CN111952463A - 一种大面积钙钛矿纳米线阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大面积钙钛矿纳米线阵列的制备方法，是以光盘的光道记录层作为母板，利用PDMS复制光道记录层表面的光道，获得具有线型凹槽阵列结构的空间限域生长模板，再以其为模板在目标衬底上形成钙钛矿纳米线阵列。本发明的工艺简单、成本低廉，且具有普适性，所得纳米线阵列取向一致、分布规则。

Description

一种大面积钙钛矿纳米线阵列的制备方法
技术领域
本发明属于光电探测器技术领域，具体涉及一种大面积钙钛矿纳米线阵列的制备方法。
背景技术
有机-无机杂化钙钛矿材料作为一种新型半导体材料，具有可见光吸收系数大、载流子迁移率高、扩散距离长、价格便宜等优点，在太阳能电池、光电探测、激光等光电功能器件领域被广泛研究，应用前景广阔。相对于钙钛矿材料的薄膜和单晶，钙钛矿纳米线具有独特的物理和光电特性，例如：钙钛矿纳米线在轴向和径向表现出光学各项异性，可以检测光的偏振性；载流子传输受到一维线性结构约束，减少了传输中的激子损耗；纳米线具有优异的机械稳定性，可以用来制备柔性器件。此外，规则有序排列的钙钛矿纳米线阵列对促进钙钛矿材料在微纳光电器件集成方面的应用十分重要。
目前，钙钛矿纳米线阵列结构的制备方法主要有空间限域法、刮涂生长法和倾斜衬底自组装生长。空间限域法是利用阳极氧化铝(AAO)阵列纳米孔模板限制晶体在纳米孔中生长成纳米线，或者利用具有阵列凹凸微观结构的模板限制前驱体溶液在微/纳流通道中，随着溶剂挥发，溶液达到饱和，钙钛矿在模板通道中结晶生长。刮涂生长法是利用刮涂提供溶液干燥方向即纳米线生长方向。倾斜衬底自组装生长法是在倾斜的衬底上滴涂前驱体溶液，溶液在重力作用下形成梯度分布，进而形成干燥速度差，前驱体溶液中溶剂挥发，钙钛矿结晶形成纳米线阵列。其中通过空间限域法制备的纳米线阵列具有取向一致、有序排列的优点。但是现有空间限域所用模板的制备过程中需要利用到光刻技术，对于更加精细形貌的纳米线还需要利用到电子束光刻的手段，流程复杂、设备昂贵。
为了推进钙钛矿材料在光电器件集成方面的应用，非常有必要探索新的制备方法，以简单高效的获得大面积钙钛矿纳米线阵列。
发明内容
基于上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了一种大面积钙钛矿纳米线阵列的制备方法，以期可以在环境条件下，低成本、高效率的制得取向一致、有序排列的大面积钙钛矿纳米线阵列。
本发明为解决技术问题，采用如下技术方案：
一种大面积钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其特点在于：
以光盘的光道记录层作为母板，所述光道记录层表面的光道呈线型突起阵列结构；通过软光刻技术，利用PDMS复制光道记录层表面的光道，获得具有线型凹槽阵列结构的空间限域生长模板；
将钙钛矿前驱体溶液置于目标衬底上，盖上所述空间限域生长模板，使钙钛矿前驱体溶液填充模板的线型凹槽与衬底形成的纳流通道，固化后揭去模板，即在目标衬底上形成钙钛矿纳米线阵列。
进一步地，所述钙钛矿前驱体溶液是将等摩尔量的金属卤化物和甲胺卤化物或甲脒卤化物溶于溶剂中，并在50～60℃下恒温搅拌4～6小时，配置而成。所述钙钛矿前驱体溶液的浓度为0.2～0.7mol/L。更进一步地：所述金属卤化物为碘化铅、溴化铅或氯化铅；所述甲胺卤化物为甲胺碘、甲胺溴或甲胺氯；所述甲脒卤化物为甲脒碘、甲脒溴或甲脒氯；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和γ-丁内酯中的一种或两种。
进一步地，所述钙钛矿为CH3NH3PbX3或CH(NH2)2PbX3，其中X为卤族元素I、Br或Cl。
进一步地，所述目标衬底为硬质衬底(如二氧化硅、玻璃)或柔性衬底(如PI薄膜、PET薄膜)。
进一步地，本发明大面积钙钛矿纳米线阵列的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1、空间限域生长模板的制作
将光盘裁剪开，沿侧边将光盘分开(剪开后，从侧边可以看到其为两层，含金属保护层的聚碳酸酯保护层，含有机染料的光道记录层)，获得含有机染料的光道记录层；
通过酒精冲洗掉光道记录层表面的有机染料，再将光道记录层放到酒精中超声清洗、干燥，备用；
将PDMS主剂和固化剂按照质量比10：1混合均匀后，滴涂在光道记录层表面，然后置于50～60℃烘箱中保温固化3～4小时，揭下PDMS，即得到具有线型凹槽阵列结构的空间限域生长模板；
步骤2、目标衬底的预处理
将目标衬底清洗干净并干燥后，使用紫外-臭氧照射处理10分钟，使其表面亲水；
步骤3、阵列生长
将钙钛矿前驱体溶液滴涂在目标衬底上，然后盖上所述空间限域生长模板，均匀施加压力，使钙钛矿前驱体溶液填充模板的线型凹槽与衬底形成的纳流通道；50～60℃保温固化3～4小时，揭去模板，所得阵列在90℃退火10～15min以提高结晶性，即获得钙钛矿纳米线阵列。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明设计了一种工艺简单且成本低廉的方法制备钙钛矿纳米线阵列，引入了光盘的光道记录层作为空间限域生长模板的母版，避免了光刻或者电子束光刻等复杂操作以及昂贵的仪器设备，显著降低了钙钛矿纳米线阵列的制备成本，同时显著节省了制备时间；
2、本发明所形成的大面积纳米线阵列取向一致、分布规则，且纳米线长度达到数百微米、宽度在500nm左右，纳米线沿轴向形貌完整一致、垂直于轴向间距统一。
3、本发明的方法具有普适性，适用于各种钙钛矿材料和目标衬底。
4、本发明所得钙钛矿纳米线阵列光电性能优异，基于其的光电探测器既拥有钙钛矿材料对可见光吸收系数大、载流子迁移率高、扩散距离长的特性，又结合了一维纳米线结构可减少传输中的激子损耗的优势，从而提升对探测光的吸收效率以及光生载流子的传输效率，探测器对可见光具有高的响应性，且探测器的电流开关比大、响应速度快。
附图说明
图1为本发明制备大面积钙钛矿纳米线阵列的工艺流程图。
图2为本发明实施例1中光道记录层的AFM图像(图2(a))、利用其制作的空间限域生长模板的AFM图像(图2(b))以及二者的剖面(沿图(a)、(b)虚线处)高度分布图(图2(c))。
图3为本发明实施例1在SiO2衬底上制备的CH3NH3PbI3纳米线阵列的SEM图，其中图(a)和图(b)对应不同放大倍数；
图4为本发明实施例1所得CH3NH3PbI3纳米线阵列的X射线衍射图；
图5为本发明实施例1中基于CH3NH3PbI3纳米线阵列的光电探测器分别在无光照和波长为520nm、强度为1.45mW/cm2的光照下的电流-电压特性曲线图(图5(a))和在1V电压下的时间响应曲线图(图5(b))；
图6为本发明实施例2在PET衬底上制备的CH3NH3PbI3纳米线阵列的SEM图；
图7为本发明实施例2中基于CH3NH3PbI3纳米线阵列的光电探测器分别在无光照和波长为520nm、强度为1.6mW/cm2的光照下的电流-电压特性曲线图(图7(a))和在1V电压下的时间响应曲线图(图7(b))。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1所示，本实施例按如下步骤在二氧化硅衬底上制备的CH3NH3PbI3纳米线阵列：
步骤1、空间限域生长模板的制作
将光盘裁剪开，沿侧边将光盘分开，获得含有机染料的光道记录层；
通过酒精冲洗掉光道记录层表面的有机染料，再将光道记录层放到酒精中超声清洗3分钟，取出后干燥备用；
将PDMS主剂和固化剂按照质量比10：1混合均匀后，滴涂在光道记录层表面，然后置于60℃烘箱中保温固化4小时，揭下PDMS，即得到具有线型凹槽阵列结构的空间限域生长模板。
图2为本实施例中光道记录层的AFM图像(图2(a))、利用其制作的空间限域生长模板的AFM图像(图2(b))以及二者的剖面(沿图(a)、(b)虚线处)高度分布图(图2(c))。从图中可以看出空间限域模板精确复制了光道记录层表面的线型凹槽阵列结构，其高度约为120nm，以约760nm的间隔进行周期分布。
步骤2、目标衬底的预处理
取20mm×20mm的SiO2衬底，用丙酮、酒精、去离子水各超声清洗15分钟，并用氮气吹干。将干燥洁净的SiO2衬底使用紫外-臭氧照射处理10分钟，使其表面亲水。
步骤3、阵列生长
取0.5mmolCH3NH3I和0.5mmolPbI2放于容积为5mL的试剂瓶中，使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)定容到1mL，利用磁子在50℃的加热台上恒温搅拌6h，得到浓度为0.5mol/L的CH3NH3PbI3的前驱体溶液；
将CH3NH3PbI3前驱体溶液滴涂在SiO2衬底上，然后盖上空间限域生长模板，均匀施加10kPa压力，使钙钛矿前驱体溶液填充模板的线型凹槽与基底形成的纳流通道；60℃保温固化4小时，揭去模板，所得阵列在90℃条件下退火10min以提高结晶性，即获得CH3NH3PbI3纳米线阵列。
图3为本实施例在SiO2衬底上制备的CH3NH3PbI3纳米线阵列的SEM图，其中图(a)和图(b)对应不同放大倍数。从图中可以看出制备的CH3NH3PbI3纳米线阵列具备取向一致、有序排列、大面积的特点，纳米线沿轴向形貌完整一致、垂直于轴向间距统一。图4为其X射线衍射图，证明了所制备的纳米线阵列是CH3NH3PbI3。
为验证所得阵列的光电性能，采用电子束镀膜方法，在真空度为6.7×10-3Pa以下，通过沟道长度18μm、沟道宽度为500μm的金属掩模版在钙钛矿纳米线阵列两侧蒸镀50nm金作为电极，制成基于CH3NH3PbI3纳米线阵列光电探测器。
图5为该光电探测器在无光照和波长为520nm、强度为1.45mW/cm2的光照下的电流-电压特性曲线(图5(a))和在1V电压下的时间响应曲线图(图5(b))。从图中可以看出，该光电探测器具有明显的光响应特性，对被探测光非常敏感，光灵敏度(光电流/暗电流)达到1000，且具有良好的光响应速度。
实施例2
本实施例按实施例1相同的方法制备CH3NH3PbI3纳米线阵列及基于其的光电探测器，区别仅在于所用衬底为PET衬底、探测器中金电极的厚度为100nm。
图6为本实施例在PET衬底上制备的CH3NH3PbI3纳米线阵列的SEM图。从图中可以看出在柔性PET衬底上制备的CH3NH3PbI3纳米线阵列具备取向一致、有序排列、大面积的特点，纳米线沿轴向形貌完整一致、垂直于轴向间距统一。
图7为本实施例的光电探测器在无光照和波长为520nm、强度为1.6mW/cm2的光照下的电流-电压特性曲线(图7(a))和在1V电压下的时间响应曲线图(图7(b))。从图中可以看出，该光电探测器具有明显的光响应特性，对被探测光非常敏感，光灵敏度(光电流/暗电流)达到1000，且具有良好的光响应速度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种大面积钙钛矿纳米线阵列的制备方法，其特征在于：
以光盘的光道记录层作为母板，所述光道记录层表面的光道呈线型突起阵列结构；通过软光刻技术，利用PDMS复制光道记录层表面的光道，获得具有线型凹槽阵列结构的空间限域生长模板；
将钙钛矿前驱体溶液置于目标衬底上，盖上所述空间限域生长模板，使钙钛矿前驱体溶液填充模板的线型凹槽与衬底形成的纳流通道，固化后揭去模板，即在目标衬底上形成钙钛矿纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿前驱体溶液是将等摩尔量的金属卤化物和甲胺卤化物或甲脒卤化物溶于溶剂中，并在50～60℃下恒温搅拌4～6小时，配置而成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿前驱体溶液的浓度为0.2～0.7mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属卤化物为碘化铅、溴化铅或氯化铅；所述甲胺卤化物为甲胺碘、甲胺溴或甲胺氯；所述甲脒卤化物为甲脒碘、甲脒溴或甲脒氯；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和γ-丁内酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿为CH3NH3PbX3或CH(NH2)2PbX3，其中X为卤族元素I、Br或Cl。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述目标衬底为硬质衬底或柔性衬底。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1、空间限域生长模板的制作
将光盘裁剪开，沿侧边将光盘分开，获得含有机染料的光道记录层；
通过酒精冲洗掉光道记录层表面的有机染料，再将光道记录层放到酒精中超声清洗、干燥，备用；
将PDMS主剂和固化剂按照质量比10：1混合均匀后，滴涂在光道记录层表面，然后置于50～60℃烘箱中保温固化3～4小时，揭下PDMS，即得到具有线型凹槽阵列结构的空间限域生长模板；
步骤2、目标衬底的预处理
将目标衬底清洗干净并干燥后，使用紫外-臭氧照射处理10分钟，使其表面亲水；
步骤3、阵列生长
将钙钛矿前驱体溶液滴涂在目标衬底上，然后盖上所述空间限域生长模板，均匀施加压力，使钙钛矿前驱体溶液填充模板的线型凹槽与衬底形成的纳流通道；50～60℃保温固化3～4小时，揭去模板，所得阵列在90℃退火10～15min以提高结晶性，即获得钙钛矿纳米线阵列。
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