CN108993584A - 一种重整抽余油芳构化催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重整抽余油芳构化催化剂及其制备方法，该催化剂以KL分子筛为载体，以Pt为活性金属，助剂金属为Rb和La，其中活性金属Pt含量为0.5～0.8％，Rb含量为1～6％，La含量为0.5～2％，余量为KL分子筛。本发明还公开了一种该催化剂的制备方法，该制备方法包括向铝源中加入碱源，快速搅拌配制成碱性母液；向母液中加入铷和镧的盐溶液，然后缓慢加入硅源，持续搅拌得到凝胶；将凝胶水热晶化，得到的晶化产物经抽滤、洗涤、干燥，得到含有Rb和La的KL分子筛；然后在含有EDTA二钾的二氯四氨合铂水溶液等体积浸渍后烘干、焙烧得到催化剂。本发明催化剂具有较高的轻质BTX芳烃收率和稳定性。

Description

一种重整抽余油芳构化催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及芳构化催化剂领域，尤其涉及一种适用于重整抽余油高值化利用的重整抽余油芳构化制轻质芳烃的催化剂及其制备方法。
背景技术
重整抽余油是催化重整装置的副产物，约占重整生成油的20～30％。根据抽提工艺的不同，重整抽余油的馏程范围有所不同，组成以非芳为主，主要是异构、正构烷烃，含少量环烷烃。
目前，重整抽余油主要用于汽油调和组分，但由于其辛烷值低，作为汽油调和组分的加入量有限；而作为乙烯裂解料使用时，由于其异构烷烃含量高，乙烯收率相对较低。
如果将抽余油用于增产低碳芳烃，效益显著。但是，传统的重整催化剂上主要发生的是环烷烃的脱氢反应，很难将重整抽余油芳构化，如果将重整抽余油回炼，会导致重整汽油的芳构化深度降低、辛烷值下降。虽然近些年我国在轻烃芳构化领域有较多报道，但大多针对C4原料。
专利CN106367116公开了一种利用重整抽余油制备轻质芳烃的方法，将抽余油转化为轻质芳烃，轻质芳烃收率可以达到50～60％。但是目前抽余油芳构化技术仍存在以下几个问题：芳烃收率较低，催化剂稳定性较差，从而限制了该技术的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种重整抽余油芳构化催化剂及其制备方法。本发明催化剂具有对重整抽余油原料转化率高、轻质芳烃产品收率高、稳定性好等特点。
本发明一种重整抽余油芳构化制轻质芳烃催化剂，该催化剂载体为KL分子筛，活性金属为Pt，Pt含量为0.5～0.8％，助剂金属为Rb和La，Rb含量为1～6％，La含量为0.5～2％，所述的催化剂由下列方法制备得到：先将硅源、铝源、碱源混合搅拌成凝胶，然后加入Rb和La的盐溶液为添加剂，合成含Rb、La的KL分子筛；再以含有EDTA二钾的二氯四氨合铂水溶液等体积浸渍含Rb、La的KL分子筛，经烘干、焙烧后制得催化剂。
本发明还提供了上述重整抽余油芳构化制轻质芳烃催化剂的一种制备方法，包括如下步骤：
(1)用硅源、铝源、碱源制备KL分子筛，各原料物质的量比为：n(K2O)：n(Na2O)：n(Al2O3)：n(SiO2)：(H2O)＝(2.5～6.5)：(3.5～6.5)：(1～2)：(20～36)：500；向铝源溶液中加入碱源，快速搅拌，配制成碱性母液；20～35℃下搅拌碱性母液，并向其中加入铷和镧的盐溶液，然后再向碱性母液中缓慢加入硅源，持续搅拌8～15h，得到凝胶；将凝胶置于水热晶化釜中，于160～200℃下晶化25～35h；晶化产物经抽滤、洗涤、干燥，得到含有Rb和La的KL分子筛；
(2)常温下，以含有EDTA二钾的二氯四氨合铂水溶液等体积浸渍步骤(1)中得到的含有Rb和La的KL分子筛，浸渍时间为4～8h，在90～150℃条件下烘干6～12h，空气气氛下420～580℃焙烧3～6h，得到催化剂。
本发明催化剂及其制备方法与现有技术相比具有以下优点：
本发明重整抽余油芳构化制轻质芳烃催化剂，在KL分子筛合成过程中同时引入Rb和La，可以改善金属Pt在L分子筛上的分散度，同时影响Pt的电子状态，使Pt中心上富集电子的能力增强，削弱烷烃裂解反应；含有Rb和La的L分子筛用含有EDTA二钾的二氯四氨合铂水溶液等体积浸渍，在确保不引入其它杂原子的同时，进一步提高Pt的分散度。该催化剂可以在临氢条件下高效转化重整抽余油，增产高附加值BTX，具有芳烃收率高和稳定性好的特点。
具体实施方式
下面通过实例对本发明技术方案重整抽余油芳构化制轻质芳烃催化剂作进一步说明，但并非仅限于这些例子。
实施例1
以硅溶胶为硅源，铝酸钠为铝源，氢氧化钠和氢氧化钾为碱源制备KL分子筛，各原料物质的量比为：n(K2O)：n(Na2O)：n(Al2O3)：n(SiO2)：(H2O)＝4：5：1.2：25：500。向铝酸钠溶液中加入氢氧化钾和氢氧化钠，快速搅拌，配制成碱性母液；25℃下搅拌母液，并向其中加入氯化铷和氯化镧溶液，然后再向母液中缓慢加入硅溶胶，持续搅拌12h，得到凝胶；将凝胶置于水热晶化釜中，于180℃下晶化32h；晶化产物经抽滤、洗涤、干燥，得到含有Rb和La的KL分子筛，其中Rb和La分别占KL分子筛质量的2.5％、1％。常温下，以含有1.5克EDTA二钾的二氯四氨合铂水溶液等体积浸渍步骤(1)中所述的KL分子筛100g，浸渍时间为5h，在110℃条件下烘干9h，空气气氛下540℃焙烧5h，经压片破碎筛分后，得到Pt质量含量0.7％的催化剂1。
以正庚烷为原料，在反应温度500℃、反应压力0.5MPa、重时空速1.5h-1、氢烃摩尔比6.5的条件下，评价催化剂的抽余油芳构化性能。评价结果见表1。
实施例2
以硅溶胶为硅源，铝酸钠为铝源，氢氧化钠和氢氧化钾为碱源制备KL分子筛，各原料物质的量比为：n(K2O)：n(Na2O)：n(Al2O3)：n(SiO2)：(H2O)＝5.4：5.6：1.2：28：500。向铝酸钠溶液中加入氢氧化钾和氢氧化钠，快速搅拌，配制成碱性母液；25℃下搅拌母液，并向其中加入氯化铷和氯化镧溶液，然后再向母液中缓慢加入硅溶胶，持续搅拌12h，得到凝胶；将凝胶置于水热晶化釜中，于180℃下晶化32h；晶化产物经抽滤、洗涤、干燥，得到含有Rb和La的KL分子筛，其中Rb和La分别占KL分子筛质量的2.5％、1％。常温下，以含有1.5克EDTA二钾的二氯四氨合铂水溶液等体积浸渍步骤(1)中所述的KL分子筛100g，浸渍时间为5h，在110℃条件下烘干9h，空气气氛下540℃焙烧5h，经压片破碎筛分后，得到Pt质量含量0.7％的催化剂2。
以正庚烷为原料，在反应温度500℃、反应压力0.5MPa、重时空速1.5h-1、氢烃摩尔比6.5的条件下，评价催化剂的抽余油芳构化性能。评价结果见表1。
实施例3
以硅溶胶为硅源，铝酸钠为铝源，氢氧化钠和氢氧化钾为碱源制备KL分子筛，各原料物质的量比为：n(K2O)：n(Na2O)：n(Al2O3)：n(SiO2)：(H2O)＝5.4：5.6：1.2：28：500。向铝酸钠溶液中加入氢氧化钾和氢氧化钠，快速搅拌，配制成碱性母液；25℃下搅拌母液，并向其中加入氯化铷和氯化镧溶液，然后再向母液中缓慢加入硅溶胶，持续搅拌12h，得到凝胶；将凝胶置于水热晶化釜中，于180℃下晶化32h；晶化产物经抽滤、洗涤、干燥，得到含有Rb和La的KL分子筛，其中Rb和La分别占KL分子筛质量的2.5％、1％。常温下，以含有1.0克EDTA二钾的二氯四氨合铂水溶液等体积浸渍步骤(1)中所述的KL分子筛100g，浸渍时间为5h，在110℃条件下烘干9h，空气气氛下540℃焙烧5h，经压片破碎筛分后，得到Pt质量含量0.7％的催化剂3。
以正庚烷为原料，在反应温度500℃、反应压力0.5MPa、重时空速1.5h-1、氢烃摩尔比6.5的条件下，评价催化剂的抽余油芳构化性能。评价结果见表1。
实施例4
以硅溶胶为硅源，铝酸钠为铝源，氢氧化钠和氢氧化钾为碱源制备KL分子筛，各原料物质的量比为：n(K2O)：n(Na2O)：n(Al2O3)：n(SiO2)：(H2O)＝5.4：5.6：1.2：28：500。向铝酸钠溶液中加入氢氧化钾和氢氧化钠，快速搅拌，配制成碱性母液；25℃下搅拌母液，并向其中加入氯化铷和氯化镧溶液，然后再向母液中缓慢加入硅溶胶，持续搅拌12h，得到凝胶；将凝胶置于水热晶化釜中，于180℃下晶化32h；晶化产物经抽滤、洗涤、干燥，得到含有Rb和La的KL分子筛，其中Rb和La分别占KL分子筛质量的3.5％、1％。常温下，以含有1.5克EDTA二钾的二氯四氨合铂水溶液等体积浸渍步骤(1)中所述的KL分子筛100g，浸渍时间为5h，在110℃条件下烘干9h，空气气氛下540℃焙烧5h，经压片破碎筛分后，得到Pt含量0.7％的催化剂4。
以正庚烷为原料，在反应温度500℃、反应压力0.5MPa、重时空速1.5h-1、氢烃摩尔比6.5的条件下，评价催化剂的抽余油芳构化性能。评价结果见表1。
表1不同催化剂的评价结果
实施例 24h转化率，％ 350h转化率，％ 液收，％ 芳烃收率，％ 芳烃选择性，％
1 96.02 93.33 75.96 58.01 59.94
2 97.37 94.21 80.56 62.13 63.10
3 97.78 95.23 82.03 65.53 65.23
4 97.96 96.15 83.35 67.15 68.64

Claims (2)

1.一种重整抽余油芳构化制轻质芳烃催化剂，其特征在于，所述的催化剂以KL分子筛为载体，以Pt为活性金属，助剂金属为Rb和La，其中活性金属Pt含量为0.5～0.8wt％，Rb含量为1～6wt％，La含量为0.5～2wt％，余量为KL分子筛；所述的催化剂是先将硅源、铝源、碱源混合搅拌成凝胶，然后加入Rb和La的盐溶液为添加剂，合成含Rb、La的KL分子筛；再以含有EDTA二钾的二氯四氨合铂水溶液等体积浸渍含Rb、La的KL分子筛，经烘干、焙烧后制得催化剂。
2.一种权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向铝源中加入碱源快速搅拌，配制成碱性母液；20～35℃下搅拌碱性母液，并向其中加入铷和镧的盐溶液，然后再向母液中缓慢加入硅源，持续搅拌8～15h，得到凝胶；凝胶中各原料物质的量比为：n(K2O)：n(Na2O)：n(Al2O3)：n(SiO2)：(H2O)＝(2.5～6.5)：(3.5～6.5)：(1～2)：(20～36)：500；将凝胶置于水热晶化釜中，于160～200℃下晶化25～35h；晶化产物经抽滤、洗涤、干燥，得到含有Rb和La的KL分子筛；
(2)常温下，以含有EDTA二钾的二氯四氨合铂水溶液等体积浸渍步骤(1)中所述含有Rb和La的KL分子筛，浸渍时间为4～8h，在90～150℃条件下烘干6～12h，空气气氛下420～580℃焙烧3～6h，得到催化剂。
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