CN109006814A - 用于鱼藤酮的表面活性剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于鱼藤酮的表面活性剂组合物，其包括按重量百分数计的如下组分：梳状羧酸盐类聚合物：10～25％；聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯：55～80％；环氧乙烷‑环氧丙烷嵌段共聚物：10～20％。本发明具有如下的有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：能有效的处理农药在研磨储藏过程中粘度变化很大分层，甚至膏化问题。

Description

用于鱼藤酮的表面活性剂组合物
技术领域
本发明涉及一种鱼腾酮OD油悬浮表面活性剂(乳化剂)组合物及其制备方法，属于化学杀虫剂技术领域。
背景技术
油悬浮剂具有粒径小，悬浮率高、分散性好、黏附性好，对靶标具有良好的亲和性，便于机械化施药等优势。理想的表面活性剂(乳化剂)产品，能使药物在植物表面的铺展和粘着力都比较强，耐雨水冲刷，增效作用明显，持效期比较长，对人畜低毒。
藤酮广泛地存在于植物的根皮部，在毒理学上是一种专属性很强的物质，对昆虫尤其是菜粉蝶幼虫、小菜蛾和蚜虫具有强烈的触杀和胃毒两种作用。早期的研究表明鱼藤酮的作用机制主要是影响昆虫的呼吸作用，主要是与NADH脱氢酶与辅酶Q之间的某一成分发生作用。鱼藤酮使害虫细胞的电子传递链受到抑制，从而降低生物体内的ATP水平最终使害虫得不到能量供应，然后行动迟滞、麻痹而缓慢死亡；许多生物细胞中的线粒体、NADH脱氢酶、丁二酸、甘露醇以及其它物质对鱼藤酮都存在一定的敏感性。Setayria cervi线粒体中从NADPH到NADH这一过程的电子传递可被鱼藤酮高度抑制，并且丝虫寄生物Setariadigitata线粒体颗粒中的反丁烯二酸还原酶系统的活性对鱼藤酮敏感。鱼藤酮和水杨氧肟酸可抑制Trypanosomabrucei brucei线粒体内膜的电动势EMT，从而间接地影响NADH脱氢酶的活性；鱼藤酮还可抑制Trypanosoma brucei brucei线粒体呼吸链中的NADH到细胞色素C和NADH到辅酶Q还原酶的活性，抑制率高达80％～90％。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种本发明涉及一种鱼腾酮OD油悬浮表面活性剂(乳化剂)组合物及其制备方法，属于化学杀虫剂技术领域。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于鱼藤酮的表面活性剂组合物，其包括按重量百分数计的如下组分：
梳状羧酸盐类聚合物： 10～25％；
聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯： 55～80％；
环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物： 10～20％。
作为优选方案，所述梳状羧酸盐类聚合物的制备方法为：
采用金属催化氧化法制备环己酮：
将所述环己酮与亚硫酸钠在140℃下进行缩合反应，得到所述梳状羧酸盐类聚合物。
作为优选方案，所述环己酮的制备方法为：
将环己烷在N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮化钴混合物的催化下，于160℃进行进行氧化反应，得到所述环己酮。
作为优选方案，所述聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯的制备方法为：
将山梨醇加入反应釜中，升温至75～80℃，搅拌，在3×103～5×103Pa的压力条件下脱水，直至反应釜内翻起小泡；
将硬脂酸加热熔化，压入脱水的山梨酸醇中，搅拌，同时加入NaOH，保持真空，在2h内将温度均匀升至170℃，然后控制每小时升温10℃，保温反应1h，直至升到210℃，再保温反应4h，直至PH值小于8.5，降温，密封条件下真空脱水至反应釜上视镜内表面无水珠或水雾，压入氮气驱除空气，经多次驱除后升温至140℃，开始通入环氧乙烷，控制反应温度在160～180℃、压力在0.2MPa下反应，冷却至80～85℃，加入冰醋酸，调节pH值至5～7，滴加双氧水漂白，得到聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯。
作为优选方案，所述环氧乙烷-环氧丙烷的嵌段共聚物的制备方法为：
将环氧乙烷和环氧丙烷按照1:(0.5～2)摩尔比混合均匀后，在0.07～0.35MPa的压力、100～170℃的温度、催化剂的催化下进行连续聚合反应，直至数均分子量为1000～2500，得到粗产物，将所述粗产物中和至pH为5～8，进行过滤、精制后，加入双氧水漂白脱色，得到环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物。
作为优选方案，所述催化剂在进行聚合反应前，通过如下方法去除催化剂中的溶剂：将乙二醇和催化剂的混合物在真空状态下加热至80～100℃。
作为优选方案，所述催化剂为氢氧化钾。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：能有效的处理农药在研磨储藏过程中粘度变化很大分层，甚至膏化问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明中的梳状羧酸盐类聚合物的制备方法为：
采用N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和乙酰丙酮化钴混合物为催化剂，当环己烷、N-羟基邻苯二甲酰亚胺混合物和乙酰丙酮化钴投料比例为943:160:60时，在反应温度160℃，4.0MPa下反应2h，环己烷转化率为11％，环己醇选择性49％，环己酮选择性达40％。锆基复合氧化物化在155℃、1.09MPa条件下，空气直接氧化环己烷制得环己酮；
向反应釜中加入150L的30wt％甲醛溶液，在持续搅拌的情况下，向反应釜中加入32kg亚硫酸钠(0.25mol)，之后用13.3L的30wt％NaOH溶液调节混合液PH值为13.5。这时混合液放热升温至40℃，待溶液冷却至室温且亚硫酸钠全部溶解时，迅速将50kg环已酮加入烧杯中。等乳浊液体变成棕红色，黏度也随之增加。加温至120℃将溶液在不断搅拌下回流加热。随后将固含量为50wt％的CFS减水剂溶液冷却至室温并用甲酸溶液调节其PH至10.3。得到梳状羧酸盐类聚合物。
本发明中的聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯的制备方法为：
将山梨醇加入反应釜中，开动中控系统，升温至75～80℃，搅拌，在3×103～5×103Pa的压力条件下脱水，直至反应釜内翻起小泡。将硬脂酸加热熔化，压入脱水的山梨酸醇中，搅拌，同时加入NaOH，保持真空，在2h内将温度均匀升至170℃，然后控制每小时升温10℃，保温反应1h，直至升到210℃，再保温反应4h。PH值小于8.5，降温，密封条件下真空脱水至反应釜上视镜内表面无水珠或水雾，压入N驱动空气，经多次驱除后升温至140℃，开始通入环氧乙烷，控制反应温度在160-180℃、压力在0.2MPa一下反应。冷却至80～85℃，加入冰醋酸，调节PH值至5-7，滴加双氧水漂白，得到聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯。
本发明中的环氧乙烷-环氧丙烷的嵌段共聚物的制备方法为：
将环氧乙烷和环氧丙烷按照1:(0.5～2)摩尔比混合均匀后，在0.07～0.35MPa的压力、100～170℃的温度、催化剂(氢氧化钾)的条件下进行连续聚合反应，直至数均分子量为1000～2500，得到粗产物，中和至pH为5～8，进行过滤、精制后，加入双氧水漂白脱色，得到环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物。为提高催化效果，所述催化剂在进行聚合反应前，通过如下方法去除催化剂中的溶剂：将乙二醇和催化剂的混合物在真空状态下加热至80～100℃。
实施例1
本实施例涉及一种用于鱼藤酮的表面活性剂组合物，具体包括按重量百分数计的如下组分：
梳状羧酸盐类聚合物： 10％；
聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯： 80％；
环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物： 10％。
实施例2
本实施例涉及一种用于鱼藤酮的表面活性剂组合物，具体包括按重量百分数计的如下组分：
梳状羧酸盐类聚合物： 20％；
聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯： 65％；
环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物： 15％。
实施例3
本实施例涉及一种鱼藤酮OD油悬浮表面活性剂(乳化剂)组合物的应用试验，其包括如下步骤：
将鱼藤酮、实施例1制备的表面活性剂组合物、白炭黑、硅酸镁铝、矿物油(2078)分别按照0.5wt％、10wt％、1wt％、2wt％、86.5wt％的重量百分数进行配比，直接投入反应釜中进行搅拌，搅拌均匀后，投入砂磨机中研磨至合格粒径后出料包装。
对比例1
本对比例涉及一种鱼藤酮OD油悬浮表面活性剂(乳化剂)组合物的对比试验，其包括如下步骤：
将鱼藤酮、吐温80、白炭黑、硅酸镁铝、矿物油(2078)分别按照0.5wt％、10wt％、1wt％、2wt％、86.5wt％的重量百分数进行配比，直接投入反应釜中进行搅拌，搅拌均匀后，投入砂磨机中研磨至合格粒径后出料包装。
利用本发明制备的表面活性剂组合物配制0.5wt％鱼藤酮油悬浮剂时，得到的腾酮油悬浮剂的性能检测结果如表1所示。
表1
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种用于鱼藤酮的表面活性剂组合物，其特征在于，包括按重量百分数计的如下组分：
梳状羧酸盐类聚合物： 10～25％；
聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯： 55～80％；
环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物： 10～20％。
2.如权利要求1所述的用于鱼藤酮的表面活性剂组合物，其特征在于，所述梳状羧酸盐类聚合物的制备方法为：
采用金属催化氧化法制备环己酮：
将所述环己酮与亚硫酸钠在140℃下进行缩合反应，得到所述梳状羧酸盐类聚合物。
3.如权利要求2所述的用于鱼藤酮的表面活性剂组合物，其特征在于，所述环己酮的制备方法为：
将环己烷在N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮化钴混合物的催化下，于160℃进行进行氧化反应，得到所述环己酮。
4.如权利要求1所述的用于鱼藤酮的表面活性剂组合物，其特征在于，所述聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯的制备方法为：
将山梨醇加入反应釜中，升温至75-80℃，搅拌，在3×103～5×103Pa的压力条件下脱水，直至反应釜内翻起小泡；
将硬脂酸加热熔化，压入脱水的山梨酸醇中，搅拌，同时加入NaOH，保持真空，在2h内将温度均匀升至170℃，然后控制每小时升温10℃，保温反应1h，直至升到210℃，再保温反应4h，直至PH值小于8.5，降温，密封条件下真空脱水至反应釜上视镜内表面无水珠或水雾，压入氮气驱除空气，经多次驱除后升温至140℃，开始通入环氧乙烷，控制反应温度在160～180℃、压力在0.2MPa下反应，冷却至80～85℃，加入冰醋酸，调节pH值至5～7，滴加双氧水漂白，得到聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯。
5.如权利要求1所述的用于鱼藤酮的表面活性剂组合物，其特征在于，所述环氧乙烷-环氧丙烷的嵌段共聚物的制备方法为：
将环氧乙烷和环氧丙烷按照1:(0.5～2)摩尔比混合均匀后，在0.07～0.35MPa的压力、100～170℃的温度、催化剂的催化下进行连续聚合反应，直至数均分子量为1000～2500，得到粗产物，将所述粗产物中和至pH为5～8，进行过滤、精制后，加入双氧水漂白脱色，得到环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物。
6.如权利要求5所述的用于鱼藤酮的表面活性剂组合物，其特征在于，所述催化剂在进行聚合反应前，通过如下方法去除催化剂中的溶剂：将乙二醇和催化剂的混合物在真空状态下加热至80～100℃。
7.如权利要求5或6所述的用于鱼藤酮的表面活性剂组合物，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钾。
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