CN116162277B - 一种水中磷酸根的快速测量方法 - Google Patents

一种水中磷酸根的快速测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化学检测技术领域，尤其涉及一种水中磷酸根的快速测量方法。测量方法采用纳米材料修饰的纤维素膜，所述纳米材料修饰的纤维素膜的制备方法包括：将纤维素膜置于含有银离子的溶液中，然后置于还原剂溶液中，制得表面沉积银纳米粒子的纤维素膜；再将所述表面沉积银纳米粒子的纤维素膜置于含有镧离子的溶液中，制得表面浸润镧离子的纤维素膜，然后将所述表面浸润镧离子的纤维素膜与碱性碳酸盐溶液混合，制得纳米材料修饰的纤维素膜。采用本发明提供的纳米材料修饰的纤维素膜结合拉曼光谱测定磷酸根时，能够实现对磷酸根离子的高选择性、高灵敏度测量。

Description

一种水中磷酸根的快速测量方法
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，尤其涉及一种水中磷酸根的快速测量方法。
背景技术
磷酸盐是水生生物生长所必需的营养物质，广泛存在于自然水体系统中，但同时也是导致环境水体富营养化的重要因素。过量的磷酸根离子会对环境和人体健康构成严重威胁，通常将磷酸根离子含量作为判别水体富营养化的指标。因此，对水中磷酸根进行高效快速的检测，对于预防水体富营养化和保障人类健康生活具有重要意义。目前测定磷酸根的方法主要有流动注射法、磷钼杂多酸分光光度法、离子色谱法等，但往往需经过复杂的预处理，操作繁琐、耗时，难以实现水体中磷酸根的快速测量。
拉曼光谱技术作为一种分析、测试物质分子结构强有力的表征手段，可以实现样品的快速定性或定量检测分析，已广泛应用于水质成分的快速测量。然而，在水中磷酸根的测量中，由于水质磷的标准限值需要达到ppb水平，拉曼光谱直接测量技术难以实现磷酸根的高灵敏测量。
发明内容
本发明针对拉曼光谱直接测定磷酸根技术的不足，提出了本发明。
首先，本发明提供了一种纳米材料修饰的纤维素膜的制备方法，包括：
将纤维素膜置于含有银离子的溶液中，然后置于还原剂溶液中，制得表面沉积银纳米粒子的纤维素膜；
再将所述表面沉积银纳米粒子的纤维素膜置于含有镧离子的溶液中，制得表面浸润镧离子的纤维素膜，然后将所述表面浸润镧离子的纤维素膜与碱性碳酸盐溶液混合，制得纳米材料修饰的纤维素膜。
本发明发现，通过在纤维素膜表面修饰银纳米粒子和碳酸镧纳米材料后，能够对磷酸根离子进行高选择性的富集，同时银纳米粒子能够增强拉曼光谱信号，从而实现磷酸根的高选择性、高灵敏度测量。
此外，本发明也尝试制备了金纳米颗粒修饰的纤维素膜，并采用拉曼光谱进行磷酸根检测，发现金纳米颗粒修饰的纤维素膜无法在926.0 cm-1处出现拉曼光谱信号。
优选地，所述含有银离子的溶液为硝酸银溶液、氯化银溶液中的至少一种；
和/或，所述含有镧离子的溶液为氯化镧溶液、碘化镧溶液中的至少一种；
和/或，所述还原剂溶液为硼氢化钠溶液、硼氢化钾溶液中的至少一种；
和/或，所述碱性碳酸盐溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的至少一种。
优选地，所述含有银离子的溶液中，银离子的浓度为2~8mM；
和/或，所述含有镧离子的溶液中，镧离子的浓度为2~20mM。
本发明进一步发现，控制银离子和镧离子的浓度在上述范围内时，能够较好的控制银纳米粒子和碳酸镧纳米材料在纤维素膜表面的沉积比例，从而进一步提升纳米材料修饰的纤维素膜对磷酸根的选择性，同时具有更佳的拉曼光谱信号增强效应，实现更高的检测灵敏度。
优选地，所述还原剂溶液中，还原剂的浓度为5~15mM；
和/或，所述碱性碳酸盐溶液中，碱性碳酸盐的浓度为0.5~1.5M。
在一些实施方案中，制得表面浸润镧离子的纤维素膜后，向其表面滴加碱性碳酸盐溶液，至其表面的溶液的pH为10以上，制得纳米材料修饰的纤维素膜。
优选地，在搅拌状态下向所述表面浸润镧离子的纤维素膜的表面滴加碱性碳酸盐溶液。
更优选地，当溶液的pH为10以上后，继续搅拌处理；优选搅拌处理20分钟以上，更优选30分钟以上。
在具体实施过程中，所述制备方法中还包括：在浸润还原剂溶液后、或在碱性碳酸盐溶液处理或继续搅拌处理后，用水冲洗纤维素膜并烘干。
进一步，本发明提供了上述任一实施方案制备的纳米材料修饰的纤维素膜。
此外，本发明还提供了一种磷酸根离子的检测方法，包括：将上述任一实施方案中的纳米材料修饰的纤维素膜置于含有磷酸根离子的溶液中，然后采用拉曼光谱仪进行测试分析。
优选地，将上述任一实施方案中的纳米材料修饰的纤维素膜置于含有磷酸根离子的溶液中，振荡20分钟以内，然后采用拉曼光谱仪进行测试分析；更优选为振荡30分钟以内。
优选地，采用拉曼光谱仪分析900~950 cm-1处的光谱信号，更优选为920~930 cm-1。
在具体实施过程中，基于上述光谱信号，建立相应的定标曲线并用于未知样品的分析。
在具体实施过程中，所述含有磷酸根离子的溶液包括但不限于源于自然水体、工业废水、或生活用水。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
采用本发明提供的纳米材料修饰的纤维素膜结合拉曼光谱技术，能够实现对磷酸根离子的高选择性、高灵敏度测量。而且，本发明的检测方法环保无污染，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明提供的纳米材料修饰的纤维素膜的制备工艺以及用其检测磷酸根离子的示意图。
图2是采用本发明实施例1的纳米材料修饰的纤维素膜结合拉曼光谱测定磷酸根的光谱图。
图3是采用本发明实施例2的纳米材料修饰的纤维素膜结合拉曼光谱测定磷酸根的光谱图。
图4是采用本发明实施例3的纳米材料修饰的纤维素膜结合拉曼光谱测定磷酸根的光谱图。
图5是采用本发明实施例4的纳米材料修饰的纤维素膜结合拉曼光谱测定磷酸根的光谱图。
图6是采用本发明对比例的纳米材料修饰的纤维素膜结合拉曼光谱测定磷酸根的光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，均为常规方法或者按照本领域的文献所描述的技术或条件进行，或者按照产品说明书进行。所用试剂和仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
下述实施例的工艺流程以及检测磷酸根离子的示意图如图1所示。
实施例1
本实施例提供了一种纳米材料修饰的纤维素膜，其制备方法如下：
（1）表面沉积银纳米粒子的纤维素膜的制备：
配置浓度为5mM的硝酸银溶液和10mM硼氢化钠溶液。将大小为10mm x 10mm的纤维素膜置于20mL硝酸盐溶液烧杯中，搅拌振荡2min，使纤维膜膜表面完全浸润；取出纤维素膜，置于20mL硼氢化钠溶液中搅拌振荡2min，使纤维素膜表面沉积银纳米粒子；然后，取出纤维素膜，用去离子水冲洗3次，并烘干，得到表面沉积银纳米粒子的纤维素膜。
（2）纳米材料修饰的纤维素膜的制备：
配置浓度为20mM的氯化镧溶液以及浓度为1M的碳酸钠溶液。将表面沉积银纳米粒子的纤维素膜放置于20mL氯化镧溶液中，并搅拌振荡10min，使纤维素膜表面完全浸润氯化镧溶液；将碳酸钠溶液逐滴加入氯化镧溶液中，直至溶液的pH达到10，继续搅拌振荡30min，使碳酸镧纳米材料修饰于银纳米粒子纤维素膜表面；然后，取出纤维素膜，用去离子水冲洗3次，并烘干，最后得到表面修饰有银纳米粒子和碳酸镧纳米材料的纤维素膜，即纳米材料修饰的纤维素膜。
实施例2
本实施例提供了一种纳米材料修饰的纤维素膜，其制备方法仅与实施例1不同的是：
步骤（2）中，氯化镧溶液的浓度为2mM。
实施例3
本实施例提供了一种纳米材料修饰的纤维素膜，其制备方法仅与实施例1不同的是：
步骤（2）中，氯化镧溶液的浓度为5mM。
实施例4
本实施例提供了一种纳米材料修饰的纤维素膜，其制备方法仅与实施例1不同的是：
步骤（2）中，氯化镧溶液的浓度为10mM。
对比例
本对比例提供了一种纳米材料修饰的纤维素膜，其制备方法仅与实施例1不同的是：
步骤（2）中采用氢氧化钠溶液替代碳酸钠溶液；
制得表面修饰有银纳米粒子和氢氧化镧纳米材料的纤维素膜。
试验例
采用上述实施例和对比例制备的纳米材料修饰的纤维素膜对水中的磷酸根进行富集和测量。具体方法如下：
将纳米材料修饰的纤维素膜置于不同浓度的磷酸根溶液中，搅拌振荡20分钟。取出纳米材料修饰的纤维素膜，将其放置于载玻片表面，并采用拉曼光谱仪进行测量。
实施例1~4的测试结果分别如图2~5所示，对比例的测试结果如图6所示。结果表明，本发明实施例的纳米材料修饰的纤维素膜相比对比例，对水中磷酸根离子的选择性更高、检测灵敏度也更好。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种水中磷酸根离子的检测方法，其特征在于，包括：
将纳米材料修饰的纤维素膜置于含有磷酸根离子的溶液中，然后采用拉曼光谱仪分析900~950 cm-1处的光谱信号；
所述纳米材料修饰的纤维素膜的制备方法包括：
将纤维素膜置于含有银离子的溶液中，然后置于还原剂溶液中，制得表面沉积银纳米粒子的纤维素膜；
再将所述表面沉积银纳米粒子的纤维素膜置于含有镧离子的溶液中，制得表面浸润镧离子的纤维素膜，然后将所述表面浸润镧离子的纤维素膜与碱性碳酸盐溶液混合，制得所述纳米材料修饰的纤维素膜；
所述含有银离子的溶液为硝酸银溶液、氯化银溶液中的至少一种；所述含有银离子的溶液中，银离子的浓度为2~8mM；
所述含有镧离子的溶液为氯化镧溶液、碘化镧溶液中的至少一种；所述含有镧离子的溶液中，镧离子的浓度为2~20 mM；
所述还原剂溶液为硼氢化钠溶液、硼氢化钾溶液中的至少一种；
所述碱性碳酸盐溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述还原剂溶液中，还原剂的浓度为5~15mM；
和/或，所述碱性碳酸盐溶液中，碱性碳酸盐的浓度为0.5~1.5M。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，制得表面浸润镧离子的纤维素膜后，向其表面滴加碱性碳酸盐溶液，至其表面的溶液的pH为10以上，制得所述纳米材料修饰的纤维素膜。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用拉曼光谱仪分析920~930 cm-1处的光谱信号。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述含有磷酸根离子的溶液源于自然水体、工业废水或生活用水。
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