CN108931518B - 一种亚硝酸根离子选择性检测试纸及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学检测领域，具体涉及一种亚硝酸根离子选择性检测试纸及其制备方法与应用。本发明将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中浸泡，干燥；将滤纸浸入含过氯乙烯的溶液中浸泡，使滤纸呈疏水性，干燥，得到疏水滤纸；将含有N－(1‑萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在疏水滤纸的一面，形成检测试剂层；干燥，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸；本发明提供的试纸制作方法简单，制作成本低，该试纸借用现代图像扫描及处理技术，不依赖常规分析仪器检测亚硝酸根离子检测方法，操作简单，携带方便，抗干扰性强，可以为普通人群使用。

Description

一种亚硝酸根离子选择性检测试纸及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于化学检测领域，具体涉及一种亚硝酸根离子选择性检测试纸及其制备方法与应用。
背景技术
亚硝酸盐是一种极易溶于水的无机盐，具有毒性、强致病性，长期摄入能导致癌症。目前，大量的化肥、燃料燃烧及人畜废弃物等污染使空气、土壤、水和植物中广布亚硝酸盐，自然界中广泛存在的亚硝酸盐可以通过产乳动物及用水等途径污染食物。因此，亚硝酸盐含量的测定，对于食品卫生和水资源检测、控制具有十分重要的意义，也是人体某些疾病诊断的重要指标内容。已报道的亚硝酸盐测定方法有分光光度法、液相色谱法、伏安法、流动注射分析法以及离子色谱法等，这些测定方法均需要繁杂的样品预处理和测定仪器装置并需要具有专业技能人员从事操作，难以适用于家庭保健、边远地区食品卫生、水在线分析检测。
当前已有针对不同被检测物质的亚硝酸盐检测试纸的研究，主要是依据食品安全国家标准(GB5009.33-2010)或水质国家标准(GB7493-87)中的反应原理，即亚硝酸盐在弱酸条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，中间产物和N-1-萘基乙二胺盐酸盐发生偶合反应生成紫红色偶合物，且颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比。虽然其原理大致相同，但试纸的制备在干燥工艺、保护剂的添加、检出限和保质期等方面有差别。
现有技术(赵联朝,闫宏涛.纸基过氯乙烯树脂微流控亚硝酸根离子检测片的研制[J].化学学报,2012,70(9):1104-1108.)公开了基于滤纸上过氯乙烯树脂栏选择性通过亚硝酸根离子，结合微流控分析装置设计，研制成纸基过氯乙烯树脂微流控亚硝酸根离子检测芯片，采用该微流控亚硝酸根离子检测芯片测定了亚硝酸盐样品，线性范围和检测限分别为70～1500μmol/L和48μmol/L。该检测芯片具有抗干扰性强、使用方便等特点，但该芯片制作工艺复杂，亚硝酸根离子的检测限过高，尤其是该检测芯片保质期只有3～4小时，不适合推广应用。
因此，研究发展成本低廉、简便易行、保质期长、检测限低的亚硝酸盐测定方法尤为重要。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的亚硝酸根离子选择性检测试纸，该试纸不仅选择性好，携带、使用方便，而且，其制作方法简单，制作成本低，保质期长，能够离开实验室条件不依赖常规分析仪器对亚硝酸根离子进行测定。
本发明的再一目的在于提供上述亚硝酸根离子选择性检测试纸的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法，包含如下步骤：
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中浸泡，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后干燥，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3～6wt％过氯乙烯的溶液中浸泡，使滤纸呈疏水性，然后干燥，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；干燥，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸；
步骤(1)所述的对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的摩尔比优选为(2～6)：300；
步骤(1)中所述的混合溶液中对氨基苯磺酰胺的浓度优选为2～6mmol/L；
步骤(1)中所述的混合溶液中对氨基苯磺酰胺的浓度进一步优选为2mmol/L；
步骤(1)中所述的混合溶液中柠檬酸的浓度优选为300mmol/L；
步骤(1)中所述的浸泡时间优选为4～10s；
步骤(1)中所述的浸泡时间进一步优选为6s；
步骤(2)中所述的过氯乙烯的浓度优选为3wt％；
步骤(2)中所述的含有3～6wt％过氯乙烯的溶液中的溶剂优选为甲苯和二氯乙烷中的至少一种；
步骤(2)中所述的含有3～6wt％过氯乙烯的溶液中的溶剂进一步优选为甲苯和二氯乙烷的混合物，其中，甲苯和二氯乙烷的体积比优选为1:1；
步骤(2)中所述的浸泡的时间优选为2～10秒；
步骤(2)中所述的浸泡的时间进一步优选为6秒；
步骤(2)中所述的干燥优选为阴干；
步骤(3)中所述的可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度优选为0.5～6mmol/L；
步骤(3)中所述的可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度进一步优选为4mmol/L；
步骤(3)中所述的可溶性淀粉溶液中可溶性淀粉的质量分数优选为4～10％；
步骤(3)中所述的可溶性淀粉溶液中可溶性淀粉的浓度优选为4wt％；
步骤(3)中所述的干燥优选为阴干；
步骤(3)中所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸的大小优选为6mm×6mm片状；
一种亚硝酸根离子选择性检测试纸，通过上述制备方法制备得到；
所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸在亚硝酸盐检测领域中的应用；
所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸的使用方法，包含如下步骤：
将亚硝酸根离子选择性检测试纸的检测试剂层朝上，置于待测样品溶液中，进行检测；采用扫描仪扫描记录显色结果；经Adobe photoshop软件处理后得到像素密度平均值，根据标准样品的像素密度平均值，得到待测样品中亚硝酸根的含量；
所述的检测的时间优选为20～30min；
所述的检测的时间进一步优选为25min；
所述的待测样品溶液的pH优选为7.0；
本发明的原理：
研究发现，亚硝酸根离子能够渗透/通过经过过氯乙烯溶液处理过的呈疏水性的滤纸，溶液中的金属阳离子、强酸酸根离子以及溶液中的中性分子不能渗透/通过该滤纸。本发明采用对氨基苯磺酰胺和柠檬酸先处理滤纸，然后再将滤纸进行疏水处理，同时借助过氯乙烯形成疏水渗透层，使得滤纸选择性渗透亚硝酸根离子，再在滤纸一面涂覆含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液，从而形成检测试剂层(图1)。在使用过程中，涂覆有检测试剂层的一面朝上，置于待测溶液中，试纸由于具有疏水性，浮于液面上，待测样品溶液中NO2 -能够渗透/通过过氯乙烯处理过的呈疏水性的试纸表层而与试纸内层的对氨基苯磺酰胺/柠檬酸反应，随后反应产物接着与检测试剂层的N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐反应，从而使检测试剂层呈红色。用扫描仪扫描记录检测试剂层的显色结果，并输入计算机中。借助计算机中Adobe photoshop软件中直方图功能，将显色结果的颜色深浅变化转换成像素密度平均值。根据像素密度平均值与试样溶液中NO2 -含量之间关系，获得试样中NO2 -含量的检测结果。本发明选择合适的过氯乙烯浓度、淀粉浓度等，大大提高了检测灵敏度、特异性和准确性。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)抗干扰性强：本发明检测试纸呈疏水性，具有强的抗干扰能力。测定10μmol/L亚硝酸钠溶液，在±5％误差范围内，相对于亚硝酸钠浓度，淀粉(1000倍)，Na+(1000倍)，SO4 2-(1000倍)，Zn2+(1000倍)，Cu2+(1000倍)，K+(1000倍)，葡萄糖(500倍)，NO3 -(500倍)，苯酚(200倍)，PO4 3-(20倍)，SO3 2-(20倍)，CO3 2-(10倍)，CH3COO-(10倍)和S2-(10倍)对测定不形成干扰；
(2)检测成本低：本发明以滤纸作为试纸基质材料且检测试纸面积相对较小，药品需要量小，试纸制作成本低。
(3)制作工艺简单：本发明检测试纸制作主要方法为浸泡、干燥，工艺相对简单。
(4)本发明提供的亚硝酸根离子测定方法不依赖常规分析仪器，借用现代图像扫描及处理技术，可以在实验室环境以外由普通人操作进行。
(5)应用本发明亚硝酸根离子选择性检测试纸测定亚硝酸根离子试样溶液，适合显色时间为25min，试样的适合pH为中性溶液。本发明测定亚硝酸根离子的线性范围是1～20μmol/L，检测限为0.51μmol/L。
(6)密封条件下，本发明亚硝酸根离子选择性检测试纸的保质期至少为4个月。
(7)本发明采用甲苯和二氯乙烷等体积比混合溶剂溶解过氯乙烯，与单独使用甲苯或二氯乙烷相比，溶解效果更好。
附图说明
图1是试纸制备流程图。
图2是实施例1和对比实施例1制得的试纸检测NO2 -溶液后，像素密度平均值结果分析图。
图3是实施例4和对比实施例4制得的试纸检测NO2 -溶液后，像素密度平均值结果分析图。
图4是显色时间对亚硝酸根离子溶液测定影响的结果分析图。
图5是待测溶液pH对亚硝酸根离子溶液测定影响的结果分析图。
图6是亚硝酸根离子测定标准曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中，浸泡6s，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后在通风橱中阴干，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸，其中，对氨基苯磺酰胺在混合溶液中的终浓度分别为2、4、6mmol/L，柠檬酸的终浓度为300mmol/L；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3wt％过氯乙烯的溶液(甲苯和二氯乙烷按体积比为1:1混合，加入过氯乙烯溶解)中，浸泡6s，使滤纸呈疏水性，然后在通风橱中阴干，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；然后在通风橱中阴干，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸，其中，可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为4mmol/L，可溶性淀粉的浓度为4wt％。
对比实施例1
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中，浸泡6s，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后在通风橱中阴干，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸，其中，对氨基苯磺酰胺在混合溶液中的终浓度为0.5或1mmol/L，柠檬酸的终浓度为300mmol/L；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3wt％过氯乙烯的溶液(甲苯和二氯乙烷按体积比为1:1混合，加入过氯乙烯溶解)中，浸泡6s，使滤纸呈疏水性，然后在通风橱中阴干，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；然后在通风橱中阴干，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸，其中，可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为4mmol/L，可溶性淀粉的浓度为4wt％。
实施例2
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中，浸泡6s，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后在通风橱中阴干，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸，其中，对氨基苯磺酰胺在混合溶液中的终浓度为2mmol/L，柠檬酸的终浓度为300mmol/L；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3wt％，4wt％、5wt％或6wt％过氯乙烯的溶液(甲苯和二氯乙烷按体积比为1:1混合，加入过氯乙烯溶解)中，浸泡6s，使滤纸呈疏水性，然后在通风橱中阴干，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；然后在通风橱中阴干，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸，其中，可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为4mmol/L，可溶性淀粉的浓度为4wt％。
对比实施例2
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中，浸泡6s，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后在通风橱中阴干，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸，其中，对氨基苯磺酰胺在混合溶液中的终浓度为2mmol/L，柠檬酸的终浓度为300mmol/L；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有2wt％过氯乙烯的溶液(甲苯和二氯乙烷按体积比为1:1混合，加入过氯乙烯溶解)中，浸泡6s，然后在通风橱中阴干，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；然后在通风橱中阴干，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸，其中，可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为4mmol/L，可溶性淀粉的浓度为4wt％。
实施例3
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中，浸泡6s，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后在通风橱中阴干，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸，其中，对氨基苯磺酰胺在混合溶液中的终浓度为2mmol/L，柠檬酸的终浓度为300mmol/L；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3wt％过氯乙烯的溶液(甲苯和二氯乙烷按体积比为1:1混合，加入过氯乙烯溶解)中，浸泡6s，使滤纸呈疏水性，然后在通风橱中阴干，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；然后在通风橱中阴干，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸，其中，可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为4mmol/L，可溶性淀粉的浓度为4wt％、6wt％、8wt％或10wt％。
对比实施例3
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中，浸泡6s，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后在通风橱中阴干，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸，其中，对氨基苯磺酰胺在混合溶液中的终浓度为2mmol/L，柠檬酸的终浓度为300mmol/L；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3wt％过氯乙烯的溶液(甲苯和二氯乙烷按体积比为1:1混合，加入过氯乙烯溶解)中，浸泡6s，使滤纸呈疏水性，然后在通风橱中阴干，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；然后在通风橱中阴干，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸，其中，可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为4mmol/L，可溶性淀粉的浓度为2wt％。
实施例4
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中，浸泡6s，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后在通风橱中阴干，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸，其中，对氨基苯磺酰胺在混合溶液中的终浓度为2mmol/L，柠檬酸的终浓度为300mmol/L；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3wt％过氯乙烯的溶液(甲苯和二氯乙烷按体积比为1:1混合，加入过氯乙烯溶解)中，浸泡6s，使滤纸呈疏水性，然后在通风橱中阴干，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；然后在通风橱中阴干，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸，其中，可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为4或6mmol/L，可溶性淀粉的浓度为4wt％。
对比实施例4
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中，浸泡6s，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后在通风橱中阴干，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸，其中，对氨基苯磺酰胺在混合溶液中的终浓度为2mmol/L，柠檬酸的终浓度为300mmol/L；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3wt％过氯乙烯的溶液(甲苯和二氯乙烷按体积比为1:1混合，加入过氯乙烯溶解)中，浸泡6s，使滤纸呈疏水性，然后在通风橱中阴干，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；然后在通风橱中阴干，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸，其中，可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为0.5、1或2mmol/L，可溶性淀粉的浓度为4wt％。
实施例5
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中，浸泡6s，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后在通风橱中阴干，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸，其中，对氨基苯磺酰胺在混合溶液中的终浓度为2mmol/L，柠檬酸的终浓度为300mmol/L；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3wt％过氯乙烯的溶液(甲苯和二氯乙烷按体积比为1:1混合，加入过氯乙烯溶解)中，浸泡6s，使滤纸呈疏水性，然后在通风橱中阴干，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；然后在通风橱中阴干，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸，其中，可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为4mmol/L，可溶性淀粉的浓度为4wt％。
实施例6
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中，浸泡10s，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后在通风橱中阴干，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸，其中，对氨基苯磺酰胺在混合溶液中的终浓度为4mmol/L，柠檬酸的终浓度为300mmol/L；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有4wt％过氯乙烯的溶液(甲苯和二氯乙烷按体积比为1:1混合，加入过氯乙烯溶解)中，浸泡10s，使滤纸呈疏水性，然后在通风橱中阴干，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；然后在通风橱中阴干，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸，其中，可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为5mmol/L，可溶性淀粉的浓度为6wt％。
实施例7
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中，浸泡4s，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后在通风橱中阴干，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸，其中，对氨基苯磺酰胺在混合溶液中的终浓度为6mmol/L，柠檬酸的终浓度为300mmol/L；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有5wt％过氯乙烯的溶液(甲苯和二氯乙烷按体积比为1:1混合，加入过氯乙烯溶解)中，浸泡3s，使滤纸呈疏水性，然后在通风橱中阴干，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；然后在通风橱中阴干，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸，其中，可溶性淀粉溶液中N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为6mmol/L，可溶性淀粉的浓度为10wt％。
效果实施例
(1)将实施例1以及对比实施例1制得的亚硝酸根离子选择性检测试纸的检测试剂层朝上，置于10μmol/L亚硝酸钠溶液中，进行检测；采用扫描仪扫描记录显色结果；经Adobephotoshop软件处理后得到像素密度平均值，结果见图2，其中，图中数据为3次实验平均值。从图可以看出，较低浓度的对氨基苯磺酰胺溶液，检测信号较低，超过2mmol/L的对氨基苯磺酰胺溶液检测信号显著增强，且随着浓度的增加，检测信号变化平缓。
(2)将实施例2和对比实施例2制得的试纸分别置于水中(漂于水面)30min，检验滤纸的疏水性。实验结果表明：由含有2wt％过氯乙烯的溶液浸泡后的试纸有渗水现象，其余试纸均能阻挡水的渗透。
(3)分别检测实施例3以及对比实施例3制得的试纸，其中，对比实施例3中淀粉浓度过低，使得N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐不能均匀分散在疏水滤纸上，进而影响检测结果，而实施例3制得的试纸，N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐在可溶性淀粉的作用下，可均匀分散在疏水试纸上，保证检测结果的准确性。
(4)将实施例4以及对比实施例4制得的亚硝酸根离子选择性检测试纸的检测试剂层朝上，置于10μmol/L亚硝酸钠溶液中，进行检测；采用扫描仪扫描记录显色结果；经Adobephotoshop软件处理后得到像素密度平均值，结果见图3，其中，图中数据为3次实验平均值。
(5)将实施例5制得的试纸对10μmol/L亚硝酸钠标准溶液进行测定，显色时间依次控制为：5、10、15、20、25和30min，以考查显色时间对亚硝酸根离子溶液测定的影响，结果如图4所示，从图中可以看出，最佳显示时间为20～30min。
(6)试样溶液pH选择
配制浓度为10μmol/L、pH值为2～12的亚硝酸钠系列标准溶液，将实施例5制得的试纸对上述10μmol/L亚硝酸钠标准溶液进行测定，以考察溶液pH对NO2 -测定的影响。结果如图5所示，其中，最佳待测溶液的pH为7.0。
(7)检测限
用实施例5制得的试纸测定亚硝酸钠溶液，其线性范围为1～20μmol/L NO2 -，其检测限为0.51μmol/L。
(8)保质期实验
将实施例5制得的试纸密封放置4个月。然后，与同样方法新制成的试纸，在相同条件下，分别对10μmol/L亚硝酸钠溶液进行测定，结果证明：两者测定值之间没有明显差别。
(9)干扰实验
在同一实验条件下，用实施例5制得的试纸对10μmol/L亚硝酸钠标准溶液，及加入干扰物的10μmol/L亚硝酸钠溶液进行测定。干扰物量以亚硝酸根离子浓度的倍数计算。干扰实验结果如表1所示。
表1 干扰实验结果
Figure BDA0001673463060000111
*该干扰物倍数值以质量分数计。
应用实施例1
(1)称取市售腊肠10g，捣碎，加入40mL 30℃水匀浆后，超声处理30min。移取15mL离心处理后，取上清液10mL，再加入2mL 1mol/L硫酸锌溶液，离心后，得到上清液；
(2)将实施例5制得的亚硝酸根离子选择性检测试纸的检测试剂层朝上，置于步骤(1)制得的上清液中，进行检测；采用扫描仪扫描记录显色结果；经Adobe photoshop软件处理后得到像素密度平均值，根据标准样品的像素密度平均值(图6)，得到待测样品中亚硝酸根离子的含量为120.3μmol/L(分光光度法测定结果为：120.8μmol/L)。
应用实施例2
(1)取涧河河水(洛阳王城公园附近)100mL，经沉淀、过滤处理后，得到过滤液；
(2)将实施例5制得的亚硝酸根离子选择性检测试纸的检测试剂层朝上，置于步骤(1)制得的过滤液中，进行检测；采用扫描仪扫描记录显色结果；经Adobe photoshop软件处理后得到像素密度平均值，根据标准样品的像素密度平均值(图6)，得到待测样品中亚硝酸根离子的含量为17.3μmol/L(分光光度法测定结果为：17.0μmol/L)。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)将滤纸浸入含对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的混合溶液中浸泡，使滤纸负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸；然后干燥，得到负载对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的滤纸；对氨基苯磺酰胺在混合溶液中的浓度为2～6mmol/L；对氨基苯磺酰胺和柠檬酸的摩尔比为2～6：300；
(2)将步骤(1)制得的滤纸浸入含有3～6wt％过氯乙烯的溶液中浸泡，使滤纸呈疏水性，然后干燥，得到疏水滤纸；
(3)将含有N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的可溶性淀粉溶液均匀涂覆在步骤(2)制得的滤纸的一面，形成检测试剂层；干燥，得到亚硝酸根离子选择性检测试纸；可溶性淀粉溶液中，N－(1-萘基)乙二胺盐酸盐的浓度为4～6mmol/L，可溶性淀粉的质量分数为4～10％。
2.根据权利要求1所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的浸泡时间为4～10s。
3.根据权利要求1所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的含有3～6wt％过氯乙烯的溶液的溶剂为甲苯和二氯乙烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的浸泡的时间为2～10秒。
5.一种亚硝酸根离子选择性检测试纸，其特征在于，通过权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到。
6.权利要求5所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸在亚硝酸盐检测领域中的应用。
7.使用权利要求5所述的亚硝酸根离子选择性检测试纸检测亚硝酸根离子含量的方法，其特征在于，包含如下步骤：
将亚硝酸根离子选择性检测试纸的检测试剂层朝上，置于待测样品溶液中，进行检测；采用扫描仪扫描记录显色结果；经Adobe photoshop软件处理后得到像素密度平均值，根据标准样品的像素密度平均值，得到待测样品中亚硝酸根的含量。
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