CN109030714A - 一种关于发酵湿料中乳酸钙含量的检测方法 - Google Patents

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration

Abstract

本发明公开了一种关于发酵湿料中乳酸钙含量的检测方法。本发明属于饲料技术检测领域，本方法基于乳酸钙不溶于乙醇，而溶于水，碳酸钙既不溶于乙醇又不溶于水、乳酸溶于乙醇和水的原理，利用无水乙醇对发酵料进行提取，乳酸钙不被乙醇提取出来，而游离乳酸可被乙醇提取出。采用离心去除上清液后，再用蒸馏水提取沉渣中的乳酸钙，用《GB/T 6436‑2002》进行检测乳酸钙中钙的含量，最后根据乳酸钙中钙的含量折算出乳酸钙的含量。

Description

一种关于发酵湿料中乳酸钙含量的检测方法
技术领域
本发明涉及饲料技术检测领域领域，特别是涉及一种关于发酵湿料中乳酸钙含量的检测方法。
背景技术
乳酸钙的应用领域主要用作食品添加剂、儿童营养食品的强化剂，医疗上用于补充钙质。可作面包发酵粉的膨松剂和缓冲剂。饲料级乳酸钙是以玉米、碳酸钙等为主要原料, 应用生物发酵技术精制合成,饲料级乳酸钙作为饲料中钙的补充剂和营养强化剂，吸收效果比无机钙好，以投料少、见效快的特点在养殖业中发挥积极的作用。
本发明的检测方法无论对自己生产发酵湿料和购买的发酵湿料都有很大的作用，自己生产发酵湿料时为了检验发酵程度是否合适是很有必要的，一是可以避免发酵时间过短会造成发酵不完全从而导致所需要的发酵产物比如乳酸钙过少达不到使用要求，二是可以防止因发酵时间过长而造成的时间和资源的浪费，而且发酵过度还会导致生成一些有害物质从而影响发酵湿料的使用，在购买发酵湿料中有时会出现用廉价的无机钙和乳酸添加到饲料中以冒充乳酸钙的商家，这种方法添加的饲料在现有的技术方法是检验不出来其中真伪的。
目前乳酸钙的检测方法，主要是针对乳酸钙成品采用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定钙含量来进一步推算出乳酸钙含量。因发酵湿料中基质成份复杂，乳酸钙成品检测方法不适用于发酵湿料中乳酸钙含量测定，目前尚未有报道发酵湿料中以乳酸钙为主的有机钙测定方法。
发明内容
本发明为了克服上述问题，提供了一种发酵湿料中以乳酸钙为主的有机钙测定方法，该方法通过特定方式对样品进行预处理，将发酵湿料中以乳酸钙为主的有机钙含量测量出来。与现有乳酸钙成品检测技术相比，本发明能更加准确的对发酵湿料中以乳酸钙为主的有机钙含量进行检测和定量。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种发酵湿料中以乳酸钙为主的有机钙测定方法其步骤如下；
步骤一、样品的制备：发酵湿料发酵后分摊开，在室温自然晾干而非高温烘干，之后粉碎全部过40目筛；
步骤二、样品溶液的制备：准确称取粉碎过筛的发酵料 4.0000 g ，置于 100mL 离心管中，准确加入 50ml无水乙醇，置于摇床提取 20-40 min，提取后对称放于离心机离心，转速 3000-5000rpm，室温离心5-15min，上清液倒出，滤渣作为试样备用，再用无水乙醇重复上述操作两次，用无水乙醇提取3次后，往残渣中加入50ml蒸馏水，振荡提取20-40min,离心5-15min, 上清液用中速定量滤纸过滤，滤液作为试样溶液备用；
步骤三、钙含量检测：取10ml滤液 按《GB/T 6436-2002》进行钙含量的检测；
步骤四、结果计算：计算试样中钙的含量和乳酸钙的含量。
进一步的，在上述检测方法中所使用的水应符合GB/T 6682中三级用水的规格。
进一步的，作为优选在步骤二中作为优选摇床提取与振荡提取的时间是30min,离心机离心转速为 4000rpm，所有的离心的时间均为10min。
进一步的，在步骤三中钙含量的检测按《GB/T 6436-2002》中的的乙二胺四乙酸二钠络合滴定法进行测定。
进一步的，本发明检测方法适用于发酵湿料中以乳酸钙为主的有机钙的检测。
进一步的，试样中乳酸钙中钙的含量和乳酸钙的含量分别用式（1）、式（2）进行计算：
X1 (%)=（V1-V0）×T×N×100/m1………………………式（1）
式中：X1—乳酸钙中钙的含量，%；
V1—EDTA溶液的体积，mL；
V0—空白体积，mL；
T—EDTA对钙滴定度，g/mL；
m1—试样重量，g；
N—稀释倍数。
X2(%)=X1×5.455……………………………………………式（2）
式中：X2 — 乳酸钙含量，%；
X1 — 乳酸钙中钙的含量，%；
5.455 — 由钙转换为乳酸钙含量的转换系数%。
进一步的，作为优选的一种关于发酵湿料中乳酸钙含量的检测方法其步骤如下；
步骤一、样品的制备：发酵湿料发酵后分摊开，在室温自然晾干而非高温烘干，之后粉碎全部过40目筛；
步骤二、样品溶液的制备：准确称取粉碎过筛的发酵料 4.0000 g ，置于 100mL 离心管中，准确加入 50ml无水乙醇，置于摇床提取 30 min，提取后对称放于离心机离心，转速4000rpm，室温离心10min，上清液倒出，滤渣作为试样备用，再用无水乙醇重复上述操作两次，用无水乙醇提取3次后，往残渣中加入50ml蒸馏水，振荡提取30min,离心10min, 上清液用中速定量滤纸过滤，滤液作为试样溶液备用；
步骤三、钙含量检测：取10ml滤液 按《GB/T 6436-2002》中的乙二胺四乙酸二钠络合滴定法进行钙含量的检测；
步骤四、结果计算：试样中乳酸钙中钙的含量和乳酸钙的含量分别用式（1）、式（2）进行计算：
X1 (%)=（V1-V0）×T×N×100/m1………………………式（1）
式中：X1—乳酸钙中钙的含量，%；
V1—EDTA溶液的体积，mL；
V0—空白体积，mL；
T—EDTA对钙滴定度，g/mL；
m1—试样重量，g；
N—稀释倍数。
X2(%)=X1×5.455……………………………………………式（2）
式中：X2 — 乳酸钙含量，%；
X1 — 乳酸钙中钙的含量，%；
5.455 — 由钙转换为乳酸钙含量的转换系数%。
本发明的有益效果是：
1、本发明能够准确的检测从发酵湿料中检测出乳酸钙的含量解决了现有技术因为发酵湿料中基质成份复杂，乳酸钙成品检测方法不适用于发酵湿料中乳酸钙含量测定的问题。
2、本发明能够准确的检测从发酵湿料中检测出乳酸钙的含量对于使用者来说可以判断发酵湿料中乳酸钙的含量多少是否合格进而来确定是否使用以及使用量的多少，对于生产厂家来说可以根据乳酸钙的含量多少来判断发酵情况进而保证其发酵的质量。
3、本发明操作简单所用的仪器设备均是很常见的设备，不用为此填加新的设备节省了财力和人员上的成本。
具体实施方式
作为优选，一种关于发酵湿料中乳酸钙含量的检测方法其步骤如下；
步骤一、样品的制备：发酵湿料发酵后分摊开，在室温自然晾干而非高温烘干，之后粉碎全部过40目筛；
步骤二、样品溶液的制备：准确称取粉碎过筛的发酵料 4.0000 g ，置于 100mL 离心管中，准确加入 50ml无水乙醇，置于摇床提取 30 min，提取后对称放于离心机离心，转速4000rpm，室温离心10min，上清液倒出，滤渣作为试样备用，再用无水乙醇重复上述操作两次，用无水乙醇提取3次后，往残渣中加入50ml蒸馏水，振荡提取30min,离心10min, 上清液用中速定量滤纸过滤，滤液作为试样溶液备用；
步骤三、钙含量检测：取10ml滤液 按《GB/T 6436-2002》中的乙二胺四乙酸二钠络合滴定法进行钙含量的检测；
步骤四、结果计算：试样中乳酸钙中钙的含量和乳酸钙的含量分别用式（1）、式（2）进行计算：
X1 (%)=（V1-V0）×T×N×100/m1………………………式（1）
式中：X1—乳酸钙中钙的含量，%；
V1—EDTA溶液的体积，mL；
V0—空白体积，mL；
T—EDTA对钙滴定度，g/mL；
m1—试样重量，g；
N—稀释倍数。
X2(%)=X1×5.455……………………………………………式（2）
式中：X2 — 乳酸钙含量，%；
X1 — 乳酸钙中钙的含量，%；
5.455 — 由钙转换为乳酸钙含量的转换系数%。
本发明相关检测步骤验证方式
1、乙醇提取发酵湿料游离乳酸效率，发酵湿料凉干后，称取一定质量量，乳酸钙不溶于乙醇，用无水乙醇把发酵湿料中游离的乳酸提取出来，关于提取效率见下述内容：
乙醇对乳酸的溶解度，取50ml无水乙醇分别加入0.5g、1.0g、2.0g乳酸搅拌，目测完全溶解，用高效液相色谱法进行乳酸的检测，乳酸的检测结果和添加进去的乳酸含量一致，说明乙醇对乳酸是完全溶解的。
无水乙醇提取乳发酵湿料游离乳酸效率，准确称取粉碎过筛的发酵料 8 g ，准确加入100ml无水乙醇，分别提取3次、5次、8次，并检测提取液中钙含量和乳酸总含量。
由上表可以看出，提取液中乳酸总含量结果一致，说明用无水乙醇提取3次后，可将凉干后发酵湿料中游离乳酸提取完全，钙含量未检出则表明无水乙醇提取乳酸的同时并不会带走其中的钙元素。
pH值变化，用无水乙醇提取3次后，残渣中加入蒸馏水进行pH值的检测，检测结果是pH值在6.5左右，而在提取前pH值检测结果在4左右，再次说明游离乳酸已经被完全提取。
、空白实验
本发明中钙含量的检测是乳酸钙中的有机钙含量，而不是石粉中的无机钙含量，这一结论可以用两个空白来证明。
绝对空白
分别称取0.3g、0.6g、1.0g、2.0g碳酸钙于200ml烧杯中，准确加入100mL水搅拌提取30min，用中速定量滤纸过滤，取10mL滤液，用《GB/T 6436-2002》检测钙含量,滤液中不能检测出钙含量，说明经中速定量滤纸过滤，无机钙不能进入滤液中。通过该实验说明上述方法所检测样品中钙含量为有机钙，而非无机钙 。
5.2. 2样品空白
如上表所示，先将乳酸与水充分混合后，再加入到石粉和玉米混合物中，充分搅匀，然后按照“具体操作步骤”进行处理并检测钙含量，空白组钙含量非常低，进一步说明所检测样品中钙含量为有机钙，而非无机钙。
通过本发明提供了一种发酵湿料中以乳酸钙为主的有机钙的测定方法，本方法基于乳酸钙不溶于乙醇，而溶于水，碳酸钙既不溶于乙醇又不溶于水、乳酸溶于乙醇和水的原理，消除发酵湿料中乳酸和碳酸钙对检测结果的影响，发酵湿料通过预处理，可以使发酵湿料中乳酸钙为主的有机钙含量能被准确检测出来。
以上所述的实施例仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何本领域的技术人员可能在上述揭示的技术内容基础之上加以变更或改型的实施例，在未脱离本发明技术方案内容的前提下，均应落入本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种关于发酵湿料中乳酸钙含量的检测方法，其特征在于，检测方法如下：
步骤一、样品的制备：发酵湿料发酵后分摊开，在室温自然晾干之后粉碎全部过40目筛；
步骤二、样品溶液的制备：准确称取粉碎过筛的发酵料 4.0000 g ，置于 100mL 离心管中，准确加入 50ml无水乙醇，置于摇床提取 20-40 min，提取后对称放于离心机离心，转速 3000-5000rpm，室温离心5-15min，上清液倒出，滤渣作为试样备用，再用无水乙醇重复上述操作两次，用无水乙醇提取3次后，往残渣中加入50ml蒸馏水，振荡提取20-40min,离心5-15min, 上清液用中速定量滤纸过滤，滤液作为试样溶液备用；
步骤三、钙含量检测：取10ml滤液 按《GB/T 6436-2002》进行钙含量的检测；
步骤四、结果计算：计算试样中钙的含量和乳酸钙的含量。
2.根据权利要求1所述的一种关于发酵湿料中乳酸钙含量的检测方法，其特征在于在检测中使用的水应符合GB/T 6682中三级用水的规格。
3.根据权利要求1所述的一种关于发酵湿料中乳酸钙含量的检测方法，在步骤二中作为优选摇床提取与振荡提取的时间是30min,离心机离心转速为 4000rpm，所有的离心的时间均为10min。
4.根据权利要求1所述的一种关于发酵湿料中乳酸钙含量的检测方法，在步骤三中钙含量的检测按《GB/T 6436-2002》中的乙二胺四乙酸二钠络合滴定法进行测定。
5.根据权利要求1所述的一种关于发酵湿料中乳酸钙含量的检测方法，该方法适用于发酵湿料中以乳酸钙为主的有机钙的检测。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109946292A (zh) * 2019-04-20 2019-06-28 中科纺织研究院（青岛）有限公司 一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法
CN112782341A (zh) * 2020-12-25 2021-05-11 广东先导稀材股份有限公司 一种乳酸铋样品中游离乳酸含量的测定方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102166019A (zh) * 2011-03-03 2011-08-31 福州日兴水产食品有限公司 一种鲍鱼壳制备生物活性钙的方法
CN105111083A (zh) * 2015-08-05 2015-12-02 广州嘉德乐生化科技有限公司 一种硬脂酰乳酸钙的制备方法及应用
CN105326880A (zh) * 2015-11-25 2016-02-17 江苏康缘药业股份有限公司 油菜花粉水溶性提取物及其制备方法与应用
CN105519766A (zh) * 2014-10-23 2016-04-27 湖北京源山生物科技有限公司 一种富含有机钙的酵母蛋白饲料制备方法
MY166147A (en) * 2014-05-30 2018-06-06 Univ Kebangsaan Malaysia Calcium fortified fermented soy products and the preparation method thereof

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102166019A (zh) * 2011-03-03 2011-08-31 福州日兴水产食品有限公司 一种鲍鱼壳制备生物活性钙的方法
MY166147A (en) * 2014-05-30 2018-06-06 Univ Kebangsaan Malaysia Calcium fortified fermented soy products and the preparation method thereof
CN105519766A (zh) * 2014-10-23 2016-04-27 湖北京源山生物科技有限公司 一种富含有机钙的酵母蛋白饲料制备方法
CN105111083A (zh) * 2015-08-05 2015-12-02 广州嘉德乐生化科技有限公司 一种硬脂酰乳酸钙的制备方法及应用
CN105326880A (zh) * 2015-11-25 2016-02-17 江苏康缘药业股份有限公司 油菜花粉水溶性提取物及其制备方法与应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘学通 等: "饲料级乳酸钙预混料中乳酸钙含量测定方法研究", 《饲料工业》 *
刘德婧 等: "超声辅助法制备蛋壳源乳酸钙", 《中国食品学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109946292A (zh) * 2019-04-20 2019-06-28 中科纺织研究院（青岛）有限公司 一种检测海藻聚酯纤维中海藻酸钙的方法
CN112782341A (zh) * 2020-12-25 2021-05-11 广东先导稀材股份有限公司 一种乳酸铋样品中游离乳酸含量的测定方法

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