CN113045978B - 一种碳量子点-水溶性聚氨酯溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳量子点‑水溶性聚氨酯溶液的制备方法,包含以下步骤:步骤一:制备水溶性碳量子点;步骤二:将制备好的水溶性碳量子点与水溶性聚氨酯充分混合获得碳量子点聚合物溶液;制备好的碳量子点聚合物溶液应用于发光二极管(LED)和太阳能聚光器(LSC)。本发明方法简单易行,具有绿色、低成本、可大规模生产等明显优势。这种方法极大地改善了水溶性量子点在发光器件上应用的一个重大问题(发光器件常用的封装材料环氧树脂是油溶性的,不仅危害环境,也在在很大程度上限制了水溶性量子点的应用),对制备高性能的发光器件以及探索其广泛应用具有重要的指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳量子点-水溶性聚氨酯溶液的制备方法,更具体地说是将无毒且稳定性好水溶性均匀分散在水溶性聚氨酯中干燥后形成具有优异荧光性、高度透光性和光学稳定性的环保型光学材料。然后,将合成的碳量子点聚合物溶液用于发光二极管以及太阳能聚光器等应用。
背景技术
作为突出的新型发光碳纳米材料之一,碳量子点(CDs)赋予碳纳米材料优异的荧光性能由于其独特的小尺寸效应。近年来,水溶性CDs以其优异的发光性能、制备简单、生物相容性、光稳定性和环境友好性,成为半导体量子点的有力竞争者,CDs已经广泛应用于传感检测、发光设备、防伪加密以及生物成像等领域。但是,常用的用于光学器件的封装材料几乎都是油溶性的,这种封装材料不仅对环境产生危害,也在在很大程度上限制了水溶性量子点的在光学器件方面应用。因此,寻找具有高透光性能、能够很好分散碳量子点以及保护碳量子点不受外界环境影响的优异封装材料是科学研究中需要解决的重要问题。
为了解决这个问题,科学家们努力探索并取得了一些进展。Ding等将一锅溶剂热制备的波长可调的碳量子点与聚乙烯醇(PVA)溶液混合制备了具有可调色发射的CDs/PVA薄膜(Solvent-Controlled Synthesis of Highly Luminescent Carbon Dots with aWide Color Gamut and Narrowed Emission Peak Widths,Small 2018,1800612)。Zhou等将油溶性油酰胺处理后的碳点加入到光聚合的聚十二烷基甲基丙烯酸酯(PLMA)中或者将水溶性碳点/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合物旋转涂覆在玻璃基板上制备了两种太阳能聚光器(Colloidal carbon dots based highly stable luminescent solar concentrators,Nano Energy 44(2018)378–387)。Wang等通过一种可扩展的酸试剂工程策略制备明亮且稳定的全彩荧光(从蓝光到红光)碳量子点(CQDs),将多种CQDs按适当比例混合后分散在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液中,合成了全色发射聚合物薄膜和各种高显色指数WLEDs。(Full-color fluorescent carbon quantum dots,Sci.Adv.2020;6)。尽管在这一领域取得了一定的进展,但仍存在用于分散水溶性碳量子点的聚合物少之又少且所制备的材料光学效率普遍偏低由于聚合物的影响等问题。这促使我们探索操作简单能够制备具有优异荧光性、高度透光性和光学稳定性的环保型光学材料,便于工业规模扩张以满足实际应用。
发明内容
本发明的目的是改善水溶性碳量子点在光学器件应用上的一个重要问题(制备光学器件常用的封装材料环氧树脂是油溶性的,这在很大程度上限制了水溶性量子点的应用),此外,本发明克服传统碳量子点的封装材料光学效率普遍偏低、不稳定以及不环保等问题,而提出了一种碳量子点-水溶性聚氨酯溶液的制备方法,并将其应用于发光二极管以及太阳能聚光器等。
为达到上述目的,本发明的技术方案是通过将无毒且稳定性好的水溶性碳量子点均匀分散在水溶性聚氨酯中获得具有优异荧光性的碳量子点聚合物溶液。然后,将合成的碳量子点聚合物溶液用于发光二极管以及太阳能聚光器等应用。本发明极大地改善了水溶性量子点在发光器件上应用缺少封装材料以及常用的封装材料的环境危害性等重大问题,对制备高性能的发光器件以及探索其广泛应用具有重要的指导意义。
本发明的具体技术方案为:一种碳量子点-水溶性聚氨酯溶液的制备方法的制备方法,其具体步骤如下:
A.将柠檬酸和含氮有机物在反应釜中热解反应制备水溶性碳量子点粉末;
B.将步骤A制得的水溶性碳量子点粉末溶于水中得到碳量子点溶液,然后将碳量子点溶液分散到水溶性聚氨酯中,得到碳量子点-水溶性聚氨酯溶液。
优选上述的含氮有机物为尿素或乙二胺等中的一种。优选柠檬酸和含氮有机物的摩尔比为1:(0.5~4)。
优选所述的热解反应的温度为160~220℃,热解反应的时间为3~12h。
优选步骤B中所述的碳量子点溶液的荧光发射峰在450~530nm之间,量子点产率范围为50%-82%。
优选步骤B中所述的水溶性聚氨酯的质量固含量为20%~50%,优选购买自山东嘉盈化工科技有限公司。
优选步骤B中所制备的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液中碳量子点的质量分数为0.049%~1%。
将碳量子点-水溶性聚氨酯溶液分别滴涂于PMMA板和激发为420nm的发光二极管芯片上,在烘箱中40-80℃干燥30-60min得到发射绿色荧光太阳能聚光器和发光二极管。
有益效果:
1、本发明制备的碳量子点-水溶性聚氨酯光学材料具有优异荧光性、高度透光性和光学稳定性以及环境友好等优点。
2、本发明克服传统碳量子点的封装材料光学效率普遍偏低、不稳定以及不环保等问题。
3、本发明得到的碳量子点聚合物溶液可直接应用于发光二极管以及太阳能聚光器等应用。
4、本发明改善了水溶性碳量子点在发光二极管和太阳能聚光器应用上的问题,为水溶性量子点在光学器件方面的应用提供了一条有效的途径。
附图说明
图1为实施例1所制备的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液在日光下(左)及365nm紫外灯下(右)的实物图;
图2为实施例1所制备的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液在400nm激发下的荧光光谱图;
图3为实施例1所制备的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液的紫外吸收光谱图;
图4为实施例1碳量子点-水溶性聚氨酯溶液直接用于制备绿光发光二极管的实物图;
图5为实施例1碳量子点-水溶性聚氨酯溶液制备的发光太阳能聚光器的实物图;
图6为实施例5所述的制备的碳量子点溶液在日光下(左)和在365nm紫外灯下(右)的实物图;
图7为实施例5所述的制备的碳量子点溶液在不同激发下的荧光光谱图;
图8为实施例5所述的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液直接用于发光二极管(左)和太阳能聚光器(左)的实物图。
具体实施方式
结合本发明的实施例对实施例中的技术方案进行清楚、完善的描述,所述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1
1、将摩尔比分别为1:1的柠檬酸和尿素研磨均匀后放入聚四氟乙烯反应釜中180℃反应6h得到碳量子点粉末;
2、取0.01g制备的碳量子点粉末溶于1g水中得到碳量子点溶液,在紫外灯下发出明亮的绿色荧光,发射波长为535nm,量子产率为62%。然后将其均匀分散在9g水溶性聚氨酯(质量固含量为30%)中获得具有优异绿色荧光特性的碳量子点/水溶性聚氨酯溶液;
3、将碳量子点-水溶性聚氨酯溶液分别滴涂于PMMA板和激发为420nm的发光二极管芯片上,在烘箱中50℃干燥30min得到发射绿色荧光太阳能聚光器和发光二极管。
图1为所制备的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液在日光下(左)及365nm紫外灯下(右)的实物图,由图中可以看出碳量子点聚合物溶液在紫外灯照射下发出明亮的绿色荧光。图2为所制备的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液在400nm激发下的荧光光谱图。如图所示,在激发波长为400nm时发射峰位于530nm处,属于绿光发射。紫外吸收光谱图(图3)表明碳量子点-水溶性聚氨酯溶液在410nm有很强的吸收。接着,我们将所制备的在365nm紫外灯照射下发出绿色荧光的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液直接用于制备绿光发光二极光如图4所示,在通电条件下发出明亮的绿光荧光。此外,我们还制备了在日光和紫外灯下发出明亮绿色荧光的发光太阳能聚光器,不仅边缘发出明亮的绿色荧光,而且具有很好的透明性,如图5所示。
实施例2
1、将摩尔比分别为2:1的柠檬酸和尿素研磨均匀后放入聚四氟乙烯反应釜中160℃反应12h得到碳量子点粉末;
2、取0.005g制备的碳量子点粉末溶于1g水中得到碳量子点溶液,在紫外灯下发出明亮的绿色荧光,发射波长为515nm,量子产率为51.5%。然后将其均匀分散在9g水溶性聚氨酯(质量固含量为25%)中获得具有优异绿色荧光特性的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液;
3、将碳量子点-水溶性聚氨酯溶液分别滴涂于PMMA板和激发为420nm的发光二极管芯片上,在烘箱中40℃干燥30min得到发射绿色荧光太阳能聚光器和发光二极管。。
所制备的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液365nm紫外灯照射下发出明亮的绿色荧光,即在激发波长为400nm时发射峰位于515nm处,属于绿光发射,在吸收波长为405nm处有强的吸收。将制备的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液用于制备发光太阳能聚光器,不仅边缘发出明亮的绿色荧光,而且具有很好的透明性。
实施例3
1、将摩尔比分别为1:2的柠檬酸和尿素研磨均匀后放入聚四氟乙烯反应釜中200℃反应5h得到碳量子点粉末;
2、取0.01g制备的碳量子点粉末溶于1g水中得到碳量子点溶液,在紫外灯下发出明亮的绿色荧光,发射波长为530nm,量子产率为72%。然后将其均匀分散在9g水溶性聚氨酯(质量固含量为40%)中获得具有优异绿色荧光特性的碳量子点聚合物溶液;
3、将碳量子点-水溶性聚氨酯溶液分别滴涂于PMMA板和激发为420nm的发光二极管芯片上,在烘箱中60℃干燥60min得到发射绿色荧光太阳能聚光器和发光二极管。
所制备的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液在365nm紫外灯照射下发出明亮的绿色荧光,即在激发波长为400nm时发射峰位于530nm处,属于绿光发射,在吸收波长为410nm处有强的吸收。我们将所制备的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液用于制备绿光发光二极管和发光太阳能聚光器,具有优异的光学性能。发光二极管在通电条件下发出明亮的绿光荧光,而太阳能聚光器,不仅边缘发出明亮的绿色荧光,而且具有很好的透明性。
实施例4
1、将摩尔比分别为1:4的柠檬酸和尿素研磨均匀后放入聚四氟乙烯反应釜中220℃反应3h得到碳量子点粉末;
2、取0.05g制备的碳量子点粉末溶于1g水中得到碳量子点溶液,在紫外灯下发出明亮的绿色荧光,发射波长为520nm,量子产率为58%。然后将其均匀分散在9g水溶性聚氨酯(质量固含量为20%)中获得具有优异绿色荧光特性的碳量子点/水溶性聚氨酯溶液;
3、将碳量子点-水溶性聚氨酯溶液分别滴涂于PMMA板和激发为420nm的发光二极管芯片上,在烘箱中40℃干燥30min得到发射绿色荧光太阳能聚光器和发光二极管。
所制备的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液365nm紫外灯照射下发出明亮的绿色荧光,即在激发波长为400nm时发射峰位于520nm处,属于绿光发射,在吸收波长为408nm处有强的吸收。将碳量子点-水溶性聚氨酯溶液用于制备在通电条件下发出明亮的绿光荧光的发光二极管和性能优异的太阳能聚光器,不仅边缘发出明亮的绿色荧光,而且具有很好的透明性。
实施例5
1、将摩尔比为1:3的柠檬酸与乙二胺和10mL水放入聚四氟乙烯反应釜中200℃反应3h得到碳量子点溶液,经透析干燥后获得碳量子点粉末(参考Microfluidic synthesisof robust carbon dots-functionalized photonic crystals,Chemical EngineeringJournal 405(2021)126539);
2、取0.1g制备的碳量子点粉末溶于1g水中得到碳量子点溶液,在紫外灯下发出明亮的蓝色荧光,发射波长为450nm,量子产率为82%。然后将其均匀分散在9g水溶性聚氨酯(质量固含量为35%)中获得具有优异蓝色荧光特性的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液;
3、将碳量子点-水溶性聚氨酯溶液分别滴涂于PMMA板和激发为420nm的发光二极管芯片上,在烘箱中70℃干燥40min得到发射绿色荧光太阳能聚光器和发光二极管。
图6为所述的制备的碳量子点溶液在日光下(左)和在365nm紫外灯下(右)的实物图,碳量子点溶液在紫外灯照射下显示明亮的蓝色荧光。图7为制备的碳量子点溶液在不同激发下的荧光光谱图。如图所示,碳量子点溶液量子产率测量为82%的碳量子点的光学性质,当它由350到420nm波长激发,峰的位置没有明显的改变,但光致发光强度变化显著,最佳激发波长为390nm,最佳发射峰位于450nm处,属于蓝光发射。然后将其均匀分散在水溶性聚氨酯中获得具有优异蓝色荧光特性的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液,将得到的性能优异的蓝光碳量子点-水溶性聚氨酯溶液直接用于发光二极管(图8,左)和太阳能聚光器(图8,右),在通电条件下和紫外灯照射下均发出明亮的蓝色荧光。
实施例6
1、将摩尔比为1:4的柠檬酸与乙二胺和10mL水放入聚四氟乙烯反应釜中160℃反应12h得到碳量子点溶液,经透析干燥后获得碳量子点粉末(参考Microfluidic synthesisof robust carbon dots-functionalized photonic crystals,Chemical EngineeringJournal 405(2021)126539);
2、取0.01g制备的碳量子点粉末溶于1g水中得到碳量子点溶液,在紫外灯下发出明亮的蓝色荧光,发射波长为465nm,量子产率为57%。然后将其均匀分散在9g水溶性聚氨酯(质量固含量为50%)中获得具有优异蓝色荧光特性的碳量子点聚合物溶液;
3、将碳量子点-水溶性聚氨酯溶液分别滴涂于PMMA板和激发为420nm的发光二极管芯片上,在烘箱中80℃干燥50min得到发射绿色荧光太阳能聚光器和发光二极管。
所制备的碳量子点溶液在紫外灯照射下显示明亮的蓝色荧光,最佳激发波长为400nm,最佳发射峰位于465nm处,属于蓝光发射。然后将其均匀分散在水溶性聚氨酯中获得具有优异蓝色荧光特性的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液,将得到的性能优异的蓝光碳量子点-水溶性聚氨酯溶液直接用于发光二极管和太阳能聚光器,在通电条件下和紫外灯照射下均发出明亮的蓝色荧光。
Claims (5)
1.一种用于发光器件的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液的制备方法,其具体步骤如下:
A.将柠檬酸和含氮有机物在反应釜中热解反应制备水溶性碳量子点粉末;其中柠檬酸和含氮有机物的摩尔比为1:(0.5~4);所述的热解反应的温度为160~220℃,热解反应的时间为3~12 h;
将步骤A制得的水溶性碳量子点粉末溶于水中得到碳量子点溶液,然后将碳量子点溶液分散到水溶性聚氨酯中,得到碳量子点-水溶性聚氨酯溶液;碳量子点溶液的荧光发射峰在450~530 nm之间,量子点产率范围为50%-82%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤A中所述的含氮有机物为尿素或乙二胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤B中所述的碳量子点溶液的质量浓度为0.5%~5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤B中所述的水溶性聚氨酯的质量固含量为20%~50%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤B中所制备的碳量子点-水溶性聚氨酯溶液中碳量子点的质量分数为0.049%~1%。
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