CN109988571B - 一种固态荧光碳量子点材料制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固体荧光碳量子点材料的制备，首先，称取适量的柠檬酸、尿素和碳酸钠放入一耐热玻璃容器中，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的质量比为1:1:0.5～1；然后，向该容器中加入蒸馏水配成透明溶液，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的总量与蒸馏水的质量体积比为80～85g/100mL；在微波炉中80～100℃，加热4～6min后，取出目标产物，将其放置于暗箱紫外分析仪内，用365nm的激发波长照射，其发射黄绿色荧光，将得到的目标产物进行稳态光谱测试，测试结果为：在激发波长280nm～480nm下的发射波长为510nm～530nm。本发明制备所得固体荧光碳量子点可应用于白色发光二极管的制备、太阳能电池以及激光器等方面的应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米发光材料制备领域，具体涉及一种固态荧光碳量子点的合成方法。
背景技术
近年来，碳点作为一种新型的光致发光的纳米材料备受广大研究者的关注。碳点是粒径小于10nm、可分散于水或其他溶剂中的近似球型、且以碳为基本结构单元的新型光致发光碳纳米材料，相较于传统的量子点和有机染料，碳点具有良好的水溶性和生物相容性、低毒性、光稳定性，制备简单，原料低廉。基于以上的优点，碳点慢慢被用于很多领域，比如分析检测、细胞成像、药物载体、生物与化学传感、光电子器件等。
由于大部分的研究都是基于碳点的液态发光，而液态发光限制了碳点在很多方面的应用，碳点在固态时因为浓度过大引起荧光猝灭，所以这种聚集诱导猝灭限制了碳点在发光二极管、太阳能电池、激光器等的应用。目前，已经有很少的基于固态荧光碳量子点的应用，但是都需要将碳点分散在凝胶玻璃、聚合物、淀粉、硫酸钡、二氧化硅凝胶复合在一起来得到固态荧光碳量子点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的补充，解决当前固态荧光碳量子点材料制备上存在的合成困难、需要固体介质才能发光的问题，提供了一种固态荧光碳量子点材料的合成方法，所述方法选用微波辅助合成的方法，采用的原材料来源于广泛的柠檬酸作为碳源，尿素作为氮源，整个生产过程绿色无污染、转化率高，简单易行、操作安全、反应时间短、适于大量生产，所得的固态荧光碳量子点也具有生物相容性好、细胞毒性低、荧光稳定性高、无闪光现象、激发波长和发射波长可调控优点。
本发明的目的可以通过如下技术方案实现：
一种固体荧光碳量子点材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称取适量的柠檬酸、尿素和碳酸钠放入一耐热玻璃容器中，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的质量比为1:1:0.5～1；
步骤二、向放有柠檬酸、尿素和碳酸钠的耐热玻璃容器中加入蒸馏水配成透明溶液，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的总量与蒸馏水的质量体积比为80～85g/100mL；
步骤三、将上述放有透明溶液的耐热玻璃容器放置于微波炉中在80～100℃，加热4～6min后，取出目标产物，将该目标产物放置于暗箱紫外分析仪内，用365nm的激发波长照射，该目标产物发射黄绿色荧光，将得到的目标产物进行稳态光谱测试，测试结果为：在激发波长280nm～480nm下的发射波长为510nm～530nm。
本发明中，有以下几种优选：
步骤一中，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的质量比为2:2:1，步骤二中，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的总量与蒸馏水的质量体积比为7.5g:9mL。
步骤一中，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的质量比为3:3:2，步骤二中，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的总量与蒸馏水的质量体积比为4g:5mL。
步骤一中，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的质量比为6:6:5，步骤二中，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的总量与蒸馏水的质量体积比为8.5g:10mL。
步骤一中，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的质量比为1:1:1，步骤二中，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的总量与蒸馏水的质量体积比为9g:11mL。
将本发明制备方法得到的固体荧光碳量子点，可以应用于白色发光二极管的制备、太阳能电池的制备和激光器的制备中。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明的固态荧光碳量子点材料制备方法以柠檬酸作为碳源、尿素作为氮源，两种原料都环保易得、来源广泛、成本低廉，同时，由于所选用的柠檬酸和尿素均易溶于水，反应条件是以水作为溶剂，而不是其他的有机溶剂，解决了因有机溶剂带来的分离困难及可能造成的环境污染问题，另外，整个合成方法不需要任何催化剂，也不产生其他副产物，原料利用率高且多余的原料易分离，具有绿色环保的优点，符合当前国家倡导的保护生态环境的理念。
2、本发明的固态荧光碳量子点材料制备方法简单、装置要求简单、原料价格低廉，能够进行大规模生产，所产生的的量子点可适用于分析检测、细胞成像、药物载体、生物与化学传感、光电子器件、光/热动力治疗以及发光二极管、太阳能电池等领域，对人类发展有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的固体荧光碳量子点的固体紫外吸收和固体荧光发射图，图里1、2、3、4分别为固体紫外吸收、激发波长分别为300nm、380nm、480nm时的荧光发射图；
图2为本发明实施例5制备得到的固体荧光碳量子点的固体紫外吸收和固体荧光发射图，图里1、2、3、4分别为固体紫外吸收、激发波长分别为300nm、380nm、480nm时的荧光发射图；
图3为本发明实施例8制备得到的固体荧光碳量子点的固体紫外吸收和固体荧光发射图，图里1、2、3、4分别为固体紫外吸收、激发波长分别为300nm、380nm、480nm时的荧光发射图；
图4为本发明实施例11制备得到的固体荧光碳量子点的固体紫外吸收和固体荧光发射图，图里1、2、3、4分别为固体紫外吸收、激发波长分别为300nm、380nm、480nm时的荧光发射图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。:
实施例1：一种固体荧光碳量子点的合成，包括以下步骤：
S1、称取柠檬酸3g，尿素3g，碳酸钠为1.5g，放入烧杯中；
S2、在放有柠檬酸和尿素的烧杯中加入9mL蒸馏水配成透明溶液，其中，所述柠檬酸，其分子量为192.12，尿素，其分子量为60.06，所述碳酸钠，其分子量为105.99。
S3、将烧杯放置于微波炉中，选择中高火档，加热5min后取出，所得产物即为固体荧光碳量子点。图1为本发明实施例1制备得到的固体荧光碳量子点的固体紫外吸收和固体荧光发射图，该图中1、2、3、4分别为固体紫外吸收、激发波长分别为300nm、380nm、480nm时的荧光发射图。
实施例2：一种固体荧光碳量子点的合成，制备条件与实施例1基本相同，只是步骤S3中，微波炉中加热时间为4min。
实施例3：一种固体荧光碳量子点的合成，制备条件与实施例1基本相同，只是步骤S3中，微波炉中加热时间为6min。
实施例4：一种固体荧光碳量子点的合成，制备条件与实施例1基本相同，只是步骤S1中碳酸钠的量由1.5g改为2.0g；步骤S2中，加入的蒸馏水由9mL改为10mL，步骤S3中，微波炉加热时间为4min。
实施例5：一种固体荧光碳量子点的合成，制备条件与实施例1基本相同，只是步骤S1中碳酸钠的量由1.5g改为2.0g；步骤S2中，加入的蒸馏水由9mL改为10mL，步骤S3中，微波炉加热时间为5min。图2为实施例5制备得到的固体荧光碳量子点的固体紫外吸收和固体荧光发射图，图中1、2、3、4分别为固体紫外吸收、激发波长分别为300nm、380nm、480nm时的荧光发射图；
实施例6：一种固体荧光碳量子点的合成，制备条件与实施例1基本相同，只是步骤S1中碳酸钠的量由1.5g改为2.0g；步骤S2中，加入的蒸馏水由9mL改为10mL，步骤S3中，微波炉加热时间为6min。
实施例7：一种固体荧光碳量子点的合成，制备条件与实施例1基本相同，只是步骤S1中碳酸钠的量由1.5g改为2.5g；步骤S2中，加入的蒸馏水由9mL改为10mL，步骤S3中，微波炉加热时间为4min。
实施例8：一种固体荧光碳量子点的合成，制备条件与实施例1基本相同，只是步骤S1中碳酸钠的量由1.5g改为2.5g；步骤S2中，加入的蒸馏水由9mL改为10mL，步骤S3中，微波炉加热时间为5min。图3为实施例8制备得到的固体荧光碳量子点的固体紫外吸收和固体荧光发射图，图中1、2、3、4分别为固体紫外吸收、激发波长分别为300nm、380nm、480nm时的荧光发射图。
实施例9：一种固体荧光碳量子点的合成，制备条件与实施例1基本相同，只是步骤S1中碳酸钠的量由1.5g改为2.5g；步骤S2中，加入的蒸馏水由9mL改为10mL，步骤S3中，微波炉加热时间为6min。
实施例10：一种固体荧光碳量子点的合成，制备条件与实施例1基本相同，只是步骤S1中碳酸钠的量由1.5g改为3.0g；步骤S2中，加入的蒸馏水由9mL改为10mL，步骤S3中，微波炉加热时间为4min。
实施例11：一种固体荧光碳量子点的合成，制备条件与实施例1基本相同，只是步骤S1中碳酸钠的量由1.5g改为3.0g；步骤S2中，加入的蒸馏水由9mL改为10mL，步骤S3中，微波炉加热时间为5min。图4为实施例11制备得到的固体荧光碳量子点的固体紫外吸收和固体荧光发射图，图中1、2、3、4分别为固体紫外吸收、激发波长分别为300nm、380nm、480nm时的荧光发射图。
实施例12：一种固体荧光碳量子点的合成，制备条件与实施例1基本相同，只是步骤S1中碳酸钠的量由1.5g改为3.0g；步骤S2中，加入的蒸馏水由9mL改为10mL，步骤S3中，微波炉加热时间为6min。
根据图1至图4中碳点的固体紫外吸收可知，随着碳酸钠量的增多，吸收面积逐渐变小，直观一点就是，所制备的碳点的颜色逐渐加深；根据图1至图4碳点的固体荧光发射图可以看出，激发波长在300nm、380nm时、发射波长几乎不变，当激发波长在480nm时，发射波长有略微的红移。
以上所述，仅为本发明较佳的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所公开的范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都属于本发明的保护。
Claims (1)
1.一种固体荧光碳量子点材料的应用，该固体荧光碳量子点材料的制备方法如下：
步骤一、称取适量的柠檬酸、尿素和碳酸钠放入一耐热玻璃容器中，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的质量比为1:1:0.5～1；
步骤二、向放有柠檬酸、尿素和碳酸钠的耐热玻璃容器中加入蒸馏水配成透明溶液，所述柠檬酸、尿素和碳酸钠的总量与蒸馏水的质量体积比为80～85g/100mL；
步骤三、将上述放有透明溶液的耐热玻璃容器放置于微波炉中在80～100℃，加热4～6min后，取出目标产物，将该目标产物放置于暗箱紫外分析仪内，用365nm的激发波长照射，该目标产物发射黄绿色荧光，将得到的目标产物进行稳态光谱测试，测试结果为：在激发波长280nm～480nm下的发射波长为510nm～530nm；其特征在于，
将上述制备得到的固体荧光碳量子点，应用于白色发光二极管的制备、太阳能电池的制备和激光器的制备中。
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