CN108878736A - 一种同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置和方法，包括同轴共喷纺喷头，同轴共喷纺喷头包括芯储液泵、壳储液泵、芯喷头、壳喷头、接收盘和高压电源。将喷涂液和纺丝液加入到相应的储液泵中，调节同轴共喷纺装置的接收距离和同轴喷头的壳喷头与芯喷头的内径比，要求当芯喷头下面形成小液滴时纺丝液包裹住芯喷头的外壁，将未改性隔膜平铺在同轴共喷纺装置的接收盘上，调节电压，使喷涂液和纺丝液同时进行喷涂和纺丝制备锂离子电池隔膜。能够连续生产，操作方便；所制备的微/纳米纤维和微/纳米颗粒复合层具有三维立体结构，具更高孔隙率、高热稳定性、低内阻、高化学稳定性和高机械强度的优点。

Description

一种同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池，尤其涉及一种同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置和方法。
背景技术
随着全球能源需求日益增长，锂离子电池作为一种可便利快捷地存储化学能且可将存储的能量高效无污染地转化为电能的储能装置而被广泛应用。锂离子电池主要有正负极、隔膜、电解液和极壳组成。其中隔膜处在正负极材料之间，起着隔离正负极，防止短路，阻止电子通过，允许离子通过的作用。隔膜的性能决定电池的内阻和内部界面结构，进而影响电池的容量、充放电性能、循环性能和安全性能。
目前市场上通用的锂离子电池隔膜主要是通过干法或湿法制备的聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)隔膜，该类隔膜具有良好的电化学稳定性和适宜的机械强度,同时具有一定的热关闭性能。但是传统聚烯烃隔膜存在一些劣势，如：聚烯烃隔膜较低的孔隙率，较差的电解液润湿性和高温下严重的热尺寸收缩。商业聚烯烃隔膜的孔隙率一般在40％左右，非极性的聚烯烃材料与碳酸酯类的电解液润湿性较差，从而使隔膜的电解液吸液率较低，不能获得良好的离子电导率，严重影响了锂离子电池的大倍率放电性能和循环稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置和方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置，包括同轴共喷纺喷头，所述同轴共喷纺喷头包括芯储液泵和壳储液泵，所述芯储液泵和壳储液泵的上部分别设有芯储液泵输液口和壳储液泵输液口，所述芯储液泵和壳储液泵的下部分别设有芯喷头和壳喷头，所述壳储液泵包裹在所述芯储液泵的周围，所述壳喷头包裹在所述芯喷头的周围，所述芯喷头和壳喷头的下方设有接收盘，所述接收盘与所述壳储液泵的外壁之间连接有高压电源。
本发明的上述的同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置实现同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的方法，包括步骤：
步骤一：将高分子、无机纳米小分子加入进溶剂中，超声分散一段时间后并且进行机械搅拌，制得喷涂液；
步骤二：将高分子溶解进溶剂中，机械搅拌溶解制得一定浓度的纺丝液；
步骤三：将上述喷涂液加入到所述壳储液泵中待用，将上述纺丝液加入到所述芯储液泵中待用；
步骤四：调节所述芯喷头和壳喷头与接收盘之间的距离和所述壳喷头与芯喷头的内径比，要求当芯喷头下面形成小液滴时纺丝液包裹住芯喷头的外壁，将未改性隔膜平铺在所述接收盘上，打开高压电源，调节电压，使喷涂液和纺丝液同时进行喷涂和纺丝制备锂离子复合隔膜。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置和方法，使用同轴的一体化设备，能够连续生产，操作方便；所制备的微/纳米纤维和微/纳米颗粒复合层具有三维立体结构，并且有高比表面积和基材粘合牢固和的特点，同时具有更好的均匀分散性和纤维与颗粒的结合性；这种方法制备的锂离子电池隔膜对基材要求不大，市面上的隔膜都可以进行改性制备，并且与原基材相比，具更高孔隙率、高热稳定性、低内阻、高化学稳定性和高机械强度的优点。
附图说明
图1a为本发明实施例中同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置整体结构示意图。
图1b为本发明实施例中同轴共喷纺喷头的结构示意图。
图2a、图2b分别为本发明实施例中同轴共喷纺制备方法制备锂离子电池隔膜的实施例1的SEM图与电性能对比测试图。
图3为本发明实施例中同轴共喷纺制备方法制备锂离子电池隔膜的实施例2的SEM图。
图4为本发明实施例中同轴共喷纺制备方法制备锂离子电池隔膜的实施例3的SEM图。
图5为本发明实施例中同轴共喷纺制备方法制备锂离子电池隔膜的实施例4的SEM图。
图中：
1、流量控制装置，2、同轴共喷纺喷头，3、高压电源，4、接收盘，5、芯储液泵输液口，6、壳储液泵输液口，7、壳储液泵，8、芯喷头，9、芯储液泵，10、电极连接处，11、壳喷头。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明的同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置和方法，其较佳的具体实施方式是：
同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置包括同轴共喷纺喷头，所述同轴共喷纺喷头包括芯储液泵和壳储液泵，所述芯储液泵和壳储液泵的上部分别设有芯储液泵输液口和壳储液泵输液口，所述芯储液泵和壳储液泵的下部分别设有芯喷头和壳喷头，所述壳储液泵包裹在所述芯储液泵的周围，所述壳喷头包裹在所述芯喷头的周围，所述芯喷头和壳喷头的下方设有接收盘，所述接收盘与所述壳储液泵的外壁之间连接有高压电源。
所述芯储液泵输液口和壳储液泵输液口分别连接有流量控制装置，所述流量控制装置包括注射器和步进马达，所述接收盘与高压电源的正极连接，所述壳储液泵的外壁与高压电源的负极连接。
上述的同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置实现同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的方法，包括步骤：
步骤一：将高分子、无机纳米小分子加入进溶剂中，超声分散一段时间后并且进行机械搅拌，制得喷涂液；
步骤二：将高分子溶解进溶剂中，机械搅拌溶解制得一定浓度的纺丝液；
步骤三：将上述喷涂液加入到所述壳储液泵中待用，将上述纺丝液加入到所述芯储液泵中待用；
步骤四：调节所述芯喷头和壳喷头与接收盘之间的距离和所述壳喷头与芯喷头的内径比，要求当芯喷头下面形成小液滴时纺丝液包裹住芯喷头的外壁，将未改性隔膜平铺在所述接收盘上，打开高压电源，调节电压，使喷涂液和纺丝液同时进行喷涂和纺丝制备锂离子复合隔膜。
所述步骤一和步骤二中的高分子包含PVDF、PA、PAN、PS、PSAN的一种或几种混合物。
所述步骤一中的无机纳米小分子包含SiO2、TiO2、Al2O3中的一种或几种混合物。
所述步骤四中的隔膜为PP隔膜、PE隔膜、PP-PE复合隔膜、PP-PE-PP三层复合隔膜、UHWMPE隔膜、聚酯膜、纤维素膜、聚酰亚胺膜和聚酰胺膜，所述PP为聚丙烯，所述PE为聚乙烯。
所述步骤四中两储液泵连接的喷头保持同轴放置，芯储液泵喷出微纳米级纤维，壳储液泵喷出微纳米级颗粒。
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)作为制作锂电池隔膜的材料之一，有着极好的的整体性能以及其他塑料无法与之相比的极好的机械强度，抗冲击性，耐磨性，自润滑性以及耐强酸碱腐蚀的特性，它的性能比普通聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)好上很多。在高温下UHMWPE呈凝胶的状态。使用UHMWPE薄膜来制作锂电池隔膜是很合适的。而且一层的UHMWPE就能达到，PP-PE-PP的3层孔隙膜结构，所以说UHMWPE隔膜能够让电池重量变得更轻，而且还可以使电池隔膜的生产过程更加简便。
电流体动力学射流技术包括静电纺丝(简称电纺)和静电喷涂(简称电喷)，两者均可作为静电雾化(Electrostatic Atomization)的一种特殊形式。当在毛细管尖端施加的电场强度克服液体的表面张力时，带电的液流发生雾化。一般电纺使用粘度较高的聚合物溶液(常温)或融体(高温)，为非牛顿流体；而电喷中使用的则是粘度较低的牛顿流体，喷墨打印机就是其实例之一。在电纺时，雾化后的液流在电场力作用下发生高频弯曲、拉延、分裂，在极短时间(约数十微秒)及较短距离(约100mm)内迅速变细并固化成纳米纤维。而在电喷时，雾化的液流形成带电的纳米液滴,通常形成气溶胶。而同轴静电喷涂，正引起人们的极大关注。该方法与广泛采用的模板合成法相比，无需经过很多步骤,单步便可以制备连续的中空纳米管，被认为是静电纺丝技术最近的三大进展之一。
本发明的同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置和方法，应用静电共喷纺技术制备具有3D构型的锂离子电池隔膜。其优点在于：
使用同轴的一体化设备，能够连续生产，操作方便；所制备的微/纳米纤维和微/纳米颗粒复合层具有三维立体结构，并且有高比表面积和基材粘合牢固和的特点，同时具有更好的均匀分散性和纤维与颗粒的结合性；这种方法制备的锂离子电池隔膜对基材要求不大，市面上的隔膜都可以进行改性制备，并且与原基材相比，具更高孔隙率、高热稳定性、低内阻、高化学稳定性和高机械强度的优点。
具体实施例，如图1a至图5所示：
实施例1：
将PVDF融于DMF中，机械搅拌配置3％的PVDF喷涂液；将PVDF融于DMF与丙酮的混合溶剂中，机械搅拌配置15％的PVDF纺丝液，其中DMF:丙酮＝3：2。将上述溶液分别加入到相应的喷涂储液泵和纺丝储液泵中，通过自制的同轴共喷纺装置，调节同轴喷头的壳喷头内径为1.2mm，芯喷头内径为0.7mm，调节接收距离为15cm和电源电压为23kV，控制喷涂液和纺丝液的流速分别为0.6ml/h和1.3ml/h，使用UHMWPE隔膜对同轴共喷纺所制备微/纳米纤维和微/纳米颗粒复合材料进行接收从而制得复合锂离子电池隔膜。
测试所制备的改性隔膜对比于未改性的隔膜，其孔隙率由40％增大到76％；90℃下加热处理1h后，热收缩率由3.2％减小到1.1％；首次放电比容量由156.43mAh/g增加到
172.7mAh/g。
实施例2：
将PVDF融于DMF中，机械搅拌，并将0.1％的SiO2放入溶液中超声分散，配置3％的PVDF/SiO2喷涂液；将PVDF融于DMF与丙酮的混合溶剂中，机械搅拌配置16％的PVDF纺丝液，其中DMF:丙酮＝3：2。将上述溶液分别加入到相应的喷涂储液泵和纺丝储液泵中，通过自制的同轴共喷纺装置，调节同轴喷头的壳喷头内径为1.2mm，芯喷头内径为0.7mm，调节接收距离为15cm和电源电压为23kV，控制喷涂液和纺丝液的流速分别为0.6ml/h和1.3ml/h，使用UHMWPE隔膜对同轴共喷纺所制备微/纳米纤维和微/纳米颗粒复合材料进行接收从而制得复合锂离子电池隔膜。
实施例3：
将改性SiO2放入丙酮和乙醇的混合溶剂中，超声分散配置0.3％的改性SiO2喷涂液；将PS融于DMF溶剂中，机械搅拌配置15％的PS纺丝液。将上述溶液分别加入到相应的喷涂储液泵和纺丝储液泵中，通过自制的同轴共喷纺装置，调节同轴喷头的壳喷头内径为1.1mm，芯喷头内径为0.7mm，调节接收距离为10cm和电源电压为25kV，控制喷涂液和纺丝液的流速分别为0.6ml/h和1.3ml/h，使用UHMWPE隔膜对同轴共喷纺所制备微/纳米纤维和微/纳米颗粒复合材料进行接收从而制得复合锂离子电池隔膜。
实施例4：
将改性SiO2放入氯仿溶剂中，超声分散配置0.3％的改性SiO2喷涂液；将PA6融于甲酸溶剂中，机械搅拌配置10％的PA纺丝液。将上述溶液分别加入到相应的喷涂和纺丝储液泵中，通过自制的同轴共喷纺装置，调节同轴喷头的壳喷头内径为1.1mm，芯喷头内径为0.7mm，调节接收距离为10cm和电源电压为25kV，控制喷涂液和纺丝液的流速分别为0.6ml/h和1.3ml/h,使用UHMWPE隔膜对同轴共喷纺所制备微/纳米纤维和微/纳米颗粒复合材料进行接收从而制得复合锂离子电池隔膜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置，其特征在于，包括同轴共喷纺喷头，所述同轴共喷纺喷头包括芯储液泵和壳储液泵，所述芯储液泵和壳储液泵的上部分别设有芯储液泵输液口和壳储液泵输液口，所述芯储液泵和壳储液泵的下部分别设有芯喷头和壳喷头，所述壳储液泵包裹在所述芯储液泵的周围，所述壳喷头包裹在所述芯喷头的周围，所述芯喷头和壳喷头的下方设有接收盘，所述接收盘与所述壳储液泵的外壁之间连接有高压电源。
2.根据权利要求1所述的同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置，其特征在于，所述芯储液泵输液口和壳储液泵输液口分别连接有流量控制装置，所述流量控制装置包括注射器和步进马达，所述接收盘与高压电源的正极连接，所述壳储液泵的外壁与高压电源的负极连接。
3.一种权利要求1或2所述的同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的装置实现同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的方法，其特征在于，包括步骤：
步骤一：将高分子、无机纳米小分子加入进溶剂中，超声分散一段时间后并且进行机械搅拌，制得喷涂液；
步骤二：将高分子溶解进溶剂中，机械搅拌溶解制得一定浓度的纺丝液；
步骤三：将上述喷涂液加入到所述壳储液泵中待用，将上述纺丝液加入到所述芯储液泵中待用；
步骤四：调节所述芯喷头和壳喷头与接收盘之间的距离和所述壳喷头与芯喷头的内径比，要求当芯喷头下面形成小液滴时纺丝液包裹住芯喷头的外壁，将未改性隔膜平铺在所述接收盘上，打开高压电源，调节电压，使喷涂液和纺丝液同时进行喷涂和纺丝制备锂离子复合隔膜。
4.根据权利要求3所述的同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二中的高分子包含PVDF、PA、PAN、PS、PSAN的一种或几种混合物。
5.根据权利要求3所述的同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的方法，其特征在于，所述步骤一中的无机纳米小分子包含SiO2、TiO2、Al2O3中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求3所述的同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的方法，其特征在于，所述步骤四中的隔膜为PP隔膜、PE隔膜、PP-PE复合隔膜、PP-PE-PP三层复合隔膜、UHWMPE隔膜、聚酯膜、纤维素膜、聚酰亚胺膜和聚酰胺膜，所述PP为聚丙烯，所述PE为聚乙烯。
7.根据权利要求3所述的同轴共喷纺制备锂离子复合隔膜的方法，其特征在于，所述步骤四中两储液泵连接的喷头保持同轴放置，芯储液泵喷出微纳米级纤维，壳储液泵喷出微纳米级颗粒。
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