CN108987613A - 钙钛矿量子点阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种钙钛矿量子点阵列的制备方法，其特征在于，包括：(1)获得模板；(2)将钙钛矿量子点的前驱体溶液填充步骤(1)中所述模板，加热干燥，得到所述钙钛矿量子点阵列。本申请中所述的前驱体溶液填充点阵后，通过加热原位生成钙钛矿量子点的方法解决了现有技术中钙钛矿量子点材料无法通过与光刻胶混合，光刻制备阵列化图案的问题。采用所述方法原位生成的钙钛矿量子点阵列可应用于显示器件、光电探测器等。
Description
技术领域
本申请涉及一种钙钛矿量子点阵列的制备方法，属于量子点发光材料技术领域。
背景技术
量子点材料是指粒径在1-100nm之间的无机半导体纳米晶粒，具有诸多优异的特性。量子点材料的光谱半波宽较窄，因此发射的光色纯度较高，能够明显提高显示器件的色域。量子点的发射光波长可以通过调整量子点的尺寸以及组分实现，根据实际使用的需求在可见光谱范围内进行可控调整，此外，量子点材料还具有非常高的发光效率，能够实现在各种光电器件中的集成应用。目前，传统量子点材料(如CdSe，CdTe，InP等)一般是通过与光刻胶混合后利用光刻工艺来实现图案化。最近几年，钙钛矿量子点以其优异的光学特性和简便的合成方法获得了学术界和工业界的广泛关注。不同于传统量子点是半导体晶体材料这一特点，钙钛矿量子点是一种离子型化合物，在与光刻胶混合时会破坏化合物结构，导致光学性质被破坏，从而失去在显示成像领域的应用价值。因此，现有钙钛矿量子点材料的图形化技术需要在光刻以外探索出一条新路。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种钙钛矿量子点阵列的制备方法，该方法主要解决的技术问题是钙钛矿量子点材料无法像传统量子点材料一样采用光刻工艺进行图案化，导致钙钛矿量子点材料无法满足光电器件的实际应用需求。
所述钙钛矿量子点阵列的制备方法，其特征在于，包括：
(1)获得模板；
(2)将钙钛矿量子点的前驱体溶液填充步骤(1)中所述模板，加热干燥，得到所述钙钛矿量子点阵列。
可选地，所述钙钛矿量子点阵列为原位生成。
可选地，所述模板中包含30*100μm～100*500μm的凹槽。
可选地，步骤(1)中所述模板中包含50*100μm的凹槽。
可选地，所述模板中包含30*100μm的凹槽。
可选地，所述模板为聚合物I薄膜阵列；
所述聚合物I薄膜阵列排列于基底上。
可选地，所述的聚合物I包括Poly-TPD、可添加其他材料。
可选地，所述聚合物I包括Poly-TPD、PDMS、PI中的至少一种。
可选地，所述聚合物I薄膜的厚度为0.5～5μm。
可选地，所述聚合物I薄膜的厚度为1～5μm。
可选地，所述聚合物I薄膜的厚度为2～5μm。
可选地，所述的基底选自光学透明的材料中的一种。
可选地，所述基底选自透明玻璃、PET、PMMA或PC。
可选地，所述模板的制备方法包括：在基板上方制备聚合物薄膜层，在聚合物薄膜层上方采用光刻工艺制备由光刻胶组成的阵列图案。
可选地，所述模板的获得方法包括：
(a1)在基底上获得聚合物层；
(a2)采用光刻及RIE(reactive ion etching)刻蚀工艺获得所述模板。
可选地，步骤(a1)中所述聚合物层的制备方法为旋涂。
可选地，步骤(a1)中所述在基底上获得聚合物层的方法包括：将聚合物溶液通过旋涂移至基底上，烘干，得到所述聚合物层。
可选地，步骤(a1)包括：将聚合物I和溶剂配置成聚合物溶液，将所述聚合物溶液通过旋涂移至基底上、烘干形成薄膜层；其中，所述聚合物I溶于所述溶剂。
可选地，所述聚合物溶液中的溶剂为氯苯、可添加其他材料。
可选地，所述聚合物溶液中的溶剂包括：氯苯、DMF、甲苯、氯仿、DMSO中的至少一种。
可选地，所述聚合物溶液的浓度为1wt％～30wt％。
可选地，步骤(a1)中所述聚合物层的制备方法为旋涂。
可选地，所述旋涂的方法包括：将聚合物溶液平铺于基底表面，经过三段旋涂，将聚合物涂敷于基底上，烘干，得到所述聚合物层。
可选地，所述烘干的条件为：50～70℃烘干60～90分钟；
可选地，所述烘干的条件为：60℃烘干60～90分钟。
可选地，所述三段旋涂的条件包括：80～120rpm旋涂0.5～3min，480～520rpm旋涂0.5～3min，800～1200rpm旋涂1～5min。
可选地，所述三段旋涂的条件包括：200rpm旋涂1min，500rpm旋涂1min，800rpm旋涂3min。
可选地，所述三段旋涂的条件包括：100rpm旋涂1min，500rpm旋涂1min，1000rpm旋涂3min。
可选地，步骤(a2)中所述述光刻及RIE刻蚀工艺包括：将正性光刻胶旋涂在步骤(a1)所制备的聚合物层表面，通过曝光机使光线透过掩模版上镂空部分照射到光刻胶对应的区域，并在随后的显影过程中被显影液溶解，形成所需要的图案。使用离子刻蚀设备，通入氧气作为工作气体，将无光刻胶保护的聚合物区域刻蚀掉。之后，通过清洗设备将残留的光刻胶去除，获得图案化的聚合物层。可选地，所述旋涂的转速为200～500rpm。
可选地，步骤(a2)中所述光刻及RIE刻蚀工艺具体包括：将正性光刻胶以200-500RPM的转速旋涂在步骤(a1)所制备的聚合物层表面，通过BG-401A型曝光机(中电45所生产)，使光线透过掩模版上镂空部分照射到光刻胶对应的区域，并在随后的显影过程中被显影液溶解，形成所需要的图案。使用RIE-8101型反应离子刻蚀设备(北京创世微纳科技有限公司)，通入氧气作为工作气体，将无光刻胶保护的聚合物区域刻蚀掉。之后，通过清洗设备将残留的光刻胶去除，获得图案化的聚合物层。
可选地，步骤(2)中所述填充的方式包括：采用刮涂或打印的方式填充。
可选地，步骤(2)中所述量子点前驱体溶液通过刮刀涂布的方式填充到所述模板的凹槽中。
可选地，步骤(2)中所述填充的方式包括：采用打印的方式填充。
可选地，步骤(2)中所述钙钛矿量子点前驱体溶液通过打印喷头，填充到所述小凹槽中。
可选地，所述步骤(2)中经过所述加热，原位生成钙钛矿量子点。
可选地，步骤(2)中所述利用加热使钙钛矿量子点前驱体原位反应。
可选地，步骤(2)中将填充有钙钛矿量子点前驱体溶液的模板置于干燥箱中进行烘干，为了保证钙钛矿量子点的原位生成，所述干燥箱内的湿度要小于40％RH，温度小于80℃。
可选地，步骤(2)中所述加热干燥的条件包括：湿度小于40％RH，温度小于80℃，加热干燥时间0.5-10小时。
可选地，所述加热在干燥箱中完成。
可选地，所述加热的条件为：湿度为10％RH，温度为60℃，干燥时间1小时。
可选地，步骤(2)中所述钙钛矿的通式如式I所示：
AMX3 式I
其中，A包含CH3NH3 +、CH(NH)NH3 +、Cs+中的至少一种；M选自金属离子中的至少一种；X选自卤素离子中的至少一种。
可选地，所述金属包含Pb、Sn、Mn、Ge、Sb、Bi、Cu、Sr、In、Tl、Ag中的至少一种。
可选地，所述卤素包含F、Cl、Br、I中的至少一种。
可选地，所述钙钛矿量子点的前驱体溶液包括：含有钙钛矿原料I、钙钛矿原料II、溶剂、聚合物II、添加剂的透明液体；
其中，钙钛矿原料I、钙钛矿原料II、溶剂、聚合物II、添加剂的摩尔比例满足钙钛矿原料I：钙钛矿原料II：溶剂：聚合物II：添加剂＝1：0.8～1.3：500～10000：50～1000：0.01～0.5。
可选地，所述钙钛矿原料I选自化学式为AX1所示的化合物中的至少一种，钙钛矿原料II选自化学式为MX2所示的化合物中的至少一种；其中，X1、X2独立地选自卤族元素中的一种。化学式AX1和MX2均满足化合价平衡。
可选地，所述钙钛矿原料I为CH3NH3X1、CH(NH)NH3X1、CsX1，其中X1为卤素Cl、Br、I中的任意一种；所述钙钛矿原料II为溴化铅、氯化铅、醋酸铅中的一种。
可选地，所述溶剂选自有机溶剂II中的至少一种；
所述聚合物选自聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯酯、醋酸纤维素、聚酰亚胺、聚碳酸酯中的至少一种；
所述添加剂选自长链有机酸、有机胺中的至少一种。
可选地，所述长链有机酸的为碳原子数为3-20的有机酸。
可选地，所述长链有机酸为油酸；所述有机胺选自正十二胺、油胺、苯胺中的至少一种。
可选地，所述溶剂包含二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的至少一种。
可选地，步骤(2)中将附着有量子点前驱体溶液的模板置于干燥箱中进行干燥，为了保证量子点的原位生成与图案化过程，所述干燥箱内的湿度要小于40％RH，温度小于80℃。
作为其中一种具体的实施方式，步骤(2)包括：将钙钛矿原料，溶剂，聚合物II，添加剂配制成钙钛矿量子点前驱体溶液，将所述钙钛矿量子点前驱体溶液转移到模板上的凹槽中、烘干形成钙钛矿量子点图案，具体包括：
选用不同组分的钙钛矿原料配置成钙钛矿量子点前驱体溶液，将不同组分的钙钛矿量子点前驱体溶液转移到模板上的凹槽中、烘干形成不同发光波长的钙钛矿量子点图案。
可选地，所述钙钛矿材料的通式为ABX3(A＝CH3NH3,CH(NH)NH3,Cs；B＝Pb，Sn；X＝Cl,Br,I)，所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的至少一种，所述聚合物为聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯酯、醋酸纤维素、聚酰亚胺、聚碳酸酯中的至少一种，所述溶剂为极性有机溶剂。
可选地，所述方法包括：
(a)制备钙钛矿量子点阵列图案化所需的模板；
(b)将钙钛矿量子点前驱体溶液转移到所述模板上；
(c)将附着有钙钛矿量子点前驱体溶液的模板置于干燥箱中完成钙钛矿量子点的原位生成与量子点阵列图案化过程。
可选地，所述方法制备得到的量子点阵列构成钙钛矿量子点图案。
本申请中的又一方面，提供了一种量子点图案，其特征在于，包含根据上述任一项所述的方法制备得到的钙钛矿量子点阵列中的至少一种。
可选地，所述量子点图案为钙钛矿量子点阵列构成的图案。
本申请中的又一方面，提供了一种钙钛矿量子点彩膜，其特征在于，包括：上述所述的钙钛矿量子点图案按照RGB像素排布方式排列在透明基板上。
可选地，所述钙钛矿量子点彩膜基板包括由绿色的钙钛矿量子点图案、红色的钙钛矿量子点图案以及透明的图案三者排列而成，按照RGB像素排布方式排列在透明基板上，其中B为可以透过蓝光的单元，R为将蓝光转换为红光的单元，G为将蓝光转换为绿光的单元。如图2、3所示。
本申请中的又一方面，提供了一种显示装置，其特征在于，包括蓝色背光层以及上述所述的钙钛矿量子点彩膜基板；
其中，所述钙钛矿量子点彩膜基板层叠于所述蓝色背光层的发光侧。
可选地，所述蓝色背光层包括蓝色OLED背光层、蓝光LED制备的侧入式或直下式的背光模组、蓝色micro LED阵列、蓝色mini LED阵列。
本申请中的又一方面，提供了一种紫外探测装置，其特征在于，包括：上述所述的钙钛矿量子点图案集成在对应图案化排列的硅基CCD探测器采光一侧。
可选地，所述钙钛矿量子点图案为绿光钙钛矿量子点图案。
上述钙钛矿量子点图案，优选绿光钙钛矿量子点图案，因为探测器对绿光的响应最高，绿光钙钛矿量子点图案的光转换效率也最高，探测物体发出的紫外光经过钙钛矿量子点图案被转换成绿光传输到后端的CCD探测器，从而实现紫外探测成像，钙钛矿量子点图案集成在对应图案化排列的硅基CCD探测器采光一侧。
本申请中，“Poly-TPD”，是指4-丁基-N,N-二苯基苯胺均聚物。
本申请中，“PDMS”，是指聚二甲基硅氧烷。
本申请中，“PI”，是指聚酰亚胺。
本申请中，“PET”，是指聚对苯二甲酸乙二醇酯。
本申请中，“PMMA”，是指聚甲基丙烯酸甲酯。
本申请中，“PC”，是指聚碳酸酯。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请中所述的方法解决钙钛矿量子点无法与光刻胶混合进行光刻图案化，利用原位制备技术，将合成钙钛矿量子点的前驱体图案化后，通过加热原位生成钙钛矿量子点，从而实现钙钛矿量子点的图案化。
附图说明
图1是本发明的实施例提供的一种钙钛矿量子点图案化方法的流程示意图。
图2是本发明的实施例提供的一种具体的彩膜基板的结构示意图。
图3是本发明的实施例提供的一种具体的彩膜基板的侧面结构示意图。
图4是实施例1制备的钙钛矿量子点阵列图案的显微镜图片。
图5是实施例8中紫外增强探测器样品及响应光谱。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均采购于西安宝莱特公司
为更进一步阐述本发明为达成预定发明实施例目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明实施例提出的钙钛矿量子点图案的制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的实施例提供一种钙钛矿量子点图案的制备方法，包括：
制备钙钛矿量子点图案化所需的模板；
将钙钛矿量子点前驱体溶液转移到所述模板上；
将附着有钙钛矿量子点前驱体溶液的模板置于干燥箱中完成钙钛矿量子点的原位生成与图案化过程；
钙钛矿量子点图案化所需模板的制备包括三个阶段：如图1中(1-3)所示，第一阶段是在基底上制备聚合物膜层，第二阶段是在聚合物膜层上方采用光刻胶制备所需的图案，第三阶段是利用RIE刻蚀将聚合物层未被光刻胶保护的部分刻蚀去除后，将残留的光刻胶清洗，获得带凹槽的聚合物模板。
上述基底可以是普通的透明玻璃，也可以是PET、PMMA、PC或者其他具有光学透明性的材料。在基底上制作的聚合膜层可以通过旋涂的方法，通过旋涂溶液的浓度以及旋转速度的控制，在干燥后可以获得不同厚度的聚合物膜层。具体地，将聚合物制备形成平坦的聚合物薄膜层区域，用于进一步制备模板的步骤包括：
将聚合物和溶剂配置成聚合物溶液，将所述聚合物溶液通过旋涂转移到基板、烘干形成聚合物薄膜层。
作为其中一种具体的实施方式，将Poly-TPD溶于氯苯中，制备得到透明的聚合物溶液，通过旋涂-干燥的方法在基底上方制备厚度为1-5um的聚合物膜层。然后在聚合物膜层上方采用光刻和RIE刻蚀工艺制备所需的模板。
在本发明实施例中，钙钛矿量子点前驱体溶液的组分为：由钙钛矿原料、溶剂、聚合物II、添加剂组成的透明液体，具体地，钙钛矿原料I、钙钛矿原料II、溶剂、聚合物II、添加剂的摩尔比例满足钙钛矿原料I：钙钛矿原料II：溶剂：聚合物II：添加剂＝1：0.8～1.3：500～10000：50～1000：0.01～0.5；。
其中所述钙钛矿原料的通式为ABX3(A＝CH3NH3,CH(NH)NH3,Cs；B＝Pb，Sn；X＝Cl,Br,I)，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的至少一种，所述聚合物II为聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯酯、醋酸纤维素、聚酰亚胺、聚碳酸酯中的至少一种，所述添加剂为长链有机酸或有机胺。
在本发明的实施例中，采用刮刀涂布的方式将配制好的钙钛矿量子点前驱体溶液转移到所述模板上，由于模板的尺寸非常小，在刮刀涂布的过程中要控制好的涂布的速度，保证在每一个凹槽内都均匀地填充了钙钛矿量子点前驱体溶液。具体地，为了获得更好地涂布填充效果，可以采用外界加温的方式增加前驱体溶液与模板之间的表面张力，也可以采用多次刮刀涂布的方法，保证涂布填充的效果。
将填充有钙钛矿量子点前驱体溶液的模板置于干燥箱中进行干燥，为了保证钙钛矿量子点的原位生成与图案化过程，所述干燥箱内的湿度要小于40％RH，温度小于80℃，具体地，可以采用真空干燥箱进行干燥，以获得更高质量的钙钛矿量子点图案。
进一步地，在本发明中，将钙钛矿前驱体材料，有机溶剂，聚合物，添加剂配制成钙钛矿量子点前驱体溶液，将所述钙钛矿量子点前驱体溶液通过打印的方式转移到模板上的凹槽中、烘干形成钙钛矿量子点图案，包括：
选用不同组分的钙钛矿原料配置成钙钛矿量子点前驱体溶液，将不同组分的钙钛矿量子点前驱体溶液通过打印的方式转移到模板上的凹槽中、烘干形成不同发光波长的钙钛矿量子点图案。具体地，选用组分为CH3NH3PbBr3的钙钛矿原料、聚偏氟乙烯作为聚合物、二甲基甲酰胺为有机溶剂、正辛胺作为添加剂配制用于制备绿光钙钛矿量子点图案的前驱体溶液；选用组分为CH3NH3PbBrxI3-x的钙钛矿原料、聚丙烯腈作为聚合物、二甲基甲酰胺与四氢呋喃的混合溶剂为有机溶剂、正十二胺作为添加剂配制用于制备红光钙钛矿量子点图案的前驱体溶液。选用混合溶剂的原因是一方面是为了提高钙钛矿量子点图案化成型的速率，另一方面能够降低钙钛矿量子点前驱体溶液的粘度，便于填充到模板上。
本发明的实施例提供一种钙钛矿量子点彩膜基板，包括：
上述钙钛矿量子点图案，其中包括由绿色的钙钛矿量子点图案、红色的钙钛矿量子点图案以及透明的图案三者排列而成，如图2、3所示，按照RGB像素排布方式排列在透明基板上，其中B为可以透过蓝光的单元，R为将蓝光转换为红光的单元，G为将蓝光转换为绿光的单元；
再一方面，本发明的实施例提供一种显示装置，包括：
蓝色背光层，蓝色背光层包括蓝色OLED背光层、蓝光LED制备的侧入式或直下式的背光模组、蓝色micro LED阵列、蓝色mini LED阵列；
上述的彩膜基板，层叠于所述背光层的发光侧。
再一方面，本发明的实施例提供一种紫外探测装置，包括：
上述钙钛矿量子点图案，优选绿光钙钛矿量子点图案，因为探测器对绿光的响应最高，绿光钙钛矿量子点图案的光转换效率也最高，探测物体发出的紫外光经过钙钛矿量子点图案被转换成绿光传输到后端的CCD探测器，从而实现紫外探测成像，钙钛矿量子点图案集成在对应图案化排列的硅基CCD探测器采光一侧。
实施例1钙钛矿量子点阵列(图案)
选取10cm*10cm康宁0.7t玻璃基板作为基底，将10wt％的poly-TPD/氯苯溶液滴加在基底上。通过三级旋涂(200rmp 1min；500rpm 1min；800rpm 2min)，获得湿膜厚度3um的poly-TPD层。真空干燥箱60摄氏度烘干30分钟后，获得1um的poly-TPD聚合物层。
将正性光刻胶以200rpm 1min，500rpm 3min的步骤旋涂在聚合物层表面，获得厚度为2.5um的光刻胶层通过中电45所BG-401A型曝光机，使光线透过掩模版上镂空部分(30*100微米像素阵列)照射到光刻胶对应的区域，并在随后的显影过程中被四甲基氢氧化铵(TMAH)显影液溶解，形成所需要的图案。使用RIE-8101型反应离子刻蚀设备(北京创世微纳科技有限公司)，通入30sccm氧气作为工作气体，刻蚀时间2分钟，将无光刻胶保护的聚合物区域刻蚀掉。之后，通过清洗设备将残留的光刻胶去除，获得图案化的聚合物层。
将摩尔比为CH3NH3Br：PbBr2：DMSO：醋酸纤维素：油酸＝1：0.8：10000：500：0.05复配的钙钛矿前驱体溶液通过Dimatix 2850打印机填充到像素阵列中，打印机参数选择为基板温度30摄氏度、气压1mPa、墨滴速度2滴/秒、墨滴大小20um。打印完毕后，将基板放入真空干燥箱中，60摄氏度烘干30分钟后，获得图案化的钙钛矿量子点阵列，如图4所示。从图中可以看出聚合物模板阵列中的凹槽尺寸约为30*100微米，均被钙钛矿量子点均匀填充。
实施例2钙钛矿量子点阵列(图案)
选取10cm*10cm康宁0.7t玻璃基板作为基底，将杜邦RC5044的PI涂覆液通过三级旋涂(200rmp 1min；500rpm 1min；800rpm 2min)涂覆在基底上，获得湿膜厚度2um的PI层。真空干燥箱120摄氏度烘干60分钟后，获得1.5um的PI聚合物层。
将正性光刻胶以200rpm 1min，500rpm 3min的步骤旋涂在聚合物层表面，获得厚度为2.5um的光刻胶层通过中电45所BG-401A型曝光机，使光线透过掩模版上镂空部分(30*100微米像素阵列)照射到光刻胶对应的区域，并在随后的显影过程中被四甲基氢氧化铵(TMAH)显影液溶解，形成所需要的图案。使用RIE-8101型反应离子刻蚀设备(北京创世微纳科技有限公司)，通入30sccm氧气作为工作气体，刻蚀时间2分钟，将无光刻胶保护的聚合物区域刻蚀掉。之后，通过清洗设备将残留的光刻胶去除，获得图案化的聚合物层。
将摩尔比为CH3NH3Br：PbBr2：DMF：聚偏氟乙烯：油酸＝1：0.8：5000：500：0.05复配的钙钛矿前驱体溶液滴加在图案化基板一侧，使用刮刀均匀地将前驱体溶液刮涂在基板表面。待基板在室温环境下干燥10分钟后，再在基板一侧滴加DMF，使用刮刀均匀将DMF刮涂在基板表面，对残留在图案上的前驱体进行清洗。之后，将基板放在真空干燥箱中，60摄氏度烘干30分钟后，获得图案化的钙钛矿量子点阵列。本实施例中获得的钙钛矿量子点阵列的显微镜图片与图4类似，聚合物模板阵列中的凹槽均被钙钛矿量子点均匀填充。
实施例3钙钛矿量子点阵列(图案)
选取10cm*10cm康宁0.7t玻璃基板作为基底，将道康宁pmx200的PDMS通过三级旋涂(200rmp 1min；500rpm 1min；1000rpm 2min)涂覆在基底上，获得湿膜厚度2um的PDMS层。真空干燥箱120摄氏度烘干90分钟后，获得约1um的PDMS聚合物层。
将正性光刻胶以200rpm 1min，500rpm 3min的步骤旋涂在聚合物层表面，获得厚度为2.5um的光刻胶层通过中电45所BG-401A型曝光机，使光线透过掩模版上镂空部分(30*100微米像素阵列)照射到光刻胶对应的区域，并在随后的显影过程中被四甲基氢氧化铵(TMAH)显影液溶解，形成所需要的图案。使用RIE-8101型反应离子刻蚀设备(北京创世微纳科技有限公司)，通入30sccm氧气作为工作气体，刻蚀时间2分钟，将无光刻胶保护的聚合物区域刻蚀掉。之后，通过清洗设备将残留的光刻胶去除，获得图案化的聚合物层。
将摩尔比为CH3NH3Br：PbBr2：DMF：聚偏氟乙烯：油酸＝1：1.2：8000：500：0.05复配的钙钛矿前驱体溶液滴加在图案化基板一侧，使用刮刀均匀地将前驱体溶液刮涂在基板表面。待基板在室温环境下干燥10分钟后，再在基板一侧滴加DMF，使用刮刀均匀将DMF刮涂在基板表面，对残留在图案上的前驱体进行清洗。之后，将基板放在真空干燥箱中，60摄氏度烘干30分钟后，获得图案化的钙钛矿量子点阵列。本实施例中获得的钙钛矿量子点阵列的显微镜图片与图4类似，聚合物模板阵列中的凹槽均被钙钛矿量子点均匀填充。
实施例4钙钛矿量子点阵列(图案)
选取10cm*10cm PMMA有机玻璃基板作为基底，将道康宁pmx200的PDMS通过三级旋涂(200rmp 1min；500rpm 1min；1000rpm 2min)涂覆在基底上，获得湿膜厚度2um的PDMS层。真空干燥箱120摄氏度烘干90分钟后，获得约1um的PDMS聚合物层。
将正性光刻胶以200rpm 1min，500rpm 3min的步骤旋涂在聚合物层表面，获得厚度为2.5um的光刻胶层通过中电45所BG-401A型曝光机，使光线透过掩模版上镂空部分(30*100微米像素阵列)照射到光刻胶对应的区域，并在随后的显影过程中被四甲基氢氧化铵(TMAH)显影液溶解，形成所需要的图案。使用RIE-8101型反应离子刻蚀设备(北京创世微纳科技有限公司)，通入30sccm氧气作为工作气体，刻蚀时间2分钟，将无光刻胶保护的聚合物区域刻蚀掉。之后，通过清洗设备将残留的光刻胶去除，获得图案化的聚合物层。
将摩尔比为CH3NH3Br：PbBr2：DMF：聚丙烯腈：油胺＝1：1.2：10000：500：0.05复配的钙钛矿前驱体溶液滴通过Dimatix 2850打印机填充到像素阵列中，打印机参数选择为基板温度30摄氏度、气压1mPa、墨滴速度2滴/秒、墨滴大小20um。打印完毕后，将基板放入真空干燥箱中，60摄氏度烘干30分钟后，获得图案化的钙钛矿量子点阵列。本实施例中获得的钙钛矿量子点阵列的显微镜图片与图4类似，聚合物模板阵列中的凹槽均被钙钛矿量子点均匀填充。
实施例5钙钛矿量子点彩膜基板
按实施例1制作图案化聚合物层。
绿色钙钛矿量子点由摩尔比为CH3NH3Br：PbBr2：DMSO：聚丙烯腈：油酸＝1：0.8：10000：500：0.05复配的钙钛矿前驱体溶液(溶液G)获得。红色钙钛矿量子点由摩尔比为CsBr：PbBr2：DMF：聚偏氟乙烯：油酸＝1：1.1：10000：500：0.05复配的钙钛矿前驱体溶液(溶液R)获得。
通过Dimatix 2850打印机分别将溶液G和溶液R按R-G-B的顺序填充到R和G像素阵列中，打印机参数选择为基板温度30摄氏度、气压1mPa、墨滴速度2滴/秒、墨滴大小20um。打印完毕后，将基板放入真空干燥箱中，60摄氏度烘干30分钟后，获得图案化的钙钛矿量子点彩膜。
实施例6microLED显示装置
按实施例5中所述，制作与蓝色主动矩阵式microLED像素尺寸相匹配的钙钛矿量子点彩膜，对位贴合后形成全彩microLED。
实施例7OLED显示装置
按实施例5中所述，制作与蓝色主动矩阵式OLED像素尺寸相匹配的钙钛矿量子点彩膜，对位贴合后形成全彩OLED。
实施例8紫外增强探测装置
按实施例3中所述，制作与普通硅基CCD探测器像素尺寸相匹配的钙钛矿量子点阵列。对位贴合后形成紫外增强型CCD探测器(图5)。从图5中紫外增强探测器样品响应光谱可以看出具有钙钛矿量子点阵列的CCD探测器比未加钙钛矿量子点阵列的普通CCD探测器在紫外区域具有明显的响应信号。
本领域那些技术人员可以理解，可以对实施例中的装置中的部件进行自适应性地改变并且把它们设置在与该实施例不同的一个或多个装置中。可以把实施例中的部件组合成一个部件，以及此外可以把它们分成多个子部件。可以采用任何组合对本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的所有特征以及如此公开的任何装置的所有部件进行组合。除非另外明确陈述，本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的每个特征可以由提供相同、等同或相似目的替代特征来代替。利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于本申请技术方案范围内。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种钙钛矿量子点阵列的制备方法，其特征在于，包括：
(1)获得模板；
(2)将钙钛矿量子点的前驱体溶液填充步骤(1)中所述模板，加热干燥，得到所述钙钛矿量子点阵列。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模板中包含30*100μm～100*500μm的凹槽；
优选地，步骤(1)中所述模板中包含50*100μm的凹槽；
优选地，所述模板为聚合物I薄膜阵列；
所述聚合物I薄膜阵列排列于基底上；
优选地，所述聚合物I包括Poly-TPD、PDMS、PI中的一种；
优选地，所述聚合物I薄膜的厚度为0.5～5μm；
优选地，所述模板的获得方法包括：
(a1)在基底上获得聚合物层；
(a2)采用光刻和RIE刻蚀工艺获得所述模板；
优选地，步骤(a1)中所述聚合物层的制备方法为旋涂；
优选地，所述旋涂的方法包括：将聚合物溶液平铺于基底表面，经过三段旋涂，将聚合物涂敷于基底上，烘干，得到所述聚合物层；
优选地，所述烘干的条件为：50～70℃烘干60～90分钟；
进一步优选地，所述烘干的条件为：60℃烘干60～90分钟；
优选地，所述三段旋涂的条件包括：80～200rpm旋涂0.5～3min，480～520rpm旋涂0.5～3min，800～1200rpm旋涂1～5min；
更进一步优选地，所述三段旋涂的条件包括：100rpm旋涂1min，500rpm旋涂1min，1000rpm旋涂3min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述填充的方式包括：采用刮涂或打印的方式填充；
步骤(2)中所述加热干燥的条件包括：湿度小于40％RH，温度小于80℃，干燥时间0.5-10小时；
优选地，所述加热干燥的条件为：湿度为10％RH，温度为60℃，干燥时间1小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述钙钛矿的通式如式I所示：
AMX3 式I
其中，A包含CH3NH3 +、CH(NH)NH3 +、Cs+中的至少一种；M选自金属离子中的至少一种；X选自卤素离子中的至少一种；
优选地，所述金属包含Pb、Sn、Mn、Ge、Sb、Bi、Cu、Sr、In、Tl、Ag中的至少一种；
优选地，所述卤素包含F、Cl、Br、I中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钙钛矿量子点的前驱体溶液包括：含有钙钛矿原料I、钙钛矿原料II、溶剂、聚合物II、添加剂的透明液体；
其中，钙钛矿原料I、钙钛矿原料II、溶剂、聚合物II、添加剂的摩尔比例满足钙钛矿原料I：钙钛矿原料II：溶剂：聚合物II：添加剂＝1：0.8～1.3：500～10000：50～1000：0.01～0.5；
优选地，所述钙钛矿原料I选自化学式为AX1所示的化合物中的至少一种，钙钛矿原料II选自化学式为MX2所示的化合物中的至少一种；其中，X1、X2独立地选自卤族元素中的一种；
进一步优选地，所述钙钛矿原料I为CH3NH3X1、CH(NH)NH3X1、CsX1，其中X1为卤素Cl、Br、I中的任意一种；所述钙钛矿原料II为溴化铅、氯化铅、醋酸铅中的一种；
优选地，所述溶剂选自有机溶剂II中的至少一种；
所述聚合物II选自聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯酯、醋酸纤维素、聚酰亚胺、聚碳酸酯中的至少一种；
所述添加剂选自长链有机酸、有机胺中的至少一种；
优选地，所述溶剂包含二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
(a)制备钙钛矿量子点阵列图案化所需的模板；
(b)将钙钛矿量子点前驱体溶液转移到所述模板上；
(c)将附着有钙钛矿量子点前驱体溶液的模板置于干燥箱中完成钙钛矿量子点的原位生成与量子点阵列图案化过程。
7.一种量子点图案，其特征在于，包含根据权利要求1至6任一项所述的方法制备得到的钙钛矿量子点阵列中的至少一种。
8.一种钙钛矿量子点彩膜基板，其特征在于，包括：权利要求7所述的量子点图案按照RGB像素排布方式排列在透明基板上。
9.一种显示装置，其特征在于，包括蓝色背光层以及权利要求8所述的钙钛矿量子点彩膜基板；
其中，所述钙钛矿量子点彩膜基板层叠于所述蓝色背光层的发光侧。
10.一种紫外探测装置，其特征在于，包括：权利要求7所述的量子点图案集成在对应图案化排列的硅基CCD探测器采光一侧。
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