CN109004269A - 一种可自组装且含有2d通道的聚咪唑型全固态聚合物电解质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含有2D通道的聚咪唑型全固态聚合物电解质制备方法,包括以下步骤:A)制备咪唑类离子液体的前驱体1‑甲基丙烯酸正己脂‑3‑丁基咪唑溴盐。B)用四氟硼酸锂将MOBIm‑Br中的Br置换成BF4制备出MOBIm‑BF4;C)将与聚乙二醇二丙烯酸酯、1‑十六烷基‑3‑甲基咪唑、四氟硼酸盐在乙腈溶液中进行共混,得到复合电解质溶液,将复合物电解质在紫外灯照射下进行光引发聚合得到全固态复合物电解质。本发明产品室温下电导率值为3.18×10‑5S cm‑1,在95℃下可达1.8×10‑3S cm‑1。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池中电解质材料技术领域,特别涉及一种可自组装且含有2D通道的聚咪唑型全固态聚合物电解质的制备方法。
背景技术
21世纪里化学电源与能源的关系越来越密切,能源与人类社会生存发展更密切相关,而持续发展是全人类的共同奋斗目标和愿望。我国是能源短缺的国家,能源安全也面临严重挑战。矿物燃料燃烧时会放出SO2、CO、CO2、NOx等对环境有害的物质,随着能源消耗的增长,产生的有害物质对生态环境造成严重的破坏,并危及人类的生存。因此21世纪解决日益短缺的能源问题及日益严重的环境污染,不仅是对科学技术的挑战,更是对电化学的挑战,各种高能源电池和燃料电池将会在未来对人类社会发挥它应有的作用。为了以电代替石油降低城市污染,发明并发展电动车是当务之急,而电池是电动车的关键。
铅酸电池、镉镍电池(Cd/Ni)、金属氢化物镍电池(MH/Ni)及锂离子电池是现在已有的四种可充电池。储能电池的意义有两个,一是更有效的充分利用现有能源,二是开发利用新能源。电网的负载有高峰和低谷之分,因此有效储存和利用低谷电源对于能源短缺的中国而言非常重要,而用电池储能是最可取的。目前为止正大力发展太阳能和风能等新能源,但是太阳能跟风能都是间隙能即有太阳或有风时才有电,因此对于广大农村和社区,用电池来储能,构建分散能源是最好的解决方案。
化学电源在国民经济中起着越来越重要的作用,我国化学电源工业发展十分迅速,并且已经成为世界上电池的主要出口国,锌锰电池绝大部分出口;镍氢电池一半以上出口;铅酸电池特别是小型铅酸电池出口量增长很大,锂离子电池的世界市场已呈中、韩、日三足鼎立之势。
我国虽是电池生产大国,但不是电池研究开发强国。化学电源面临着大的发展机遇和严峻挑战,因此走创新之路是唯一选择。锂离子电池是20世纪90年代出现的绿色高能电池,并且在能源化学与材料化学领域备受关注。电解质是锂离子电池的重要组成部分而且在很大程度上决定电池的工作机制,即在正负极传输电流、影响电池的比能量、安全性能、倍率充放电性能、循环寿命和生产成本等,在锂离子电池的发展中,电解质体系的革新为锂离子电池多样化做出了实质性的贡献,人们根据电解质的类型把锂离子电解池分为液体锂离子电池,聚合物锂离子电池和全固态锂离子电池以满足不同的生产和生活实践。而现在研究最多的聚合物解质是离子液体电解质及聚离子液体电解质,同时必须清楚,聚离子液体是由离子液体聚合而成的电解质。与离子液体相比较,聚离子液体不仅具有较低的蒸气压、阻燃及较高的电化学性能,同时还具有较好的机械性能及电化学性能。因此聚离子液体可以满足电气设备的高储能要求。
为了制备出新颖的全固态聚合物电解质,首先要清楚当将全固态聚合物作为隔膜应用于锂离子电池时,作为锂离子电池的关键因素,其作用是在阴极跟阳极之间将两极分开确保电池内部不会短路同时充电的过程中形成锂离子通道。由此,可以通过向聚合物电介质中加入添加物通过降低聚合物的玻璃化转变温度及增加空隙,提高锂离子的导电率比如:液体电解质、锂盐、增塑剂跟有机填料。也可以通过添加液晶使聚合物内部结构有序、离子导电、添加纳米结构(液晶是分子有序的晶体但是又具有像流动的液体一样的流动性)。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种内部含有2D通道的复合聚合物电解质的制备方法,本发明提供的全固态复合物电解质的制备方法可提高复合聚合物电解质的性能,具体如可形成微弱地相分离产生离子通道,最终提高聚合物电解质电导率与电化学稳定性。
一种内部含有2D通道的复合聚合物电解质的制备方法,包括以下步骤:
1)制备咪唑类离子液体的前驱体1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐(MOBIm-Br)
将6-溴正己醇、三乙胺、甲基丙烯酰氯及二氯甲烷混合,反应一段时间,得到混合溶液;抽滤后,用去离子水对有机液洗涤,洗涤后除用无水硫酸镁除净有机相的水后,再对有机溶剂进行旋转真空蒸发,待有机相中的二氯甲烷旋干得到1-甲基丙烯酸正己酯溴盐后,加入N-丁基咪唑及阻聚剂,反应后,将有机物加入到冷的乙醚溶液中进行沉析得到产物为咪唑类离子液体(MOBIm-BF4)的前驱体1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐(MOBIm-Br)。
2)制备咪唑类离子液体(MOBIm-BF4)
在圆底烧瓶中加入1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐、LiBF4及离子水进行搅拌,反应一段时间后,得到下层液,加入二氯甲烷对有机液进行萃取,采用去离子水对有机液进行洗涤,用0.1g/mol硝酸银溶液对洗涤后的去离子水溶液进行检测(检测是否将有机液中的Br-去除干净),确认当加入检测剂到洗涤后的去离子水的洗涤液中,没有沉淀产生时,再用去离子水洗涤一次,然后向有机液中加入无水硫酸镁对有机液进行除水,抽滤去除硫酸镁沉淀,将有机液中的二氯甲烷真空旋干。得到棕黄色粘稠液体即为产物MOBIm-BF4。
3)制备聚合物电解质
MOBIm-BF4、PEGDA、[Cmim]BF4、LiBF4及2-羟基-2-甲基苯丙酮(1-2滴,作为引发剂)加入到乙腈中进行共混,并将所述复合电解质溶液放在紫外灯下,经过紫外灯照射固化成膜后得到复合电解质膜
步骤1)中的6-溴正己醇、三乙胺与甲基丙烯酰氯及制备好的1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐与N-丁基咪唑的摩尔比为1~1.05∶1~1.05∶1~1.05及1~1.05∶1。
步骤1)所有加料过程是在放有搅拌子的250mL的三口烧瓶及N2氛围中进行的,而且先加入的是6-溴正己醇及30~45mL二氯甲烷,搅拌20~40min,而后在冰浴条件下,缓慢加入溶有三乙胺的30~50mL二氯甲烷、(以约1滴/S的速度进行滴加),搅拌20~40min,再缓慢加入溶有甲基丙烯酰氯的30~45mL二氯甲烷(以约1滴/S的速度进行滴加),搅拌20~40min,然后撤掉冰浴。室温下搅拌13~20h。
步骤1)中用去离子水对抽滤后的滤液进行洗涤,洗涤4~5次,每次倒入30~45mL去离子水,每次洗涤是对溶液的下层进行洗涤。
步骤1)中洗涤完后向得到的有机层中加入3~5g无水硫酸镁进行干燥,静置30~60min。
步骤1)中静置后的有机液进行抽滤,去除固体硫酸镁,将液体倒入250mL单口圆底烧瓶中真空旋干,待溶剂旋干(旋干后产物为1-甲基丙烯酸正己脂溴化物)。
步骤1)中加入的阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚(阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚占1-甲基丙烯酸正己酯溴盐的质量百分比为0.5~0.9%)。并且混合液在40~45℃的油浴中反应18~24h。
步骤1)中将得到的粘稠液体倒入到45~55mL的二氯甲烷中,然后将其加入到200mL的乙醚中,冰浴条件下沉析,得到产物咪唑型离子液体的前驱体1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐(MOBIm-Br)。
步骤2)中1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐MOBIm-Br与LiBF4的投入量按n(MOBIm-Br)∶n(LiBF4)=1~1.05:1.05~1.1计算(因为LiBF4及易水解,过量一点点有助于将Br-全部置换成BF4 -)。
步骤2)中先加入MOBIm-Br及55~65mL去离子水搅拌0.5~1h。然后再加入溶有LiBF4的去离子水(去离子水含量为20~40mL),缓慢滴加(1~2d/s)。
步骤2)中反应的条件是室温,反应的时间为5~8h。
步骤2)中将0.1~1g/mol硝酸银溶液滴加到洗涤过有机溶剂的去离子水中进行检测,当加入检测液后没有白色沉淀产生,再洗涤一次。
步骤2)中向过滤得到的有机溶剂中加入无水硫酸镁(0.1~0.2g)除水。沉淀静置20~30min后抽滤。
步骤2)中对抽滤后得到的有机溶剂旋转真空蒸发除去二氯甲烷。
步骤3)中MOBIm-BF4、PEGDA及[Cmim]BF4的质量比表示为A:B:C,则A:B比例范围为1.6:1~3:1,A:C比例范围为3:0~3:3(在成膜的范围内考虑)。
步骤3)中MOBIm-BF4与LiBF4的摩尔比为n(MOBIm-Br)∶n(LiBF4)=2:1~1:2,根据摩尔比计算出质量然后进行共混。
步骤3)中加入MOBIm-BF4、PEGDA、[Cmim]BF4、LiBF后,再加入光引发剂2-羟基-2-甲基苯丙酮。
步骤3)中乙腈的用量根据所添加材料而定,需浸没原料,即可。加入乙腈后在室温下搅拌15~25min。
步骤3)中所述的复合电解质溶液移到玻璃片上,放到紫外光的照射仪器上,光照15~20S。
本发明提出了一种含有2D通道的全固态复合聚合物电解质的制备方法,其包括以下步骤:将6-溴正己醇、三乙胺、甲基丙烯酰氯及溶剂混合,反应一段时间,得到混合溶液;抽滤后用去离子水对有机液洗涤,洗涤后用无水硫酸镁除有机液中的水,抽滤后对有机溶剂进行旋转真空蒸发后,再向有机溶剂中加入N-丁基咪唑及阻聚剂,反应后得到的有机物进行沉析得到产物为咪唑类离子液体(MOBIm-BF4)的前驱体1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐(MOBIm-Br);将1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐、LiBF4及去离子水放于圆底烧瓶中搅拌,反应一段时间后,得到下层液,对有机液进行洗涤,并对洗涤后的水溶液检测,确定将有机相中的Br-取出后,用无水硫酸镁对有机相除水,真空旋干。得到棕黄色粘稠液体即为离子液体产物MOBIm-BF4;将MOBIm-BF4、PEGDA、[Cmim]BF4、LiBF4及2-羟基-2-甲基苯丙酮(1-2滴,作为引发剂)加入到乙腈溶液中进行共混,搅拌得到复合电解质溶液;将所述复合电解质溶液滴于玻璃片上,并在紫外灯照射下固化成膜后得到复合聚合物电解质。
将交联PEGDA、聚MOBIm-BF4和[Cmim]BF4复合制得机械性能好及电化学性能优的全固态聚合物电解质。从复合聚合物电解质的角度考虑,以PEGDA交联的网状结构为基底,将离子液晶[Cmim]BF4与聚咪唑型离子聚MOBIm-BF4复合到一起,由于两种分子端基离子结构相同,即可在聚合物中离子液晶[Cmim]BF4与聚咪唑型离子接触界面形成稳定的2D离子通道,从而达到提高离子电导的目的,同时利用液晶的特性提高聚合物电解质内部结构的稳定性,机械性能较好的聚合物电解质,因此,该复合材料在储能电池方面是有一定应用前景。
本发明采用紫外光光引发聚合,通过紫外灯的照射后聚合物电解质就直接成膜,成膜操作简单易得。同时还加入离子液晶[Cmim]BF4对聚合的MOBIm-BF4进行微观调控,并且通过控制[Cmim]BF4含量得到机械性能较好、电化学性能较稳定的复合全固态聚合物电解质,室温下电导率值为3.18×10-5S cm-1,在95℃下可达1.8×10-3S cm-1。
附图说明
图1为本发明实施例6形成的聚合物电解质膜。(其中的组成比例为m(MOImBF4):m(PEGDMA):m([Cmin]BF4)=3:1:1.5,n(MOImBF4):n(LiBF4)=2:1)
图2为本发明实施例6形成的聚合物电解质的SEM(其中的组成比例为m(MOImBF4):m(PEGDMA):m([Cmin]BF4)=3:1:1,n(MOImBF4):n(LiBF4)=2:1)
图3为本发明实施例3~7形成聚合物电解质的XRD谱图。(其组成比例为m(MOImBF4):m(PEGDMA):m([Cmin]BF4)=3:1:X(X=0,0.5,1,1.5,2),n(MOImBF4):n(LiBF4)=2:1,在图中X=0用[Cmin]BF4-0表示,X=0.5用[Cmin]BF4-0.5表示,X=1用[Cmin]BF4-1表示,X=1.5用[Cmin]BF4-1.5表示,X=2用[Cmin]BF4-2表示)
图4为本发明实施例3~7形成聚合物电解质的DSC谱图。(其组成比例为m(MOImBF4):m(PEGDMA):m([Cmin]BF4)=3:1:X(X=0,0.5,1,1.5,2),n(MOImBF4):n(LiBF4)=2:1,在图中X=0用[Cmin]BF4-0,表示X=0.5用[Cmin]BF4-0.5表示,X=1用[Cmin]BF4-1表示,X=1.5用[Cmin]BF4-1.5表示,X=2用[Cmin]BF4-2表示)
图5为本发明实施例3~7形成聚合物电解质TG谱图。(其中的组成比例为m(MOImBF4):m(PEGDMA):m([Cmin]BF4)=3:1:X(X=0,0.5,1,1.5,2),n(MOImBF4):n(LiBF4)=2:1,在图中X=0用[Cmin]BF4-0表示,X=0.5用[Cmin]BF4-0.5表示,X=1用[Cmin]BF4-1表示,X=1.5用[Cmin]BF4-1.5表示,X=2用[Cmin]BF4-2表示)
图6为本发明实施例3~7形成聚合物在不同温度下的电导率变化谱图。(其组成比例为m(MOImBF4):m(PEGDMA):m([Cmin]BF4)=3:1:X(X=0,0.5,1,1.5,2),n(MOImBF4):n(LiBF4)=2:1,在图中X=0用[Cmin]BF4-0表示,X=0.5用[Cmin]BF4-0.5表示,X=1用[Cmin]BF4-1表示,X=1.5用[Cmin]BF4-1.5表示,X=2用[Cmin]BF4-2表示)
图7为本发明实施例3~7形成聚合物在不同温度下的电导率变化谱图,与图6不同的是图7为经过公式转化将x轴转化为1000/(273.15+温度值)K,y为Log(σ)。(其中m(MOImBF4):m(PEGDMA):m([Cmin]BF4)=3:1:X(X=0,0.5,1,1.5,2),n(MOImBF4):n(LiBF4)=2:1,在图中X=0用[Cmin]BF4-0表示,X=0.5用[Cmin]BF4-0.5表示,X=1用[Cmin]BF4-1表示,X=1.5用[Cmin]BF4-1.5表示,X=2用[Cmin]BF4-2表示)
图8为本发明实施例3~7形成聚合物不同温度下电导率与温度的交流阻抗图。(其组成比例为m(MOIm-BF4):m(PEGDMA):m([Cmin]B-F4)=3:1:1,n(MOIm-BF4):n(LiBF4)=2:1)
具体实施方式
为了进一步理解本专利,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但应注意,此处的描述只是为了进一步说明本发明的内容,而不是对本发明专利要求的限制。
实施例1:
1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐的制备
在N2氛围中,向放有搅拌子的250mL的三口烧瓶中,加入溶于30mL二氯甲烷的9g6-溴正己醇混合液,搅拌0.5h。冰浴条件下,向搅拌好的有机混合液中缓慢加入溶于30mL二氯甲烷的5.25g三乙胺混合液(约1滴/S),搅拌0.5h,最后缓慢加入溶于30mL二氯甲烷的4.9g甲基丙烯酰氯,搅拌0.5h后,撤掉冰浴。室温下搅拌反应18h。对反应的有机溶液进行抽滤,后用去离子水对滤液进行洗涤,洗涤4次,每次倒入45mL去离子水。除去水层,向有机层中加入3g无水硫酸镁震荡,静置30min。抽滤除去硫酸镁固体后,将液体倒入250mL单口圆底烧瓶中真空旋干,待溶剂旋干后,加入4.7g N-丁基咪唑,0.047g 2,6-二叔丁基对甲酚。混合液在40℃的油浴中反应24h,将得到的粘稠液体倒入到50mL的二氯甲烷中,然后将混合液加入到200mL的乙醚中,冰浴条件下,沉析得到1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐(MOBIm-Br)产率为85%。
实施例2:
咪唑类液体的制备
将29.7g MOBIm-Br放于圆底烧瓶中,加入60mL去离子水搅拌0.5h。7.45g LiBF4溶于30mL水中,加入搅拌子放置于磁力搅拌器搅拌1h,将LiBF4溶液缓慢滴加到MOBIm-Br溶液中,在常温下搅拌反应5h。反应完毕后,用30mL二氯甲烷萃取含有离子液体的有机相,用去离子水对萃取的有机相进行洗涤,洗涤至少4次,每次倒入45mL去离子水,直到检测洗涤后的去离子水中没有Br-为止(用0.1g/mol硝酸银溶液检测)。向有机相中加入0.2g无水硫酸镁震荡,静止30min,抽滤除去固体硫酸镁,旋转真空蒸发除去二氯甲烷,得到棕黄色粘稠液体即为产物MOBIm-BF4(产率为78%)。
实施例3:
咪唑型离子液晶电解质的制备:
将0.25g MOBIm-BF4、0.0833g PEGDA、0.0323g LiBF4及2-羟基-2-甲基苯丙酮(1滴,作为引发剂)加入到2mL乙腈中,进行共混,搅拌20min,在紫外灯照射下,光照15s固化成膜。再放于真空干燥箱中进行真空干燥24h。
实施例4:
咪唑型离子液晶电解质的制备:
将0.25g MOBIm-BF4中加入0.0833g PEGDA、0.0417g[Cmim]BF4、0.0323g LiBF4及2-羟基-2-甲基苯丙酮(1滴,作为引发剂)加入到2mL乙腈中,进行共混,搅拌20min,在紫外灯照射下,光照15s固化成膜。再放于真空干燥箱中进行真空干燥24h。
实施例5:
咪唑型离子液晶电解质的制备:
将0.25g MOBIm-BF4、0.0833g PEGDA、0.0833g[Cmim]BF4、0.0323g LiBF4及2-羟基-2-甲基苯丙酮(1滴,作为引发剂)加入到2mL乙腈中,进行共混,搅拌20min,在紫外灯照射下,光照15s固化成膜。再放于真空干燥箱中进行真空干燥24h。
实施例6:
咪唑型离子液晶电解质的制备:
将0.25g MOBIm-BF4、0.0833g PEGDA、0.1250g[Cmim]BF4、0.0323g LiBF4及2-羟基-2-甲基苯丙酮(1滴,作为引发剂)加入到2mL乙腈中,进行共混,搅拌20min,在紫外灯照射下,光照15s固化成膜。再放于真空干燥箱中进行真空干燥24h。
实施例7:
咪唑型离子液晶电解质的制备:
将0.25g MOBIm-BF4、0.0833g PEGDA、0.1666g[Cmim]BF4、0.0323g LiBF4及2-羟基-2-甲基苯丙酮(1滴,作为引发剂)加入到2mL乙腈中,进行共混,搅拌20min,在紫外灯照射下,光照15s固化成膜。再放于真空干燥箱中进行真空干燥24h。
Claims (4)
1.一种内部含有2D通道的复合聚合物电解质的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)制备咪唑类离子液体的前驱体1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐(MOBIm-Br)
将6-溴正己醇、三乙胺、甲基丙烯酰氯及二氯甲烷混合,反应一段时间,得到混合溶液;抽滤后,用去离子水对有机液洗涤,洗涤后除用无水硫酸镁除净有机相的水后,再对有机溶剂进行旋转真空蒸发,待有机相中的二氯甲烷旋干得到1-甲基丙烯酸正己酯溴盐后,加入N-丁基咪唑及阻聚剂,反应后,将有机物加入到冷的乙醚溶液中进行沉析得到产物为咪唑类离子液体(MOBIm-BF4)的前驱体1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐(MOBIm-Br);
2)制备咪唑类离子液体(MOBIm-BF4)
在圆底烧瓶中加入1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐、LiBF4及离子水进行搅拌,反应一段时间后,得到下层液,加入二氯甲烷对有机液进行萃取,采用去离子水对有机液进行洗涤,用0.1g/mol硝酸银溶液对洗涤后的去离子水溶液进行检测(检测是否将有机液中的Br-去除干净),确认当加入检测剂到洗涤后的去离子水的洗涤液中,没有沉淀产生时,再用去离子水洗涤一次,然后向有机液中加入无水硫酸镁对有机液进行除水,抽滤去除硫酸镁沉淀,将有机液中的二氯甲烷真空旋干,得到棕黄色粘稠液体即为产物MOBIm-BF4;
3)制备聚合物电解质
MOBIm-BF4、PEGDA、[Cmim]BF4、LiBF4及2-羟基-2-甲基苯丙酮(1-2滴,作为引发剂)加入到乙腈中进行共混,并将所述复合电解质溶液放在紫外灯下,经过紫外灯照射固化成膜后得到复合电解质膜。
2.如权利要求1所述的一种内部含有2D通道的复合聚合物电解质的制备方法,其特征在于:
步骤1)中的6-溴正己醇、三乙胺与甲基丙烯酰氯及制备好的1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐与N-丁基咪唑的摩尔比为1~1.05∶1~1.05∶1~1.05及1~1.05∶1;
步骤1)所有加料过程是在放有搅拌子的250mL的三口烧瓶及N2氛围中进行的,而且先加入的是6-溴正己醇及30~45mL二氯甲烷,搅拌20~40min,而后在冰浴条件下,缓慢加入溶有三乙胺的30~50mL二氯甲烷、(以约1滴/S的速度进行滴加),搅拌20~40min,再缓慢加入溶有甲基丙烯酰氯的30~45mL二氯甲烷(以约1滴/S的速度进行滴加),搅拌20~40min,然后撤掉冰浴,室温下搅拌13~20h;
步骤1)中用去离子水对抽滤后的滤液进行洗涤,洗涤4~5次,每次倒入30~45mL去离子水,每次洗涤是对溶液的下层进行洗涤;
步骤1)中洗涤完后向得到的有机层中加入3~5g无水硫酸镁进行干燥,静置30~60min;
步骤1)中静置后的有机液进行抽滤,去除固体硫酸镁,将液体倒入250mL单口圆底烧瓶中真空旋干,待溶剂旋干(旋干后产物为1-甲基丙烯酸正己脂溴化物);
步骤1)中加入的阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚(阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚占1-甲基丙烯酸正己酯溴盐的质量百分比为0.5~0.9%),并且混合液在40~45℃的油浴中反应18~24h;
步骤1)中将得到的粘稠液体倒入到45~55mL的二氯甲烷中,然后将其加入到200mL的乙醚中,冰浴条件下沉析,得到产物咪唑型离子液体的前驱体1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐(MOBIm-Br)。
3.如权利要求1所述的一种内部含有2D通道的复合聚合物电解质的制备方法,其特征在于:
步骤2)中1-甲基丙烯酸正己脂-3-丁基咪唑溴盐MOBIm-Br与LiBF4的投入量按n(MOBIm-Br)∶n(LiBF4)=1~1.05:1.05~1.1计算;
步骤2)中先加入MOBIm-Br及55~65mL去离子水搅拌0.5~1h,然后再加入溶有LiBF4的去离子水(去离子水含量为20~40mL),缓慢滴加(1~2d/s);
步骤2)中反应的条件是室温,反应的时间为5~8h;
步骤2)中将0.1~1g/mol硝酸银溶液滴加到洗涤过有机溶剂的去离子水中进行检测,当加入检测液后没有白色沉淀产生,再洗涤一次;
步骤2)中向过滤得到的有机溶剂中加入无水硫酸镁(0.1~0.2g)除水,沉淀静置20~30min后抽滤;
步骤2)中对抽滤后得到的有机溶剂旋转真空蒸发除去二氯甲烷。
4.如权利要求1所述的一种内部含有2D通道的复合聚合物电解质的制备方法,其特征在于:
步骤3)中MOBIm-BF4、PEGDA及[Cmim]BF4的质量比表示为A:B:C,则A:B比例范围为1.6:1~3:1,A:C比例范围为3:0~3:3(在成膜的范围内考虑);
步骤3)中MOBIm-BF4与LiBF4的摩尔比为n(MOBIm-Br)∶n(LiBF4)=2:1~1:2,根据摩尔比计算出质量然后进行共混;
步骤3)中加入MOBIm-BF4、PEGDA、[Cmim]BF4、LiBF后,再加入光引发剂2-羟基-2-甲基苯丙酮;
步骤3)中乙腈的用量根据所添加材料而定,需浸没原料,即可,加入乙腈后在室温下搅拌15~25min;
步骤3)中所述的复合电解质溶液移到玻璃片上,放到紫外光的照射仪器上,光照15~20S。
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