CN108231984A - 一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片，包括：膜片本体，膜片本体上蚀刻有图案化微孔，膜片本体内部分散有钙钛矿量子点；膜片本体为高分子聚合物制成的薄膜。膜片本体依附于玻璃基板上。还涉及一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片的制作方法。将钙钛矿量子点加入到相分离手段实现的图案化膜片中，将钙钛矿量子点宽吸收峰，窄发射峰，荧光效率极高等优点与图案化膜片的渐变折射率膜层减少反射增加透射的效果结合，起到增强发光作用，优良的散射性能，解决了LED方向性过强导致的炫目、光斑等问题。属于LED发光材料封装制作技术领域。

Description

一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片及其制作方法
技术领域
本发明涉及LED发光材料封装制作技术领域，具体地说是一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片及其制作方法。
背景技术
量子点(Quantum Dots)作为粒径在纳米级的发光材料，因具有宽吸收峰，窄发射峰，荧光效率极高等优点而备受关注，基于钙钛矿结构的量子点以上优点尤其突出，一般而言，量子点与聚合物进行封装形成量子点膜，进而进行光学应用，量子点膜作为一种光学膜片，在LED封装领域倍受重视，如液晶显示器背光模组，LED灯具远程荧光膜片等。量子点膜的应用，可明显提升器件的色彩饱和度，提高亮度，降低功耗等。然而，量子点膜表面的反射特性导致量子点膜对入射光的吸收不强，另外量子点其尺寸处于纳米级，不存在传统荧光粉对光的强散射现象，更进一步导致量子点对入射光的吸收不强，从而导致量子点膜的光转换效率低下，而量子点膜表面图案化处理是增强光转换效率的有效途径，然而目前图案化方面仍然缺乏，更多为简单的结构膜与量子点膜的直接复合法，无法做到结构与膜的一体化制造因此，本发明致力于设计开发一种一体化相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片及其制作方法，通过图案化结构提高膜片光转换效率。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是：提供一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片及其制作方法，该膜片能有效地减少反射、提高透射与优化散射。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片，包括：膜片本体，膜片本体上蚀刻有图案化微孔，膜片本体内部分散有钙钛矿量子点；膜片本体为高分子聚合物制成的薄膜。
膜片本体依附于玻璃基板上。采用这种结构后，膜片本体可以单独使用也可以依附于玻璃基板上使用。
钙钛矿量子点的粒径为2-10nm，图案化微孔为规则圆孔或不规则岛屿状凹陷，图案化微孔的尺寸范围为1-15μm。此处所述的岛屿状为椭圆形状的周围延伸有部分不规则的凹陷或多个椭圆形状相互连结形成的不规则凹陷。
膜片本体的反射率在400-800nm波段上均在5％以下；膜片本体的透光率在91％以上。
膜片本体的厚度为1.5μm，荧光强度为3500-5500，半峰宽为10-40nm。
一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片的制作方法，包括以下步骤：
a.制备钙钛矿量子点溶液；
b.将两种高分子聚合物按配比共同溶解在共混溶剂中获得共混溶液；
c.清洗并氧化处理旋涂所用玻璃基板；
d.将钙钛矿量子点溶液加入共混溶液中并进行旋涂制膜获得分散有钙钛矿量子点的薄膜；
f.退火使两种高分子聚合物相分离；
g.利用选择性溶剂蚀刻薄膜将其中一种高分子聚合物溶解，使得薄膜表面形成图案化微孔，烘干制得膜片本体。
共混溶剂为分析纯甲苯；两种高分子混合物包括蚀刻中保留下来的射出级的聚甲基丙烯酸甲酯和蚀刻中去除的射出级的聚苯乙烯；选择性溶剂包括环己烷和冰醋酸。钙钛矿量子点溶液与共混溶液的体积分数比范围为5％～15％；聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯的重量比范围为6:4-9:1。
旋涂参数为：3-5s预转700-1200r/min，25-35s旋涂2500-3500r/min，静态旋涂；
退火参数为：100-130℃退火30-55分钟；
浸泡方案为：环乙烷浸泡35-50分钟；
烘干方案为：100-135℃烘干15-30分钟。
步骤c中，氧化处理玻璃基板的方式包括强氧化剂处理、紫外光照射中的一种或两种。
钙钛矿量子点，包括CsPbBr3量子点、CsPbCl3量子点、CsPbI3量子点和有机-无机杂化钙钛矿量子点中的一种或多种；步骤a中，制备方法包括常温法、高温注入法或配体辅助再沉淀法；其中配体辅助再沉淀法对应制备有机-无机杂化钙钛矿量子点溶液。原理说明：通过常温法制得钙钛矿量子点溶液，将两种高分子聚合物共同溶解于溶解剂中获得共混溶液，将钙钛矿量子点溶液加入共混溶液中并进行旋涂制膜获得分散有钙钛矿量子点的薄膜，将薄膜退火，在退火过程中两种高分子聚合物发生相分离，利用选择性溶剂蚀刻薄膜，将其中一种高分子聚合物溶解使得薄膜内部形成图案化微孔，烘干后得到膜片本体。
总的说来，本发明具有如下优点：
1.本发明将钙钛矿量子点加入到相分离手段实现的图案化膜片中，将钙钛矿量子点宽吸收峰，窄发射峰，荧光效率极高等优点与图案化膜片的渐变折射率膜层减少反射增加透射的效果结合，起到增强发光作用，优良的散射性能，解决了LED方向性过强导致的炫目、光斑等问题。
2.本发明通过改变两种高聚物的配比和共混溶剂的选择进而改变图案直径、密度与形态，相对常见的印制、光刻图案灵活性更强，相对等离子体中钙钛矿起皱工艺更加简单、易于实现。
3.本发明利用了膜片材料与膜片图案间隙中的空气之间的折射率差引起光线传播时发生的全反射效应，进而减少入射至量子点的光线，削弱了量子点饱和吸收的程度，有效延长了量子点的寿命。
4.本发明采用的共混溶剂甲苯同时起封装作用，进一步提高了量子点水氧阻隔能力，有利于提高钙钛矿量子点的稳定性及延长其寿命，在LED封装等多个领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片的结构示意图。
图2为本发明相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片的制作流程图。
图3为本发明相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片以及玻璃基板的反射率。
图4为本发明相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片微结构的SEM照片。
图中的标号和对应的零部件名称为：1为抽象比例放大的膜片，2为玻璃基板上的膜片，3为图案化微孔，4为钙钛矿量子点。
具体实施方式
下面结合附图来对本发明做进一步详细的说明。
如图1所示，一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片，宏观上膜片本体依附于玻璃基板上，微观上钙钛矿量子点分散在膜片本体内部，图案化微孔镶嵌、埋藏在膜片本体中。膜片本体由高分子聚合物制成的薄膜。
图3由RF-6000荧光分光光度计测定。图4由SEM电镜S3700拍摄，放大倍率9000倍。
一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片，包括：膜片本体，膜片本体上蚀刻有图案化微孔，膜片本体内部分散有钙钛矿量子点；膜片本体为高分子聚合物制成的薄膜。膜片本体依附于玻璃基板上。
一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片的制作方法，通过常温法制得钙钛矿量子点溶液；将两种高分子聚合物共同溶解获得共混溶液；将钙钛矿量子点溶液加入共混溶液中并进行旋涂制膜获得分散有钙钛矿量子点的薄膜；退火使两种高分子聚合物相分离；利用选择性溶剂溶解薄膜，将其中一种高分子聚合物溶解使得薄膜表面形成图案化微孔；烘干得到膜片本体。
两种高分子聚合物其中一种在蚀刻中保留下来，另一种在蚀刻中去除。在蚀刻中保留下来的高分子聚合物选用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，阿拉丁公司，射出级；在蚀刻中去除的高分子聚合物选用聚苯乙烯(PS)，麦克林公司，射出级；共混溶剂选用甲苯，分析纯；合成无机钙钛矿量子点溶液前驱体原料为溴化铯(CsBr)，分析纯，溴化铅(PbBr2)，分析纯，油酸(OA)，分析纯，油胺(OAm)，分析纯；选择性溶剂选用环乙烷。
一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片的制作方法，包括以下步骤：
a.制备钙钛矿量子点溶液：
用分析天平量取0.0851g(0.4mmol)溴化铯粉末和0.1468g(0.4mmol)溴化铅混合，再加入1ml油酸和0.5ml油胺制成钙钛矿量子点溶液。
b.制备共混溶液：
用分析天平量取0.7g聚甲基丙烯酸甲酯颗粒和0.3g聚苯乙烯颗粒(组分质量配比7：3)，研磨机打粉，溶于46ml甲苯(质量百分浓度2.5％)，磁力搅拌8小时溶解得到溶解有两种高分子聚合物的共混溶液。
c.清洗并氧化处理旋涂所用玻璃基板：
超声波清洗玻璃基板15分钟，按浓硫酸：过氧化氢＝2:1的比例配置氧化剂处理玻璃基板40分钟，进一步清洗玻璃基板、增加表面能。
d.量取溶液：
将1ml钙钛矿量子点溶液加入10ml溶解有两种高分子聚合物的共混溶液中。
e.旋涂制膜：
使用匀胶机旋涂，制作含有钙钛矿量子点的高分子聚合物薄膜；匀胶机参数为：3s预转1000r/min，30s旋涂3000r/min，静态旋涂。
f.退火：
将旋涂后的膜片用加热台，120℃退火40分钟，使两种高分子聚合物相分离。
g.蚀刻：
将退火后的膜片用环乙烷浸泡40分钟，去除高分子聚合物薄膜中的聚苯乙烯得到图案化微孔。
h.烘干：
将蚀刻后的膜片用加热台，120℃烘干20分钟，得到膜片本体。
通过以上步骤制作的相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片，共混溶剂选用甲苯，将钙钛矿量子点与水、空气隔绝，对两种高聚物有良好溶解性的同时对钙钛矿量子点没有淬灭作用，能保护钙钛矿量子点；图案化微孔利用了渐变折射率膜层的原理nequiv为膜层折射率，n1为材料折射率，p为材料孔隙率)一方面减少反射增加透射，结合量子点荧光粉起增强发光作用，同时减少反射利于LED减少废热产出，一方面密集的微孔作为散射面具有优良的散射性能，解决了LED方向性过强导致的炫目、光斑等问题。对该厚度在1.5-2μm的膜片，测得所得附着于玻璃基板的膜片透过率为92％，可见光波段反射率为3.5-5％，半峰宽20nm，荧光强度4260。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片，其特征在于，包括：膜片本体，膜片本体上蚀刻有图案化微孔，膜片本体内部分散有钙钛矿量子点；膜片本体为高分子聚合物制成的薄膜。
2.按照权利要求1所述的相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片，其特征在于：膜片本体依附于玻璃基板上。
3.按照权利要求1所述的相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片，其特征在于：钙钛矿量子点的粒径为2-10nm，图案化微孔为规则圆孔或不规则岛屿状凹陷，图案化微孔的尺寸范围为1-15μm。
4.按照权利要求1所述的相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片，其特征在于：膜片本体的反射率在400-800nm波段上均在5％以下；膜片本体的透光率在91％以上。
5.按照权利要求1所述的相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片，其特征在于：膜片本体的厚度为1.5μm，荧光强度为3500-5500，半峰宽为10-40nm。
6.按照权利要求1-5任一项所述的相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.制备钙钛矿量子点溶液；
b.将两种高分子聚合物按配比共同溶解在共混溶剂中获得共混溶液；
c.清洗并氧化处理旋涂所用玻璃基板；
d.将钙钛矿量子点溶液加入共混溶液中并进行旋涂制膜获得分散有钙钛矿量子点的薄膜；
f.退火使两种高分子聚合物相分离；
g.利用选择性溶剂蚀刻薄膜将其中一种高分子聚合物溶解，使得薄膜表面形成图案化微孔，烘干制得膜片本体。
7.按照权利要求6所述的相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片的制作方法，其特征在于：共混溶剂为分析纯甲苯；两种高分子混合物包括蚀刻中保留下来的射出级的聚甲基丙烯酸甲酯和蚀刻中去除的射出级的聚苯乙烯；选择性溶剂包括环己烷和冰醋酸；钙钛矿量子点溶液与共混溶液的体积分数比范围为5％～15％；聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯的重量比范围为6:4-9:1。
8.按照权利要求6所述的相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片的制作方法，其特征在于：
旋涂参数为：3-5s预转700-1200r/min，25-35s旋涂2500-3500r/min，静态旋涂；退火参数为：100-130℃退火30-55分钟；
浸泡方案为：环乙烷浸泡35-50分钟；
烘干方案为：100-135℃烘干15-30分钟。
9.按照权利要求6所述的相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片的制作方法，其特征在于：步骤c中，氧化处理玻璃基板的方式包括强氧化剂处理、紫外光照射中的一种或两种。
10.按照权利要求6所述的相分离手段实现的钙钛矿图案化膜片的制作方法，其特征在于：钙钛矿量子点，包括CsPbBr3量子点、CsPbCl3量子点、CsPbI3量子点和有机-无机杂化钙钛矿量子点中的一种或多种；步骤a中，制备方法包括常温法、高温注入法或配体辅助再沉淀法；其中配体辅助再沉淀法对应制备有机-无机杂化钙钛矿量子点溶液。
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