CN114540427B - 聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂的制备方法。包括以下步骤：(1)将单官能度起始剂在催化剂的作用下加成环氧烷烃，进行聚合反应，得到低聚物聚醚多元醇；(2)在低聚物聚醚多元醇中加入高官能度起始剂和生物酶催化剂催化接枝，得到既保留部分羟基、又具有重复烷烃基团的聚醚多元醇，即所述的聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂。本发明先采用开环聚合环氧烷烃，再生物酶催化接枝的方式，使得多羟基起始剂中的部分羟基得以保存，同时又具有长链烷烃基团，可作为一种适用于在动态表面条件下使用的新型表面活性剂。
Description
技术领域
本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂的制备方法。
背景技术
表面活性剂被广泛地用作水性制剂中的润湿剂。各类新型的表面活性剂通常因具有一些特别定制的性质而可以满足一些特定的应用性能要求。
采用表面活性剂的一些工业过程涉及动态表面条件，例如在印刷、辊涂、幕涂、喷墨、喷涂等应用中。这样的过程通常需要所施加的制剂中包含的表面活性剂呈现出降低表面张力和快速润湿基材的能力。动态表面张力(DST)通常被用来测量一种溶液在高速工艺条件下降低表面张力和润湿基材的能力。然而，许多已知的表面活性剂因不能提供快速润湿而无法满足此类性质的工业需要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂的制备方法，此表面活性剂能够提供低动态表面张力和基材润滑性能，同时还能够大限度减少泡沫的产生，适用于在动态表面条件下使用。
本发明所述的聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将单官能度起始剂在催化剂的作用下加成环氧烷烃，进行聚合反应，得到低聚物聚醚多元醇；
(2)在低聚物聚醚多元醇中加入高官能度起始剂和生物酶催化剂催化接枝，得到既保留部分羟基、又具有重复烷烃基团的聚醚多元醇，即所述的聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂。
优选地，步骤(1)中，所述的单官能度起始剂为甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、月桂醇、乙二醇单甲醚或异构十三醇中的一种或一种以上。
优选地，步骤(1)中，所述的催化剂为KOH、有机胺或双金属催化剂中的一种，催化剂的用量为单官能度起始剂与环氧烷烃总投料质量的0-5％，优选0.05-5‰。
优选地，步骤(1)中，所述的单官能度起始剂与环氧烷烃的质量比为10:90-80:20。
优选地，步骤(1)中，所述的环氧烷烃为环氧乙烷。
优选地，步骤(2)中，所述的低聚物聚醚多元醇的用量占低聚物聚醚多元醇与高官能度起始剂总投料质量的10-90％，优选20-80％。
优选地，步骤(2)中，所述的高官能度起始剂的用量占低聚物聚醚多元醇与高官能度起始剂总投料质量的10-90％，优选20-80％。
优选地，步骤(2)中，所述的高官能度起始剂为甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇、蓖麻油、木糖醇或蔗糖中的一种或一种以上。
优选地，步骤(2)中，所述的生物酶催化剂为过氧化氢分解酶或裂合酶中的一种，生物酶催化剂的用量占低聚物聚醚多元醇与高官能度起始剂总投料质量的0-5％，优选0.05-5‰。
优选地，所述的低聚物聚醚多元醇的数均分子量为200-3000，优选400-2000；所述的既保留部分羟基、又具有重复烷烃基团的聚醚多元醇的数均分子量为400-5000，优选1000-4000。
优选地，所述的聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将单官能度起始剂、催化剂加入反应釜内，将环氧烷烃加入储罐中，反应釜开启搅拌同时氮气置换后，升温至100-140℃，然后通过储罐向反应釜内滴加环氧烷烃进行反应，滴加完毕后控制压力0.1-0.4MPa，温度110-130℃，再内压反应1-2h，得到低聚物聚醚多元醇；
(2)将低聚物聚醚多元醇、高官能度起始剂和生物酶催化剂加入反应釜内，反应釜开启搅拌同时氮气置换后，升温至140-150℃，釜内充压至0.3-0.4MPa，待釜内压力出现下降时，控制温度110-120℃，压力0.3-0.4MPa，内压反应2h，得到既保留部分羟基、又具有重复烷烃基团的聚醚多元醇。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明先采用开环聚合环氧烷烃，再生物酶催化接枝的方式，使得多羟基起始剂中的部分羟基得以保存，同时又具有长链烷烃基团，可作为一种适用于在动态表面条件下使用的新型表面活性剂。
2、本发明所述的聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂呈现出显著降低动态表面张力的特性。另外，本发明的表面活性剂还可呈现出降低平衡表面张力(EST)而不增加起泡。低EST和较少泡沫是许多应用所期望的，例如产生动态表面的印刷、辊涂、幕涂、喷墨、喷涂等应用领域。
附图说明
图1是动态表面张力应用对比情况(注：均在相同实验条件下)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
向5L不锈钢反应釜中加入甲醇160份、氢氧化钾3份，储罐中加入环氧乙烷1700份，温度≤40℃；反应釜开启搅拌，氮气置换2次，抽真空，升温至110℃，通过储罐加入环氧乙烷1700份，6h加完，控制压力0.1-0.4MPa，温度110±3℃，再内压反应2h，得到数均分子量为364的低聚物聚醚多元醇；
向5L不锈钢反应釜中加入低聚物聚醚多元醇910份、甘油1250份、过氧化氢分解酶4.5份，反应釜开启搅拌同时氮气置换后升温至140℃，釜内充压至0.3MPa，待釜内压力出现下降时，控制温度110℃，压力0.3-0.4MPa，内压反应2h，得到既保留部分羟基、又具有重复烷烃基团的数均分子量为500的聚醚多元醇。
实施例2
向5L不锈钢反应釜中加入月桂醇470份、双金属催化剂2份，储罐中加入环氧乙烷2800份，温度≤40℃；反应釜开启搅拌，氮气置换3次，抽真空，升温至130℃，通过储罐加入环氧乙烷2800份，4h加完，控制压力0.1-0.4MPa，温度130±3℃，再内压反应1h，得到数均分子量为1260的低聚物聚醚多元醇；
向5L不锈钢反应釜中加入低聚物聚醚多元醇1260份、山梨醇260份、裂合酶2份，反应釜开启搅拌同时氮气置换后升温至150℃，釜内充压至0.35MPa，待釜内压力出现下降时，控制温度120℃，压力0.3-0.4MPa，内压反应2h，得到既保留部分羟基、又具有重复烷烃基团的数均分子量为1440的聚醚多元醇。
实施例和对比例(市售同领域表面活性剂)实际应用数据检测对比情况见图1和表1。
表1平衡表面张力和起泡高度应用对比情况
注：均在相同实验条件下。
从图1中和表1中可以看出，利用本发明提供的方法制得的非离子表面活性剂在应用时确实具有降低动态表面张力和平衡表面张力，及减少起泡的特性。
Claims (5)
1.一种聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将单官能度起始剂在催化剂的作用下加成环氧烷烃，进行聚合反应，得到低聚物聚醚多元醇；
(2)在低聚物聚醚多元醇中加入高官能度起始剂和生物酶催化剂催化接枝，得到既保留部分羟基、又具有重复烷烃基团的聚醚多元醇，即所述的聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂；
步骤(1)中，所述的单官能度起始剂为甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、月桂醇、乙二醇单甲醚或异构十三醇中的一种或一种以上；
步骤(1)中，所述的单官能度起始剂与环氧烷烃的质量比为10:90-80:20；
步骤(1)中，所述的环氧烷烃为环氧乙烷；
步骤(2)中，所述的高官能度起始剂为甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇、蓖麻油、木糖醇或蔗糖中的一种或一种以上；
步骤(2)中，所述的生物酶催化剂为过氧化氢分解酶或裂合酶中的一种，生物酶催化剂的用量占低聚物聚醚多元醇与高官能度起始剂总投料质量的0-5％。
2.根据权利要求1所述的聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的催化剂为KOH、有机胺或双金属催化剂中的一种，催化剂的用量为单官能度起始剂与环氧烷烃总投料质量的0-5％。
3.根据权利要求1所述的聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的低聚物聚醚多元醇的用量占低聚物聚醚多元醇与高官能度起始剂总投料质量的10-90％。
4.根据权利要求1所述的聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的低聚物聚醚多元醇的数均分子量为200-3000，所述的既保留部分羟基、又具有重复烷烃基团的聚醚多元醇的数均分子量为400-5000。
5.根据权利要求1所述的聚氧乙烯醚类的非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将单官能度起始剂、催化剂加入反应釜内，将环氧烷烃加入储罐中，反应釜开启搅拌同时氮气置换后，升温至100-140℃，然后通过储罐向反应釜内滴加环氧烷烃进行反应，滴加完毕后控制压力0.1-0.4MPa，温度110-130℃，再内压反应1-2h，得到低聚物聚醚多元醇；
(2)将低聚物聚醚多元醇、高官能度起始剂和生物酶催化剂加入反应釜内，反应釜开启搅拌同时氮气置换后，升温至140-150℃，釜内充压至0.3-0.4MPa，待釜内压力出现下降时，控制温度110-120℃，压力0.3-0.4MPa，内压反应2h，得到既保留部分羟基、又具有重复烷烃基团的聚醚多元醇。
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