的范围内。本发明实施例中的配比均为以重量计。
实施例1
配置两份100 mL 1.0mol/L的柠檬酸溶液，取9.3 g 苯胺溶于其中一份柠檬酸溶液中，再将1g普通商用活性炭加入到苯胺-柠檬酸溶液中，冰水浴下搅拌30 min后，静置1h，备用；将22.8 g过硫酸铵溶于另一份柠檬酸溶液中，滴入上述含碳苯胺-柠檬酸溶液中，控制1 h内滴完，冰水浴下反应2h后减压抽滤，将滤饼于60℃下真空干燥，最后于氮气氛中控制5℃/min升温速率加热至350℃，保持该温度反应2h，获得碳材料标记Cca-350。
实施例2
配置两份200 mL 0.75mol/L的酒石酸溶液，取11.2g 苯胺溶于其中一份酒石酸溶液中，再将1g普通商用活性炭加入到苯胺-酒石酸溶液中，冰水浴下搅拌30 min后，静置0.5h，备用；将22.8 g过硫酸铵溶于另一份酒石酸溶液中，滴入上述含碳苯胺-酒石酸溶液中，控制1 h内滴完，冰水浴下反应1h后减压抽滤，将滤饼于60℃下真空干燥，最后于氮气氛中控制5℃/min升温速率加热至350℃，保持该温度反应1h，获得碳材料标记Cta-350。
实施例3
配置两份1000 mL 0.5mol/L的硫酸溶液，取18.6 g 苯胺溶于其中一份硫酸溶液中，再将20g普通商用活性炭加入到苯胺-硫酸溶液中，冰水浴下搅拌30 min备用；将22.8 g过硫酸铵溶于另一份硫酸溶液中，滴入上述含碳苯胺-硫酸溶液中，控制1 h内滴完，冰水浴下反应2h后减压抽滤，将滤饼于60℃下真空干燥，最后于氮气氛中控制5℃/min升温速率加热至350℃，保持该温度反应0.5h，获得碳材料标记Csa-350。
实施例4
配置两份100 mL 1.0mol/L的柠檬酸溶液，取9.3 g 苯胺溶于其中一份柠檬酸溶液中，再将1g普通商用活性炭加入到苯胺-柠檬酸溶液中，冰水浴下搅拌30 min后，静置1h，备用；将22.8 g过硫酸铵溶于另一份柠檬酸溶液中，滴入上述含碳苯胺-柠檬酸溶液中，控制1 h内滴完，冰水浴下反应2h后减压抽滤，将滤饼于60℃下真空干燥，最后于氮气氛中控制5℃/min升温速率加热至200℃，保持该温度反应2h，获得碳材料标记Cca-200。
实施例5
配置两份100 mL 1.0mol/L的柠檬酸溶液，取9.3 g 苯胺溶于其中一份柠檬酸溶液中，再将1g普通商用活性炭加入到苯胺-柠檬酸溶液中，冰水浴下搅拌30 min后，静置1h，备用；将22.8 g过硫酸铵溶于另一份柠檬酸溶液中，滴入上述含碳苯胺-柠檬酸溶液中，控制1 h内滴完，冰水浴下反应2h后减压抽滤，将滤饼于60℃下真空干燥，最后于氮气氛中控制5℃/min升温速率加热至400℃，保持该温度反应2h，获得碳材料标记Cca-400。
对比例1
配置两份100 mL 1.0mol/L的柠檬酸溶液，取9.3 g 苯胺溶于其中一份柠檬酸溶液中，再将1g普通商用活性炭加入到苯胺-柠檬酸溶液中，冰水浴下搅拌30 min备用；将22.8 g过硫酸铵溶于另一份柠檬酸溶液中，滴入上述含碳苯胺-柠檬酸溶液中，控制1 h内滴完，冰水浴下反应2h后减压抽滤，将滤饼于60℃下真空干燥，最后于氮气氛中控制5℃/min升温速率加热至450℃，保持该温度反应2h，获得碳材料标记Cca-450。
采用空气与SO2配置模拟烟气，SO2浓度3000mg/m3，烟气流量3.6m3/h，将普通商品活性炭、Cca-200、Cca-350、Cta-350、Csa-350、Cca-400、Cca-450、有机胺+Cca-350、有机胺+普通填料分别置于模拟吸收塔中（φ80*600mm，2级），稳定运行15min后，检测尾气SO2浓度，记录检测结果并统一编号，数据见表1。
Figure RE-117031DEST_PATH_IMAGE002
由表1可以看出，本发明技术对普通商品活性碳材料进行改性包覆处理可明显提升其对烟气尾气中二氧化硫的脱除能力，采用本技术有机弱酸掺杂的聚苯胺预包覆、200-400℃碳化处理的改性活性炭材料对模拟烟气脱硫率提升10%以上，其中柠檬酸、酒石酸掺杂，350℃碳化处理的改性活性炭材料对模拟烟气脱硫后能达到工业烟气二氧化硫排放标准。
将本发明改性处理活性炭材料与有机胺联用，通过固相胺基、液相胺基相溶及协同作用，可对烟气尾气中痕量二氧化硫进行吸附脱除。
以上对本发明的实施例进行了示例性说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依据本发明申请范围的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种高效二氧化硫脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1：将苯胺、过硫酸铵分别溶于有机酸溶液中，得到苯胺有机酸溶液和过硫酸铵有机酸溶液；
S2：将活性炭加入到所述苯胺有机酸溶液中，得到有机酸炭水混合液；
S3：将所述过硫酸铵有机酸溶液滴加于所述苯胺有机酸炭水混合液中，反应后，得到预包覆材料；
S4：将所述预包覆材料进行热处理，得到胺基碳材料。
2.如权利要求1所述的一种高效二氧化硫脱硫剂的制备方法，其特征在于：S1中苯胺单体浓度为0.2~1.0 mol/L，过硫酸铵浓度为0.1~ 1.0 mol/L，有机酸浓度为0.5~1.0 mol/L。
3.如权利要求1所述的一种高效二氧化硫脱硫剂的制备方法，其特征在于：S1中所述有机酸为有机弱酸。
4.如权利要求1所述的一种高效二氧化硫脱硫剂的制备方法，其特征在于：S2中加入活性炭搅拌均匀后需静置0.5~1h。
5.如权利要求1所述的一种高效二氧化硫脱硫剂的制备方法，其特征在于：S2中活性炭和苯胺有机酸溶液的混合质量比为1:200~1:50。
6.如权利要求1所述的一种高效二氧化硫脱硫剂的制备方法，其特征在于：S3中所述过硫酸铵有机酸溶液的滴加时间小于或等于1 h，静置反应1~2 h后减压抽滤，再于60℃下真空干燥，反应在冰水浴中进行。
7.如权利要求1所述的一种高效二氧化硫脱硫剂的制备方法，其特征在于：S4中的热处理温度为200~400℃，时间为0.5-2h，反应在惰性条件下进行。
8.如权利要求1所述的一种高效二氧化硫脱硫剂的制备方法，其特征在于：S2中所述活性炭材料比表面积500~1000m2/g。
9.如权利要求1-8任意一项所述的制备方法的脱硫剂。
10.基于权利要求9所述脱硫剂的脱硫方法，其特征在于：将所述脱硫剂与有机胺联用，通过固相胺基、液相胺基相溶及协同作用，进行二氧化硫的吸附。
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