CN108872211B - 一种生物质纤维素基Ag+检测材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种生物质纤维素基Ag+检测材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物质纤维素基Ag+检测材料及其制备方法和应用，以生物质纤维素为基体，对生物质纤维素分别进行Tempo氧化和高碘酸钠氧化，再在其C2、C3位上引入硫脲，在其C6位上引入硫脲衍生物，制得对Ag+具有选择性识别作用的生物质纤维素基Ag+检测材料。该材料具有便携、灵敏高、稳定性好的优点，对银离子具有优异的选择性识别作用，在检测过程中不受其他重金属离子干扰，能够定性和定量地检测银离子，适合现场快速检测，具有良好的应用前景。

Description

一种生物质纤维素基Ag+检测材料及其制备方法和应用
本发明涉及重金属检测技术领域。更具体地，涉及一种生物质纤维素基Ag+检测材料及其制备方法和应用。
背景技术
重金属污染问题，一直是水环境处理当中最为亟待解决的问题。随着经济社会的不断发展，近年来有关于重金属污染问题的报道，屡见不鲜。不仅如此，来自于工业废水中的重金属离子，无法被生物降解，容易在人体中富集，从而导致损伤人体器官，导致严重病变。在现存的重金属离子中，Ag+具有很强的氧化性，进入人体内的Ag+会引起内脏器官水肿等症状，严重时致人死亡。人体内没有有效的排银机制，所以一旦摄入Ag+便主要在骨骼和肝脏积累，而且Ag+中毒没有有效的解毒剂，因此其危害不容忽视。
鉴于Ag+对人体的巨大危害，如何采取有效的检测手段对Ag+进行检测是目前首要解决的问题。在传统的检测方法中，比如原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子荧光光谱法(AFS)等，在定性、定量、准确分析 Ag+的同时，都需要在实验室完成，同时也需要昂贵的仪器以及专业的技术人员来支撑，这就使得许多需要在野外现场进行的实地检测无法顺利完成。因此，需要开发可以实现现场检测的新方式。
近年来，各国研究者已经开发出可以实现现场检测的固体基比色功能材料，这种固体基比色功能材料可以不借助于任何仪器，直接通过观察颜色的变化，实现裸眼识别，进而达到检测Ag+的目的。目前，这种固体基比色功能材料主要采用物理或化学的方法将对Ag+具有显色识别作用的检测剂负载于纸基材上，制备对Ag+具有显色识别的功能纸，将检测剂物理负载于纸上时，由于检测剂于纸基的结合是物理结合，检测剂容易脱落，从而影响检测材料的稳定性；而现有技术中，通过化学负载于纸基上的材料，解决了材料检测稳定性的问题，由于化学负载的检测剂较少，导致材料的检测下限较高，灵敏度较差。
除此以外，目前采用大多数的固体基材，如：玻璃、氧化硅、腈纶纤维素等，价格较高，可塑性差，不利于后续的加工应用或携带。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对目前检测Ag+存在的弊端，提供一种便携，灵敏高，稳定性好，对银离子具有优异的选择性识别作用，检测过程中不受其他重金属离子干扰，能够定性和定量地检测银离子，适合现场快速检测的生物质纤维素基Ag+检测材料。
本发明的目的是提供一种生物质纤维素基Ag+检测材料；
本发明的另一目的是提供上述生物质纤维素基Ag+检测材料的制备方法；
本发明的再一目的是提供上述生物质纤维素基Ag+检测材料的应用。
本发明上述目的是通过以下技术方案予以实现：
一种生物质纤维素基Ag+检测材料，以生物质纤维素为基体，在其C2、C3位上引入硫脲，在其C6位上引入硫脲衍生物。
优选地，所述硫脲衍生物为脒基硫脲、氨基硫脲或双硫脲。
优选地，所述生物质纤维素为竹浆纤维素、蔗渣浆纤维素、针叶木浆纤维素或阔叶木浆纤维素。
上述生物质纤维素基Ag+检测材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.采用Tempo对生物质纤维素进行氧化，将其C6位上的羟基氧化为羧基；然后继续采用高碘酸钠对生物质纤维素进行氧化，将其C2、C3位上的羟基氧化为醛基，制得氧化纤维素；
S2.通过席夫碱反应在C2、C3位上接枝硫脲，制得改性纤维素；
S3.再通过酰胺化反应在C6位上接枝硫脲衍生物，制得生物质纤维素基Ag+检测材料。
具体地，所述步骤S1具体为：在30～80℃的温度条件下，先采用Tempo将生物质纤维素氧化0.5～24小时，然后继续采用高碘酸钠将生物质纤维素氧化0.5～24小时，制得氧化纤维素。
优选地，所述步骤S1中Tempo和生物质纤维素的质量比为0.5～5:1，所述高碘酸钠和生物质纤维素的质量比为0.5～5:1。
优选地，所述硫脲和氧化纤维素的质量比为0.5～5:1。
优选地，所述硫脲衍生物和改性纤维素的质量比为0.5～5:1。
优选地，所述步骤S2中席夫碱反应时间为0.5～24小时，反应温度为30～80℃。
优选地，所述步骤S3中酰胺化反应时间为0.5～24小时，反应温度为60～120℃。
上述生物质纤维素基Ag+检测材料在检测银离子方面的应用也在本发明的保护范围内。
本发明的生物质纤维素基Ag+检测材料可以在环保领域检测水体中银离子方面应用，还可以在食品安全领域检测银离子方面应用。本发明的生物质纤维素基Ag+检测材料可以根据实际应用需求，被加工为检测试纸、检测膜或检测棒。
本发明的生物质纤维素基Ag+检测材料的显色机理：
本发明的生物质纤维素基Ag+检测材料，由于在生物质纤维素上引入硫脲和硫脲衍生物，通过与银离子的选择性螯合，从而导致C＝S断裂，产生硫化银沉积在材料表面，从而使材料产生颜色变化，且其颜色的深浅与水中银离子浓度成正相关。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)通过席夫碱反应在生物质纤维素的C2、C3位上引入硫脲的基础上，再在其C6位上引入硫脲衍生物，充分利用纤维素葡萄糖单元上的三个羟基，尽可能多地引入Ag+显色识别官能团，进而提高材料对Ag+的检测灵敏度。可通过调控Tempo和高碘酸钠的氧化水平，来控制Ag+显色识别官能团的引入量，引入量越多，能检测Ag+的最低浓度越低，材料的灵敏度就越高。本发明制得的生物质纤维素基Ag+检测材料对水中银离子的检测下限可达到 10- 7mol/L。
(2)通过化学键合的方式接枝Ag+显色识别官能团，制备的生物质纤维素基Ag+检测材料的化学稳定性好，在应用于水中检测银离子时，显色识别官能团不脱落，检测稳定性好，解决了物理负载稳定性差的问题。
(3)本发明采用生物质纤维素为基体制备的Ag+检测材料可直接抄造成检测纸，本发明制得的材料直接作为检测纸的基体，克服了在纸基上物理浸渍负载功能基团时，功能基团与纸基结合力差，稳定性不好的问题。
(4)本发明制得的生物质纤维素基Ag+检测材料，由于在生物质纤维素上引入硫脲和硫脲衍生物，具备与银离子的选择性螯合，从而导致C＝S断裂，产生硫化银沉积在材料表面，进而使材料产生颜色变化，而且对银离子具有优异的选择性识别作用，且不受其他重金属离子干扰。
(5)本发明制得的生物质纤维素基Ag+检测材料，对银离子显色的颜色深浅与水中银离子浓度成正相关。不仅可以定性地检测水中银离子，还可以定量检测水中银离子浓度。
(6)本发明制得的生物质纤维素基Ag+检测材料，可以被加工成检测试纸、检测膜、检测棒，使用范围广，便于携带。
(7)在实际应用中，只需将该材料浸泡于待测水溶液中，通过肉眼观察，即可实现对水中银离子的快速检测。
(8)采用自然界中储量最为丰富，存在范围最广泛，价格低廉的生物质纤维素作为原料，具有简单，易得，低成本的优点，能够满足市场大量的需求。
具体实施例
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的简单修改或替换，均属于本发明的范围；若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1：生物质纤维素基Ag+检测材料的制备
(1)先将Tempo和竹浆纤维素按照质量比为0.5:1置于水溶液中，氧化反应0.5小时，反应温度为30℃，再将高碘酸钠和竹浆纤维素按照质量比0.5:1置于水溶液中，氧化反应0.5 小时，反应温度为30℃，制得氧化纤维素。
(2)将硫脲和氧化纤维素按照质量比为0.5:1置于水溶液中，席夫碱反应0.5小时，反应温度为30℃，制得改性纤维素。
(3)将脒基硫脲和改性纤维素按照质量比为0.5:1置于水溶液中，酰胺化反应0.5小时，反应温度为60℃，制得生物质纤维素基Ag+检测材料。
实施例2：生物质纤维素基Ag+检测材料的制备
(1)先将Tempo和蔗渣纤维素按照质量比为5：1置于水溶液中，氧化反应24小时，反应温度为80℃，再将高碘酸钠和蔗渣纤维素按照质量比5:1置于水溶液中，氧化反应24小时，反应温度为80℃，制得氧化纤维素。
(2)将硫脲和氧化纤维素按照质量比为5:1置于水溶液中，席夫碱反应24小时，反应温度为80℃，制得改性纤维素。
(3)将氨基硫脲和改性纤维素按照质量比为5:1置于水溶液中，酰胺化反应24小时，反应温度为120℃，制得生物质纤维素基Ag+检测材料。
实施例3：生物质纤维素基Ag+检测材料的制备
(1)先将Tempo和针叶木浆纤维素按照质量比为2:1置于水溶液中，氧化反应12小时，反应温度为50℃，再将高碘酸钠和针叶木浆纤维素按照质量比2:1置于水溶液中，氧化反应 12小时，反应温度为50℃，制得氧化纤维素。
(2)将硫脲和氧化纤维素按照质量比为2:1置于水溶液中，席夫碱反应12小时，反应温度为50℃，制得改性纤维素。
(3)将双硫脲和改性纤维素按照质量比为2:1置于水溶液中，酰胺化反应12小时，反应温度为90℃，制得生物质纤维素基Ag+检测材料。
实施例4：标准比色卡的制备
配置准确浓度的Ag+标准液，Ag+的浓度分别为10-1mol/L，10-2mol/L，10-3mol/L，10-4mol/L， 10-5mol/L，10-6mol/L，10-7mol/L，将实施例1、2、3制备的生物质纤维素基Ag+检测材料对 Ag+标准液进行显示识别，根据材料对标准液识别后的颜色分别绘制标准比色卡，并分别标记为标准比色卡1、标准比色卡2、标准比色卡3。
实施例5：生物质纤维素基Ag+检测材料对水中Ag+的检测
1、检测方法：将本发明实施例1所制得的生物质纤维素基Ag+检测材料加工成检测试纸，将检测试纸裁剪成长为3cm、宽为1cm的长方形纸条，然后直接浸入待测水溶液中，浸泡0.5 小时后，通过肉眼观察检测试纸的颜色变化，然后和标准比色卡1对比。
2、检测过程和结果：取等体积待测液分别为硝酸银，硫酸铜，硝酸铅，氯化铬，氯化锌，硫酸镁，硫酸锰的7种标准溶液，浓度均为10-4mol/L，以实施例1所制得的生物质纤维素基 Ag+检测材料加工成的检测试纸，直接浸入待测水溶液中，浸泡0.5小时后，只有浸于硝酸银标准溶液中的检测试纸颜色由白色变成黑灰色，通过与标准比色卡1对比，得出溶液中银离子浓度为10-4mol/L，与标准溶液浓度一致。
实施例6：生物质纤维素基Ag+检测材料对水中Ag+的检测
1、检测方法：将本发明实施例2所制得的生物质纤维素基Ag+检测材料加工成检测试纸，将检测试纸裁剪成长为3cm、宽为1cm的长方形纸条，然后直接浸入待测水溶液中，浸泡24 小时后，通过肉眼观察检测试纸的颜色变化，然后和标准比色卡2对比。
2、检测过程和结果：分别取等体积硝酸银，硫酸铜，硝酸铅，氯化铬，氯化锌，硫酸镁，硫酸锰的7种标准溶液，均匀混合，其银离子浓度为10-4mol/L，以实施例2所制得的生物质纤维素基Ag+检测材料加工成的检测试纸，直接浸入待测水溶液中，浸泡24小时后，检测试纸颜色由白色变成黑灰色，通过与标准比色卡2对比，得出其中银离子浓度为10-4mol/L，与混合标准溶液浓度一致。
实施例7：生物质纤维素基Ag+检测材料对水中Ag+的检测
1、检测方法：将本发明实施例3所制得的生物质纤维素基Ag+检测材料加工成检测试纸，将检测试纸裁剪成长为3cm、宽为1cm的长方形纸条，然后直接浸入待测水溶液中，浸泡12 小时后，通过肉眼观察检测试纸的颜色变化，然后和标准比色卡3对比。
2、检测过程和结果：分别取等体积不同浓度硝酸银标准溶液，其银离子浓度分别为10-1， 10-2mol/L，10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L，10-7mol/L，以实施例3所制得的生物质纤维素基Ag+检测材料加工成的检测试纸，直接浸入待测水溶液中，浸泡12小时后，检测试纸颜色由白色变成黑灰色，通过与标准比色卡3对比，得出其中银离子浓度为10- 1mol/L， 10-2mol/L，10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L，10-7mol/L，与标准溶液浓度一致。
实施例8：生物质纤维素基Ag+检测材料对水中Ag+的检测
1、检测方法：将本发明实施例1所制得的生物质纤维素基Ag+检测材料在pH<7的酸性溶液中浸泡12个小时后再加工成检测试纸，将检测试纸裁剪成长为3cm、宽为1cm的长方形纸条，然后直接浸入待测水溶液中，浸泡12小时后，通过肉眼观察检测试纸的颜色变化，然后和标准比色卡1对比。
2、检测过程和结果：分别取等体积不同浓度硝酸银标准溶液，其银离子浓度分别为 10-1mol/L，10-2mol/L，10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L，10-7mol/L，以实施例1所制得的生物质纤维素基Ag+检测材料先在pH<7的酸性溶液中浸泡12个小时后再加工成的检测试纸，直接浸入待测水溶液中，浸泡12小时后，检测试纸颜色由白色变成黑灰色，通过与标准比色卡1对比，得出其中银离子浓度分别为10-1mol/L，10-2mol/L，10-3mol/L，10-4mol/L， 10-5mol/L，10-6mol/L，10-7mol/L，与标准溶液浓度一致。
实施例9：生物质纤维素基Ag+检测材料对水中Ag+的检测
1、检测方法：将本发明实施例2所制得的生物质纤维素基Ag+检测材料在pH>7的碱性溶液中浸泡12个小时后再加工成检测试纸，将检测试纸裁剪成长为3cm、宽为1cm的长方形纸条，然后直接浸入待测水溶液中，浸泡12小时后，通过肉眼观察检测试纸的颜色变化，然后和标准比色卡2对比。
2、检测过程和结果：分别取等体积不同浓度硝酸银标准溶液，其银离子浓度分别为 10-1mol/L，10-2mol/L，10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L，10-7mol/L，以实施例2所制得的生物质纤维素基Ag+检测材料在pH>7的碱性溶液中浸泡12个小时后再加工成检测试纸后再加工成的检测试纸，直接浸入待测水溶液中，浸泡12小时后，检测试纸颜色由白色变成黑灰色，通过与标准比色卡2对比，得出其中银离子浓度分别为10-1mol/L，10-2mol/L，10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L，10-7mol/L，与标准溶液浓度一致。
实施例10：生物质纤维素基Ag+检测材料对水中Ag+的检测
1、检测方法：将本发明实施例3所制得的生物质纤维素基Ag+检测材料在有机溶剂中浸泡12个小时后再加工成检测试纸，将检测试纸裁剪成长为3cm、宽为1cm的长方形纸条，然后直接浸入待测水溶液中，浸泡12小时后，通过肉眼观察检测试纸的颜色变化，然后和标准比色卡3对比。
2、检测过程和结果：分别取等体积不同浓度硝酸银标准溶液，其银离子浓度分别为 10-1mol/L，10-2mol/L，10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L，10-7mol/L，以实施例3所制得的生物质纤维素基Ag+检测材料在有机溶剂中浸泡12个小时后再加工成检测试纸后再加工成的检测试纸，直接浸入待测水溶液中，浸泡12小时后，检测试纸颜色由白色变成黑灰色，通过与标准比色卡3对比，得出其中银离子浓度分别为10-1mol/L，10-2mol/L，10-3mol/L， 10-4mol/L，10-5mol/L，10-6mol/L，10-7mol/L，与标准溶液浓度一致。
实施例5～10的检测结果表明，本发明制得的生物质纤维素基Ag+检测材料对Ag+具有优异的选择性识别作用，在检测过程中不受其他重金属离子干扰，检测灵敏高，对水中银离子的检测下限可达到10-7mol/L，具有很好的稳定性，经酸性溶液、碱性溶液和有机溶剂浸泡后依然可以对Ag+具有优异的选择性识别作用，可实现定性和定量地检测水中的银离子，适合现场快速检测。

Claims (5)

1.一种生物质纤维素基Ag+检测材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.采用Tempo对生物质纤维素进行氧化，将其C6位上的羟基氧化为羧基；然后继续采用高碘酸钠对生物质纤维素进行氧化，将其C 2、C3位上的羟基氧化为醛基，制得氧化纤维素；
S2.通过席夫碱反应在C2、C3位上接枝硫脲，制得改性纤维素；
S3.再通过酰胺化反应在C6位上接枝硫脲衍生物，制得生物质纤维素基Ag+检测材料；
所述步骤S1具体为：在30～80℃的温度条件下，先采用Tempo将生物质纤维素氧化0.5～24小时，然后继续采用高碘酸钠将生物质纤维素氧化0.5～24小时，制得氧化纤维素；
所述步骤S1中Tempo和生物质纤维素的质量比为0.5～5:1，所述高碘酸钠和生物质纤维素的质量比为0.5～5:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫脲和氧化纤维素的质量比为0.5～5:1，所述硫脲衍生物和改性纤维素的质量比为0.5～5:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中席夫碱反应时间为0.5～24小时，反应温度为30～80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中酰胺化反应时间为0.5～24小时，反应温度为60～120℃。
5.权利要求1所述的生物质纤维素基Ag+检测材料的制备方法制备的生物质纤维素基Ag+检测材料在检测银离子方面的应用。
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