CN110624498B - 一种复合钢渣基重金属吸附剂 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种复合钢渣基重金属吸附剂，及该复合钢渣基重金属吸附剂用于去除水中的重金属离子污染物。所述的重金属吸附剂，其包括以下重量份配比的原料，钢渣60～70份、秸秆5～10份、炉灰15～25份、粘合剂5～10份。本发明可以用于除去河川、湖泊、工厂废水等水体中的重金属。

Description

一种复合钢渣基重金属吸附剂
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种复合钢渣基重金属吸附剂，该复合钢渣基重金属吸附剂用于去除水中的重金属离子污染物。
技术背景
蓬勃的工业发展，在带来可观的经济效益的同时，也带来了严重的环境重金属污染。重金属对人体极具毒性，且容易在环境中富集，难以自然降解。在当前治理与发展相协同的时代背景下，重金属吸附剂的研究，是极赋前景与环境意义的研究方向。
物理化学法去除水中重金属离子是在尽量不改变重金属化学性质和形态的前提下而进行的离心、过滤、吸附、分离的方法，这一类的方法有吸附、萃取、离子交换和膜分离等方法。其中吸附方法的机理是通过吸附材料本身的高比表面积和疏松蜜蜂窝结构或者特殊官能团对水中重金属离子进行物理吸附或者化学螯合，从而达到把重金属离子从水中分离出来的目的，所使用的吸附材料即为重金属吸附剂。重金属吸附剂与重金属离子形成稳定的聚合物，在强酸和强碱性环境下均不会析出重金属离子，在-100度至300度的温度范围内重金属螯合物也非常稳定，在自然环境下，可保持长达数百年的聚合物稳定性。
专利申请号为CN201410335421.X的专利公开了一种改性草纤维吸附重金属的吸附剂及其制备方法。该发明采用采用的技术方案如下：将笈笈草粉碎、烘干，取一定量草粉，加入少许水，用0.1M的氢氧化钠溶液将pH调节在7.5-10.5，在20-30 摄氏度下搅拌反应60-80分钟，再加入30％双氧水反应60分钟。反应完成后抽滤、洗涤、干燥，即得到该专利的重金属吸附剂。
专利申请号为CN201710504800.0的专利公开了一种重金属吸附剂及其制备方法和用途。该发明开发了一种重金属吸附剂，按重量份包括以下组分：沸石 15-20份、树皮粉碎物15-25份、腐植酸5-10份、十二烷基苯磺酸钠1-5份、脂肪胺聚氧乙烯醚3-7份和糠醛1-5份。该发明所述重金属吸附剂中通过添加肪胺聚氧乙烯醚和腐植酸利用二者的协同作用，可将树皮粉碎物中的纤维素分离出来，使重金属吸附剂具有良好的吸附重金属和有机物质吸附效果。
重金属吸附剂一般有以下特点：大的比表面、适宜的孔结构及表面结构；对吸附质有强烈的吸附能力；一般不与吸附质和介质发生化学反应；制造方便、容易再生；有极好的吸附性和机械性特性。可按孔径大小、颗粒形状、化学成分、表面极性等分类，如粗孔和细孔吸附剂，粉状、粒状、条状吸附剂，碳质和氧化物吸附剂，极性和非极性吸附剂等。按作用机理，可分为形成硫化物沉淀类、形成螯合物沉淀类、矿化稳定类、物理/化学吸附类、分子键合类及生物吸附剂。重金属吸附剂可以为单质吸附剂，即单一成分的吸附剂，也可为复合吸附剂，复合成分可以为一种或多种。现行吸附剂的研究主要包括活性炭、石墨、粘土、壳聚糖、粉煤灰、海藻、腐植酸、农业废弃物、树脂、膨润土和微生物等。吸附材质表面的改性加工，可以起到强化吸附速率和饱和度的作用。
本发明所涉及的一种复合钢渣基重金属吸附剂，采用钢铁企业的钢渣废弃物作为主要成分，加入秸秆、炉灰作为辅助材料、壳聚糖作为粘结剂，在一定比例下，通过煅烧等工艺的加工，生成了一种高效的重金属吸附剂。在环保日益增大，城市钢厂概念深入人心的大背景下，实现工业废物和农业废弃物的再利用，具有显著的环保效益，以此为发明初衷，探索了利用钢铁工业的钢渣固废配合使用城市垃圾来制备重金属吸附剂的制备路径。
发明内容
本发明的一个方面，提供了一种重金属吸附剂，其包括以下重量份配比的原料：钢渣60～70份、秸秆5～10份、炉灰15～25份、粘合剂5～10份。
所述的钢渣是炼钢过程中的一种副产品，它由生铁中的硅、锰、磷、硫等杂质在熔炼过程中氧化而成的各种氧化物以及这些氧化物与溶剂反应生成的盐类所组成。优选地，所述的钢渣为转炉炉后渣，主要成分为氧化钙50wt％～70wt％，氧化镁3wt.％～10wt.％，硅3wt.％～15wt.％，氧化锰3wt.％～15wt.％及氧化铁 5wt.％～15wt.％。
所述的秸秆是成熟农作物茎叶(穗)部分的总称，例如，小麦、水稻、玉米、薯类、油菜、棉花、甘蔗和其它农作物在收获籽实后的剩余部分，优选地，所述的秸秆为玉米秸秆，其富含粗纤维、木质素和钙镁等微量成分；
所述的炉灰是煤炭燃烧后的剩余物，所述的炉灰主要成分是二氧化硅 60wt.％～70wt.％，氧化铝3wt.％～5wt.％，氧化镁5wt.％～10wt.％，氧化钙10wt.％～20wt.％，氧化铁3wt.％～5wt.％。
所述的粘合剂为壳聚糖。
本发明的另一个方面，提供了一种制备重金属吸附剂的方法，其包括以下步骤：
1)将钢渣粉碎过筛，粉碎后的钢渣颗粒洗净，干燥，将干燥后的粉末放入碱性溶液中，搅拌、过滤、晾干；
2)将秸秆粉碎过筛，洗净，晾干；
3)将炉灰洗净、晾干，置于烘箱中烘干；
4)将步骤1)得到的钢渣与秸秆、炉灰和粘合剂按比例均匀混合，煅烧，煅烧后将混合物冷却，混匀粉碎，即得到所述的重金属吸附剂。
在一优选实施方式中，步骤1)中，
所述的粉碎后的钢渣颗粒的粒度约为30目；
所述的洗净为用水洗净，优选为用蒸馏水洗净；
所述的碱性溶液为1wt.％的NaOH溶液，粉末与碱性溶液的质量体积比为 1:50～1:100g/mL；
所述的干燥为晾干后置于烘箱中烘干，优选地，烘干温度为50℃，烘干时间为90min；
所述的搅拌为在室温下搅拌30-60min。
在一优选实施方式中，步骤2)中，
所述的秸秆的颗粒粒度为35目；
所述的洗净为用水洗净，优选为用蒸馏水洗净。
在一优选实施方式中，步骤3)中，
所述的洗净为用水洗净，优选为用蒸馏水洗净；
所述烘干的烘干温度为50℃，烘干时间为60min。
在一优选实施方式中，步骤4)中，
所述的煅烧为在350℃下煅烧90min；
所述的粉碎为粉碎至25目的圆球体颗粒状。
本发明的另一个方面，提供了一种从水体中除去重金属的方法，其包括用所述重金属吸附剂处理该水体。所述的水体非限制性地包括河川、湖泊、工厂废水等。
有益效果
本发明提供了一种低成本、废弃物资源化的重金属吸附剂的制备方法。本发明使用工业废弃物和农业废物为主要原料，使用常规药剂进行处理，反应条件温和安全，生产出的重金属吸附剂的吸附效率高，具有良好的经济效益和环境效益。
具体实施例
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
在以下实施例中，所有原料和试剂除特别说明外均采用市售产品，粉碎机购自广州市德章机械设备有限公司，型号为SZP-500。
钢渣为宝钢转炉炉后渣，主要成分为氧化钙70wt.％，氧化镁10wt.％，硅 5wt.％、氧化锰5wt.％及氧化铁10wt.％。
所述的炉灰主要成分是二氧化硅70wt.％，氧化铝5wt.％，氧化镁10wt.％，氧化钙10wt.％，氧化铁5wt.％。
所述的室温为约25℃。
实施例1
按照重量比例算，原料的重量份数为：钢渣6份、玉米秸秆1份、炉灰2 份、壳聚糖1份。
钢渣的预处理：将钢渣用粉碎机粉碎过筛，颗粒粒度控制在30目，粉碎后的钢渣颗粒用蒸馏水洗净，晾干，置于烘箱中50℃烘干90min。烘干后的粉末，将干燥后的粉末放入1wt.％的NaOH溶液，粉末与碱性溶液的质量体积比为 1:50g/mL，在室温下(约25℃)搅拌60min，反应后过滤、晾干备用。
秸秆的预处理：将玉米秸秆用粉碎机粉碎过筛，颗粒粒度控制在35目，粉碎后的玉米秸秆颗粒用蒸馏水洗净，晾干备用。
炉灰的预处理：将炉灰蒸馏水洗净、晾干，置于烘箱中50℃烘干60min备用。
吸附剂的烧制：将预处理后的钢渣、秸秆、炉灰和壳聚糖，按上述比例均匀混合，在350℃下煅烧90min。煅烧后将混合物冷却，混匀粉碎至25目的圆球体颗粒状，即得到重金属吸附剂。
实施例2
按照重量比例算，原料的重量份数为：钢渣70份、玉米秸秆10份、炉灰 25份、壳聚糖5份。
钢渣的预处理：将钢渣用粉碎机粉碎过筛，颗粒粒度控制在30目，粉碎后的钢渣颗粒用蒸馏水洗净，晾干，置于烘箱中50℃烘干90min。烘干后的粉末，将干燥后的粉末放入1wt.％的NaOH溶液，粉末与碱性溶液的质量体积比为1:50g/mL，在室温下(约25℃)搅拌30min，反应后过滤、晾干备用。
秸秆的预处理：将玉米秸秆用粉碎机粉碎过筛，颗粒粒度控制在35目，粉碎后的玉米秸秆颗粒用蒸馏水洗净，晾干备用。
炉灰的预处理：将炉灰蒸馏水洗净、晾干，置于烘箱中50℃烘干60min备用。
吸附剂的烧制：将预处理后的钢渣、秸秆、炉灰和壳聚糖，按上述比例均匀混合，在350℃下煅烧90min。煅烧后将混合物冷却，混匀粉碎至25目的圆球体颗粒状，即得到重金属吸附剂。
实施例3
按照重量比例算，原料的重量份数为：钢渣70份、玉米秸秆5份、炉灰15 份、壳聚糖5份。
钢渣的预处理：将钢渣用粉碎机粉碎过筛，颗粒粒度控制在30目，粉碎后的钢渣颗粒用蒸馏水洗净，晾干，置于烘箱中50℃烘干90min。烘干后的粉末，将干燥后的粉末放入1wt.％的NaOH溶液，粉末与碱性溶液的质量体积比为 1:50g/mL，在室温下(约25℃)搅拌60min，反应后过滤、晾干备用。
秸秆的预处理：将玉米秸秆用粉碎机粉碎过筛，颗粒粒度控制在35目，粉碎后的玉米秸秆颗粒用蒸馏水洗净，晾干备用。
炉灰的预处理：将炉灰蒸馏水洗净、晾干，置于烘箱中50℃烘干60min备用。
吸附剂的烧制：将预处理后的钢渣、秸秆、炉灰、壳聚糖，按上述比例均匀混合，在350℃下煅烧90min。煅烧后将混合物冷却，混匀粉碎至25目的圆球体颗粒状，即得到重金属吸附剂。
实施例4
按照重量比例算，原料的重量份数为：钢渣6份、玉米秸秆1份、炉灰2 份、壳聚糖1份。
钢渣的预处理：将钢渣用粉碎机粉碎过筛，颗粒粒度控制在30目，粉碎后的钢渣颗粒用自来水洗净，晾干，置于烘箱中50℃烘干90min。烘干后的粉末，将干燥后的粉末放入1wt.％的NaOH溶液，粉末与碱性溶液的质量体积比为1:50g/mL，在室温下(约25℃)搅拌60min，反应后过滤、晾干备用。
秸秆的预处理：将玉米秸秆用粉碎机粉碎过筛，颗粒粒度控制在35目，粉碎后的玉米秸秆颗粒用自来水洗净，晾干备用。
炉灰的预处理：将炉灰自来水洗净、晾干，置于烘箱中50℃烘干60min备用。
吸附剂的烧制：将预处理后的钢渣、秸秆、炉灰和壳聚糖，按上述比例均匀混合，在350℃下煅烧90min。煅烧后将混合物冷却，混匀粉碎至25目的圆球体颗粒状，即得到重金属吸附剂。
测试例1
待测样品配制：在实验室配置待测样品，将Mn(NO3)2(购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，分析纯)溶于蒸馏水，配置成浓度为10mg/L的Mn(NO3)2溶液，作为重金属锰离子的待测样品，吸附前金属锰离子的浓度C0为10mg/L。
测试方法：将实施例1制备的重金属吸附剂1g加入到1L的上述重金属锰离子的待测样品中，以达到1g/L的使用浓度。在室温下，搅拌1h，抽滤除渣，滤液参照标准HJ 776-2015水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法，使用等离子光谱(ICP)测定其中的金属Mn2+离子的吸附后金属锰离子的浓度C1，进而测试对水体中锰离子的吸附率。
按下述公式计算吸附率
Figure BDA0001703157730000061
其中，C0为吸附前金属离子的浓度，C1为吸附后金属离子的浓度。
测试数据见下表1所示，该吸附剂对水中重金属锰离子有较好的吸附效果， Mn2+离子的吸附率可达95％以上。
表1 实施例1制备的重金属吸附剂吸附前后水样分析数据(mg/L)
Mn<sup>2+</sup>
吸附前C<sub>0</sub>(mg/L) 10.00
吸附后C<sub>1</sub>(mg/L) 0.47
吸附率％ 95.3
测试例2
对实施例1～4制得的重金属吸附剂进行实际水体样品中重金属离子吸附能力测试。
使用的测试水样为从某冷轧厂取得的实际生产废水，使用等离子光谱(ICP) 测定其中的Ca2+、Mn2+、Zn2+、Mg2+、Fe2+等离子在吸附前金属离子的浓度C0。
将实施例1制备的重金属吸附剂1g加入到1L的上述废水样品中，以达到1g/L 的使用浓度。在室温下，搅拌1h，抽滤除渣，滤液参照标准HJ 776-2015水质32 种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法，使用等离子光谱(ICP)测定其中的吸附后金属离子的浓度C1，进而测试重金属吸附剂对水体中各种重金属离子的吸附率。
按下述公式计算吸附率
Figure BDA0001703157730000071
其中，C0为吸附前金属离子的浓度，C1为吸附后金属离子的浓度。
测试结果显示，实施例1制得的重金属吸附剂测试数据见下表2所示。
表2 实施例1制备的重金属吸附剂吸附前后水样分析数据(mg/L)
Ca<sup>2+</sup> Mn<sup>2+</sup> Zn<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Fe<sup>2+</sup>
吸附前C<sub>0</sub>(mg/L) 5.21 7.68 9.53 2.57 3.46
吸附后C<sub>1</sub>(mg/L) 1.29 1.03 1.32 0.98 0.87
吸附率％ 75.2 86.6 86.1 61.9 74.9
此外，实施例2～4制得的重金属吸附剂对水体中的多种重金属离子的测试结果也显示，实施例2～4制得的重金属吸附剂也都具备较好的中金属吸附能力。

Claims (12)

1.一种重金属吸附剂，其特征在于，所述重金属吸附剂包括以下重量份配比的原料：钢渣60~70份、秸秆5~10份、炉灰15~25份、粘合剂5~10份；
所述的钢渣为转炉炉后渣，主要成分为氧化钙50wt%～70wt%，氧化镁3wt.%～10wt.%，硅3wt.%～15wt.%，氧化锰3wt.%～15wt.%及氧化铁5wt.%～15wt.%；
所述的炉灰主要成分为二氧化硅60wt.%～70wt.%，氧化铝3wt.%～5wt.%，氧化镁5wt.%～10wt.%，氧化钙10wt.%～20wt.%，氧化铁3wt.%～5wt.%。
2.根据权利要求1所述的重金属吸附剂，其特征在于，所述的秸秆为玉米秸秆；所述的粘合剂为壳聚糖。
3.一种制备权利要求1所述的重金属吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将钢渣粉碎过筛，粉碎后的钢渣颗粒洗净，干燥，将干燥后的粉末放入碱性溶液中，搅拌、过滤、晾干；
2）将秸秆粉碎过筛，洗净，晾干；
3）将炉灰洗净、晾干，置于烘箱中烘干；
4）将步骤1）得到的钢渣与秸秆、炉灰和粘合剂按比例均匀混合，煅烧，煅烧后将混合物冷却，混匀粉碎，即得到所述的重金属吸附剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1）中，
所述的粉碎后的钢渣颗粒的粒度为30目；
所述的洗净为用水洗净；
所述的碱性溶液为1wt. %的NaOH溶液，粉末与碱性溶液的质量体积比为1:50~1:100g/mL；
所述的干燥为晾干后置于烘箱中烘干；
所述的搅拌为在室温下搅拌30~60min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1）中，
所述的洗净为用蒸馏水洗净。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1）中，
烘干温度为50℃，烘干时间为90min。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2）中，
所述的秸秆的颗粒粒度为35目；
所述的洗净为用水洗净。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2）中，
所述的洗净为用蒸馏水洗净。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3）中，
所述的洗净为用水洗净；
所述烘干的烘干温度为50℃，烘干时间为60min。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤3）中，
所述的洗净为用蒸馏水洗净。
11.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤4）中，
所述的煅烧为在350℃下煅烧90min；
所述的粉碎为粉碎至25目的圆球体颗粒状。
12.一种从水体中除去重金属的方法，其特征在于，所述方法包括用权利要求1或2所述的重金属吸附剂处理水体。
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